實(shí)驗(yàn)七晶體晶粒大小和晶格畸變的測定

1、實(shí)驗(yàn)七晶體晶粒大小和晶格畸變的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1 學(xué)習(xí)用X射線衍射峰寬化測定微晶大小與晶格畸變的原理和方法。2 掌握使用X射線衍射分析軟件進(jìn)行晶粒大小和晶格畸變測定。二、實(shí)驗(yàn)原理X射線衍射峰的寬化主要有三個因素造成的：儀器寬化(本征寬化)，晶塊細(xì)化和微觀應(yīng)變。要計算晶粒尺寸或微觀應(yīng)變，首先第一步應(yīng)當(dāng)從測量的寬度中扣除儀器的寬度，得到晶粒細(xì)化或微觀應(yīng)變引起的真實(shí)加寬。但是，這種線形加寬效應(yīng)不是簡單的機(jī)械疊加，而是它們形成的卷積。所以，我們得到一個樣品的衍射譜以后，首先要做的是從中解卷積，得到樣品因?yàn)榫Я＜?xì)化或微觀應(yīng)變引起的加寬FW (S)。這個解卷積的過程非常復(fù)雜，解卷積的過程，Jade按

2、下列公式進(jìn)行計算。M HI° _ 冊(丁)'式中D稱為反卷積參數(shù)，可以定義為1-2之間的值。一般情況下，衍射峰圖形可以用柯西函數(shù)或高斯函數(shù)來表示，或者是它們二者的混合函數(shù)。如果峰形更接近于高斯函數(shù)，設(shè)為2, 如果更接近于柯西函數(shù)，則取 D=1。另外，當(dāng)半高寬用積分寬度代替時，則應(yīng)取 D值為1。 D的取值大小影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的單值，但不影響系列樣品的規(guī)律性。因?yàn)榫Я＜?xì)化和微觀應(yīng)變都產(chǎn)生相同的結(jié)果，那么我們必須分三種情況來說明如何分析。(1) 如果樣品為退火粉末，則無應(yīng)變存在，衍射線的寬化完全由晶粒比常規(guī)樣品的小而產(chǎn)生。這時可用謝樂方程來計算晶粒的大小。Z式中Size表示晶塊尺寸(n

3、m), K為常數(shù)，一般取 K=1 ,入是X射線的波長(nm) , FW (S) 是試樣寬化(Rad), B則是衍射角(Rad)。計算晶塊尺寸時，一般采用低角度的衍射線，如果晶塊尺寸較大，可用較高衍射角的衍射線來代替。晶粒尺寸在 30nm左右時，計算結(jié)果較為準(zhǔn)確，此式適用范圍為1-100nm。超過100nm的晶塊尺寸不能使用此式來計算，可以通過其它的照相方法計算。(2) 如果樣品為合金塊狀樣品，本來結(jié)晶完整，而且加工過程中無破碎，則線形的寬化完全由微觀應(yīng)變引起。Siruin()=d 4tan()式中Strain表示微觀應(yīng)變，它是應(yīng)變量對面間距的比值，用百分?jǐn)?shù)表示。(3) 如果樣品中同時存在以上兩

4、種因素，需要同時計算晶粒尺寸和微觀應(yīng)變。情況就復(fù)雜了，因?yàn)檫@兩種線形加寬效應(yīng)也不是簡單的機(jī)械疊加,而是它們形成的卷積。使用與前面解卷積類似的公式解出兩種因素的大小。由于同時要求出兩個未知數(shù)，因此靠一條譜線不能完成。一般使用Hall方法：測量二個以上的衍射峰的半高寬FW（ S）,由于晶塊尺寸與晶面指數(shù)有關(guān)，所以要選擇同一方向衍射面，如（111）和（222），或（200）和（400）。以袖i*（"）為橫坐標(biāo)，作圖，用最小二乘法作直線擬合，直線的斜率為微觀應(yīng)變的兩倍，直線在縱坐標(biāo)上的截距即為晶塊尺寸的倒數(shù)。使用Jade測定晶體晶粒大小和畸變的基本操作過程如下：（1 ）以慢速度，最好是步進(jìn)掃

5、描方式測量樣品的兩個以上的衍射峰（最好是同一方面的二級衍射）。（2）讀入Jade,進(jìn)行物相檢索、扣除景和Ka2、平滑，全譜擬合。（3） 選擇菜單 “ReportSize & Strain Plot命令，顯示計算對話框。見圖1.（4） 根據(jù)樣品的實(shí)際情況在Size only, Strain Only, Size/strain三種情況下選擇一種情況。（5）調(diào)整D值。（6 ）查看儀器半高寬補(bǔ)正曲線是否正確。（7）保存，其中Save保存當(dāng)前圖片，Export保存文本格式的計算結(jié)果。弓鬼試瞅配比泊二丼因攝達(dá)甘V Q 耐塚 I rJ Kh ?4 St ra in f Peak Froadlrair g L r i nw打軸碾存箱出4-J-yj* ' I I* -Y > CCITI 圖 8 1 Size&strain plot 對話框缶T詢?nèi)?shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備日本理學(xué) D/max UltimaIII型衍射儀，實(shí)驗(yàn)樣品,Jad