枇杷清肺顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究

1、枇杷清肺顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究【關(guān)鍵詞】枇杷清肺顆粒；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文章編號(hào)：1004-7484 （2013） -02-0898-02六安市中醫(yī)院制劑枇杷清肺顆粒，以枇杷清肺飲加減， 功在養(yǎng)陰清熱，化痰散結(jié)。枇杷葉、桑白皮、北沙參，入肺 胃經(jīng)，性寒，清肺胃之熱力強(qiáng)，又兼養(yǎng)肺陰，共為君藥以養(yǎng) 陰清熱；知母養(yǎng)陰潤(rùn)燥、生地涼血養(yǎng)陰、女貞子滋陰、赤芍 滋陰清熱涼血解毒，共助君藥養(yǎng)陰清熱為臣；丹參活血養(yǎng)陰、 蒲公英，金銀花清熱解毒，軟堅(jiān)散結(jié)、虎杖化痰祛濕熱，共 為佐藥以清熱解毒，軟堅(jiān)散結(jié)；甘草性甘，即可調(diào)和諸藥， 又可顧護(hù)脾胃，本身尚有清熱解毒之效，故為佐使藥。組方 合理，既符合中醫(yī)辨證施治思維，又有現(xiàn)代藥物試驗(yàn)基

2、礎(chǔ)， 適于各種類型痙瘡的治療。本實(shí)驗(yàn)對(duì)枇杷清肺顆粒中的組方 藥材甘草、赤芍建立了專屬性強(qiáng)的薄層鑒別方法，對(duì)赤芍的 主要有效成分芍藥昔進(jìn)行了定量控制，建立了枇杷清肺顆粒 的質(zhì)量控制方法。1儀器與試藥agilentl200高效液相色譜儀（自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)）,紫外檢 測(cè)器，sartorius bt125d 電子天平,kq5200da 超聲儀,camag 紫外觀察箱，y0k0-xr薄層加熱器芍藥昔對(duì)照品（中國(guó)藥品 生物制品檢定所，110736-201035）,甘草對(duì)照藥材（中國(guó)藥 品生物制品檢定所，120904-201117）,甲醇（色譜純），水 為雙重蒸館水，其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2. 1甘草

3、的薄層鑒別 取本品5g,研細(xì)，加甲醇60ml, 加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml 使溶解，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml,合并乙酸乙酯液, 蒸干，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草 對(duì)照藥材lg,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó) 藥典2010版一部附錄vib）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5-10111,分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以三氯甲烷-甲醇 -水（40： 10： 1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10% 硫酸乙醇溶液，在105*加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜 中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的淡黃色斑點(diǎn)。 缺味甘草對(duì)照試驗(yàn)未見(jiàn)干擾，方

4、法專屬性強(qiáng)。2.2赤芍的薄層鑒別 取本品5g,研細(xì)，加乙醇30ml, 振搖5分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖糽ml使溶解，作 為供試品溶液。另取芍藥昔對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010 版一部附錄vib）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3-5u1,分別 點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（4： 1）為展 開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至 斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。缺味赤芍對(duì)照試驗(yàn)未見(jiàn)干擾，方法 專屬性強(qiáng)。2. 3 hplc測(cè)定芍藥昔2. 3.1色譜條件色譜柱：辛基硅烷鍵

5、合硅膠柱 lichrospher c8, 4. 6x250mm, 5um；流動(dòng)相：乙月青：水(15： 85)；流速：l.oml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；柱溫：30°c。2. 3.2溶液制備 取本品2.0g,精密稱定，置具塞錐形 瓶中，精密加入甲醇30ml,超聲處理(功率300w,頻率50khz) 30分鐘，濾過(guò)，濾液取20ml濃縮至2ml,放冷，過(guò)中性氧 化鋁柱(5g, 100-200 0),用50%甲醇洗脫，收集洗脫液至 50ml,用0. 45 u m的濾膜濾過(guò)，即得。2. 3.3方法學(xué)考察2. 3. 3. 1陰性干擾試驗(yàn)吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液 和陰性對(duì)照品溶液各iopl

6、,按上述色譜條件測(cè)定。結(jié)果供 試品溶液與對(duì)照品溶液在相同時(shí)間處有相同的色譜峰出現(xiàn)， 陰性對(duì)照品溶液無(wú)干擾。2. 3. 3.2線性關(guān)系的考察 精密稱取芍藥昔對(duì)照品 8. 12mg,置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻, 精密量取 1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5. 0ml 分別至 5ml 量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，按含量測(cè)定項(xiàng)下的方法 進(jìn)行測(cè)定，以峰面積(s)對(duì)濃度(c)做線性回歸，得回歸 方程y=49036x-237281, r2=0. 9994結(jié)果表明：芍藥昔濃度 范圍在32. 48 u g/ml-162. 40 u g/ml之間峰面積(y)與濃度 (x)線性關(guān)系良好。2. 3. 3. 3穩(wěn)定性試驗(yàn) 取本品適量，照含量測(cè)定項(xiàng)下方 法處理，按高效液相色譜法(中國(guó)藥典2010版一部附錄vid) 在230nm處測(cè)定，結(jié)果表明在12小時(shí)以內(nèi)被測(cè)樣品溶液基 本穩(wěn)定，見(jiàn)表1。3討論本實(shí)驗(yàn)在對(duì)方中藥材進(jìn)行定性鑒別的過(guò)程中，分別對(duì)方 中其他各味藥材進(jìn)行了摸索，經(jīng)過(guò)多次鑒別試驗(yàn)研究，但最 終未能達(dá)到符合要求的結(jié)果，故未列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文中。選 擇甘草、赤芍