對照品溶液儲存期限考察方案及報告模板

1、第 5 頁 共 5 頁*對照品溶液儲存期限考察方案及報告文件編碼頒發(fā)部門GMP辦起草人日 期年 月 日審核人日 期年 月 日審核人日 期年 月 日審核人日 期年 月 日批準人日 期年 月 日執(zhí)行日期年 月 日 制定、修訂、變更原因記錄：分 發(fā) 部 門行 政 部 質(zhì) 量 部 生 產(chǎn) 部 工 程 部 G M P 辦 采 儲 部 銷 售 部 財 務(wù) 部 1 目的本方案目的是為了研究芍藥苷對照品溶液的儲存有效期。2適用范圍本方案適用于*對照品溶液儲存有效期的研究。3 職責(zé)QC主管：負責(zé)監(jiān)督本方案的執(zhí)行。QC標準品管理員：負責(zé)按照本方案要求對芍藥苷對照品溶液進行儲存期限研究。4 內(nèi)容 4.1 對照品溶液

2、的配制精密稱取*對照品適量，加甲醇制成每* ml含* ug的溶液，搖勻，即得對照品溶液。4.2 儲存條件密封儲存于28冰箱內(nèi)，用于驗證分析前需放置至室溫。4.3 測試時間點4.3.1首先測試3個月，可以參照下表。測試時間點0天10天20天30天40天50天70天90天4.3.2若3個月內(nèi)儲存期限研究結(jié)果無異常，則延長測試時間為6個月，可參照下表。測試時間點60天80天100天120天150天180天4.3.3每個測試的時間點可根據(jù)具體試驗安排適當(dāng)提前或錯后，6個月以內(nèi)的測試一般應(yīng)在時間點的前后5天內(nèi)完成。若有超出時限的時間更改點，需在總報告中說明。4.4 測試方法和程序4.4.1測試方法4.4

3、.1.1照高效液相色譜法進行測定。4.4.1.2色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14 : 86）為流動相；檢測波長為230 nm。理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000。4.4.1.3測定法：精密吸取配制好的對照品溶液10ul，注入液相色譜儀，測定。4.4.2測試程序4.4.2.1零時間點測試程序分別制備兩份對照品溶液，在零時間（0天）點，對每份對照品溶液測試兩次，互相復(fù)核，計算，并記錄結(jié)果。4.4.2.2在零時間點以外的測試程序新鮮配制一份對照品溶液，對新鮮配制的對照品溶液和零時間點配制的兩份對照品溶液分別測試兩次。用新鮮配制的對照品溶液的平均響應(yīng)值，來

4、重新計算零時間點配制的兩份對照品溶液的含量值，記錄結(jié)果。4.5 接受標準4.5.1在每次分析前，觀察測試用的對照品溶液與新鮮配制的對照品溶液的外觀是否一致。如果溶液異常（如出現(xiàn)渾濁），或者色譜圖中出現(xiàn)顯著的雜質(zhì)峰，則停止對照品溶液的測試。在每次分析時，必須首先保證系統(tǒng)滿足方法的系統(tǒng)適用性（如重復(fù)性、拖尾因子、分離度、理論塔板數(shù)等）。4.5.2在零時間點，每份對照品溶液互相復(fù)核的結(jié)果相對標準偏差不得過2.0%。4.5.3在零時間點以外的測試點，對照品溶液的活性成分的含量與零點的相對標準偏差不得過2.0%。5 參考文件中國藥典2010年一部6 結(jié)果報告對照品溶液儲存期限研究結(jié)束后，對數(shù)據(jù)進行總結(jié)分析，并出具研究報告，報告經(jīng)質(zhì)量部QC主管審核、質(zhì)量負責(zé)人批準后執(zhí)行該有效期。7 附：記錄時間點對照品溶液配制批號含量(mg/m1)與零時間點的RSD（%）與零時間點的平均RSD（%）結(jié)果0天5天10天20天30天50天70天90天100天120天150天180天 儲存期限