實(shí)驗(yàn)六核磁共振法測(cè)定表面活性劑的親水親油平衡(HLB)值(精)

1、實(shí)驗(yàn)六核磁共振法測(cè)定表面活性劑的親水親油平衡（HLB）值、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解核磁共振法測(cè)定表面活性劑 HLB 值的原理與方法2.掌握由 NMR 譜的信息求算表面活性劑 HLB 值的方法3.比較該方法測(cè)定值與其他方法測(cè)定值的差別、基本原理核磁共振法用于表面活性劑性質(zhì)的研究應(yīng)用廣泛，如用于表面活性劑的臨 界膠束濃度（CMC）和膠束的聚集數(shù)等測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)用于測(cè)定表面活性劑 的 HLB值3，為研究微多相分散制劑選擇表面活性劑奠定基礎(chǔ)。根據(jù)多元醇型非離子表面活性劑司盤（Span）型與吐溫（Tween）型的核 磁共振圖譜，各組分的親水性質(zhì)子和親油性質(zhì)子的積分曲線高度具有一定的加 和性，質(zhì)子數(shù)不同高度不同，并

2、由于質(zhì)子所處基團(tuán)不同，其化學(xué)位移不同，經(jīng) 對(duì) NMR 圖譜分析得出：以化學(xué)位移S=2.5 為中線，小于 2.5 區(qū)域?yàn)橛H油基， 大于 2.5 區(qū)域?yàn)橛H水基，分別求出其親水性基團(tuán)中親水質(zhì)子的積分曲線高度（刀H（w）和親油基團(tuán)中親油質(zhì)子的積分曲線高度（刀 H（o），再求出親水性質(zhì)子積 分曲線高度的相對(duì)比值（R）。為 H（w）R（6 -1）二H（w）二H（o）根據(jù)其他方法測(cè)得 Span 類，Tween 類表面活性劑的 HLB 值與 NMR 法測(cè) 得的R 值進(jìn)行線性回歸，可得如下經(jīng)驗(yàn)方程：HLB=18.24R+1.80（6 - 2）將 NMR 法與質(zhì)量分?jǐn)?shù)加和法計(jì)算 HLB 值進(jìn)行比較式中WA,WB分

3、別代表 A、B 兩種表面活性劑的質(zhì)量；HLBA、HLBB分別 代表 A、B 兩種表面活性劑的 HLB 值。三、儀器與藥品HLB二(HLB)AWA(HLB)BWBWA+WB(6 - 3)核磁共振儀(BRUKER ARX-300 )Tween80 Span80 CCI4四甲基硅烷(TMS)3334四、操作步驟將樣品干燥，按下表配制混合表面活性劑。稱3040mg 樣品溶于 0.5ml含有 1.0%TMS (四甲基硅烷；內(nèi)標(biāo)物)的四氯化碳中，測(cè)定其NMR 圖譜，以S=2.5 為中線，求出兩側(cè)的質(zhì)子的積分曲線高度刀H(w)與刀 H(o)，由(6-1)式求出相對(duì)比值 R。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理不同組成的

4、Span80 與 Tween80 的 NMR 圖譜見附圖。1.根據(jù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)加和法計(jì)算混合表面活性劑的HLB 值。已知：Span80 的 HLB為 4.3，Tween80 的 HLB 為 15.0。表 6-1 質(zhì)量分?jǐn)?shù)加和法計(jì)算混合表面活性劑的HLB 值編號(hào)Span 80 (g)Tween 80 (g)HLB 值1104.3215531010451550115.04.3 漢 Ws+15.0 漢WTHLB =WS+WT2. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)得 NMR 圖譜，求出表面活性劑的親水親油基團(tuán)質(zhì)子的積分曲線 高度值，由(6-2)式求得 HLB 值。3. 計(jì)算值與 NMR 法測(cè)得值進(jìn)行比較。參考文獻(xiàn)1 趙敏杰.沈

5、陽藥學(xué)院學(xué)報(bào)，1985, 2(3):1942 蘇德森.沈陽藥學(xué)院學(xué)報(bào)，1986, 3(3):1893 Tatarsky D. J Am Oil Chem Soc 1972, 49(8):44935附圖：不同組成的 Span 80 與 Tween 80 的 NMR 圖譜5?5質(zhì)乂吾?ss08fi- SFr主 E甬hscs 08.7 druN-HOE-I-!貝!ea口35is著s wQQQ,0s騁呂幕果豊豊=30?為口匸第&37D&E円于rw爲(wèi) TEa 斤詁 sn 苗 gn骨器弓呂3J=s SS8SsH=-8rtLLJL雷 9H 苗8二呂o蠱d呂B.-EgsOSs皇fm9slc&a

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