2022年07實(shí)驗(yàn)七鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定定-教案

1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案精彩文檔實(shí)驗(yàn)七鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定教案課程名稱：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)b 教學(xué)內(nèi)容：以二甲酚橙為指示劑連續(xù)測定鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證教學(xué)對象：化工、環(huán)境工程、藥學(xué)、生物科學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)、制藥、復(fù)合材料、生物工程、生物技術(shù)授課地點(diǎn)：中南大學(xué)南校區(qū)化學(xué)實(shí)驗(yàn)樓302 授課學(xué)時： 4 學(xué)時一、教學(xué)目的與要求1、練習(xí)鞏固移液管、滴定管的正確使用；2、了解鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量連續(xù)測定的意義；3、鞏固 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；4、學(xué)習(xí)利用酸效應(yīng)曲線進(jìn)行混合液中金屬離子連續(xù)滴定的條件選擇；5、掌握鉛、鉍連續(xù)測定的原理、方法和計算；6、熟悉二甲酚橙（ xo ）

2、指示劑終點(diǎn)顏色判斷和近終點(diǎn)時滴定操作控制二、知識點(diǎn)配位反應(yīng)、化學(xué)計量點(diǎn)、金屬指示劑、指示劑的僵化和封閉現(xiàn)象、滴定終點(diǎn)、酸效應(yīng)曲線、標(biāo)準(zhǔn)溶液、移液管、酸式滴定管、實(shí)驗(yàn)報告的撰寫（數(shù)據(jù)處理三線表表格化） 、有效數(shù)字三、技能點(diǎn)玻璃器皿的洗滌、移液管的使用、酸式滴定管的使用、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定四、教學(xué)重點(diǎn)及難點(diǎn)重點(diǎn)：鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液；控制酸度的辦法進(jìn)行金屬離子連續(xù)滴定的原理；絡(luò)合滴定中緩沖溶液的作用難點(diǎn)：控制酸度的辦法進(jìn)行金屬離子連續(xù)滴定的原理五、教學(xué)方法任務(wù)驅(qū)動法、分組討論法、閱讀指導(dǎo)法、現(xiàn)場講解指導(dǎo)等六、復(fù)習(xí)引入精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - -

3、- - - - - 第 1 頁，共 8 頁 - - - - - - - - -精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 1 頁，共 8 頁 - - - - - - - - -實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案精彩文檔1、復(fù)習(xí)配位滴定法有關(guān)知識，提問學(xué)生: (1) 二甲酚橙指示劑在滴定終點(diǎn)的顏色如何變化的？(由紫紅色變成黃色 ) (2) edta 配位滴定法測定鉍和鉛時，溶液的ph值分別控制在多少？ (1 和 56) (3)edta配位滴定法測定鉍和鉛時， 分別用什么溶液控制溶液的ph值？( 硝酸和六次甲基四胺 ) 引入 edta 配位滴定法的應(yīng)用：以二甲酚橙為指示劑

4、連續(xù)測定鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量 引言 鉛鉍合金是一種重要的材料，在許多的領(lǐng)域中得到應(yīng)用。在醫(yī)療領(lǐng)域，用做特定形狀的防輻射專用擋塊；在模具制造領(lǐng)域， 用作鑄造制模， 模具裝配調(diào)試等；在電子電氣、 自動控制領(lǐng)域， 用作熱敏元件、 保險材料、火災(zāi)報警裝置等；在折彎金屬管時， 作為填充物；在做金相試樣時， 作為嵌鑲劑以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影響合金的性能，鉛鉍含量的高低成為評價其產(chǎn)品質(zhì)量的主要指標(biāo)。 新授 課題：鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定 提出任務(wù) 教師提出本課題的學(xué)習(xí)任務(wù)：1、鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定的基本原理是什么？2、以二甲酚橙為指示劑，用zn2+標(biāo)定 edt

5、a 濃度的實(shí)驗(yàn)中，溶液的ph為多少？3、鉛、鉍混合液中鉍、鉛含量的連續(xù)測定的操作方法。 任務(wù)探索 1、鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定的基本原理是什么？根據(jù)有關(guān)學(xué)習(xí)資料，思考下列問題：(1) 絡(luò)合滴定中，準(zhǔn)確分別滴定的條件是什么？(2) 滴定 pb2+時要調(diào)節(jié)溶液ph 為 56，為什么加入六亞甲基四胺而不加入醋酸鈉？(3) 能否取等量混合試液兩份，一份控制ph1，滴定 bi3+，而另一份控制ph為 56滴定 pb2+、bi3+總量？為什么？ 歸納 引導(dǎo)學(xué)生歸納總結(jié)出鉛、鉍含量的連續(xù)測定的基本原理bi3+、pb2+均能與 edta 形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，其 lgk值分別為 27.94和18.04，

6、兩者穩(wěn)定性相差很大， pk=9.905。因此，可以用控制酸度的方法在一份試液中精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 2 頁，共 8 頁 - - - - - - - - -精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 2 頁，共 8 頁 - - - - - - - - -實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案精彩文檔連續(xù)滴定 bi3+和pb2+。在測定中，均以二甲酚橙（ xo ）作指示劑， xo 在ph6.3時呈紅色；而它與 bi3+、pb2+所形成的絡(luò)合物呈紫紅色，它們的穩(wěn)定性與bi3+、pb2+和edta 所形成的絡(luò)合

7、物相比要低；而且kbi-xo kpb-xo。測定時，先用hno3調(diào)節(jié)溶液 ph=1.0，用edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為滴定bi3+的終點(diǎn)。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液ph為56，此時pb2+與xo 形成紫紅色絡(luò)合物， 繼續(xù)用 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為滴定pb2+的終點(diǎn)。反應(yīng)如下：ph=1.0 滴定前： xo me （bi3+） me xo （黃色）（紫紅色）滴定開始至化學(xué)計量點(diǎn)前：h2y2- + bi3+ biy- + 2h+ 計量點(diǎn)時： h2y2- + bi-xo biy- + xo + 2h+ （紫紅色）（黃色）ph=5.5 滴定前

8、： xo me （pb2+） me xo （黃色）（紫紅色）滴定開始至化學(xué)計量點(diǎn)前：h2y2- + pb2+ pby2- + 2h+ 計量點(diǎn)時： h2y2- + pb-xo pby2- + xo + 2h+ （紫紅色）（黃色）以含 bi3+、pb2+的物質(zhì)的量濃度 (mol l-1) 表示 bi3+、pb2+含量，可由下式計算： 學(xué)生回答 (1) 絡(luò)合滴定中，準(zhǔn)確分別滴定的條件是什么？ 講解 絡(luò)合滴定中，準(zhǔn)確分別滴定的條件是lgck5。(2) 滴定 pb2+時要調(diào)節(jié)溶液ph 為 56，為什么加入六亞甲基四胺而不加入醋酸鈉？ 講解 在選擇緩沖溶液時，不僅要考慮它的緩沖范圍或緩沖容量，還要注意可)

9、()()(113lmolmlcvcedtabi單位：鉛鉍混合液的積)()()(112lmolmlvvccedtapb單位：鉛鉍混合液的積精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 3 頁，共 8 頁 - - - - - - - - -精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 3 頁，共 8 頁 - - - - - - - - -實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案精彩文檔能引起的副反應(yīng)。在滴定pb2+時，若用 naac調(diào)酸度時， ac-能與 pb2+形成絡(luò)合物，影響 pb2+的準(zhǔn)確滴定，醋酸鈉生成醋酸和硝酸鈉難于控制溶液

10、的酸度，所以用六亞四基四胺調(diào)酸度。 加入六亞甲基四胺避免了上述問題，六亞甲基四胺和質(zhì)子化的六亞甲基四胺組成緩沖溶液控制溶液的酸度，調(diào)節(jié)溶液ph為 56。(3) 能否取等量混合試液兩份，一份控制ph1，滴定 bi3+，而另一份控制ph為 56滴定 pb2+、bi3+總量？為什么？ 講解 不能取等量混合試液兩份，一份控制ph 1，滴定 bi3+，而另一份控制ph為 56 滴定 pb2+、bi3+總量，因?yàn)?ph為 56，bi3+已發(fā)生水解生成沉淀，不被edta 溶液滴定。只有pb2+被滴定，因而不能測出pb2+、bi3+總量。2、以二甲酚橙為指示劑，用zn2+標(biāo)定 edta 濃度的實(shí)驗(yàn)中，溶液的p

11、h為多少？ 講解 ： 六次甲基四胺與鹽酸反應(yīng)為：(ch2)6n4+hcl=(ch2)6nh+cl- (0.01000鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制是：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)氧化鋅0.2035 克，用10ml6mol/l鹽酸溶解定容至250ml ，分取 25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定edta 溶液的準(zhǔn)確濃度 ) 反應(yīng)中鹽酸的物質(zhì)的量：mol3105. 50.25000.25)238.812035.01000106(六次甲基四胺的物質(zhì)的量：( 六次甲基四胺加入量一般為10ml) mol21043. 1140100010200故六次甲基四胺過量。緩沖體系中剩余六次甲基四胺的濃度為：13225.0100035105.51043

12、.1lmolcb六次甲基四胺鹽的濃度為：1316.0100035105.5lmolca根據(jù)一般緩沖溶液計算公式：精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 4 頁，共 8 頁 - - - - - - - - -精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 4 頁，共 8 頁 - - - - - - - - -實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案精彩文檔abaccpkphlg得：abbccpkphlg)14(16. 025. 0lg85.81434.5（六次甲基四胺 pkb=8.85）3、鉛、鉍混合液中鉍、鉛含量的連續(xù)測定的操

13、作方法。 閱讀 指導(dǎo)學(xué)生閱讀實(shí)驗(yàn)報告中的實(shí)驗(yàn)步驟。 討論 四個學(xué)生一組，歸納測定操作要點(diǎn)。 提問 學(xué)生代表小組發(fā)言 : 水的總硬度測定步驟(1) 0.01mol/l edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確移取 25.00ml 濃度為0.01000 mol l-1zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液 3份， 置于250ml 的錐形瓶中， 加入二甲酚橙指示劑 23滴，滴加200gl-1六次甲基四胺溶液至溶液顯示紫紅色后再過量 5ml ，用欲標(biāo)定的 edta 溶液滴定到由紫紅色變?yōu)辄S色即為終點(diǎn)，記錄消耗的 edta 溶液體積，根據(jù)滴定時用去的 edta 溶液體積計算 edta 溶液的準(zhǔn)確濃度。(2) 鉛、鉍混合液中鉍、鉛含量的連續(xù)

14、測定用移液管移取 20.00ml bi3+、pb2+混合試液于已加入10ml 0.10moll-1hno3的 250ml 錐形瓶中，加 2 滴二甲酚橙，用 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)，記取v1(ml) ，然后滴加 200gl-1六次甲基四胺溶液至溶液顯示紫紅色后再過量5ml ，補(bǔ)加二甲酚橙指示劑23 滴，繼續(xù)用 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)，記下v (ml) ，并計算 v2=v-v1。平行測定三份，計算混合試液中bi3+和 pb2+的含量 (mol l-1) 。(3) 數(shù)據(jù)記錄與處理及結(jié)論1、edta 溶液的標(biāo)定)(1lmolvvcce

15、dtaznznedta單位：精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 5 頁，共 8 頁 - - - - - - - - -精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 5 頁，共 8 頁 - - - - - - - - -實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案精彩文檔表1 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度序號 v （zn2+）/ml v（edta ）/ml c（edta ）/ （moll-1）平均值 rsd 1 2 3 結(jié)論： edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c= 95% 置信度下平均值的置信區(qū)間c=sx5.22、鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量

16、的連續(xù)測定表2 混合液中鉍的含量序號混合液體積 /ml v1/ml cpb/ mol ? l-1 cpb平均值 rsd 1 2 3 結(jié)論：混合液中鉍的濃度c= 95% 置信度下平均值的置信區(qū)間c=sx5.2表3 混合液中鉛的含量序號混合液體積 /ml v2/ml cbi/ mol ? l-1 cbi平均值 rsd 1 2 3 結(jié)論：混合液中鉛的濃度c= 95% 置信度下平均值的置信區(qū)間c=sx5.2 小結(jié) 用 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定連續(xù)測定鉛、 鉍含量常應(yīng)用于鉛鉍合金中鉍和鉛的分析方法。在 ph=l.0 的硝酸強(qiáng)酸性緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鉛、鉍樣品溶液由紫紅色變

17、黃色(約帶橙色 ) 為終點(diǎn)，記錄 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積計算鉛、 鉍樣品溶液中鉍的含量； 之后，用六次甲基四胺調(diào)節(jié)溶液的 ph值，在 ph=5 6 的六次甲基四胺緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，繼續(xù)用 edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鉛、鉍樣品溶液由紫紅色變亮黃色為終點(diǎn)，記錄edta標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積計算鉛、鉍樣品溶液中鉛的含量。 演示 學(xué)生代表上講臺演示測定操作過程，其余學(xué)生觀察其操作。 講解、示范 教師點(diǎn)評學(xué)生演示操作過程的正誤之處并講解示范操作要點(diǎn): (1) 取樣的方法：取樣量20.00ml，取樣儀器：移液管精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第

18、 6 頁，共 8 頁 - - - - - - - - -精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 6 頁，共 8 頁 - - - - - - - - -實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案精彩文檔(2) 移液管的操作：吸液、調(diào)整液面的方法、放液(3) 酸式滴定管的操作：左手的用法，防止管尖和兩側(cè)漏液(4) 終點(diǎn)判斷：待滴定至溶液為紫紅色變淺時即接近終點(diǎn)，要注意每加一滴 edta都需充分搖勻，最好每滴間隔2-3s，滴到黃色即為終點(diǎn)。 講解注意事項 1、慢滴強(qiáng)搖，勿過頭。2、滴定終點(diǎn)：標(biāo)定 edta- 紫紅色突變?yōu)榱咙S色測定 bi-紫紅色變?yōu)辄S色（微帶橙）測定 pb- 紫紅色變?yōu)榱咙S色3、測 bi3+時，滴定前及滴定初期，不要多用水沖洗錐形瓶口，以防bi3+水解。4、標(biāo)定 edta 溶液和測定 pb2+含量時，終點(diǎn)不明顯可加熱至5060，使終點(diǎn)易于辨別。測 pb2+含量時，在滴定bi3+后調(diào)節(jié) ph值，滴加 edta