材料研究分析方法研究生XRDPPT課件

1、sin)(2ndhkl（nh,nk,nl）的晶面與（）的晶面與（hkl）面平行且面間距為）面平行且面間距為ndhkl2dnh,nk,nlsin = , (nh,nk,nl)=(HKL)ctgdddddd0cos2sin2sin2第1頁(yè)/共71頁(yè)布拉格方程的應(yīng)用：1）已知波長(zhǎng)的X射線，測(cè)定角，計(jì)算晶體的晶面間距d，物相組成、結(jié)構(gòu)分析；2）已知晶體的晶面間距，測(cè)定角，計(jì)算X射線的波長(zhǎng)，X射線光譜學(xué)。第2頁(yè)/共71頁(yè)二、二、X射線衍射束的強(qiáng)度第3頁(yè)/共71頁(yè) MceAFPVVmceRII2222223032圖圖1 實(shí)際晶體的衍射強(qiáng)度曲線（實(shí)際晶體的衍射強(qiáng)度曲線（a）和理想狀態(tài)下衍）和理想狀態(tài)下衍射強(qiáng)

2、度曲線（射強(qiáng)度曲線（b）的比較）的比較第4頁(yè)/共71頁(yè)衍射儀測(cè)角儀示意圖衍射儀測(cè)角儀示意圖第5頁(yè)/共71頁(yè) 三、X射線準(zhǔn)直和單色化 由于光源引出的射線束的發(fā)散角度和頻譜范圍都比較寬。這樣，會(huì)引起相應(yīng)散射峰的展寬及相鄰散射峰的疊加。因此，需要在光源與樣品之間以及樣品與探測(cè)器之間放置相應(yīng)的光學(xué)元件來(lái)實(shí)現(xiàn)入射X射線束的準(zhǔn)直和單色化。常用的準(zhǔn)直器有狹縫、準(zhǔn)直鏡、分析晶體等，在X射線范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)單色化的常用光學(xué)元件主要是晶體單色器和多層膜單色器等光學(xué)元件第6頁(yè)/共71頁(yè) （1）狹縫 在光源與樣品之間放置一狹縫（圖2），則入射光束的發(fā)散角 決定于光源尺寸S、狹縫寬度L以及光源與狹縫間距離R，即有 （1） 可

3、以看出，對(duì)于單狹縫系統(tǒng)，光束的發(fā)散角不小于光源尺寸與光源狹縫間距的比值。如果在光源及狹縫間距受限的情況下需要更小的發(fā)散角，可利用靠近光源點(diǎn)或其像點(diǎn)的雙狹縫系統(tǒng)來(lái)實(shí)現(xiàn)（圖3）。此時(shí)發(fā)散角滿足關(guān)系RLS 第7頁(yè)/共71頁(yè)圖圖2 單狹縫系統(tǒng)光束發(fā)散角示意圖單狹縫系統(tǒng)光束發(fā)散角示意圖圖圖3 雙狹縫系統(tǒng)光束發(fā)散角雙狹縫系統(tǒng)光束發(fā)散角RL2式中，L為狹縫寬；R為前、后狹縫的距離。（2）第8頁(yè)/共71頁(yè) 2、雙晶單色器 利用晶體對(duì)X射線進(jìn)行單色化。晶體衍射的布拉格定律表示為 2dsin = （3） 從式（3）可知，對(duì)于一定角度入射的X射線，只有波長(zhǎng)滿足布拉格方程才能被晶體衍射。圖是根據(jù)式（3）得到的入射線波

4、長(zhǎng) 與布拉格角 的關(guān)系，稱為DuMond圖。利用DuMond圖可以直觀地分析實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的波長(zhǎng)發(fā)散和角度發(fā)散。 若具有一定角度發(fā)散度、波長(zhǎng)連續(xù)的X射線束入射到晶體上，根據(jù)式（3）可以得到出射X射線的波長(zhǎng)發(fā)散（又稱出射X射線的能量分辨率），滿足 cot （4） 式中 為入射線的發(fā)散角，這種關(guān)系可由DuMond圖示意表示（圖4）第9頁(yè)/共71頁(yè)圖圖4 Si(111)晶體衍射晶體衍射DuMond圖圖圖圖5 Si(111)晶體及限束狹縫獲得晶體及限束狹縫獲得分辨率為分辨率為的的DuMond圖圖第10頁(yè)/共71頁(yè) 由式（3）的簡(jiǎn)單關(guān)系得到的X射線能量分辨率，在 遠(yuǎn)大于晶體X射線衍射搖擺曲線本征寬度（Darw

5、in寬度） D條件下成立。若 與 D相當(dāng)，則能量分辨率需通過(guò)考慮入射線角分布與晶體X射線衍射搖擺曲線的卷積來(lái)得到， D為入射線衍射動(dòng)力學(xué)理論完美晶體X射線衍射搖擺曲線半高寬，滿足以下關(guān)系： （5） 式中，F(xiàn)b為結(jié)構(gòu)因子；C為偏振因子；b為晶體衍射非對(duì)稱因子，bsin（ B- ）/sin（ B+ ）, 為斜切角，也就是衍射晶面與晶體表面的夾角；V為晶胞體積；re為電子半徑。)2sin(22BehDrbFC第11頁(yè)/共71頁(yè)圖圖6 雙晶雙晶單色器的單色器的兩種排置兩種排置方式方式圖圖7 雙晶單雙晶單色器色器DuMond示示意圖意圖實(shí)線是第一晶體的衍射曲線，虛線是第二晶體的衍射曲線，陰影為經(jīng)過(guò)單色器

6、實(shí)線是第一晶體的衍射曲線，虛線是第二晶體的衍射曲線，陰影為經(jīng)過(guò)單色器的出射的出射X射線部分射線部分第12頁(yè)/共71頁(yè) 如果在第一塊晶體后面再增加一塊相同的晶體，即組成雙晶單色器。對(duì)于對(duì)稱布拉格型衍射而言，有兩種排置方式，分別以(n，-n)及(n，n)表示。 圖7是相應(yīng)圖6衍射幾何的DuMond示意圖，可以看到，對(duì)（n，-n）排置，再兩塊晶體完全平行時(shí)，對(duì)第一晶體發(fā)生衍射的各種能量的X射線也對(duì)第二晶體衍射，如果第二晶體偏離一定的角度，其偏離角度大于晶體的Darwin線寬 D，這時(shí)各種能量的X射線將同時(shí)不滿足布拉格定律而無(wú)衍射，這種排置方式稱為無(wú)色散排置；而對(duì)(n，n)排置，只有波長(zhǎng)落在DuMon

7、d圖上兩曲線相交區(qū)域內(nèi)的X射線才能發(fā)生衍射，并且隨兩晶體間分夾角的變化，這一區(qū)域?qū)⒀夭ㄩL(zhǎng)軸移動(dòng)，這樣的排置方式稱為色散排置。第13頁(yè)/共71頁(yè) 在入射X射線的發(fā)散角 遠(yuǎn)大于Darwin寬度 D時(shí)，雙晶單色器(n，-n)的能量分辨率取決于入射角 及發(fā)散角 ；而雙晶單色器(n，n)的能量分辨率則取決于入射角 及晶體Darwin寬度 D。 （3）多晶單色器圖圖8 多晶體單色器的幾種排置方式多晶體單色器的幾種排置方式第14頁(yè)/共71頁(yè) 以上討論就晶體單色器的幾種情況，在實(shí)際應(yīng)用中，由于多晶單色器調(diào)整比較困難，一般采用同一塊較大的晶體上切出（n，-n）兩個(gè)反射晶面的技術(shù)。同時(shí)，綜合考慮式（5）中的衍射非

8、對(duì)稱因子b，采用非對(duì)稱衍射的方式，來(lái)設(shè)計(jì)晶體單色器。第15頁(yè)/共71頁(yè)四、X射線衍射實(shí)驗(yàn)條件第16頁(yè)/共71頁(yè)02040608010012014015253545556575852 ()強(qiáng)度第17頁(yè)/共71頁(yè)第18頁(yè)/共71頁(yè)峰位峰位 面間距面間距d 定性分析定性分析 點(diǎn)陣參數(shù)點(diǎn)陣參數(shù) d漂移漂移 殘余應(yīng)力殘余應(yīng)力 固溶體分析固溶體分析 半高寬半高寬 結(jié)晶性結(jié)晶性 微晶尺寸微晶尺寸 晶格點(diǎn)陣晶格點(diǎn)陣 非晶質(zhì)的積分強(qiáng)度非晶質(zhì)的積分強(qiáng)度 結(jié)晶質(zhì)的積分強(qiáng)度結(jié)晶質(zhì)的積分強(qiáng)度 定量分析定量分析 結(jié)晶度 角度（角度（2 2 ）強(qiáng)度強(qiáng)度 判定有無(wú)譜峰判定有無(wú)譜峰晶質(zhì)、非晶質(zhì)晶質(zhì)、非晶質(zhì) 樣品方位與強(qiáng)度變化（

9、取向樣品方位與強(qiáng)度變化（取向） 集合組織集合組織 纖維組織纖維組織 極圖極圖 第19頁(yè)/共71頁(yè)衍射圖形的特點(diǎn)相關(guān)信息衍射線的位置強(qiáng)度定性分析晶體結(jié)構(gòu)衍射線的寬度微晶尺寸結(jié)晶的完整性（原子/晶格的排列）廣高衍射角的強(qiáng)度衰減結(jié)晶性原子的熱震動(dòng)衍射強(qiáng)度的樣品依存性晶體方位的偏離（織構(gòu)取向）角根據(jù)衍射角度的樣品方向發(fā)生變化 殘余應(yīng)力測(cè)試非晶物質(zhì)暈結(jié)晶質(zhì)譜峰強(qiáng)度比結(jié)晶度化非晶物質(zhì)暈的強(qiáng)度分布矢徑分布函數(shù)(非晶質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析)周期性譜峰的位置周期結(jié)構(gòu)的層疊周期小 方向性 取向性 闊展 完整性角直射光束的擴(kuò)展、強(qiáng)度分布粒徑解析鏡面反射性的角度依存性薄膜的密度膜厚粗糙度第20頁(yè)/共71頁(yè) 五、單層膜和多層膜厚

10、度 一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于膜厚不是太厚的近完美晶體，可以采用X射線衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)理論分析，從干涉條紋的文治（單層膜）或超結(jié)構(gòu)峰的位置（多層膜和超晶格結(jié)構(gòu)）可以準(zhǔn)去確定單層膜和多層膜的厚度。 而對(duì)膜厚較厚的情況，則必須采用X射線衍射動(dòng)力學(xué)理論分析，并考慮德拜-沃倫因子，通過(guò)理論計(jì)算擬合薄膜和襯底衍射峰的位置和強(qiáng)度來(lái)確定薄膜的厚度。 考慮到通常的半導(dǎo)體測(cè)量具有閃鋅礦結(jié)構(gòu)，薄膜的衍射強(qiáng)度沿Qz軸分布表達(dá)為第21頁(yè)/共71頁(yè)圖圖16 X射線對(duì)稱衍射射線對(duì)稱衍射（a）和（）和（b）中的大圓點(diǎn)代表布拉格峰；（）中的大圓點(diǎn)代表布拉格峰；（b）中的小圓點(diǎn)代表超晶）中的小圓點(diǎn)代表超晶 格衍射峰格衍射峰第22頁(yè)/共71頁(yè)2/

11、sin2/sin202dqdNqqIzzz（1 1）式中，式中，qz=Qz-L是是Qz偏離倒易空間矢量（偏離倒易空間矢量（hkl）的量；而）的量；而sin4zQ（2 2）式中，式中， 為為X射線入射角；射線入射角；N0是薄膜沿厚度方向的原子層數(shù)；是薄膜沿厚度方向的原子層數(shù)；d是單個(gè)原子層的厚度，所以，膜厚是單個(gè)原子層的厚度，所以，膜厚TN0d。式（。式（1）在倒）在倒易空間矢量（易空間矢量（hkl）或布拉格點(diǎn)（）或布拉格點(diǎn)（qz=0）有一極大值。）有一極大值。第23頁(yè)/共71頁(yè)BzzzTqTTTqnnTqcos2222,.)2, 1, 0( ,212），又有確定，由式（由有關(guān)。所以薄膜厚度可僅

12、與峰間距，處，對(duì)應(yīng)于厚度調(diào)制峰次級(jí)極大出現(xiàn)在（3 3）（4）式中，式中，為實(shí)空間中干涉條紋的間距，為實(shí)空間中干涉條紋的間距， B為布拉格角。為布拉格角。第24頁(yè)/共71頁(yè)BzzzzBABAzzzqNNqNnNqqBATTTTNqNqqIcos222212502/sin2/sin22所以超晶格總厚度距為決定的調(diào)制峰，其峰間總厚度晶格處有極大值，對(duì)應(yīng)于超，其值在項(xiàng)是一個(gè)高頻振蕩函數(shù)）的分子處。式（峰在的厚度。同樣，布拉格和超晶格中兩個(gè)子層分別為和為一個(gè)周期的厚度；是超晶格的周期數(shù)；式中，則衍射強(qiáng)度期性多層膜或超晶格，如果所研究的對(duì)象是周（5）（6）（7）第25頁(yè)/共71頁(yè)與式（與式（4）類似，式中

13、，）類似，式中，為實(shí)空間中振蕩條紋間距。式（為實(shí)空間中振蕩條紋間距。式（5）中的分母項(xiàng)與分子項(xiàng)比較起來(lái)是一個(gè)緩慢振蕩的函數(shù)，對(duì)應(yīng)中的分母項(xiàng)與分子項(xiàng)比較起來(lái)是一個(gè)緩慢振蕩的函數(shù)，對(duì)應(yīng)于另外一組衍射峰，其峰位在于另外一組衍射峰，其峰位在qz /2=n 處，此即所謂的衛(wèi)星處，此即所謂的衛(wèi)星峰，由衛(wèi)星峰的間距峰，由衛(wèi)星峰的間距 qz(s)可以確定超晶格的周期為可以確定超晶格的周期為 Bsszqcos22（8）式中，式中，(s)為實(shí)空間中超晶格衛(wèi)星峰的間距。為實(shí)空間中超晶格衛(wèi)星峰的間距。第26頁(yè)/共71頁(yè)圖圖17 分子束外延生長(zhǎng)的分子束外延生長(zhǎng)的Al0.32Ga0.68As/GaAs(011) 薄膜的薄

14、膜的X射線高分辨射線高分辨(004)衍射譜衍射譜第27頁(yè)/共71頁(yè)圖圖17給出了一個(gè)分子束外延生長(zhǎng)在給出了一個(gè)分子束外延生長(zhǎng)在GaAs(011) 襯底上的襯底上的Al0.32Ga0.68As薄膜的高分辨（薄膜的高分辨（004）衍射譜。由于薄膜與襯）衍射譜。由于薄膜與襯底之間的晶格失配僅約為底之間的晶格失配僅約為0.05，薄膜的完美性很高。實(shí)驗(yàn)，薄膜的完美性很高。實(shí)驗(yàn)采用采用Philips XPert 衍射儀，衍射儀，X射線波長(zhǎng)射線波長(zhǎng) 1.5404A。從圖從圖17可以看到，除襯底峰和薄膜峰外，還可以看到清楚的可以看到，除襯底峰和薄膜峰外，還可以看到清楚的干涉峰，如箭頭所示，薄膜的名義厚度為干涉

15、峰，如箭頭所示，薄膜的名義厚度為2000A。測(cè)量得到。測(cè)量得到的干涉峰間距為的干涉峰間距為 =100.1=4.85 10-4rad。由式（。由式（4），采），采用用GaAs(004)的布拉格角的布拉格角 B34.56 ，得到的薄膜實(shí)際厚度，得到的薄膜實(shí)際厚度為為1928.5A。第28頁(yè)/共71頁(yè)圖圖18 InAs/Ga超晶格的超晶格的X射線（射線（002）雙晶衍射譜線）雙晶衍射譜線第29頁(yè)/共71頁(yè)圖圖18給出了一個(gè)分子束外延生長(zhǎng)在給出了一個(gè)分子束外延生長(zhǎng)在GaSb(001)襯底上，襯底上，140周周期的期的InAs/GaSb超晶格的超晶格的X射線（射線（002）雙軸晶衍射譜線。）雙軸晶衍射譜

16、線。InAs和和GaSb的設(shè)計(jì)厚度分別為的設(shè)計(jì)厚度分別為78.7A和和79.2A。兩者之間的晶。兩者之間的晶格失配僅約為格失配僅約為0.6。衍射儀所用單色器為。衍射儀所用單色器為Ge(220)，轉(zhuǎn)靶，轉(zhuǎn)靶X射射線光源，線光源，X射線波長(zhǎng)射線波長(zhǎng) 1.5405A。由于掃描范圍較大，采用。由于掃描范圍較大，采用 /2 掃描。掃描。從圖從圖18可看到，除襯底峰之外，還觀測(cè)到了一組可看到，除襯底峰之外，還觀測(cè)到了一組10個(gè)左右的個(gè)左右的超晶格衛(wèi)星峰，其平均峰間距為超晶格衛(wèi)星峰，其平均峰間距為(s)=0.287 。所以，由式。所以，由式（8），確定其平均周期厚度為），確定其平均周期厚度為159.0A，與

17、設(shè)計(jì)值，與設(shè)計(jì)值158.0A非常非常接近。接近。第30頁(yè)/共71頁(yè)2 2、X X射線衍射數(shù)據(jù)標(biāo)定射線衍射數(shù)據(jù)標(biāo)定所謂衍射譜的標(biāo)定所謂衍射譜的標(biāo)定就是從衍射譜上判斷試樣所屬的晶系、就是從衍射譜上判斷試樣所屬的晶系、點(diǎn)陣胞類型、各衍射面指數(shù)并計(jì)算出點(diǎn)陣參數(shù)點(diǎn)陣胞類型、各衍射面指數(shù)并計(jì)算出點(diǎn)陣參數(shù)。第31頁(yè)/共71頁(yè)例例1：圖圖1是采用是采用NH4HCO3作為沉淀劑，制備的前驅(qū)體于作為沉淀劑，制備的前驅(qū)體于1000下煅燒獲得的下煅燒獲得的Nd:YAG納米粉體的納米粉體的XRD圖譜。圖譜。圖1 碳酸氫銨法1000煅燒獲得的Nd:YAG納米粉體的XRD圖譜 3 3、X X射線物相分析射線物相分析第32頁(yè)

18、/共71頁(yè)測(cè)試條件：采用日本理學(xué)公司的Ultam型X射線衍射儀，對(duì)不同溫度煅燒后所得粉體進(jìn)行X射線衍射（XRD）測(cè)試，CuK1輻射，=0.15405nm，X射線管電壓為40kV，管電流為20mA，掃描速率為4o/min，掃描范圍（2）10o80o。 實(shí)驗(yàn)采用Al(NO3)39H2O、Y2O3、Nd2O3、HNO3等為主要原料。首先用HNO3溶解Y2O3、Nd2O3，并配制成一定濃度的硝酸鹽溶液，然后按石榴石Ndx:Y3-xAl5O12（x為Nd3+的摻雜濃度）的配比將鋁鹽、釔鹽和釹鹽溶液混合，采用反向滴定，將混合鹽溶液以小于2ml/min的滴定速度分別滴入NH4HCO3溶液中，邊滴定邊攪拌，滴

19、定完成后繼續(xù)攪拌、陳化24小時(shí)。將陳化好的懸濁液進(jìn)行真空吸濾，將吸濾后的沉淀依次進(jìn)行兩次水洗、醇洗。將得到的前驅(qū)體沉淀物放入90的烘箱烘干，最后將干燥后的沉淀物于不同溫度下熱處理。 根據(jù)實(shí)驗(yàn)采用的原料分析：煅燒后獲得的粉體中可能含有立方晶格的石榴石結(jié)構(gòu)的Y3Al5O12（YAG）、單斜晶系的Y4Al2O9（YAM）、具有斜方和六方點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的YAlO3（稱為釔鋁鈣鈦礦或YAP）、Y2O3或Al2O3等（如圖2），采用Jade 5.0軟件對(duì)XRD測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，并獲得相應(yīng)的物相分析報(bào)告。第33頁(yè)/共71頁(yè)Y Y3 3AlAl5 5O O1212（YAGYAG）PDFPDF卡卡： 第34頁(yè)/共71

20、頁(yè)Y Y4 4AlAl2 2O O9 9（YAMYAM）PDFPDF卡：卡：第35頁(yè)/共71頁(yè)YAlOYAlO3 3PDFPDF卡：卡：第36頁(yè)/共71頁(yè)第37頁(yè)/共71頁(yè)Y Y2 2O O3 3PDFPDF卡：卡：第38頁(yè)/共71頁(yè)AlAl2 2O O3 3PDFPDF卡：卡：圖2 可能含有的物相的PDF卡第39頁(yè)/共71頁(yè)采用采用Jade 5.0Jade 5.0軟件進(jìn)行物相分析，具體操作如下：軟件進(jìn)行物相分析，具體操作如下：1.1.在開(kāi)始菜單或桌面上找到在開(kāi)始菜單或桌面上找到“MDI JadeMDI Jade”圖標(biāo)，雙擊，一圖標(biāo)，雙擊，一個(gè)簡(jiǎn)單的啟動(dòng)頁(yè)面過(guò)后，就進(jìn)入到個(gè)簡(jiǎn)單的啟動(dòng)頁(yè)面過(guò)后，

21、就進(jìn)入到Jade 5.0Jade 5.0的主窗口的主窗口 第40頁(yè)/共71頁(yè)2.2.了解工具欄中按鈕及其作用；了解工具欄中按鈕及其作用；常用工具欄：常用工具欄：手動(dòng)工具欄：手動(dòng)工具欄：第41頁(yè)/共71頁(yè)右下角工具欄：右下角工具欄：第42頁(yè)/共71頁(yè)3.選擇菜單“File | Patterns.”或工具欄中的選擇菜單選擇菜單“File | Patterns.File | Patterns.”或工具欄中的或工具欄中的 , ,打開(kāi)一個(gè)讀入文件打開(kāi)一個(gè)讀入文件的對(duì)話框。雙擊的對(duì)話框。雙擊05.raw05.raw文件，文件被打開(kāi)。這里需要注意，文件與測(cè)試文件，文件被打開(kāi)。這里需要注意，文件與測(cè)試儀器類型

22、的格式應(yīng)一致，否則不能讀取測(cè)試數(shù)據(jù)；儀器類型的格式應(yīng)一致，否則不能讀取測(cè)試數(shù)據(jù)； 第43頁(yè)/共71頁(yè)4.4.物相檢索，也就是物相檢索，也就是“物相定性分析物相定性分析”。它的基本原理是基于以。它的基本原理是基于以下三條原則：（下三條原則：（1 1）任何一種物相都有其特征的衍射譜；（）任何一種物相都有其特征的衍射譜；（2 2）任）任何兩種物相的衍射譜不可能完全相同；（何兩種物相的衍射譜不可能完全相同；（3 3）多相樣品的衍射峰）多相樣品的衍射峰是各物相的機(jī)械疊加。因此，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量或理論計(jì)算，建立一是各物相的機(jī)械疊加。因此，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量或理論計(jì)算，建立一個(gè)個(gè)“已知物相的卡片庫(kù)已知物相的卡片庫(kù)”，

23、將所測(cè)樣品的圖譜與，將所測(cè)樣品的圖譜與PDFPDF卡片庫(kù)中的卡片庫(kù)中的“標(biāo)準(zhǔn)卡片標(biāo)準(zhǔn)卡片”一一對(duì)照，就能檢索出樣品中的全部物相。物相檢一一對(duì)照，就能檢索出樣品中的全部物相。物相檢索步驟包括：索步驟包括：（1 1）給出檢索條件：包括檢索子庫(kù)（有機(jī)還是無(wú)機(jī)、礦物還是）給出檢索條件：包括檢索子庫(kù)（有機(jī)還是無(wú)機(jī)、礦物還是金屬等等）、樣品中可能存在的元素等；打開(kāi)一個(gè)圖譜，不作任金屬等等）、樣品中可能存在的元素等；打開(kāi)一個(gè)圖譜，不作任何處理，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊何處理，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“S/MS/M”按鈕，打開(kāi)檢索條件設(shè)置對(duì)話框，按鈕，打開(kāi)檢索條件設(shè)置對(duì)話框，去掉去掉“Use chemistry filterUse

24、chemistry filter”選項(xiàng)的對(duì)號(hào)，同時(shí)選擇多種選項(xiàng)的對(duì)號(hào)，同時(shí)選擇多種PDFPDF子子庫(kù)，檢索對(duì)象選擇為主相（庫(kù)，檢索對(duì)象選擇為主相（S/M Focus on Major PhasesS/M Focus on Major Phases）再點(diǎn)）再點(diǎn)擊擊“OKOK”按鈕，進(jìn)入按鈕，進(jìn)入“Search/Match DisplaySearch/Match Display”窗口窗口。第44頁(yè)/共71頁(yè)第45頁(yè)/共71頁(yè)（2 2）“Search/Match DisplaySearch/Match Display”窗口分為三塊，最上面是全窗口分為三塊，最上面是全譜顯示窗口，可以觀察全部譜顯示窗口

25、，可以觀察全部PDFPDF卡片的衍射線與測(cè)量譜的匹卡片的衍射線與測(cè)量譜的匹配情況，中間是放大窗口，可觀察局部匹配的細(xì)節(jié)，通過(guò)右配情況，中間是放大窗口，可觀察局部匹配的細(xì)節(jié)，通過(guò)右邊的按鈕可調(diào)整放大窗口的顯示范圍和放大比例，以便觀察邊的按鈕可調(diào)整放大窗口的顯示范圍和放大比例，以便觀察得更加清楚。窗口的最下面是檢索列表，從上至下列出最可得更加清楚。窗口的最下面是檢索列表，從上至下列出最可能的能的100 100 種物相，一般按種物相，一般按“FOMFOM”由小到大的順序排列，由小到大的順序排列，F(xiàn)OMFOM是匹配率的倒數(shù)。數(shù)值越小，表示匹配性越高。是匹配率的倒數(shù)。數(shù)值越小，表示匹配性越高。（3 3）

26、從列表中檢索出一定存在的物相，并選中；物相檢索）從列表中檢索出一定存在的物相，并選中；物相檢索完成后，關(guān)閉這個(gè)窗口返回到主窗口中。使用這種方式，一完成后，關(guān)閉這個(gè)窗口返回到主窗口中。使用這種方式，一般可檢測(cè)出主要的物相。般可檢測(cè)出主要的物相。 第46頁(yè)/共71頁(yè)第47頁(yè)/共71頁(yè)（4 4）次要相或微量相的檢索。在）次要相或微量相的檢索。在“Use chemistry filterUse chemistry filter”選項(xiàng)前加上對(duì)選項(xiàng)前加上對(duì)號(hào)，進(jìn)入到一個(gè)元素周期表對(duì)話框。將樣品中可能存在的元素全部輸入，號(hào)，進(jìn)入到一個(gè)元素周期表對(duì)話框。將樣品中可能存在的元素全部輸入，點(diǎn)擊點(diǎn)擊“OKOK”，返

27、回到前一對(duì)話框界面，此時(shí)可選擇檢索對(duì)象為次要相或微，返回到前一對(duì)話框界面，此時(shí)可選擇檢索對(duì)象為次要相或微量相（量相（S/M Focus on Minor Phases S/M Focus on Minor Phases 或或S/M Focus on Trace PhasesS/M Focus on Trace Phases），），其它下面操作就完全相同了。其它下面操作就完全相同了。第48頁(yè)/共71頁(yè)第49頁(yè)/共71頁(yè)（5 5）單峰搜索，即指定一個(gè)未被檢索出的峰，在）單峰搜索，即指定一個(gè)未被檢索出的峰，在PDFPDF卡片庫(kù)中搜索在此處卡片庫(kù)中搜索在此處出現(xiàn)衍射峰的物相列表，然后從列表中檢出物相。

28、出現(xiàn)衍射峰的物相列表，然后從列表中檢出物相。方法如下：在主窗口中選擇方法如下：在主窗口中選擇“計(jì)算峰面積計(jì)算峰面積”按鈕，在峰下劃出一條底線，按鈕，在峰下劃出一條底線，該峰被指定，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊該峰被指定，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“S/MS/M”，此時(shí)，可以限定元素或不限定元素，此時(shí)，可以限定元素或不限定元素，軟件會(huì)列出在此峰位置出現(xiàn)衍射峰的標(biāo)準(zhǔn)卡片列表。其它操作則無(wú)別樣。軟件會(huì)列出在此峰位置出現(xiàn)衍射峰的標(biāo)準(zhǔn)卡片列表。其它操作則無(wú)別樣。第50頁(yè)/共71頁(yè)5.使用手動(dòng)工具欄中的計(jì)算峰面積按鈕或?qū)⒂嘘P(guān)數(shù)據(jù)帶入謝樂(lè)公式計(jì)算均可獲得有關(guān)衍射面的晶粒尺寸，如圖D420=25.3nm；5.5.使用手動(dòng)工具欄中的計(jì)算峰面

29、積按鈕或?qū)⒂嘘P(guān)數(shù)據(jù)帶入謝樂(lè)公式使用手動(dòng)工具欄中的計(jì)算峰面積按鈕或?qū)⒂嘘P(guān)數(shù)據(jù)帶入謝樂(lè)公式 計(jì)算均可獲得有關(guān)衍射面的晶粒尺寸，如圖計(jì)算均可獲得有關(guān)衍射面的晶粒尺寸，如圖D420=25.3nmD420=25.3nm；第51頁(yè)/共71頁(yè)6.PDF6.PDF卡片查找；利用光盤(pán)檢索功能查找某一張卡片有兩種方式，一種是輸入卡片卡片查找；利用光盤(pán)檢索功能查找某一張卡片有兩種方式，一種是輸入卡片號(hào)；直接在號(hào)；直接在“光盤(pán)光盤(pán)”右邊的文本欄中輸入卡片號(hào)，如右邊的文本欄中輸入卡片號(hào)，如33-004033-0040，按回車鍵，輸入的，按回車鍵，輸入的卡片就被加入到卡片就被加入到PDFPDF卡片列表組合框，點(diǎn)擊卡片張數(shù)

30、（圖中顯示為卡片列表組合框，點(diǎn)擊卡片張數(shù)（圖中顯示為1 1），可打開(kāi)），可打開(kāi)PDFPDF卡片列表來(lái)查看?？ㄆ斜韥?lái)查看。第52頁(yè)/共71頁(yè)已檢索到的卡片列表：已檢索到的卡片列表：第53頁(yè)/共71頁(yè)在物相卡片行上雙擊，打開(kāi)一張?jiān)谖锵嗫ㄆ猩想p擊，打開(kāi)一張PDFPDF卡片顯示：卡片顯示：第54頁(yè)/共71頁(yè)另一種方式是按成分查找：如另一種方式是按成分查找：如YAGYAG，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“光盤(pán)光盤(pán)”，在元素周期，在元素周期表中選定表中選定Y Y、AlAl和和O O為為“一定存在一定存在”，單擊，單擊“OKOK”出現(xiàn)一個(gè)列表，顯示了所出現(xiàn)一個(gè)列表，顯示了所有有Y-Al-O Y-Al-O 化

31、合物的物相。這個(gè)命令在主窗口和物相檢索列表窗口同樣可化合物的物相。這個(gè)命令在主窗口和物相檢索列表窗口同樣可用。點(diǎn)擊卡片張數(shù)（圖中顯示為用。點(diǎn)擊卡片張數(shù)（圖中顯示為7 7），可打開(kāi)），可打開(kāi)PDFPDF卡片列表來(lái)查看?？ㄆ斜韥?lái)查看。第55頁(yè)/共71頁(yè)第56頁(yè)/共71頁(yè)7.Jade 5.07.Jade 5.0可實(shí)現(xiàn)多譜顯示，便于同系列樣品的結(jié)果比較。打開(kāi)文件，鼠可實(shí)現(xiàn)多譜顯示，便于同系列樣品的結(jié)果比較。打開(kāi)文件，鼠標(biāo)左鍵單擊標(biāo)左鍵單擊04.raw04.raw文件，然后點(diǎn)擊文件，然后點(diǎn)擊“addadd”，文件添加完成，圖譜自動(dòng)按照，文件添加完成，圖譜自動(dòng)按照添加順序由下向上排列。添加順序由下向上排列。 第57頁(yè)/共71頁(yè)第58頁(yè)/共71頁(yè)8.8.生成物相檢索報(bào)告；如果只是想調(diào)查測(cè)試樣品中含有哪些相，保存一張生成物相檢索報(bào)告；如果只是想調(diào)查測(cè)試樣品中含有哪些相，保存一張圖片就