乙醇的紅外吸收光譜儀的測定

1、乙醇的紅外吸收光譜測定一、實驗目的1. 掌握一般固體的制樣方法以及壓片機的使用方法；2. 了解紅外光譜儀的工作原理；3. 掌握紅外光譜儀的一般操作。二、實驗原理如果用一種儀器把物質對紅外光的吸收情況記錄下來就是該物質的紅外吸收光譜圖，由于物質對紅外光具有選擇性的吸收，不同的物質便有不同的紅外吸收光譜圖，所以，我們便可以從未知物質的紅外 吸收光譜圖反過來求證該物質究竟是什么物質。這就是紅外光譜定性的依據(jù)。制樣技術的好壞直接影響譜帶的頻率、數(shù)目和強度。像鄰、間、對苯甲酸這樣的粉末樣品常采用壓片法。 實際方法是：將研細的粉末分散在固體介質中， 并用壓片機壓成透明的薄片后測定。固體介質一般是金屬鹵化物

2、(如KBr)，使用時要將其充分研細，顆粒直徑最好小于 2卩m因為中紅外區(qū)的波長是從 2.5卩m )。干涉僅I r 1'圖i傅立葉變換紅外光譜儀工作原理示意圖S 光源；M1 定鏡；M2 動鏡；BS 分束器；D 探測器；Sa樣品；A 放大器;A / D 模數(shù)轉換器；D/A 數(shù)模轉換器；Sw 鍵盤；0外部設備三、儀器與試劑1. 儀器：Nicolet 5700傅立葉變換紅外光譜儀，壓片模具和樣品架；瑪瑙研缽、不銹鋼藥匙、不銹 鋼鑷子；紅外燈烘箱、除濕機、穩(wěn)壓電源。2試劑：分析乙醇，光譜純的KBr粉末，擦鏡紙。四、實驗內(nèi)容與操作步驟1. 準備工作(1) 開機：啟動穩(wěn)壓電源，打開紅外光譜儀主機電源

3、，打開顯示器的電源，儀器預熱20min ;打開計算機，進入 OMNIC工作軟件，記錄光學臺參數(shù)和干燥劑使用情況；(2) 用分析純的無水乙醇清洗瑪瑙研缽和壓片模具，用擦鏡紙擦干后，再置于紅外烘箱烘干，同時 干燥KBr。2試樣的制備取200300mg干燥的KBr粉末，置于瑪瑙研缽中，在紅外燈下混勻， 充分研磨(顆粒粒度2卩m 左右)后，用不銹鋼藥匙取約7080mg于壓片機模具中，壓片，得到透明薄片，用毛細管蘸取少量的乙醇溶液輕輕滴于透明薄片上，備用。3. 試樣的分析測定(1) 背景的掃描在未放入試樣前，掃描背景1次，設置掃描參數(shù)，單擊確定(一般情況下是點擊采集菜單的樣品采集，會自動進行背景掃描)。

4、(2) 試樣的掃描將放入試樣壓片的樣品架置于樣品室中，掃描試樣1次，設置掃描參數(shù)，單擊確定(一般情況下是點擊采集菜單的樣品采集，會自動進行背景掃描，背景掃描完畢會提示你樣品掃描，將放入試樣壓片的 樣品架置于樣品室中，點擊確定，進行樣品掃描，掃描后對圖形進行保存)。4. 結束工作(1) 關機：實驗完畢后，先關閉紅外工作軟件，然后回復工廠設置，關閉顯示器電源，關閉紅外光 譜儀的電源，關閉穩(wěn)壓電源；(2) 用無水乙醇清洗瑪瑙研缽、不銹鋼藥匙，并將其放回工具箱中；(3) 清理臺面，填寫儀器使用記錄。五、數(shù)據(jù)處理乙醇:31. 對基線傾斜的譜圖進行校正(在數(shù)據(jù)處理菜單下點擊自動基線校正或基線校正)3425

5、.6cm-12. 噪聲太大時對譜圖進行平滑處理(在數(shù)據(jù)處理菜單下點擊自動平滑)；3. 標出試樣譜圖上各主要吸收峰的波數(shù)值，進行保存，并指出乙醇的主要吸收峰：在 的峰是羥基，在1055.8cm-1處是C-O吸收峰。2974.5 cm-1處是C-H振動伸縮。4 圖中出現(xiàn)的異常峰可能是由于壓片不夠嚴實造成的。六、注意事項1. 樣品和 KBr 的純度要高，充分干燥，研磨，混勻；2. 每次測樣都要清洗瑪瑙研缽和壓片模具；3. 操作過程要注意保護瑪瑙研缽，動作輕盈，保持臺面清潔；4. 盡量在 2 小時內(nèi)完成實驗，以保護光源的使用壽命；5. 實驗參數(shù)一經(jīng)設定，無須更改。6. 紅外儀器中的光學材料一般為氯化鈉

6、（4000600cm-1 ）、溴化鉀（4000400cm-1）,這些晶體很容易吸水使表面發(fā)烏，影響紅外光的透過。因此，研磨應在干燥器內(nèi)，要在濕度小的環(huán)境下操作。7. 樣品的制備方法：不同的樣品狀態(tài)（固體、液體、氣體及粘稠樣品）需要與之相應的制樣方法。 制樣方法的選擇和制樣技術的好壞直接影響譜帶的頻率、數(shù)目和強度。（1） 液膜法：樣品的沸點高于 100C可采用液膜法測定。粘稠樣品也可采用液膜法。這種方法較 簡單，只要在兩個鹽片之間滴加 1 2 滴未知樣品，使之形成一層薄的液膜。流動性較大的樣品，可選 擇不同厚度的墊片來調(diào)節(jié)液膜的厚度。樣品制好后，用夾具輕輕夾住進行測定。（2） 液池法：樣品的沸點

7、低于100C可采用液池法。選擇不同的墊片尺寸可調(diào)節(jié)液池的厚度，對 強吸收的樣品用溶劑稀釋后再測定。本底采用相應的溶劑。（3） 糊狀法：需準確知道樣品是否含有 OH基團（避免KBr中水的影響）時采用糊狀法。這種方 法是將干燥的粉末研細， 然后加入幾滴懸浮劑 （常用石蠟油或氟化煤油） 在瑪瑙研缽中研成均勻的糊狀， 涂在鹽片上測定。本底采用相應的懸浮劑。（ 4） 壓片法：粉末狀樣品常采用壓片法。將研細的粉末分散在固體介質中，并用壓片器壓成透明的薄片后測定。固體分散介質一般是KBr,使用時將其充分研細，顆粒直徑最好小于2 pm （因為中紅外區(qū)的波長是從2.5 pm開始的）。本底最好采用相應的分散介質（ KBr ）。（ 5） 薄膜法：對于熔點低，熔融時不發(fā)生分解、升華和其他化學變化的物質，可采用加熱熔融的 方法壓制成薄膜后測定。七、思考題（ 1 ）用壓片法制樣時，為什么要求研磨到顆粒粒度在2p m 左右？研磨時不在紅外燈下操作，譜圖上