有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)與思考(課后學(xué)習(xí))

1、第一部分實(shí)驗(yàn)基本常識(shí)防毒大多數(shù)化學(xué)藥品都有不同程度的毒性。有毒化學(xué)藥品可通過(guò)呼吸道、消化道和皮肽進(jìn)入人體 而發(fā)生中毒現(xiàn)象。如hf侵入人體，將會(huì)損傷牙齒、骨骼、造血和神經(jīng)系統(tǒng)；坯、醇、醛等 有機(jī)物對(duì)人體有不同程度的麻醉作用；三氧化二砂、氟化物、氯化高汞等是劇毒品，吸入少 量會(huì)致死。防毒注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)前應(yīng)了解所用藥品的毒性、性能和防護(hù)措就；(2) 使用有毒氣體(如h2s, cl2, br2, no2, hc1, hf)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作;(3) 苯、四氯化碳、乙醯、硝基苯等蒸汽經(jīng)常久吸會(huì)使人嗅覺(jué)減弱，必須高度警惕;(4) 有機(jī)溶劑能穿過(guò)皮膚進(jìn)入人體，應(yīng)避免直接與皮膚接觸；(5) 劇毒藥品如汞鹽、鎘

2、鹽、鉛鹽等應(yīng)妥善保管；(6) 實(shí)驗(yàn)操作要規(guī)范，離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室耍洗手。防火(1) 防止煤氣管、煤氣燈漏氣，使用煤氣后一定要把閥門(mén)關(guān)好；(2) 乙瞇、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有機(jī)溶劑易燃，實(shí)驗(yàn)室不得存放過(guò)多，切不可倒入 下水道，以免集聚引起火災(zāi)；(3) 金屬鈉、鉀、鋁粉、電石、黃磷以及金屬氫化物要注意使用和存放，尤其不宜少水直接 接觸；(4) 萬(wàn)一著火,應(yīng)冷靜判斷情況，采取適當(dāng)措施滅火；可根據(jù)不同情況，選用水、沙、泡沫、 c02或cell滅火器滅火。防爆措施一-.使用乙瞇等瞇類(lèi)時(shí)必須檢査有無(wú)過(guò)氧化物(1) 對(duì)于防止支鏈爆炸，主要是防止對(duì)燃性氣體或蒸氣散失在室內(nèi)空氣中，保持室內(nèi)通風(fēng)良 好。當(dāng)大量使用可

3、燃性氣體時(shí)，應(yīng)嚴(yán)禁使用明火和可能產(chǎn)生電火花的電器；(2) 對(duì)于預(yù)防熱爆炸，強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑必須分開(kāi)存放，使用時(shí)輕拿輕放，遠(yuǎn)離熱源。 干燥和干燥劑符合用作干燥劑的兩個(gè)較為重要的條件是干燥劑及其水解后產(chǎn)物都不與需干燥的有 機(jī)液體發(fā)?；瘜W(xué)反應(yīng)并且能容易地與干燥后的液體完全分離。另一至要因素是干燥劑的干燥 效率高，能使大部甚至全部水份除去。一般用量為10ml液體需加0.5lg t燥劑。表1常用干燥劑及性質(zhì)t燥劑酸堿性質(zhì)與水的產(chǎn)物說(shuō)明cacl2中性cacl2-h2ocacb-2h.o *0jcacl2-6h2o脫水量大，作用快，效率不髙，為良好的初步干燥劑。 因cacl2顆粒大，易與干燥后溶液分離，不

4、可用來(lái)干 燥醇類(lèi)、胺類(lèi)(因其生成化合物)或酚類(lèi)、酯類(lèi)和酸類(lèi)(因czic12含冇一些ca(oh)2氯化鈣六水合物在3()°c 以上失水。k2co3堿性k2co3-1.5h2o脫水最及效率一般。適用于酯類(lèi)、膳類(lèi)和酮類(lèi)，但不可 用于酸性?xún)訖C(jī)化合物。h2so4酸性適用丁 烷基鹵化物和脂肪桂但不可用于即使是烯類(lèi)及 儲(chǔ)類(lèi)等弱堿性物質(zhì)。脫水效率高。p2o5酸性參見(jiàn)硫酸說(shuō)明。也適用于儲(chǔ)類(lèi)、芳香鹵化物以及芳香坯類(lèi)，脫水效率極高，建議將溶液先經(jīng)預(yù)干燥。干燥后溶 液可蒸館與干燥劑分開(kāi)。cao堿性ca(oh)2作用慢但效率高。適用于醇。適用于醇類(lèi)及胺類(lèi)而不適 用于對(duì)堿嬪感化合物。干燥后可把溶液熬錨而與干燥劑

5、 分開(kāi)。表2各類(lèi)有機(jī)物常用干燥劑化合物類(lèi)型干燥劑cacb、na> p2o5鹵代婭cac】2、mgsc)4、na2sc)4、p2o5醇k2co3、mgso4s cao、na2so4陋cacl2> na、p2o5醛mgso4> na2so4酮k2co3、cac】2、mgsc)4、na2sc)4酸、酚mgso4> na2so4酯mgsc)4、nazsod胺koh、naoh、k2co3> cao硝基化合物cacb mgsox nazsoq1、填空（1）腐蝕性藥品進(jìn)入眼睛時(shí)，應(yīng)（立即用大量水沖洗），然后急診。（2）氧氣鋼瓶是（藍(lán)）色，氮?dú)怃撈渴牵ê冢┥瑲錃怃撈渴牵ňG）色，

6、不可混用，應(yīng)遠(yuǎn) 離（熱源）放置。而氧氣鋼瓶的螺扣和表頭不能（用橡皮墊圈或用油脂類(lèi)涂封）。（3）易燃溶劑，切不可用火（直接加熱）。封閉體系，（注意防爆）。（4）有機(jī)溶劑或化學(xué)藥品起火時(shí)，應(yīng)用（濕布或石棉布或沙子覆蓋燃燒物，或川氟氯卬烷 干粉滅火器）滅火，不可用（水）滅火。電器起火時(shí)，應(yīng)先（切斷電源）。（5）清洗器皿和往下水道倒廢料時(shí)，以及往大氣中排放氣體時(shí)，都應(yīng)想到（污染）問(wèn)題， 盡量（避免污染壞境）。有毒的廢液、廢渣應(yīng)倒入（專(zhuān)用容器）內(nèi)，另作（銷(xiāo)毀）處理。2、請(qǐng)將工業(yè)苯在實(shí)驗(yàn)室中提純成無(wú)曝吩苯。答：在分液漏斗屮，川濃硫酸與苯共震蕩，因?yàn)猷品詷O易與h2so4作川而而溶于酸層，多 次洗滌，至酸層無(wú)

7、色為止，分離后，用水洗去苯中的殘酸。干燥后蒸飾，即可得到無(wú)噬吩苯。3、在實(shí)驗(yàn)室常壓蒸懈法提純經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期放置的乙陋時(shí)，為了避免蒸鎘到將近干時(shí)，發(fā)牛爆炸 事故，請(qǐng)你說(shuō)岀將用什么方法把乙醋預(yù)先處理之。答：因久貯的乙瞇往往會(huì)產(chǎn)牛過(guò)氧化物，應(yīng)預(yù)先用fcscu溶液，除去過(guò)氧化物，干燥后再蒸 綢，可避免爆炸。4、如何純化無(wú)水四氫咲喃，以及實(shí)驗(yàn)室必須要注意的問(wèn)題。答：四氫吠喃都含有少量水及微量過(guò)氧化物，可用氫化鋰鋁在氮?dú)夥罩袃樟?，以除去其中?水和過(guò)氧化物，然后常床蒸他，收集66°c飾份，加入0. 025%的2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚, 在氮?dú)夥斟４?。處理前?yīng)先用酸化的碘化鉀溶液檢驗(yàn)，或先少量

8、進(jìn)行試驗(yàn)，當(dāng)過(guò)氧化物含量很少時(shí)， 可用上法處理。如過(guò)氧化物很多，作用激烈，其至爆炸，應(yīng)預(yù)先用fesoq溶液震蕩，除去過(guò) 氧化物，再行處理。5、下列化合物一克加在10毫升水中會(huì)分層并浮在水血上的有（a、c、e）oa、毗噪 b、c烷 c、甘油 d、乙瞇 e、丁醛 f、氯仿6、遇到磨口粘住時(shí)，怎樣才能安全地打開(kāi)連接處？答：（1）用熱水浸泡磨口粘接處。（2）用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。（3）將廿油等物質(zhì)滴到磨口縫隙屮，使?jié)B透松開(kāi)。第二部分基本操作實(shí)驗(yàn)一常壓蒸餡和沸點(diǎn)的測(cè)定1、在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的玻璃冷凝管有哪些？它們各用在什么地方？答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)屮經(jīng)常使川的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，

9、空氣冷凝管及刺形分憎柱 等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于mo°c的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餡操作中；沸點(diǎn) 大于140°c的有機(jī)化合物的蒸懈可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合 物的合成裝置中（因其冷凝面積較人，冷凝效果較好）；刺形分謂柱川于精憎操作屮，即川于 沸點(diǎn)差別不人大的液體混合物的分離操作中。2、熬館的原理是什么？寫(xiě)出蒸餛裝置屮儀器的名稱(chēng)。答：純的液態(tài)物質(zhì)在一定的壓力卜-具有確定的沸點(diǎn)，不同的物質(zhì)具有的不同的沸點(diǎn)。蒸憾操 作就是利用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差異對(duì)液態(tài)混合物進(jìn)行分離和純化。把一個(gè)液體化合物加熱，其 蒸汽壓升高，當(dāng)與外界人氣壓相等時(shí)，液體沸騰為蒸汽

10、，再通過(guò)冷凝使熬汽變?yōu)橐后w的過(guò)程。 蒸飾適用于沸點(diǎn)相差30°c以上的混合物的分離。如果組分沸點(diǎn)差異不大，就需耍采用分飾 操作對(duì)液體混合物進(jìn)行分離和純化。熬館裝置主要由惻底燒瓶、蒸憎頭、溫度計(jì)、直形冷凝 管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶組成。3、純凈化合物的沸點(diǎn)是固定的，所以具恒定沸點(diǎn)的液體就一定是純凈物，對(duì)不對(duì)，為什么？ 答：在一定壓力下，純凈化合物的沸點(diǎn)是固定的。但是，具有恒定沸點(diǎn)的液體就不一定是純 凈物。因?yàn)閮蓚€(gè)或兩個(gè)以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸點(diǎn)。4、冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿(mǎn)水，由此

11、可能帶來(lái) 兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。5、蒸僻時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸飾時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸飭瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而 且館份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸錨進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水 銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。6、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為啥不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜?，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)， 山于局部過(guò)熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下

12、：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加 熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80°c以f，需加熱至100°c時(shí)，對(duì)用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣 浴加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80°c的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100250°cz間, 可達(dá)到的最高溫度取決于所用汕的種類(lèi)，如甘汕適用于100- 150°c；透明右蠟汕可加熱至 220°c,硅油或真空泵油再250°c時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱, 等量的kno3和nanc）3在218°c熔化，在700°c以下穩(wěn)定，含有40%nan（）2，7

13、% nano3和 53%kno3的混合物，在142°c熔化，使川范圍為150-500°co7、蒸鋼時(shí)為什么蒸懈燒瓶屮所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的2 / 3,也不應(yīng)少于1 / 3?答：如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入懈 出液中。如果裝入液體量太少，在蒸錮結(jié)束吋，相対地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出 來(lái)。8、蒸懈時(shí)，如果鐳出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè),以防止的侵入。答.干悌管.牢氣中的水分°9在進(jìn)：亍戀館操作時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題？答：應(yīng)注意：（1）漏斗下口在蒸憎支管的下方；（2）液體中要加入沸石，防止暴沸；（3） 加熱前

14、，檢査實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備是否完成，并控制蒸懈速度為12滴/秒。10、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為 你們那里的沸點(diǎn)溫度？答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施丁液血的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液 體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定r卩為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的 沸點(diǎn)，如不加說(shuō)明，一般是一個(gè)大氣壓吋的沸點(diǎn)，如杲我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的 話(huà)，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。11、為什么熬倔吋最好控制懾出液的速度為12滴/s為宜？答：在整個(gè)蒸憎過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫 度

15、達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)熬館速度，通常以1 2滴/s為宜，否則不成平 衡。蒸憎時(shí)加熱的火焰不能太人，否則會(huì)在蒸憾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸 氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏爲(wèi)；：w方面，蒸懈也不能進(jìn)行的太 慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餛出液熬氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或 不規(guī)則。12、蒸蝕時(shí)加入沸石的作用是什么？沸石（即止暴劑或助沸劑）為什么能上暴？如果蒸懈前忘 記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸綢時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使 用？答：加入沸石的作川是起助沸作川，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖?，?nèi)有空氣，所以可 起助沸作川。

16、止沸原理：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)牛一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流， 這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從 而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液 體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來(lái)再加。川過(guò)的沸石一般不能再繼續(xù)使川，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M(mǎn)或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞, 再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，不能再起助沸作用。13、在合成液休有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？答：沸右為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，

17、這一流泡以 及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地 沸騰，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)牛暴沸。14、實(shí)驗(yàn)安裝順序如何？答：安裝順序一般先從熱源處開(kāi)始，從下到上，從左到右（也可從右到左，要看實(shí)驗(yàn)環(huán)境而 定）o15、在蒸側(cè)裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出， 測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取憎份，則按此溫度計(jì)位置集取的僻份 比規(guī)定的溫度偏高，并口將有一定量的該收集的餡份誤作為前徭份而損失，使收集竄偏少。 如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液而之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)

18、值將偏高。但若按規(guī)定的 溫度范圍集取懈份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的懈份比要求的溫度偏低，并ii將有一定量的 該收集的飾份誤認(rèn)為丿舌飾份而損失。實(shí)驗(yàn)二分館1、什么情況下使用蒸綢？什么情況下使用分謂？蒸他和分綢有什么異同點(diǎn)？如果是兩種沸 點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否川分鎘來(lái)提純呢？答：熬懾沸點(diǎn)相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分綢主要用于相差較小或分離 要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分館相當(dāng)于多次蒸鎘。除了應(yīng)用范 圍不同外，它們的裝置也不同，分懈裝置比蒸懈裝置多了一各分溜柱。它們?cè)诓僮魃巷棾鏊?度也不同,蒸憾操作餡出速度尾12滴/s,而分謂憾出速度為1滴/ （23）

19、so現(xiàn)在，最精密的分綢設(shè)備己能將沸點(diǎn)相差僅12°c混合物分開(kāi)，所以?xún)煞N沸點(diǎn)很接近的 液體組成的混合物能用分鎘來(lái)提純。2、分綢操作中，用裝有填料的分綢柱的效率高還是沒(méi)裝填料的分啊柱高？為什么？影響分 懈效率的因素有哪些？答：裝有填料的分綢柱的分綢效率高，因?yàn)樵诜志I柱內(nèi)，上升的蒸汽與下降的冷凝液互相接 觸，通過(guò)熱交換和質(zhì)交換使冷凝液中的低沸點(diǎn)物質(zhì)吸熱而汽化，蒸汽中的高沸點(diǎn)物質(zhì)冷凝放 出熱，結(jié)果是分餡柱越高，低沸點(diǎn)物質(zhì)的濃度越來(lái)越髙，高沸點(diǎn)物質(zhì)的濃度越來(lái)越低，最后 達(dá)到分離的廿的。而填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作川，填充物比表回積越大, 越有利于提高分離效率。這樣就可以更充分地進(jìn)

20、行熱交換和質(zhì)交換。影響分館效率的因素有： 理論塔板；回流比；柱的保溫3、何謂韋氏（vigreux）分飭柱？使用韋氏分飾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？答：韋氏（vigreux）分館柱，乂稱(chēng)刺形分憎柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下 傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餡管。使川該分餡柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分徭柱屮的液體少。4、進(jìn)行分憎操作時(shí)應(yīng)注意什么？答：（1）在儀辭裝配時(shí)應(yīng)使分鎘柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下 面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。（2）根據(jù)分館液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。 川小火加熱熱浴，以便

21、使浴溫緩慢而均勻地上升。（3）液體開(kāi)始沸騰，蒸氣進(jìn)入分憾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地 沿分飾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較爲(wèi)，應(yīng)將分飾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái)，以減 少柱內(nèi)熱量的損失。（4）當(dāng)蒸氣上升到分錨柱頂部，開(kāi)始有液體飾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制錨出液 的速度為每23秒一滴。如果分憎速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的 蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，懈汕溫度波動(dòng)。（5）根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的耍求，分段集取鎘份，實(shí)驗(yàn)結(jié)朿時(shí)，稱(chēng)量各段懾份。5、若加熱太快，憎出液1一2滴/s （每秒種的滴數(shù)超過(guò)要求量），用分憎分離兩種液體 的能力會(huì)顯著下降，為什么？答：因?yàn)榧訜崽?，飾出速度太快，?/p>

22、量來(lái)不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水 銀球丿制圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來(lái)不及分離就一道 被蒸出，所以分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降。6、用分餡柱捉純液體時(shí)，為了収得較好的分離效果，為什么分餡柱必須保持冋流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上 升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的i的。7、什么叫共沸物？為什么不能用分綢法分離共沸混合物？答：當(dāng)某兩種或三種液體以-定比例混合，可紐成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加 熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分憎法將其分離出 來(lái)，

23、只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱(chēng)為共沸混合物或恒沸混合物。8、在分飾時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？答：在分帑時(shí)通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過(guò)熱，這比直接火加熱要 好得多。9、當(dāng)丙酮蒸鐳完畢時(shí)，溫度計(jì)有什么變化？為什么？答：當(dāng)丙酮蒸憎完畢時(shí)，rft于丙酮蒸汽斷斷續(xù)續(xù)上升，溫度計(jì)水銀球不能被丙酮蒸氣包圍， 因此溫度計(jì)出現(xiàn)下降或波動(dòng)。要等到水蒸氣上升，溫度計(jì)才會(huì)上升至穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)三重結(jié)晶提純法1、重結(jié)晶的基本原理？答：固體有機(jī)物在溶劑屮的溶解度隨溫度的變化而改變。通常升高溫度溶解度增人，反之溶 解度降低。熱飽和溶液，降低其溫度，溶解度下降，溶液變成過(guò)飽

24、和而析出結(jié)晶。利用溶劑 對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的廿的。2、在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注意哪兒點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答：(1)正確選擇溶劑；(2) 溶劑的加入量要適當(dāng)；(3) 活性炭脫色時(shí)，一焰加入量耍適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；(4) 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；(5) 濾液應(yīng)自然冷卻，待有品體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保品形完整：(6) 最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。3、選擇重結(jié)晶川的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因索？重結(jié)晶時(shí)，溶劑的川量為什么不能過(guò)量太多, 也不能過(guò)少？正確的應(yīng)該如何？答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)?；瘜W(xué)反應(yīng)；(

25、2) 重結(jié)品物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度小;(3) 雜質(zhì)在溶劑屮的溶解度或者很人，或者很小；(4) 溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；(5) 溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。亜結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量過(guò)量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。 過(guò)少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過(guò)濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損 失?？紤]到熱過(guò)濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造 成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20%左右。4、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行垂結(jié)晶？答：從有機(jī)反應(yīng)屮得到的固體產(chǎn)品往

26、往不純，其中夾朵一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑 等。純化這類(lèi)物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其h的在丁獲得最大回收率 的精制品。進(jìn)行至結(jié)晶的一般過(guò)程是： 將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過(guò) 飽和溶液。若待亜結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。 若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。 趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。 冷卻濾液，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。 減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離岀來(lái)，洗滌晶體以除去吸附在晶體表而上的母液。5、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？答：可采用下

27、列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入“晶種”。6、粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)品操作時(shí)，注意哪兒點(diǎn)才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？答：在止確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(diǎn)：(1) 溶解粗乙酰苯胺時(shí)，若煮沸時(shí)仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫 度83°c ,未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱 水，直至完全溶解(注意：加水量不可過(guò)多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。(2) 脫色時(shí)，加入活性炭的量不可太多，否則它會(huì)象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。(3) 熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)童往往不好

28、，所以布氏漏斗，吸濾 瓶應(yīng)事先預(yù)熱。(4) 靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說(shuō)來(lái)，溶液濃 度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器, 以使晶體更好的從母液中析出o7、如何除去液體化合物屮的有色朵質(zhì)？如何除去固休化合物屮的有色雜質(zhì)？除去固體化合 物中的有色朵質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用熬餛的方法，兇為雜質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大, 留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)品過(guò)程中加入活性炭，有色雜 質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過(guò)濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：（1）加入活性炭要適量，加多

29、會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；（2）不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸：（3）加入活性炭后應(yīng)煮沸兒分鐘后才能熱過(guò)濾。8、減壓過(guò)濾（即：抽濾）的優(yōu)點(diǎn)有：（1）；（2）； （3） :答：（1）過(guò)濾和洗滌速度快；（2）固體和液體分離的比較完全；（3）濾出的固體容易干燥。9、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過(guò)程屮有無(wú)油狀物出現(xiàn)？這是什么？答：在溶解過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114°c,但當(dāng)乙酰 苯胺用水亜結(jié)晶時(shí)，往往于83°c就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的 乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加

30、入溶劑，直 至完全溶解。切不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。10、用活性炭脫色為什旳要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？ 答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹(shù)脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸 騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活 性炭脫色耍待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5-10mino要注意活性炭不能加入已沸 騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。11、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作吋要熄滅鄰近的- 切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常川三

31、和燒瓶或惻底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑 不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上 直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶 解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問(wèn)，也要裝上冋流冷凝管，以免溶劑損失。12、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問(wèn)題產(chǎn)生？答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶?jī)?nèi)，若需要的是濾液?jiǎn)栴}就人了。13、將溶液進(jìn)行熱過(guò)濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過(guò)濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用 有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)

32、，還污染環(huán)境。為此，過(guò)濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表而皿（凹而向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般 用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。14、在布氏漏斗中川溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如亜結(jié)晶的溶劑的 熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干 燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的）。思考：在活性炭脫色熱抽濾時(shí)，若發(fā)現(xiàn)母液中有少量活性炭，試分析對(duì)能rti哪些原因引起的？應(yīng)如 何處理？實(shí)驗(yàn)四減壓蒸餡1、減壓蒸懈裝置通常由、_和等組成。答：克氏蒸飾燒瓶；冷凝管；兩尾或多

33、尾真空接引管；接受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛 細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。2、減壓蒸綢吋，往往使用一毛細(xì)管插入蒸綢燒瓶底部，它能冒出 _,成為液體的b , 同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體c °答：a:：氣泡；b：沸騰中心；c：暴沸。3、減壓蒸謂操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將a部位仔細(xì)涂油;操作時(shí)必須先_ b后才能 進(jìn)行 c 蒸館,不允許邊 d 邊 e ；在蒸館結(jié)束以后應(yīng)該先停止f ,再 使 g ,然后才能 h答：a：磨口； b：調(diào)好壓力；c：加熱；d：調(diào)整壓力；e：加熱；f：加熱；g： 系統(tǒng)與大氣相同；h：停泵。4、在減壓蒸謂裝置中，氫氧化鈉塔用來(lái)吸收a 和 b ,活性炭塔和

34、塊狀石蠟用來(lái)吸收c ,氯化鈣塔用來(lái)吸收 d 。答：a：酸性氣體；b :水；c：有機(jī)氣體；d：水。5、減壓蒸憎操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸憎物的a ,或在一定溫度下蒸憾所需要的 b_ o卡：a：沸點(diǎn)；b：真空度。6、減壓蒸飾前，應(yīng)該將混合物中的a 在常壓下首先 b 除去，防止大量 c進(jìn)入吸收塔，其至進(jìn)入 d ,降低 e 的效率。答：a：低沸點(diǎn)的物質(zhì)；b：蒸飾；c：有機(jī)蒸汽；i）：泵油；e：油泵。7、何謂減壓蒸綢？適用于什么體系？減壓蒸綢裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸綢稱(chēng)為減床蒸綿。減壓蒸綢是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合 物的一種重要方法，特別適川于在常壓下蒸懈未達(dá)

35、到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。 減壓蒸憎裝置山四部分紐成：蒸憎部分：主要儀器有蒸憎燒瓶，克氏蒸懾頭，毛細(xì)管，溫度 計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn) 生低壓作用。汕泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)熬氣吸收塔，酸性熬氣吸收塔，水蒸氣吸收塔, 起保護(hù)油泵止常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀床力計(jì)或真空計(jì)量表，起 測(cè)量系統(tǒng)壓力的作川。8、減壓蒸諸中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？如不用導(dǎo)氣毛細(xì)管，川什么 方法可以代替?該替代辦法除起到毛細(xì)管的作用外，還有什么優(yōu)點(diǎn)？答：減壓蒸綢吋，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡,成為液體沸騰吋的氣

36、化中心， 這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止眾沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。不能用沸石代替毛細(xì)管。如果不用毛細(xì)管，可以采用在磁力攪拌下減壓蒸飾。優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)：不能捉 供惰性氣體保護(hù)。見(jiàn)下圖：9、在怎樣的情況下才用減壓蒸佛?答：沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餡時(shí)還沒(méi)達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減 次蒸儆10、使用油泵減壓時(shí)，實(shí)有哪些吸收利保護(hù)裝置？其作用是什么？答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸他時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都 會(huì)損壞泵利改變真空度。所以要有吸收利保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來(lái)不致進(jìn)入真空泵。（2）無(wú)水cac12 t燥塔，吸

37、收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石船：吸收怪類(lèi)物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)五水蒸氣蒸館1、水蒸氣蒸僧是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法2，常用丁下列情況：（1）混合物中含有大量的;混合物中含有物質(zhì)；（3）在常壓下蒸餡會(huì)發(fā)生的有機(jī)物質(zhì)。答：（1）固體；（2）焦汕狀物質(zhì)；（3）氧化分解；高沸點(diǎn)。2、什么情況下用水蒸氣蒸懈？用水蒸氣蒸懈的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸傳：（1）混合物中含有大量的固體，通常的蒸側(cè)、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。（2）混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸蝕、萃取等方法都不適用。（3）在常壓下蒸餡會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸錨的物質(zhì)應(yīng)具備下列條

38、件：（1）隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變 化。（2）隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而h-比水的沸點(diǎn)還要低得 多的溫度下即可蒸出。3、怎樣正確跡行水蒸汽蒸懈操作？答：在進(jìn)行水熬氣熬館之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸館裝置是否嚴(yán)密。 開(kāi)始蒸飾時(shí)，應(yīng)將t形管的止水夾打開(kāi)，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入 三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以謂出速度23滴/秒為宜。 操作中要隨時(shí)注意安全管屮的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開(kāi)夾子，停 止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。4、怎樣判斷水蒸汽蒸憎操作是否結(jié)束？如何停止操作，為什么？答：當(dāng)

39、流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸鎘結(jié)束（也可丿ij盛 有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢杳是否有油珠存在）。在停止操作后，應(yīng)先旋開(kāi)t形管的螺旋夾，再停止水蒸氣發(fā)生器的加熱，以免發(fā)生蒸 綢燒瓶?jī)?nèi)殘存液向水蒸氣發(fā)生器發(fā)生倒灌的現(xiàn)彖。5、水蒸氣蒸僧裝置主要由幾大部分組成？答：水蒸氣蒸韜裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。6、水蒸氣發(fā)生辭中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作川，通過(guò)觀(guān)察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安 全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸飾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出， 使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。7、水

40、蒸氣熬餾裝置中的t形管有什么作用？答：除去水蒸氣中冷凝下來(lái)的水，有時(shí)當(dāng)操作發(fā)牛不正常的情況時(shí)，可使水蒸氣發(fā)牛器與大 氣相通8、進(jìn)行水蒸氣蒸鎘，被提純物質(zhì)必須具備哪三個(gè)條件？答（1）不溶或難溶于水，（2）共沸騰下與水不發(fā)牛化學(xué)反應(yīng)（3）在1000c左右時(shí)，必須具有一定的蒸汽壓至少666.51333pa （5lommhg）9、在水蒸氣蒸綢過(guò)程中，經(jīng)常要檢查什么事項(xiàng)？若安全管中水位上升很高，說(shuō)明什么問(wèn)題, 如何處理才能解決呢？答（1）經(jīng)常要檢査安全管屮的水位是否正常，有無(wú)倒吸現(xiàn)象，蒸懈部分混合物濺e是否 厲害，（2）說(shuō)明有某一部分阻塞（3）應(yīng)立即旋開(kāi)螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查（一般多數(shù)是水蒸

41、氣導(dǎo)入管下管被 樹(shù)脂狀物質(zhì)或者焦油狀物所堵塞）和處理10, 簡(jiǎn)易水蒸氣蒸飾是怎么冋事？曾用于哪些合成反應(yīng)中？答（1）簡(jiǎn)易水蒸氣熬他是在長(zhǎng)頸圓底燒瓶中蒸出水蒸氣將蒸得的水蒸氣經(jīng)過(guò)導(dǎo)入管進(jìn)入 反應(yīng)容器中，以降低蒸飾溫度，蒸出產(chǎn)物，（2）曾用于肉桂酸、苯胺的合成反應(yīng)中實(shí)驗(yàn)六熔點(diǎn)的測(cè)定1、測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管（裝試樣的毛細(xì)管）i般外徑為,長(zhǎng)約;裝試樣的高度約為，要裝得和0答：11.2 mm； 7080 mm； 23 nim；均勻；結(jié)實(shí)。2、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是（）oa：試樣有雜質(zhì)；b：試樣不干燥；c：熔點(diǎn)管太厚；d：溫度上升太慢。答：co3、測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，若有下列情況將產(chǎn)牛什么結(jié)果？（1）熔點(diǎn)管

42、壁太厚。（2）熔點(diǎn)管底部未完全封閉，尚有一針孔。（3）熔點(diǎn)管不潔凈。（4）樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。（5）樣品研得不細(xì)或裝得不緊密。（6）加熱太快。答：（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點(diǎn)測(cè)不準(zhǔn)，熔點(diǎn)數(shù)據(jù)易偏高，熔程人。（2）熔點(diǎn)管底部未完全封閉有一針孔，空氣會(huì)進(jìn)人，加熱時(shí)，可看到有氣泡從溶液中 跑出接著溶液進(jìn)人，結(jié)晶很快熔化，也測(cè)不準(zhǔn)，偏低。（3）熔點(diǎn)管不潔凈，等于樣品中有雜質(zhì)，致使測(cè)得熔點(diǎn)偏低，熔程加大。（4）樣品未完全干燥，內(nèi)有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動(dòng)熔化，也 使所測(cè)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏低，熔程加大.樣品含有雜質(zhì)的話(huà)情況同上。（5）樣品研得不細(xì)和裝得不緊密，里面含有空隙，充滿(mǎn)空氣，

43、而空氣導(dǎo)熱系數(shù)小傳熱 慢，會(huì)使所測(cè)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高熔程大。（6）加熱太快，升溫大快，會(huì)使所測(cè)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一 方面是為了保證有充分的時(shí)間讓熱量由管外傳至管內(nèi)，以使固體熔化。另一方面因觀(guān)察者不 能同時(shí)觀(guān)察溫度計(jì)所示度數(shù)和樣品的變化情況，只冇緩慢加熱才能使此項(xiàng)-誤差變小。4、是否可以使川第一次測(cè)過(guò)熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化的有機(jī)化合物再作第二次測(cè)定呢？為什么？ 答：不可以，這是因?yàn)榈谝淮螠y(cè)過(guò)熔點(diǎn)后，有時(shí)有些物質(zhì)會(huì)產(chǎn)牛部分分解，有些會(huì)轉(zhuǎn)變成 具有不同熔點(diǎn)的其它結(jié)晶形式。思考：1、測(cè)定有機(jī)物的熔點(diǎn)有何意義？2、影響熔點(diǎn)測(cè)定的因素有哪些，請(qǐng)一一分析。3、本實(shí)驗(yàn)測(cè)定原理與教材采用（1）毛細(xì)管法

44、測(cè)定熔點(diǎn)；（2）顯微熔點(diǎn)測(cè)定法其原理上有何 不同？本實(shí)驗(yàn)測(cè)定熔點(diǎn)法有何優(yōu)缺點(diǎn)？補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)一萃取1、什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。答:萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì);洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。 萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同 的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃?。喝绻?不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。2、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，操作中應(yīng)防止哪幾種不止確的做法？ 答：分離液體時(shí)，分液漏斗上的小孔未于人氣相通就打開(kāi)旋塞。 分離液體時(shí)，將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。 上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。

45、沒(méi)有將兩層間存在的絮狀物放hlo3、萃取的原則是什么？答：萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離、提 取或純化口的一種操作原則是：（1）兩個(gè)接觸的液相完全不互溶或部分互溶；（2）溶質(zhì)組分 在兩相中的溶解度不同，萃取劑對(duì)溶質(zhì)要有較人的溶解度4、使用分液漏斗的1=1的何在？使用分液漏斗時(shí)要注意哪些事項(xiàng)？答：分液漏斗主要應(yīng)用于：（1）分離兩種分層而不起作用的液體。（2）從溶液中萃取某種 成分。（3）用水、酸或堿洗滌某種產(chǎn)品。（4）川來(lái)滴加某種試劑（即代替滴液漏斗）。使用分液漏斗時(shí)應(yīng)注意：（1） 不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱內(nèi)烘干。（2）不能用手拿分液漏斗的下

46、端。（3）不能用手拿分液漏斗的進(jìn)行分離。（4）玻塞打開(kāi)后才能開(kāi)啟活塞。（5）上層 的液體不要從分液漏斗下口放出。5、如何判斷哪一層是有機(jī)物？哪一層是水層？答：可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴少量口來(lái)水，若分為兩層，說(shuō)明該液體為有 機(jī)相，若加水后不分層則是水溶液補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)二干燥和干燥劑1、金屬鈉可以用來(lái)除去、等有機(jī)化合物中的微量水分。答：乙瞇、脂肪坯、芳疑。2、用于干燥少量水分的乙醇的有（c、d）a、無(wú)水氯化鈣b、金屬鈉 c、氧化鈣 d、無(wú)水硫酸鎂3、t燥苯胺應(yīng)選擇下列哪種t燥劑？ （a）a. k2co3 b. cacl2 c. mgso4 d.粉狀 naoh補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)三色譜技術(shù)1、川柱層析分

47、離有機(jī)化合物時(shí)，當(dāng)洗脫劑極性固定時(shí)，極性大的化合物先被洗脫。（x）2、在一定的條件下為什么可利用比移值（rf ）值來(lái)鑒定化合物？答：在一定的操作條件下，各個(gè)化合物有固定的比移值（rf ）因而可作定性分析的依據(jù)。3、如何利川rf值來(lái)鑒定化合物？答：在同一個(gè)溶劑系統(tǒng)內(nèi)，進(jìn)行tlc檢測(cè)。相同rf值的化合物為同一個(gè)化合物。1, 為什么甲基醇的制備實(shí)驗(yàn)得到的粗產(chǎn)物不能用無(wú)水氯化鈣干燥?在實(shí)驗(yàn)用過(guò)哪些干 燥劑？因?yàn)榇舜际怯鏊崾秩菀酌撍拇迹栽谥苽鋮纪ǔ＜尤肼然X(qián)水解,這樣制得的粗產(chǎn)品 中會(huì)含有一部分錢(qián)根離子,而錢(qián)根是會(huì)和無(wú)水氯化鈣反應(yīng)產(chǎn)牛配合物的,那么它口然就不能 做十燥劑了,所以一般用無(wú)水碳酸鉀干

48、燥2, 乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)到底是乙酸過(guò)量還是乙醇過(guò)量？為什么？乙酸過(guò)量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物；乙酸和乙酸乙酯不共沸，過(guò)量乙酸不彫響 產(chǎn)物的熬餛。3, 乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)品中有哪些朵質(zhì)？雜質(zhì)有乙瞇、乙醇、乙酸。凈化方法：將制的的產(chǎn)品用蒸饋水萃取,其中的酸、醇能溶于水 濾除。反復(fù)萃取多次基木可以達(dá)到提純目的。4, 在做乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中所用的儀器未經(jīng)干燥處理，對(duì)反反應(yīng)有何影響？這個(gè)反應(yīng) 一開(kāi)始要用到純的金屬鈉,有水會(huì)發(fā)生局部過(guò)熱以致碎瓶。第二，在加熱過(guò)程中，如果有水 會(huì)有堿生成，此時(shí)己有乙酰乙酸乙脂,水太少導(dǎo)致堿的高濃度，這樣的話(huà)就會(huì)有更復(fù)雜的產(chǎn) 物產(chǎn)生例：r-ch2-c00h等

49、。5, 甲基橙的制備實(shí)驗(yàn)中，在制備重氮鹽時(shí)，為什么要把對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽？如果直接 與鹽酸混合，是否可以？因?yàn)閷?duì)氨基苯磺酸是一種內(nèi)鹽,也就是說(shuō)它結(jié)構(gòu)中的站和氨基成鹽。而這個(gè)內(nèi)鹽是偏酸性 的，所以只有加堿才能把氨基解離hi來(lái)從而進(jìn)行匝氮化反應(yīng),加酸是不行的，后血的匝氮化 反應(yīng)步驟就不能夠進(jìn)行下去了6, 肉桂酸的制備川水蒸氣蒸憎除去什么？能不能不川水蒸氣蒸館？水蒸氣蒸錨可以除去未參加反應(yīng)的醛。要是不用水蒸氣蒸錨，可用減壓蒸館蒸去苯甲醛。7, 用索氏提取器提取比普通加熱冋流提取有什么優(yōu)越性？利川溶劑回流和虹吸原理家少溶劑川童，降低成木。8, 升華操作應(yīng)注意哪些問(wèn)題？升華過(guò)程中耍注意控制好溫度。溫度

50、太低，升華速度較慢；溫度太高，易使產(chǎn)物發(fā)黃（分解）。9,.為什么不能用測(cè)過(guò)一次熔點(diǎn)的有機(jī)物再作第二次測(cè)定？答：測(cè)過(guò)的有機(jī)物分子的晶體結(jié)構(gòu)有可能改變了，則它的熔點(diǎn)也會(huì)有所改變，所以不能用做 第二次測(cè)量10, 重結(jié)晶的原理是什么？重結(jié)晶提純法的一般過(guò)程如何？答：重結(jié)晶的原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同 溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離重結(jié)晶提純法的一般過(guò)程:選擇溶劑一溶解固體一除去雜質(zhì)一晶體析出一晶體的收集與洗滌 f晶體的干燥11. 川于進(jìn)行重結(jié)晶的溶劑要符合哪些條件？答：溶劑要符合以下條件：（1）為被提純的有機(jī)物不起化學(xué)反應(yīng)；（2）對(duì)被提純的有機(jī)物應(yīng)易溶丁

51、熱溶劑中，而在冷 溶劑中兒乎不溶；（3）對(duì)雜質(zhì)的溶解度應(yīng)很大（雜質(zhì)留在母液不隨被提純物的晶體析出，以 便分離）或很?。ǔ脽徇^(guò)濾除去雜質(zhì)）；（4）能得到較好的結(jié)晶；（5）溶劑的沸點(diǎn)適中若過(guò)低時(shí)，溶解度改變不大，難分離，且操作也較難；過(guò)高時(shí)，附著 于晶體表面的溶劑不易除去；（6）價(jià)廉易得，毒性低，收回率高，操作安全在選擇溶劑時(shí)應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的一般原理溶質(zhì)往往易溶丁結(jié)構(gòu)與其相似的溶解中一般來(lái) 說(shuō)，極性的溶劑溶解極性的固體，非極性溶解非極性固體12. 重結(jié)晶的溶解過(guò)程一般在什么容器中進(jìn)行？為什么？如果是采用低沸點(diǎn)易燃物作溶劑， 要采川何種方式溶解樣品？答：錐形瓶或圜底燒瓶；因?yàn)樗鼈兊钠靠谳^窄，溶劑

52、不易揮發(fā)，又便于震蕩，促進(jìn)固體物質(zhì) 的溶解；如果是采用低沸點(diǎn)易燃物作溶劑，必須按照安全操作規(guī)程進(jìn)行，不可粗心大意！有 機(jī)溶劑往往不是易燃的就是具有一定的毒性，或兩者兼有，因此容器應(yīng)選用錐形瓶或圓底燒 瓶，裝上冋流冷凝管根據(jù)溶劑沸點(diǎn)的高低，選用熱浴溶解樣品，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱13. 若重結(jié)晶樣品加熱溶解過(guò)程中所需溫度高于130°c,應(yīng)采用何種冋流冷凝管？ 答：空氣冷凝管14. 重結(jié)晶樣品若要脫色，應(yīng)在什么時(shí)候才加入活性炭？答：加熱前；如果加熱后忘記加入，應(yīng)停止加熱，稍冷卻后再加入15. 熱水過(guò)濾對(duì)玻璃漏斗和濾紙有什么要求？為什么？答（1）選用短頸徑粗的玻璃漏斗（2）使用折疊濾紙（菊

53、花形濾紙）；（3）使用熱水漏斗; 為了保持溶液的溫度使過(guò)濾操作盡快完成，防止因溫度降低而在濾紙上析出結(jié)晶101. 抽濾（減壓過(guò)濾）裝置包括哪三個(gè)部分？答：布氏漏斗、抽濾瓶和水泵102. 抽濾裝置中的布氏漏斗下端的斜口在抽濾瓶中應(yīng)處什么位置？答：漏斗下端斜口正對(duì)抽濾瓶支管103. 抽濾法過(guò)濾應(yīng)注意什么？答：（1）漏斗下端斜口正對(duì)抽濾瓶支管（2）濾紙要比漏斗底部略小且把孔覆蓋（3）過(guò)濾前先川溶劑潤(rùn)濕濾紙，抽氣使濾紙緊緊貼在漏斗上（4）把過(guò)濾混合物均勻分布在整 個(gè)濾紙血上（5）用少量濾液將黏附在容器樂(lè)上的結(jié)晶洗出，繼續(xù)抽氣，并用玻璃釘擠壓晶體, 盡量除去母液104. 在重結(jié)晶溶樣吋，忘記在加熱前加入

54、活性炭作脫色劑，應(yīng)該怎么辦?為什么？答：待溶液稍冷后加入活性炭；因?yàn)槿绻蛑乖诜序v的溶液中加入活性炭，溶液暴沸而濺出 10 5 .在重結(jié)晶的抽濾屮應(yīng)如何洗滌晶體？答：用少量干凈溶劑均勻?yàn)⒃跒V餅上，并用玻璃棒或刮刀輕輕翻動(dòng)晶體使全部結(jié)晶剛好被溶 劑浸潤(rùn)（注意不要使濾紙松動(dòng)），打開(kāi)水泵，關(guān)閉安全瓶活塞，抽去溶劑，重復(fù)操作兩次，就可把濾餅洗凈106.如果熱濾的溶劑是揮發(fā)可燃性液體，操作有何不同？答：如果是易燃有機(jī)溶劑則務(wù)必在過(guò)濾時(shí)熄滅火焰107如果熱濾后的溶液不結(jié)晶，可采用什么方法加速結(jié)晶？答：投“晶種”或用玻璃棒摩擦器壁引發(fā)晶體形成108. 川有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，那些操作容易著火，應(yīng)該怎樣避免？答（

55、1）過(guò)濾時(shí)，如果是易燃有機(jī)溶劑則務(wù)必熄滅火焰（2）溶解樣品時(shí)，根據(jù)溶劑沸點(diǎn)的高低，選用熱浴方式，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱109. 如何證明經(jīng)重結(jié)晶純化的產(chǎn)物是純凈的？答：測(cè)此化合物的熔點(diǎn)110. 升華的原理是什么？答：升華：某些物質(zhì)在固態(tài)時(shí)具有相當(dāng)高的蒸氣壓,當(dāng)加熱時(shí),不經(jīng)過(guò)液態(tài)而直接氣化，蒸 氣受到冷卻而直接冷凝成固體111. 升華是否可以作為提純物質(zhì)的方法？答：若固態(tài)混合物具有不同的揮發(fā)度，則口j應(yīng)用升華法提純升華得到的產(chǎn)品一般具有較高的 純度此法特別適川于純化易潮解的物質(zhì)112. 常壓升華法采川怎樣的加熱方法？減壓升華采川何種加熱方法？ 答：在瓷蒸發(fā)皿中盛粉碎了的樣品，上而用一個(gè)直徑小于蒸發(fā)皿的漏斗覆蓋，漏斗頸用棉花 塞住，防止蒸氣逸出，兩者用一張穿有許多小孔（孔刺向上）的濾紙隔開(kāi)，以避免升華上來(lái) 的物質(zhì)再落回蒸發(fā)川l內(nèi)操作時(shí)可川砂浴加熱，小心調(diào)節(jié)火焰，