理化檢驗(yàn)方法確認(rèn)

1、編碼：XJTS/YZ01220 香菊片檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案方案起草：_日期： 年 月 日方案審核：_日期： 年 月 日方案批準(zhǔn)：_日期： 年 月 日陜西香菊藥業(yè)集團(tuán)有限公司1. 目的：建立香菊片測(cè)定方法的確認(rèn)方案，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作，確保試驗(yàn)結(jié)果真實(shí)可信，以確認(rèn)香菊片按國(guó)家藥品監(jiān)督管理局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)WS3-15(X-06)-98(Z)是否適用于本實(shí)驗(yàn)室。2. 確認(rèn)的項(xiàng)目和范圍：為了解其檢驗(yàn)方法的可靠性，我們對(duì)其主要項(xiàng)目：三項(xiàng)鑒別和含量測(cè)定進(jìn)行方法確認(rèn)。其余常規(guī)檢查項(xiàng)目則不必確認(rèn)，微生物限度的驗(yàn)證另行進(jìn)行驗(yàn)證。3. 組織及職責(zé)3.1確認(rèn)方案和報(bào)告的起草、審核、批準(zhǔn)該檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案由質(zhì)量控制實(shí)

2、驗(yàn)室負(fù)責(zé)起草，方案經(jīng)實(shí)驗(yàn)室主任審核，最終由確認(rèn)領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。確認(rèn)過(guò)程實(shí)施完成后，確認(rèn)過(guò)程由方案起草人負(fù)責(zé)匯總，并經(jīng)中質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室審核，最終由確認(rèn)領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)報(bào)告。3.2確認(rèn)方案的培訓(xùn)確認(rèn)方案批準(zhǔn)后及確認(rèn)方案實(shí)施前，對(duì)本次確認(rèn)實(shí)施的相關(guān)人員組織培訓(xùn)工作，由質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室主任負(fù)責(zé)該次確認(rèn)方案的培訓(xùn)工作。3.3組織實(shí)施過(guò)程中的變更和偏差該次確認(rèn)工作組織實(shí)施由中心化驗(yàn)室、確認(rèn)管理主管領(lǐng)導(dǎo)負(fù)責(zé)，質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)對(duì)確認(rèn)過(guò)程中如有出現(xiàn)變更和偏差的情況進(jìn)行調(diào)查。3.4實(shí)施組織人員部門(mén)姓名確認(rèn)分工質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室郭煒毅負(fù)責(zé)起草確認(rèn)方案、確認(rèn)報(bào)告，負(fù)責(zé)對(duì)相關(guān)人員進(jìn)行培訓(xùn)。負(fù)責(zé)確認(rèn)工作的安排。確保確認(rèn)工作

3、按方案進(jìn)行。宋東霞金鵬輝郭濤劉楠負(fù)責(zé)按照方案的要求執(zhí)行，并記錄檢驗(yàn)原始記錄， 負(fù)責(zé)將檢查結(jié)果填寫(xiě)在本方案的附件記錄表中。質(zhì)量技術(shù)部朱旭松確認(rèn)方案適用法令規(guī)章、標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；偏差管理（如果需要）。負(fù)責(zé)確認(rèn)過(guò)程的監(jiān)督工作安排。負(fù)責(zé)對(duì)確認(rèn)中出現(xiàn)的問(wèn)題提出指導(dǎo)意見(jiàn)，負(fù)責(zé)審核批準(zhǔn)偏差。負(fù)責(zé)確認(rèn)方案及報(bào)告的審核，提供資源。4. 標(biāo)準(zhǔn)品和樣品信息在驗(yàn)證前應(yīng)確認(rèn)供試品信息；確認(rèn)所使用的標(biāo)準(zhǔn)品信息及對(duì)照品溶液應(yīng)在有效期內(nèi)。 確認(rèn)信息見(jiàn)附表1。5. 分析儀器信息在驗(yàn)證前應(yīng)確認(rèn)所使用的電子天平、高效液相色譜儀、鼓風(fēng)干燥箱可正常使用，計(jì)量合格證在效期內(nèi)，確認(rèn)信息見(jiàn)附表2。6. 實(shí)施檢驗(yàn)人員信息檢驗(yàn)人員信息見(jiàn)附表

4、37.確認(rèn)方法 由兩名檢驗(yàn)人員，分別按以下的檢驗(yàn)方法采用同一檢驗(yàn)儀器分別測(cè)定同一批次健胃消食片供試品，對(duì)兩人的檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較確認(rèn)，比較結(jié)果應(yīng)符合各項(xiàng)目的可接受標(biāo)準(zhǔn)。7.1鑒別檢驗(yàn)方法確認(rèn)7.1.1操作方法：（1）：取本品約6片，除去薄膜衣，研細(xì)，加濃氨水1ml，再加氯仿25ml，回流提取1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液置水浴上揮盡氯仿，殘?jiān)?.5鹽酸溶液10ml使溶解，濾過(guò)，濾液分置3支試管中，一管加碘化鉍鉀試液3滴，產(chǎn)生桔紅色沉淀；一管加碘化汞鉀試液3滴，產(chǎn)生黃棕色沉淀；另一管加硅鎢酸試液3滴，產(chǎn)生灰白色沉淀。（2）取本品約6片，研細(xì)，加醋酸乙酯30ml，置水浴上回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液置水浴上蒸

5、干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，取此甲醇液滴于濾紙片（不帶熒光）上，晾干，置紫外光燈（365nm）下觀察，斑點(diǎn)顯藍(lán)色熒光，再?lài)娨?三氯化鋁乙醇溶液，烘干，置紫外光燈（365nm）下觀察，斑點(diǎn)顯黃色熒光。（3）取本品10片，除去薄膜衣，研細(xì)，加甲醇40 ml，置水浴上回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙醚50ml振搖提取，醚提液濾過(guò)，濾液低溫?fù)]去乙醚，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取熊果酸對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為供試品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5l,分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上，以環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(20:

6、5:10) 為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，100加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（4）取本品約10片,研細(xì)，加乙醚40ml，置水浴上加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，藥渣揮盡乙醚，加甲醇30ml，置水浴上回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，水溶液用正丁醇提取3次，每次20ml，合并1正丁醇液，用水洗滌3次，每次20ml，正丁醇液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2l，分別點(diǎn)于同一用1氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸

7、乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10硫酸乙醇溶液，在105烘至顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。7.1.2可接受標(biāo)準(zhǔn)：兩個(gè)試驗(yàn)人員，采用同一檢驗(yàn)儀器分別測(cè)定同一批次的供試品，兩人的測(cè)試均應(yīng)顯相同且符合規(guī)定的結(jié)果。記錄見(jiàn)附表4。7.2含量測(cè)定操作方法：色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈水為流動(dòng)相；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算應(yīng)不得低于4000。對(duì)照品溶液的制備 取黃芪甲苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供試品

8、溶液的制備 取本品20片，除去薄膜衣，研細(xì)，精密稱(chēng)定5.0g，加甲醇50 ml，超聲30分鐘，濾過(guò)，減壓回收溶劑至干。殘?jiān)铀?0ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20ml，合正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次40ml，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)铀?ml使溶解，放冷，通過(guò)D101型大孔吸附樹(shù)脂柱（內(nèi)徑1.5cm,長(zhǎng)12 cm），以水50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法 精密吸取對(duì)照品溶液各10ul、20ul，供試品溶液20ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，以外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算，即得?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)兩個(gè)試驗(yàn)人員，采用

9、相同方法分別測(cè)定同一批次的供試品，兩人的測(cè)試結(jié)果均的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.0%。8.根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，起草相關(guān)的結(jié)論報(bào)告。編碼：XJTS/RP01220 香菊片檢驗(yàn)方法確認(rèn)報(bào)告報(bào)告起草：_日期： 年 月 日?qǐng)?bào)告審核：_日期： 年 月 日?qǐng)?bào)告批準(zhǔn)：_日期： 年 月 日陜西香菊藥業(yè)集團(tuán)有限公司1概述：1.2.確認(rèn)概述： 確認(rèn)小組根據(jù)該產(chǎn)品的確認(rèn)方案(方案號(hào)： )于 年 月 日至 年 月 日用批號(hào)： 香菊片供試品，對(duì)該品種的主要檢驗(yàn)項(xiàng)目薄層鑒別、含量測(cè)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行了確認(rèn)。1.3鑒別檢驗(yàn)方法確認(rèn) 年 月 日至 年 月 日對(duì)香菊片的鑒別檢驗(yàn)方法進(jìn)行了確認(rèn)，兩名檢驗(yàn)員的結(jié)果均符合相關(guān)要求。具體記錄見(jiàn)附表4。1.

10、4 含量測(cè)定檢驗(yàn)方法確認(rèn)： 年 月 日至 年 月 日對(duì)香菊片的含量測(cè)定方法進(jìn)行了確認(rèn)，兩名檢驗(yàn)員的結(jié)果偏差 ，結(jié)果均符合相關(guān)要求。具體記錄見(jiàn)附表5。2.評(píng)價(jià)與建議確認(rèn)實(shí)驗(yàn)由經(jīng)培訓(xùn)合格的檢驗(yàn)員進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，所使用的儀器均有計(jì)量合格證且在效期內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合要求，確認(rèn)的檢驗(yàn)方法可用于香菊片的檢測(cè)。3.驗(yàn)證結(jié)論： 檢驗(yàn)方法經(jīng)確認(rèn)符合要求，可用于該品種的檢驗(yàn)方法操作。 姓 名工作部門(mén)日 期備 注起草人龍玉慶化驗(yàn)室主管會(huì)審人郭煒毅化驗(yàn)室主任批準(zhǔn)人朱旭松質(zhì)量技術(shù)總監(jiān)附表1 供試品及對(duì)照品信息項(xiàng)目供試品標(biāo)準(zhǔn)品品名香菊片黃芪甲苷對(duì)照品熊果酸對(duì)照品甘草對(duì)照藥材批號(hào)有效期至確認(rèn)人附表2 檢驗(yàn)儀器信息儀器項(xiàng)目分析天平高效液相色譜儀鼓風(fēng)干燥箱設(shè)備編號(hào)運(yùn)行狀態(tài)計(jì)量合格證確認(rèn)人附表3