本公司對液態(tài)奶中的三聚氰胺進(jìn)行檢測,建立了液態(tài)奶中三聚氰胺的.

1、本公司對液態(tài)奶中的三聚氰胺進(jìn)行檢測，建立了液態(tài)奶中三聚氰胺的高效液相色譜法，最小檢測濃度達(dá)0.004mg/L，回收率在90.5%98.7%之間，峰面積的 RSD為0.100%，有良好的線性關(guān)系（r=0.9993）,具 有快速、準(zhǔn)確、高效的特點(diǎn)。三聚氰胺，簡稱三胺，分子式C3N6H6是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮測定法測液態(tài)奶和食品中的蛋白質(zhì)含量時(shí)不能排除這類偽蛋白氮的干擾，因而一些 廠商為了能低成本而添加這種化工原料，以提高產(chǎn)品中蛋白質(zhì)含量。國際化學(xué)品安全手冊第三卷和國 際化學(xué)品安全卡片說明：長期或反復(fù)大量攝入三聚氰胺可能對腎與膀胱產(chǎn)生影響，導(dǎo)致

2、產(chǎn)生結(jié)石。奶粉中 相繼查出含大量的三聚氰胺，不由讓我們對液態(tài)奶中是否含有三聚氰胺，產(chǎn)生質(zhì)疑。1 、 材料和方法1.1 主要儀器和試劑高效液相色譜儀；高速離心機(jī)；超聲波震蕩儀；渦旋混合器；分析天平（萬分之一）；溶劑過濾器（帶 0.45um 有機(jī)、水系過濾膜和真空泵）；乙腈（HPLC級）；三聚氰胺（99.0%）;檸檬酸（分析純）庚烷磺酸鈉（色譜級）水（二次蒸餾水以上）1.2 色譜條件：色譜柱 Venusil ASB C18 4.6*250mm 5um流動(dòng)相 乙腈：10mM/L檸檬酸+10mM/L庚烷磺酸鈉緩沖液=5: 95 （pH=3）檢測波長 240nm柱溫30C流速 1ml/min進(jìn)樣量 20

3、uL2、實(shí)驗(yàn)部分2.1 標(biāo)樣測定三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取三聚氰胺標(biāo)樣 10.0mg ，加稀釋液（稀釋液為乙腈：水 =76： 24）溶解定容 100ml， 即得濃度為 100mg/L 三聚氰胺標(biāo)樣溶液。將濃度為 100mg/L 的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別用水稀釋成濃度為1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、50mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，過 0.45um 過濾頭過濾，保存待測。重復(fù)性取濃度為 10mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)進(jìn)樣 5 次，可得如下表 :志：濃度為工:】乍 的車夏性保留時(shí)何 min燒面稅 嘶彗uWJ第一校進(jìn)樣IS. 62394S5 笠3965(2第二決進(jìn)樣948055

4、3BT74第三戀進(jìn)祥日竇監(jiān)0第四慶逍祥1S.S3Sg轄茨&saeoc18 8T44g 朝 89938370Rsm0.0530. 1Q0C.512r 131 1! iJ團(tuán)】濃度lCtugL的擁唯濬液譜圖線性實(shí)驗(yàn)取濃度為1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)品分別作樣，并計(jì)算線性范圍m2三聚観胺線性曲銭可得：W=-1.84963E-5+2.33744E-10*A ；氏=0.99935實(shí)驗(yàn)表明：三聚氰胺在1.0-50.0mg/L間，有良好的線性。三聚氰胺最小檢測濃度三聚氰胺的最小檢測濃度為0.004mg/L團(tuán)；三聚直胺的彊小趨測嫌度2.2空白實(shí)驗(yàn)

5、稱取2ml水于10ml具旋蓋的塑料離心管中，加入 5ml乙腈水（1:1）,在旋渦混合器上混勻 5min，超聲 波震蕩30min，再在旋渦混合器上混勻 5min，離心20min（ 10000r），取出上清液過濾，移取 2ml，加入 6ml二次蒸餾水，混勻，過 0.45um過濾頭過濾后進(jìn)樣分析，無峰。2.3樣品前處理隨機(jī)抽取市面上的液態(tài)奶飲料，進(jìn)行處理分析，得到以下圖譜。表:六家廠家某批次液態(tài)奶中的三聚貳胺的含量項(xiàng)目蟆面積含韋 mgL1號樣品002號樣品00d號樣品0o4號樣品35152.00S5號樣品20481,205百號樣品2100.124圖?某廠家某扌It球的祥品圖惜2.4回收率實(shí)驗(yàn)稱取2m

6、l液態(tài)奶樣品于10ml具旋蓋的塑料離心管中，分別加入濃度為10mg/L三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml、2ml、 3ml ;分別加入濃度為20mg/L三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml、2ml、3ml ;分別加入濃度為 30mg/L三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶 液1ml、2ml、3ml，然后分別加入乙腈-水溶液(1:1)，在旋渦混合器上混勻 5min，超聲波震蕩30min， 再在旋渦混合器上混勻 5min，離心20min( 10000r/min )，取出上清液過濾，移取2ml，加入6ml二次蒸餾水，混勻，過0.45um過濾頭過濾后分析。表S回收率實(shí)驗(yàn)表標(biāo)星iml2ml ,3 ml1ml2ml3 mlL1ml2nil3ml空白值meLJ2.06S二忑$加標(biāo)標(biāo)樣饉論值mgL0.511.512r J1.5Ji4.3加標(biāo)混合液 測定值 mgL2.3272.9733.4S83.02?s.sss5.02?34364.S7964&4回收率91.7%94.7%957%9k0°召9乳化9