材料現(xiàn)代分析方法課后簡(jiǎn)答題及名詞解釋

1、材料現(xiàn)代分析方法課后簡(jiǎn)答題及名詞解釋一、名詞解釋?zhuān)悍肿诱駝?dòng) ：分子中原子（或原子團(tuán)）以平衡位置為中心的相對(duì)（往復(fù)）運(yùn)動(dòng)。 伸縮振動(dòng) ：原子沿鍵軸方向的周期性 （往復(fù)）運(yùn)動(dòng)；振動(dòng)時(shí)鍵長(zhǎng)變化而鍵角不變。 （雙原子振動(dòng)即為伸縮振動(dòng)）變形振動(dòng)又稱(chēng)變角振動(dòng)或彎曲振動(dòng) ：基團(tuán)鍵角發(fā)生周期性變化而鍵長(zhǎng)不變的振 動(dòng)。晶帶：晶體中，與某一晶向uvw平行的所有（HKL晶面屬于同一晶帶，稱(chēng)為uvw 晶帶。輻射的吸收 ：輻射通過(guò)物質(zhì)時(shí)，其中某些頻率的輻射被組成物質(zhì)的粒子（原子、 離子或分子等）選擇性地吸收，從而使輻射強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象。輻射被吸收程度對(duì) 或 的分布稱(chēng)為 吸收光譜 。輻射的發(fā)射 ：物質(zhì)吸收能量后產(chǎn)生電磁輻射

2、的現(xiàn)象。作為激發(fā)源的輻射光子稱(chēng) 一次光子 ，而物質(zhì)微粒受激后輻射躍遷發(fā)射的光子 （二 次光子）稱(chēng)為熒光或磷光 。 吸收一次光子與發(fā)射二次光子之間延誤時(shí)間很短 （10-810-4s） 則稱(chēng)為熒光； 延誤時(shí)間較長(zhǎng) （10-410s） 則稱(chēng)為磷光。發(fā)射光譜 : 物質(zhì)粒子發(fā)射輻射的強(qiáng)度對(duì) 或 的分布稱(chēng)為發(fā)射光譜。 光致發(fā)光者， 則稱(chēng)為 熒光或磷光光譜輻射的散射 ：電磁輻射與物質(zhì)發(fā)生相互作用， 部分偏離原入射方向而分散傳播的 現(xiàn)象散射基元 :物質(zhì)中與入射的輻射相互作用而致其散射的基本單元 瑞利散射（彈性散射） ：入射線光子與分子發(fā)生彈性碰撞作用，僅光子運(yùn)動(dòng)方向 改變而沒(méi)有能量變化的散射。拉曼散射（非彈性

3、散射） ：入射線 （單色光）光子與分子發(fā)生非彈性碰撞作用，在 光子運(yùn)動(dòng)方向改變的同時(shí)有能量增加或損失的散射。拉曼散射線與入射線波長(zhǎng)稍有不同， 波長(zhǎng)短于入射線者稱(chēng)為 反斯托克斯線 ，反之 則稱(chēng)為 斯托克斯線光電離 ：入射光子能量 （h ） 足夠大時(shí)，使原子或分子產(chǎn)生電離的現(xiàn)象。 光電效應(yīng) : 物質(zhì)在光照射下釋放電子 （稱(chēng)光電子 ）的現(xiàn)象又稱(chēng) （外）光電效應(yīng)。 光電子能譜 : 光電子產(chǎn)額隨入射光子能量的變化關(guān)系稱(chēng)為物質(zhì)的光電子能譜 分子光譜：由分子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的光譜。紫外可見(jiàn)光譜（電子光譜）：物質(zhì)在紫外、可見(jiàn)輻射作用下分子外層電子在電子 能級(jí)間躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。紅外吸收譜：物質(zhì)在紅外輻射作用

4、下，分子振動(dòng)能級(jí)（和 /或轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)）躍遷而 產(chǎn)生的吸收光譜。紅外活性與紅外非活性:只有發(fā)生偶極矩變化的分子振動(dòng)，才能引起可觀測(cè)到的 紅外吸收光譜帶，稱(chēng)這種分子振動(dòng)為紅外活性的，反之則稱(chēng)為非紅外活性的 散射角（2 ）散射電子運(yùn)動(dòng)方向與入射方向之間的夾角。電子吸收：由于電子能量衰減而引起的強(qiáng)度（電子數(shù)）衰減。點(diǎn)陣消光：因晶胞中原子（陣點(diǎn)）位置而導(dǎo)致的F2=0的現(xiàn)象系統(tǒng)消光：晶體衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中出現(xiàn)某類(lèi)衍射系統(tǒng)消失的現(xiàn)象。結(jié)構(gòu)消光:在點(diǎn)陣消光的基礎(chǔ)上，因結(jié)構(gòu)基元內(nèi)原子位置不同而進(jìn)一步產(chǎn)生的附 加消光現(xiàn)象，稱(chēng)為結(jié)構(gòu)消光。衍射花樣指數(shù)化：確定衍射花樣中各線條（弧對(duì)）相應(yīng)晶面（即產(chǎn)生該衍射線條的 晶面）的干

5、涉指數(shù)，并以之標(biāo)識(shí)衍射線條，又稱(chēng)衍射花樣指數(shù)化 （或指標(biāo)化）。電子透鏡：能使電子束聚焦的裝置稱(chēng)為電子透鏡質(zhì)量厚度襯度（簡(jiǎn)稱(chēng)質(zhì)厚襯度）：由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異 而形成的襯度衍射襯度：由于晶體對(duì)電子的衍射效應(yīng)而形成的襯度。d- d躍遷:在配位體的影響下，處于低能態(tài)d軌道上的電子吸收光能后可以躍遷 至高能態(tài)的d軌道，這種躍遷，稱(chēng)之為d d躍遷。f-f躍遷：處于f軌道上的f電子，在配位體的影響下，f電子吸收光能后可以由 低能態(tài)的f軌道躍遷至高能態(tài)的f軌道，從而產(chǎn)生相應(yīng)的吸收光譜。這種躍遷稱(chēng) 為f-f躍遷。生色團(tuán)：在紫外及可見(jiàn)光范圍內(nèi)產(chǎn)生吸收的原子團(tuán)（或原子、電子、空穴等）。藍(lán)移:當(dāng)

6、物質(zhì)的結(jié)構(gòu)或存在的環(huán)境發(fā)生變化時(shí)，其吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)（最大）向短波方向移動(dòng)，這種現(xiàn)象稱(chēng)為紫移或藍(lán)移（或向藍(lán)）。紅移：當(dāng)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)或存在的環(huán)境發(fā)生變化時(shí)，其吸收帶的最大吸收峰波長(zhǎng)（ 最大）向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)，這種現(xiàn)象稱(chēng)為紅移（或稱(chēng)為“向紅”）。助色團(tuán):有些含 n 電子的官能團(tuán)，本身并不在紫外可見(jiàn)區(qū)產(chǎn)生吸收，但它們具有 能使生色團(tuán)的光譜峰移向長(zhǎng)波區(qū)并使其強(qiáng)度增加的作用，這種官能團(tuán)叫做助色 團(tuán)。電荷轉(zhuǎn)移光譜 ，就是在光能激發(fā)下， 某一化合物中的電荷發(fā)生重新分布， 導(dǎo)致電 荷可從化合物的一部分轉(zhuǎn)移至另一部分而產(chǎn)生的吸收光譜。倍頻峰（或稱(chēng)泛音峰） ：出現(xiàn)在強(qiáng)峰基頻約二倍處的吸收峰，一般都是弱峰。 組頻

7、峰 ：也是弱峰，它出現(xiàn)在兩個(gè)或多個(gè)基頻之和或差附近 特征振動(dòng)頻率 : 某一鍵或基團(tuán)的振動(dòng)頻率有其特定值， 它雖然受周?chē)h(huán)境的影響， 但不隨分子構(gòu)型作過(guò)大的改變， 這一頻率稱(chēng)為某一鍵或基團(tuán)的特征振動(dòng)頻率。 而 其吸收帶稱(chēng)為 特征振動(dòng)吸收帶 。熱分析 ：在程序控制溫度條件下， 測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度或時(shí)間變化的函數(shù) 關(guān)系的技術(shù)。差熱分析（DTA）:在程序控制溫度條件下，測(cè)量樣品與參比物之間的溫度差與溫 度（或時(shí)間）關(guān)系的一種熱分析方法。差示掃描量熱法（DSC）:在程序控制溫度條件下，測(cè)量輸入給樣品與參比物的功 率差與溫度（或時(shí)間）關(guān)系的一種熱分析方法。振動(dòng)自由度 : 分子簡(jiǎn)單正振動(dòng)數(shù)目。簡(jiǎn)并:

8、在多原子分子的簡(jiǎn)正振動(dòng)中，有時(shí)兩個(gè)或三個(gè)振動(dòng)模式不同的簡(jiǎn)正振動(dòng)具 有相同的頻率，此時(shí)在紅外光譜上成為一個(gè)吸收峰出現(xiàn)，這種現(xiàn)象就是簡(jiǎn)并。 分裂:某些基團(tuán)處于某些機(jī)構(gòu)中，因其對(duì)稱(chēng)性降低，簡(jiǎn)并的吸收帶分裂開(kāi)來(lái)。 中心暗場(chǎng)像: 將入射電子束反向傾斜一個(gè)相應(yīng)的散射角度， 而使散射電子沿光軸 傳播。二次離子 :固體表面原子以離子態(tài)發(fā)射叫做二次離子。透射離子 :當(dāng)樣品的厚度小于入射電子的平均穿入深度時(shí)， 有一部分入射電子穿 過(guò)樣品，在樣品背面被接收檢測(cè)到的電子。吸收電流（電子） :入射電子在固體中傳播時(shí)，能量逐漸減小，最后失去全部動(dòng) 能的電子流。背散射電子 :入射電子與固體作用后又離開(kāi)固體的總電子流。特征X

9、射線：射線管電壓增至某一臨界值，使撞擊靶材的電子具有足夠能量時(shí)， 可使靶原子內(nèi)層產(chǎn)生空位，此時(shí)較外層電子將向內(nèi)層躍遷產(chǎn)生輻射即是特征 X 射線。俄歇電子 ：由于原子中的電子被激發(fā)而產(chǎn)生的次級(jí)電子， 在原子殼層中產(chǎn)生電子 空穴后， 處于高能級(jí)的電子可以躍遷到這一層， 同時(shí)釋放能量。 當(dāng)釋放的能量傳 遞到另一層的一個(gè)電子，這個(gè)電子就可以脫離原子發(fā)射，被稱(chēng)為俄歇電子。二次電子 ：入射電子從固體中直接擊出的的原子的核外電子和激發(fā)態(tài)原子退回基 態(tài)時(shí)產(chǎn)生的電子發(fā)射，前者叫二次電子，后者叫特征二次電子。波數(shù)：2n長(zhǎng)度上出現(xiàn)的全波數(shù)目；在波傳播的方向上單位長(zhǎng)度內(nèi)的波長(zhǎng)的數(shù)目。分子散射：入射線與線度即尺寸大小遠(yuǎn)

10、遠(yuǎn)小于其波長(zhǎng)的分子或分子聚集體相互作 用產(chǎn)生的散射。X射線相干散射：入射光子與原子內(nèi)受核束縛較緊的電子發(fā)生彈性碰撞作用，僅 其運(yùn)動(dòng)方向改變沒(méi)有能量改變的散射。X射線非相干散射：入射光子與原子內(nèi)受到較弱的電子或者晶體中自由電子發(fā)生 非彈性碰撞作用，在光子運(yùn)動(dòng)方向改變的同時(shí)有能量損失的散射。K系特征輻射：原子K層出現(xiàn)空位，較外的L層電子向內(nèi)的K層輻射躍遷，發(fā)射 的輻射。L系特征輻射：原子的L層出現(xiàn)空位，其外M,N層電子躍遷產(chǎn)生的譜線統(tǒng)稱(chēng)為 L 系特征輻射。吸收限：X射線照射固體物質(zhì)產(chǎn)生光子效應(yīng)時(shí)能量閥值對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)稱(chēng)為物質(zhì)的吸 收限。X射線散射：X射線與物質(zhì)作用（主要是電子）時(shí)，傳播方向發(fā)生改變的現(xiàn)

11、象。X射線衍射：散射X射線干涉一致加強(qiáng)的結(jié)果，即衍射。X 射線反射 ：與可見(jiàn)光的反射不同，是“選擇反射” ，實(shí)質(zhì)是晶體中各原子面產(chǎn) 生的反射方向上的相干散射線。二、簡(jiǎn)答題1 .量子數(shù)n、I與m如何表征原子能級(jí)？在什么情況下此種表征失去意義？答：原子中核外電子的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)由主量子數(shù) n、角量子數(shù)I、磁量子數(shù)m自旋 量子數(shù)s和自旋磁量子數(shù)m表征。n、I、m共同表征了電子的軌道運(yùn)動(dòng)，而 s與 m則是電子自旋運(yùn)動(dòng)的表征。n決定電子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的主要能量（主能級(jí)能量，巳， n 值越大，則電子離核越遠(yuǎn)，能量越高。 I 取值為 0n-1 的正整數(shù)，對(duì)應(yīng)于 I =0， 1, 2, 3,的電子亞層或原子軌道形狀分別稱(chēng)

12、為 s、p、d、f等層或（原子）軌 道。磁量子數(shù)m取值為0， 1， 2，I。當(dāng)無(wú)外磁場(chǎng)存在時(shí)，同一亞層伸展n、l與m表征的方向不同的軌道具有相同的能量。當(dāng)有外磁場(chǎng)時(shí)，只用量子數(shù) 原子能級(jí)失去意義。2下列各光子能量 （eV） 各在何種電磁波譜域內(nèi)？各與何種躍遷所需能量相適 應(yīng)？1.2 X 1061.2 X 102、6.21.7、0.50.02、2X 10-24X 10-7。答：1.2 X 1061.2 X102 X射線譜域，與原子內(nèi)層電子躍遷所需能量相對(duì)應(yīng)。6.21.7 紫外-可見(jiàn)譜域，與原子（或分子）外層電子躍遷所需能量相對(duì)應(yīng)。0.50.02 紅外譜域，與分子振動(dòng)能級(jí)躍遷所需能量相對(duì)應(yīng)。 2X

13、 10-24X 10-7 微波譜域，與分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)和電子自旋能級(jí)躍遷所需能量 相對(duì)應(yīng)。10分子能級(jí)躍遷有哪些類(lèi)型？紫外、可見(jiàn)光譜與紅外光譜相比，各有何特點(diǎn) 答：分子能級(jí)躍遷主要有電子能級(jí)躍遷、振動(dòng)能級(jí)躍遷和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷。紫外、 可見(jiàn)光譜是由于分子的電子能級(jí)躍遷引起的吸收光譜。由于電子的能級(jí)比較大， 在產(chǎn)生電子能級(jí)躍的同時(shí)也會(huì)引起分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍， 因此其光譜上疊加 了振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍的吸收光譜， 所以是帶狀光譜。 紅外光譜是由于分子振動(dòng)能 級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷引起的吸收光譜。 對(duì)于一般的中紅外光譜， 其振動(dòng)光譜上疊加 了轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，因此是帶狀光譜。 純轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍引起的遠(yuǎn)紅外光譜， 則是線狀光譜

14、。 14俄歇電子能譜圖與光電子能譜圖的表示方法有何不同？為什么？ 答：俄歇電子能譜圖用微分譜表示， 因?yàn)槎硇娮赢a(chǎn)率很低， 一次譜不好確定俄 歇電子的能量位置，用微分譜可以表現(xiàn)得很清楚。光電子能譜圖用一次譜表 示，因?yàn)楣怆娮拥漠a(chǎn)率較高，用一次譜就能很清楚表示出來(lái)。15簡(jiǎn)述 X 射線與固體物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的主要信息及據(jù)此建立的主要分析方法。答：X射線與固體物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的主要信息有：彈性散射 X射線，非彈性散 射X射線，光電子，俄歇電子，熒光X射線，反沖電子，透射X射線，電離, 熱能等，據(jù)此建立的主要分析方法有：X射線衍射分析（XRD，X射線光電 子能譜（XPS，X射線激發(fā)俄歇電子能譜（XAE

15、S，X射線熒光光譜（XRF。16電子與固體作用產(chǎn)生多種粒子信號(hào)（如下圖） ，哪些對(duì)應(yīng)入射電子？哪些是 由電子激發(fā)產(chǎn)生的？ 答：圖中背散射電子流Ir、吸收電流I a和透射電子流It對(duì)應(yīng)入射電子；二次電 子流Is、X射線輻射強(qiáng)度lx、表面元素發(fā)射總強(qiáng)度Ie是由電子激發(fā)產(chǎn)生的。17電子“吸收”與光子吸收有何不同？ 答：電子吸收是指由于電子能量衰減而引起的強(qiáng)度（電子數(shù)）衰減的現(xiàn)象。電子 吸收只是能量衰減到不能逸出樣品，而不是真的被吸收了。光子的吸收是因 光子的能量與物質(zhì)中某兩個(gè)能級(jí)差相等而被吸收，光子被真吸收了，轉(zhuǎn)化成 了另外的能量。18入射 X 射線比同樣能量的入射電子在固體中穿入深度大得多，而俄歇

16、電子與 X 光電子的逸出深度相當(dāng)，這是為什么？答：因?yàn)槎硇娮优cX光電子的能量差不多，都比較小，在內(nèi)部經(jīng)多次散射后能 量衰減，難以逸出固體表面，只有表面幾個(gè)原子層產(chǎn)生的俄歇電子和 X光電 子才能逸出表面，從而被電子能譜儀檢測(cè)到。19配合表面分析方法用離子濺射實(shí)行縱深剖析是確定樣品表面層成分和化學(xué) 狀態(tài)的重要方法。試分析縱深剖析應(yīng)注意哪些問(wèn)題 。答（1）濺射時(shí)入射離子的選擇。一般應(yīng)選擇原子序數(shù)比較大的稀有氣體離子， 一是濺射率高，剝層速度快，二是不會(huì)造成樣品表面污染； （2）入射離子能 量的選擇。一般是根據(jù)樣品的特征和儀器的功率來(lái)選擇。 入射離子能量太低， 剝蝕速率太慢，影響分析速度、靈敏度和檢

17、出限等；太高，儀器的使用壽命 會(huì)縮短，也可能影響分析的準(zhǔn)確度和精度。 （3）高真空條件下進(jìn)行濺射，要 及時(shí)排出濺射出的二次離子，防止分析室被污染。20簡(jiǎn)述電子與固體作用產(chǎn)生的信號(hào)及據(jù)此建立的主要分析方法。答：電子與固體作用產(chǎn)生的信號(hào)主要有：背散射電子，二次電子，透射電子，吸 收電子，俄歇電子， X 射線、表面元素發(fā)射等；建立的分析方法主要有透射 電子顯微鏡（TEM,掃描電子顯微鏡（SEM,電子探針X射線顯微分析（EPMA, 俄歇電子能譜（AES等。26簡(jiǎn)述布拉格方程的意義。答：布拉格公式2dHKLsin 0 = X中，dHKL 干涉指數(shù)為（HKL的晶面的晶面間距，9 X射線的入射方向或反射（衍

18、射）方向與（HKL面之間的夾角（叫掠射 角或布拉格角），入入射X射線的波長(zhǎng)，該公式表達(dá)了晶面間距 d、衍射方 向 和 X 射線波長(zhǎng) 之間的定量關(guān)系。該公式的基本 應(yīng)用有： （1）已知 X 射線 的波長(zhǎng) 和掠射角，可計(jì)算晶面間距d （分析晶體結(jié)構(gòu)）；（2）已知晶體結(jié)構(gòu) （晶面間距d）和掠射角，可測(cè)定（分析）X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)行元素成分分析 （加上莫塞萊定律） 。27某斜方晶體晶胞含有兩個(gè)同類(lèi)原子， 坐標(biāo)位置分別為： （3/4 ， 3/4 ， 1） 和（1/4， 1/4， 1/2 ） ，該晶體屬何種布拉菲點(diǎn)陣？寫(xiě)出該晶體 （100） 、 （110） 、 （211）、 （221） 等晶面反射線的F2值

19、。如果將原子（1/4 ,1/4 ,1/2 ）移動(dòng)到原點(diǎn)（0, 0, 0）,則另一原子的坐標(biāo)變?yōu)?（1/2 , 1/2 , 1/2），因此該晶體屬布拉菲點(diǎn)陣中的斜方體心點(diǎn)陣。對(duì)于體心點(diǎn)陣：F二北冶 +二子1 十（_ D（中卩幾當(dāng)+ L =偶數(shù)時(shí); b,當(dāng)H十K + L =奇數(shù)時(shí)I Flz =|4嚴(yán)，當(dāng)K + L =偶數(shù)時(shí); b,當(dāng)H十K十匚=奇數(shù)時(shí)29 簡(jiǎn)述影響X射線衍射強(qiáng)度的因素答：影響X射線衍射方向和強(qiáng)度的因素主要有：入射X射線的波長(zhǎng) 和強(qiáng)度I、 產(chǎn)生衍射的晶面的晶面間距d、樣品的成分和結(jié)構(gòu)、產(chǎn)生衍射的晶面的多重性、 衍射時(shí)的溫度、樣品對(duì)入射 X射線的吸收性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)條件等。30.試總結(jié)德拜法

20、衍射花樣的背底來(lái)源，并提出一些防止和減少背底的措施。答：德拜法衍射花樣的背底來(lái)源主要有：（1）熒光X射線；（2）入射X射線的單 色性（連續(xù)X射線和K輻射的干擾）等。防止和減少背底的主要 措施：（1）選 擇合適的靶材，盡量少地激發(fā)樣品產(chǎn)生熒光 X射線，以降低衍射花樣背底，使圖 像清晰；（2）選擇合適的狹縫寬度（在保證入射 X射線強(qiáng)度的前提下，盡量減小 狹縫寬度），提高X射線的單色性；（3）選擇適當(dāng)?shù)臑V光片，盡量減少連續(xù) X射 線和K輻射的干擾，等等。31下圖為某樣品德拜相（示意圖），攝照時(shí)未經(jīng)濾波。已知1、2為同一晶面衍 射線，3、4為另一晶面衍射線，試對(duì)此現(xiàn)象作出解釋。丨 丨答：1、4為K引起

21、的衍射線，2、3為K引起的衍射線。因k< k，根據(jù)布拉格 方程2dsin = , d是固定的，越小， 就越小，對(duì)應(yīng)的弧對(duì)長(zhǎng)度（2L或2L ）也就越短。K衍射線的出現(xiàn)是由于濾波片選擇不恰當(dāng)，未能有效的濾 除K輻射，因而同一晶面出現(xiàn)兩對(duì)衍射線。32.粉末樣品顆粒過(guò)大或過(guò)小對(duì)衍射花樣影響如何？為什么？板狀多晶體樣品 晶粒過(guò)大或過(guò)小對(duì)衍射峰形影響又如何？答：德拜照相法中，顆粒過(guò)大會(huì)使德拜花樣中的衍射線（弧）不連續(xù)，因?yàn)轭w粒過(guò)大時(shí)參與反射的晶面數(shù)量有限，發(fā)生反射的概率變小，衍射圓錐不連續(xù)，致使 形成斷續(xù)的衍射線；顆粒過(guò)小會(huì)使德拜花樣中的衍射線變寬， 因?yàn)樾【w衍射干2涉函數(shù)G|的主峰有一個(gè)存在范圍

22、，且顆粒越小，存在的范圍越大。衍射儀法中，樣品為平板狀。若為粉末壓制的樣品，如果晶粒為板狀，在樣 品壓制過(guò)程中，晶粒很容易擇優(yōu)取向，顆粒越大，擇優(yōu)取向越嚴(yán)重，從而引起衍 射強(qiáng)度偏離真實(shí)值，有些晶面的衍射線強(qiáng)度很大，而有些晶面的衍射線強(qiáng)度很小 甚至消失，所以要盡量磨細(xì)樣品并采用特殊制樣方法以減小擇優(yōu)取向，但顆粒過(guò)小會(huì)使衍射峰形變寬。如果過(guò)分追求顆粒細(xì)小，在研磨樣品時(shí)有可能會(huì)破壞樣品 的晶體結(jié)構(gòu)，甚至使樣品非晶質(zhì)化，這樣可能造成有些衍射峰的位置發(fā)生變化、 強(qiáng)度變小甚至消失。若是多晶體的塊狀試樣，如果晶粒足夠細(xì)將得到與粉末試樣 相似的結(jié)果，如果晶粒過(guò)大，參與反射的晶面數(shù)量有限，會(huì)使有些衍射線強(qiáng)度變

23、小甚至不出現(xiàn)，如果晶粒過(guò)小，衍射峰變寬、峰高降低。33.試從入射光束、樣品形狀、成像原理 （厄瓦爾德圖解）、衍射線記錄、衍射 花樣、樣品吸收與衍射強(qiáng)度（公式）、衍射裝備及應(yīng)用等方面比較衍射儀法與 德拜法的異同點(diǎn)。解：衍射儀法與德拜法的異同點(diǎn)列于下表：項(xiàng)目德拜法多晶衍射儀法入射X射線譜特征X射線，平行光特征X射線，具有一疋的發(fā)散度樣品形狀多晶樣品，一般為圓柱形。樣品用量 少。多晶樣品，平板狀。樣品用 量多，但現(xiàn)在已發(fā)展了微量 樣品衍射技術(shù)。成像原理厄瓦爾德圖解厄瓦爾德圖解+聚焦原理衍射線記錄感光底片測(cè)角儀和探測(cè)器等衍射花樣衍射弧對(duì)I-2曲線樣品吸收透射法吸收強(qiáng)烈。反射法受吸收影響 較小，其吸收與

24、樣品半徑（r ）、線吸 收系數(shù)（）和掠射角（）有關(guān)。1吸收因子A（），與2無(wú)關(guān)衍射強(qiáng)度衍射弧線的黑度（公式略），定量性 差，只能得到估算值。衍射線的積分強(qiáng)度（記數(shù)）（公式略），定量性好。衍射裝備德拜相機(jī)多晶衍射儀應(yīng)用區(qū)別樣品為晶質(zhì)體或非晶質(zhì)體、物相 疋性分析、物相疋量分析（誤差較 大）、晶體的點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定，固溶體 研究等。具有德拜法的所有功能，此 外還有，物相疋里分析、點(diǎn) 陣常數(shù)測(cè)定更準(zhǔn)確，結(jié)晶度 和晶粒度測(cè)定，晶體定向， 宏觀應(yīng)力分析等。36.透射電子顯微鏡中物鏡和中間鏡各處在什么位置，起什么作用。答：透射電子顯微鏡中，物鏡位于樣品和中間鏡之間，提供第一幅衍射花樣和第 一幅顯微像；中間鏡位于

25、物鏡和投影鏡之間，通過(guò)調(diào)節(jié)中間鏡的電流，為投影鏡 提供衍射花樣或顯微像，實(shí)現(xiàn)衍射操作或成像操作；投影鏡位于中間鏡和熒光屏 或照相底片之間，將中間鏡提供的衍射花樣或顯微像投影到熒光屏或照相底片 上。通過(guò)物鏡、中間鏡和投影鏡對(duì)衍射花樣或顯微像進(jìn)行接力放大。37 .試比較光學(xué)顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的異同點(diǎn)。答：光學(xué)顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的原理近似，主要不同點(diǎn)如下表：光學(xué)顯微鏡透射電子顯微鏡照明束可見(jiàn)光電子束聚焦裝置玻璃透鏡電磁透鏡放大倍數(shù)小,不可調(diào)大，可調(diào)分辨本領(lǐng)低高結(jié)構(gòu)分析不能能38.簡(jiǎn)述選區(qū)衍射原理及操作步驟。答：選區(qū)電子衍射（selected-area diffraction

26、，SAD原理：通過(guò)在物鏡像平面上插入選區(qū)光欄實(shí)現(xiàn)的，其作用如同在樣品所在平面（物鏡的物平面）內(nèi)插入 一虛光欄，使虛光欄孔以外的照明電子束被擋掉，如下圖所示。當(dāng)電鏡在成像模 式時(shí)，中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，插入選區(qū)光欄便可選擇感興趣的區(qū)域。調(diào)節(jié)中間鏡電流使其物平面與物鏡背焦面重合，將電鏡置于衍射模式，即可獲得與所選區(qū)域相對(duì)應(yīng)的電子衍射譜。 選區(qū)衍射操作步驟如下：（1）使選區(qū)光欄 以下的透鏡系統(tǒng)聚焦在選區(qū)成像模式下，插入選區(qū)光欄，通過(guò)中間鏡聚焦，在熒光屏上獲得清晰、明銳的光欄孔邊緣的像，此時(shí)中間鏡物平面與光欄所在平 面重合。（2）使物鏡精確聚焦通過(guò)物鏡聚焦，使樣品的形貌圖像清晰顯示， 此時(shí)

27、 3 個(gè)平面物鏡像平面、選區(qū)光欄平面、中間鏡物平面重合。 （3）獲得衍 射譜 移動(dòng)樣品讓選區(qū)光欄孔套住所選區(qū)域， 移去物鏡光欄。 將透射電鏡置于 衍射模式，通過(guò)中間鏡聚焦，使中心斑最細(xì)小、圓整。使第二聚光鏡適當(dāng)欠焦以 提供盡可能平行的入射電子束，從而使衍射斑點(diǎn)更為細(xì)小、明銳。 39簡(jiǎn)述透射電鏡對(duì)分析樣品的要求 。答：透射電鏡（TEM的樣品可分為間接樣品和直接樣品，其基本要求是： （1） 對(duì)電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度約 100200nm； （ 2）必須具有代表 性，能真實(shí)反映所分析材料的特征。40簡(jiǎn)述用于透射電鏡分析的超細(xì)粉末樣品的制備方法。 答：膠粉混合法 ：在干凈玻璃片上滴火棉膠

28、溶液， 然后在玻璃片膠液上放少許粉 末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對(duì)研并突然抽開(kāi)，稍候，膜干。用刀 片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落，用銅 網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。支持膜分散粉末法：需TEM分析的粉末顆粒一般都遠(yuǎn) 小于銅網(wǎng)小孔， 因此要先制備對(duì)電子束透明的支持膜。 常用的支持膜有火棉膠膜 和碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。 41簡(jiǎn)述用于透射電鏡分析的晶體薄膜樣品的制備步驟。答：用于透射電鏡分析的晶體薄膜樣品的制備步驟，一般為： （ 1 ）初減薄制 備厚度約100200 m的薄片；（2）從薄片上切取 3mm勺圓片；（3）預(yù)減薄一一

29、從圓片的一側(cè)或兩則將圓片中心區(qū)域減薄至數(shù) m （4）終減薄。44什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？ 答：衍射襯度是指由于晶體對(duì)電子的衍射效應(yīng)而形成的襯度， 而質(zhì)厚襯度是指由 于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的襯度。45電子衍射分析的基本公式是在什么條件下導(dǎo)出的？公式中各項(xiàng)的含義是？答：電子衍射分析的基本公式是 Rd= L,式中，R為衍射斑點(diǎn)至透射斑點(diǎn)（中心 斑）的距離（mr） d為衍射晶面間距（nm）, 為入射電子波長(zhǎng)（nm）, L為樣品 至感光平面的距離（mr）該公式導(dǎo)出的條件是：由于電子波波長(zhǎng)很短，一般只 有千分之幾nm由衍射必要條件布拉格方程 2dsin =可知，電子

30、衍射的2角很?。ㄒ话銥閹锥?， con 1、con2 1），即入射電子束和衍射電子束都近乎 平行于衍射晶面，也就是說(shuō)，可以認(rèn)為衍射矢量近似平行于衍射斑點(diǎn)矢量。 47為什么掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類(lèi)有關(guān)？試將各種信號(hào)的分辨率高低 作一比較。答：掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類(lèi)有關(guān)， 這是因?yàn)椴煌盘?hào)的性質(zhì)和來(lái)源不同，作用的深度和范圍不同。主要信號(hào)圖像分辨率的高低順序?yàn)椋簰呙柰干潆娮酉?二次電子像 背散射電子像 吸收電流像X射線圖像。48.二次電子像的襯度和背散射電子像的襯度各有何特點(diǎn)? 答：二次電子像和背散射電子像的襯度特點(diǎn)對(duì)比如下：二次電子像的襯度特點(diǎn)背散射電子像的襯度特點(diǎn)景深大、立體感強(qiáng)、分辨率

31、咼。襯度 來(lái)源于形貌、成分、電壓（樣品局部 電位）、樣品中的磁疇（第一類(lèi)磁襯 度），主要反映形貌襯度。景深小，立體感不強(qiáng)、分辨率低。襯度來(lái) 源于成分、形貌、電壓、第二類(lèi)磁襯度， 主要反映原子序數(shù)襯度。49.試比較波譜儀和能譜儀在進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析時(shí)的優(yōu)缺點(diǎn)。 答：波譜儀和能譜儀在進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析時(shí)的優(yōu)缺點(diǎn)對(duì)比如下:波譜儀能譜儀分析速度較慢，一般不適合作疋性分 析。分析速度快，可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣 品中含有的幾乎所有的元素?？煞治?b-92Uo一般分析11Na-92U,高檔儀器可分析4B-92Uo適合疋量分析，準(zhǔn)確度咼。適合疋性分析和半疋量分析，準(zhǔn)確度較 高。現(xiàn)代能譜儀的定量分析準(zhǔn)確度

32、也很 高。靈敏度較低，難以在低束流和低激發(fā) 強(qiáng)度下使用。靈敏度咼，可以在低入射束流和低激發(fā)強(qiáng) 度下使用。重復(fù)性較好。重復(fù)性好。波長(zhǎng)分辨率咼，峰背比咼。能量分辨率低，峰背比低。工作條件要求不太嚴(yán)格。工作條件要求嚴(yán)格，探頭需在液氮溫度下 保存。50.為什么說(shuō)電子探針是一種微區(qū)分析儀?答：電子探針?lè)治鰰r(shí)所激發(fā)的體積大小約為 io m左右，如果分析物的密度為 10g/cm3，則分析區(qū)的質(zhì)量?jī)H為10-1og。若探針的靈敏度為萬(wàn)分之一的話，則分析 區(qū)的絕對(duì)質(zhì)量可達(dá)10-14g，因此電子探針是一種微區(qū)分析儀。51要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用什么儀器？為什么？答：要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含

33、量，應(yīng)選用電子探針儀，或配置了波譜 儀或能譜儀的透射電鏡（或掃描電鏡）。但在分析前，應(yīng)了解儀器分析元素的范 圍，因?yàn)殡娮犹结槂x有兩種類(lèi)型：波譜型或能譜型。一般情況下，波譜儀分析的 元素范圍是4Be-92U,能譜儀分析的元素范圍是11Na-92U,而帶特殊窗口材料的現(xiàn) 代能譜儀分析的元素范圍可達(dá)4Be-92U,因此要選用能分析碳（6C）的儀器。52.要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分，選用什么 儀器？怎樣操作？答：應(yīng)選用配置有波譜儀或能譜儀的掃描電鏡。操作方法是：先掃描不同放大倍 數(shù)的二次電子像，觀察斷口的微觀形貌特征，然后在斷口圖像上圈定所要分析的 粒狀?yuàn)A雜物，用波譜儀或能譜儀定點(diǎn)分析其化學(xué)成分。53 舉例說(shuō)明電子探針的三種工作方式在顯微成分分析中的應(yīng)用。答：電子探針的三種工作方式：點(diǎn)、線、面分析。定點(diǎn)分析：對(duì)樣品表面選定微 區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描，進(jìn)行定性或半定量分析，并對(duì)其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行 定量分析。例如，定點(diǎn)分析合金沉淀相和夾雜物的成分，以對(duì)其進(jìn)行鑒定。線掃描分