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1、乙酸鈉國(guó)標(biāo)檢測(cè)法U!Company number : WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998乙酸鈉濃度的測(cè)定方法1、儀器全玻璃回流裝置。如取水樣在30m L以上,用500m L全玻璃回流裝置。加熱裝置(電爐)o5m L或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。2、試劑乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1畝):準(zhǔn)確稱取 分析純乙酸鈉,置于1000HL容量瓶中,用蒸 憎水加至刻度、搖勻(ifc溶液C0D濃度應(yīng)為680m g,t)。重珞酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液L)潮取預(yù)先在120度烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重珞酸 鉀 溶于水中,移入1000m L容量瓶?jī)?nèi),稀釋至標(biāo)線,搖勻。試亞鐵靈指示液淋取 鄰菲羅咻(C
2、 12H 8N 2.H 20 ).硫酸亞鐵(FeSO20 )溶于水中,稀釋至100m L,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。硫酸酸銀溶液 于500m L濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1 2天,不時(shí) 搖動(dòng)使其溶解。硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)化溶液fc(XH4)2Fe6O4) 20約等于L上稱取硫酸亞鐵鞍溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20m L濃硫酸,冷卻后移入1000m L 容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取 重鋸酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500m L錐形瓶中,加水稀釋至 110m L左右,緩慢加入30m L濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液 約 兒用硫酸亞鐵錢溶液滴定瀟液的顏色山黃色經(jīng)
3、藍(lán)綠色c二N式中c 硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,m oil;V 硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,m lo3、實(shí)驗(yàn)步驟空口:取 蒸鐳水置于250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入、L濃度的重珞 酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入 20m 1硫酸酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h (自開始沸騰 時(shí)記時(shí))°取 乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入、L濃度的 重珞酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢 地加入20m 1硫酸啦酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使洛液混勻,加熱回流2h (自開 始沸騰時(shí)記時(shí))。取配好
4、的乙酸鈉待測(cè)定樣,置于250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入、L 濃度的重銘酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上 口慢慢地加入20m 1硫酸酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h (自開始沸騰時(shí)記時(shí))O冷卻后,用90m 1水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液再度冷卻后,加3滴試亞 鐵靈指示液,用硫酸亞鐵鍍標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定打容液的顏色山黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色 即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。計(jì)算COD cr (02,m g/L)二(V-v1)> MXLOOO/V式中:c 硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(moli);V滴定空口時(shí)硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)溶液用量血L );V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)洛液的用量(n)L);V 水樣的體積血L );8氧(1血0)摩爾質(zhì)量(g/fn oj o乙酸鈉含量的濃度二(乙酸鈉樣COD值Z酸鈉標(biāo)樣COD值)X100% o 注釋:因固態(tài)乙酸鈉易吸水、乙酸鈉標(biāo)樣液測(cè)得
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