物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)物 理 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn)上 海 師 范 大 學(xué)生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院2008年2月目 錄實(shí)驗(yàn)一、 表面張力測(cè)定最大氣泡法實(shí)驗(yàn)二、 絡(luò)合物組成和K不穩(wěn)的測(cè)定¾¾等摩爾系列法實(shí)驗(yàn)三、 電導(dǎo)法測(cè)定難溶鹽的溶解度實(shí)驗(yàn)四、 電極制備及電池電動(dòng)勢(shì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)五、 電泳實(shí)驗(yàn)六、 金屬相圖實(shí)驗(yàn)七、 凝固點(diǎn)降低法測(cè)摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)八、 偶極矩的測(cè)定實(shí)驗(yàn)九、 溶解熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)十、 雙液系相圖實(shí)驗(yàn)十一、液體飽和蒸氣壓的測(cè)定實(shí)驗(yàn)十二、蔗糖水解反應(yīng)速度常數(shù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)十三、乙酸乙酯皂化反應(yīng)速度常數(shù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)十四、粘度法測(cè)高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量實(shí)驗(yàn)十五、差熱分析實(shí)驗(yàn)十六、液相平衡實(shí)驗(yàn)十七、電導(dǎo)法測(cè)定Hac電

2、離常數(shù)實(shí)驗(yàn)十八、綜合實(shí)驗(yàn) 納米TiO2光催化劑的制備及其光催化活性評(píng)價(jià) 表面張力測(cè)定最大氣泡法一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握最大氣泡法測(cè)定表面張力的原理和技術(shù).2.由對(duì)不同濃度乙醇溶液表面張力的測(cè)定,加深對(duì)表面張力、表面自由、表面張力和吸附量關(guān)系的理解.二.實(shí)驗(yàn)原理:作用在界面上每個(gè)單位長(zhǎng)度邊緣上的力,叫.1、測(cè)定表面張力方法很多，本實(shí)驗(yàn)采用最大氣泡法。將毛細(xì)管端面與液面相切，液面即沿毛細(xì)管上升，打開(kāi)抽氣瓶活塞，讓水緩慢流下，使毛細(xì)管內(nèi)溶液受到壓力比樣品管中液面上的稍大，氣泡就從毛細(xì)管口逸出，這一壓差可由精密壓差計(jì)讀出。設(shè)毛細(xì)管半徑為r，氣泡由毛細(xì)管口逸出時(shí)總作用力為：，而氣泡在毛細(xì)管口受到表面張力引起

3、的作用力為。當(dāng)氣泡逸出時(shí)，上述兩壓力相等。如將表面張力為、的兩種液體，采用同一支毛細(xì)管和壓差計(jì)，分別測(cè)定其最大壓差，則有 為毛細(xì)管常數(shù)由已知表面張力的液體為標(biāo)準(zhǔn)，由上式可求出其它液體的表面張力。2、測(cè) C:測(cè)各濃度的溶液的折光率 ,再查 的工作曲線(xiàn),即得其準(zhǔn)確濃度.乙醇溶液的 ( 30 )標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn),由教師事先測(cè)定后繪制,放于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)供學(xué)生查閱.三.儀器與試劑最大氣泡表面張力測(cè)定儀：1套，恒溫槽：1臺(tái)，阿貝折光計(jì)：1臺(tái)，鐵架：1只，自由夾：1只。待測(cè)乙醇水溶液樣品( 5、10、15、20、25、30、40、50) 蒸餾水四.操作步驟1.儀器常數(shù) 的測(cè)定1). 洗凈支管試管、毛細(xì)管,在支管試管

4、中加入適量的蒸餾水,調(diào)節(jié)毛細(xì)管端面使之與液面相切.毛細(xì)管垂直于液面.2).打開(kāi)滴液漏斗活塞抽氣,使氣泡從毛細(xì)管口逸出(每分鐘20個(gè)氣泡).3).記錄壓力計(jì)最大值，重復(fù)讀數(shù)三次，取其平均值P最大12.待測(cè)樣品的測(cè)定1).用待測(cè)液洗凈支管試管和毛細(xì)管,加入適量的樣品于支管試管中.2).按測(cè)的步驟,測(cè)定各溶液的P最大2值.3.待測(cè)樣品體積濃度的測(cè)定用阿貝折光儀在 30 下(恒溫槽控溫),測(cè)定各樣品的折光率,再?gòu)墓ぷ髑€(xiàn)()上找出其相應(yīng)的濃度.五.數(shù)據(jù)記錄與處理1.數(shù)據(jù)室溫: 大氣壓: P(最大)nC(體積%)/N·m-1水5% 乙醇10% 乙醇15% 乙醇20% 乙醇25% 乙醇30% 乙

5、醇40% 乙醇50% 乙醇2.處理1).已知水在 30 時(shí)的0.07118 N·m -1.由公式求得儀器常數(shù).各樣品溶液的即可由下式求出.2). 在坐標(biāo)紙上作 圖.絡(luò)合物組成和K不穩(wěn)的測(cè)定¾¾等摩爾系列法一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 等摩爾系列法®絡(luò)合物組成，K不穩(wěn) 的原理及實(shí)驗(yàn)方法；2. 求絡(luò)合反應(yīng)的DG°；3. pH計(jì)、分光光度計(jì)的使用（熟練）二. 實(shí)驗(yàn)原理MAnÛMn+nA- MAn Mn+ A-K不穩(wěn)1. 絡(luò)合物組成的測(cè)定( n =1時(shí)) DG°= RTlnK不穩(wěn)1-a c a2K不穩(wěn) DD0 DD0-DDa 2.c = ?三

6、. 實(shí)驗(yàn)步驟1. 等摩爾系列溶液的配制：用0.1M CuSO4和0.1M磺基水楊酸溶液配制CM+CA=0.038M,0.5M H2SO4 0.25M H2SO4 0.5M NaOH 0.25M NaOH CM+CA CM 分別為0，0.1，0.2，0.9，1.0，調(diào)pH到4.5 以pH 4.5 H2SO4溶液定容至50mL.2. 測(cè)定光密度。四. 數(shù)據(jù)記錄與處理見(jiàn)原理部分1.，2.五. 注意事項(xiàng)1. 調(diào)節(jié)pH時(shí)保證溶液透明；2. 儀器均要預(yù)熱20min以上；3. 調(diào)節(jié)pH的順序，測(cè)光密度的順序。電導(dǎo)法測(cè)定難溶鹽的溶解度一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)會(huì)用電導(dǎo)法測(cè)定難溶鹽的溶解度.二.實(shí)驗(yàn)原理對(duì)于電解質(zhì)溶液,

7、若濃度不同,則其電導(dǎo)也不同.本實(shí)驗(yàn)首先測(cè)定 PbSO 4 飽和溶液的電導(dǎo),并求出該溶液的電導(dǎo)率.因溶液極稀,必須從中減去水的電導(dǎo),即 (S/cm)因?yàn)?× 1000/ C ( S.cm 2.mol -1)式中:是難溶鹽飽和液的濃度.由于溶液極稀, 可視為PbSO4的極限摩爾電導(dǎo)率。,所以有× 1000/。 mol/l 其中。查表可得.三.主要儀器與試劑DDS-307型電導(dǎo)率儀：1臺(tái)，DJS-1型鉑黑電極：1支，100 ml錐形瓶：1只，電爐：1只，臺(tái)式天平：1臺(tái)PbSO4：固體適量，小試劑瓶：3個(gè)四.操作步驟1、記下精密溫度計(jì)所示的水溫，作為實(shí)驗(yàn)溫度。2、儀器的使用方法（1

8、）電極的使用：按被測(cè)介質(zhì)電導(dǎo)率的高低，選擇不同常數(shù)的電導(dǎo)電極。（教師已選好）將電極插入插口，再將電極置于裝有蒸餾水的小燒杯中。（2）溫度補(bǔ)嘗調(diào)節(jié)器的使用：把“溫度”旋鈕置于相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)溫度刻度上。（3）常數(shù)選擇開(kāi)關(guān)的選擇：將常數(shù)開(kāi)關(guān)置于1檔。（4）常數(shù)的設(shè)定方法：量程開(kāi)關(guān)置于校正檔，若使用的電極常數(shù)為0.95，則調(diào)節(jié)校正旋鈕使儀器顯示為95.0。3.將約 0.5 克的固體硫酸鉛放入 100 ml 錐形瓶?jī)?nèi),加入約 50 ml 新燒制的蒸餾水,搖動(dòng)并加熱至沸騰.倒掉清液,以除去可溶性雜質(zhì).按同法重復(fù)兩次.再加入約50 ml 新燒制的蒸餾水,加熱至沸騰,使之充分溶解.待稍冷后,用自來(lái)水沖淋錐形瓶外壁

9、(注意:決不能讓自來(lái)水滴入錐形瓶?jī)?nèi)！)直至冷卻到室溫.4.待測(cè)液分裝于小瓶?jī)?nèi).測(cè)定時(shí),應(yīng)先取該溶液少量地洗滌電極三次, 再將電極插入該溶液內(nèi),測(cè)定時(shí)液面應(yīng)超過(guò)電極的金屬片 2 毫米以上.5.測(cè)定 Kcl 溶液的電導(dǎo) G (KCl)1). 將電極用少量 KCl 溶液洗滌后,再插入 KCl 溶液內(nèi).2).把量程開(kāi)關(guān)板至測(cè)量檔，選擇合適的量程，（量程一般設(shè)在IV檔）此時(shí)儀器可能顯示的讀數(shù)×（ ），即為溶液的電導(dǎo)率，單位為S·cm-1.記下數(shù)據(jù)于數(shù)據(jù)表中。3）測(cè)量后，換溶液再測(cè)兩次,取其平均值.6.測(cè)定 PbSO4 溶液的電導(dǎo)將飽和 PbSO4 溶液裝入小瓶?jī)?nèi)適量,測(cè)定方法如前所述

10、.測(cè)量后,換溶液再測(cè)兩次,取其平均值.7.測(cè)定重蒸餾水的電導(dǎo)將新燒制的蒸餾水裝入小瓶?jī)?nèi),方法如前.*測(cè)重蒸餾水時(shí),應(yīng)在插入電導(dǎo)電極后,立即讀出其電導(dǎo), 以防空氣中的2溶入重蒸餾水內(nèi),引起誤差(在測(cè)重蒸餾水時(shí),電導(dǎo)儀讀數(shù)會(huì)隨時(shí)間而變,說(shuō)明空氣中的二氧化碳溶入正逐漸地溶入蒸餾水內(nèi)).五.數(shù)據(jù)記錄與處理1.數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)日期: 實(shí)驗(yàn)溫度: 0.02mol/L KCl溶液電導(dǎo)率(S·cm-1)0.02mol/L KCl溶液電導(dǎo)(S)電導(dǎo)池常數(shù) K1/A（cm-1）注:不同溫度下, 0.02 mol/l KCl溶液的電導(dǎo)率,可查實(shí)驗(yàn)教材.重蒸餾水PbSO4飽和液溶液電導(dǎo)G（S）溶液電導(dǎo)平均值G（S）

11、KG（S/cm） 注: (S/cm)2.處理因?yàn)?× 1000/ C ( S.cm2.mol-1)式中:是難溶鹽飽和液的濃度.由于溶液極稀, 可視為PbSO4的極限摩爾電導(dǎo)率。,所以有× 1000/。 mol/l 其中。查表可得.電極制備及電池電動(dòng)勢(shì)測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 銅電極、鋅電極的制備和處理方法。2. 掌握SDCII數(shù)字電位差計(jì)的測(cè)量原理和測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)的方法。3. 加深對(duì)原電池、電極電勢(shì)等概念的理解。二、 實(shí)驗(yàn)原理電池是由正負(fù)兩極組成。電池在放電過(guò)程中，正極起還原反應(yīng)，負(fù)極起氧化反應(yīng)，電池反應(yīng)是電池中兩個(gè)電極反應(yīng)的總和。其電動(dòng)勢(shì)為兩電極的電極電動(dòng)勢(shì)的代數(shù)和,即 （

12、1）。通過(guò)測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)可求算出某些反應(yīng)的H，S，G等熱力學(xué)函數(shù)；也可求出電解質(zhì)的平均活度系數(shù)，難溶鹽的溶度積和溶液的pH值。但是要求：一、電池本身是可逆的，即要求電池電極反應(yīng)是可逆的，并且不存在不可逆的液體接界電勢(shì)。（常用“鹽橋”來(lái)消除或減小液體接界電勢(shì)）二、通過(guò)電極的電流無(wú)限小，電極反應(yīng)在接近電化學(xué)平衡條件下進(jìn)行。（電勢(shì)差計(jì)是利用對(duì)消法原理進(jìn)行電勢(shì)差測(cè)量的儀器，就能在電池?zé)o電流通過(guò)時(shí)測(cè)得兩電極的電勢(shì)差）目前尚不能從實(shí)驗(yàn)上測(cè)定電極電動(dòng)勢(shì)的絕對(duì)值，在電化學(xué)中，電極電動(dòng)勢(shì)是以某一電極為標(biāo)準(zhǔn)而求出其他電極的相對(duì)值。國(guó)際上采用氫電極作標(biāo)準(zhǔn)電極，但氫電極使用比較麻煩，因此常把具有穩(wěn)定電勢(shì)的電極，如甘汞

13、電極、銀氯化銀電極等作為第二類(lèi)參比電極。這些電極與標(biāo)準(zhǔn)氫電極比較而得到的電勢(shì)值已精確測(cè)出，在物理化學(xué)手冊(cè)中可以查到。以CuZn電池為例：電池符號(hào)：ZnZnSO4（a1）CuSO4（a2）Cu負(fù)極反應(yīng)：Zn Zn2+ + 2e-正極反應(yīng)：Cu2+ + 2e- Cu電池總反應(yīng)：Zn + Cu2+ = Zn2+ + CuCuZn電池的電池電動(dòng)勢(shì)為： （2）可以把實(shí)驗(yàn)測(cè)得的E實(shí)和E理相比較三、儀器和試劑SDCII數(shù)字電位差測(cè)試儀 1臺(tái) 、電流表（050mA）1只、標(biāo)準(zhǔn)電池1只、低壓直流電源1臺(tái)、滑絲電阻（2000）1只、銅片1塊、飽和甘汞電極1只、銅電極1支、鋅電極1支、電線(xiàn)、電極管2只、電極架1只、

14、鑷子1只、燒杯3只、飽和KCl溶液、硫酸鋅溶液（0.1000mol/L）硫酸銅溶液（0.1000mol/L），飽和硝酸亞汞溶液、稀硫酸（3mol/L）稀硝酸（6mol/L）、鍍銅溶液四、 操作步驟1. 電極制備（1） 鋅電極：先用稀硫酸（約3 mol/l）洗凈鋅電極標(biāo)明的氧化物，再用蒸餾水淋洗，然后浸入飽和硝酸亞汞溶液中35秒，用鑷子夾注一小團(tuán)清潔的濕棉花輕輕檫拭電極，使鋅電極表面上有一層均勻的汞齊，再用蒸餾水沖洗干凈。（用過(guò)的棉花不要隨便亂丟，應(yīng)投入指定的有蓋廣口瓶?jī)?nèi)，以便統(tǒng)一處理。）把處理好的電極插入清潔的電極管內(nèi)并塞緊，將電極管的虹吸管口浸入盛有0.1000 mol/l ZnSO4溶液的

15、小燒杯內(nèi)，用鎮(zhèn)筒自支管抽氣，將溶液吸入電極管直至浸沒(méi)電極略高一點(diǎn)，停止抽氣，旋緊螺旋夾。電極裝好后，虹吸管內(nèi)（包括管口）不能有氣泡，也不能有漏夜現(xiàn)象。（2） 銅電極：先用稀硫酸（約6mol/l）洗凈銅電極標(biāo)明的氧化物，再用蒸餾水淋洗，然后把它做為陰極，另取一塊純銅片做陽(yáng)極，在鍍銅溶液中進(jìn)行電鍍。電鍍的條件是：電流密度25mA/cm2，電鍍時(shí)間2030分鐘。 電鍍后應(yīng)使銅電極表面有一緊密的鍍層，取出銅電極，用蒸餾水沖洗，插入電極管，按上法吸入濃度為0.1000 mol/l CuSO4溶液。2. 電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)量（1） 按規(guī)定接好電勢(shì)差計(jì)的測(cè)量電動(dòng)勢(shì)線(xiàn)路。（SDCII數(shù)字電位差測(cè)試儀的原理和應(yīng)用附

16、在本實(shí)驗(yàn)后）（2） 以飽和KCl溶液為鹽橋，分別將上面制備好的電極組成電池，并用SDCII數(shù)字電位差測(cè)試儀測(cè)量其電動(dòng)勢(shì)。這些電池有：a. ZnZnSO4（0.1000 mol/l）KCl（飽和）Hg2Cl2，Hgb. Hg2Cl2，Hg KCl（飽和）CuSO4（0.1000 mol/l）Cuc. ZnZnSO4（0.1000 mol/l）CuSO4（0.1000 mol/l）Cu五、 數(shù)據(jù)記錄和處理1. 記錄上述三組電池的電動(dòng)勢(shì)測(cè)定值。2. 根據(jù)物理化學(xué)數(shù)據(jù)手冊(cè)上的飽和甘汞電極電勢(shì)數(shù)據(jù)，以及a、b二組電池的電動(dòng)勢(shì)測(cè)定值，計(jì)算銅電極和鋅電極的電極電勢(shì)。3. 已知在25時(shí)，0.1000 mol/

17、l CuSO4溶液中銅離子的平均離子活度系數(shù)為0.16，0.1000 mol/l ZnSO4溶液中鋅離子的平均離子活度系數(shù)為0.15，根據(jù)上面所得的銅電極和鋅電極電勢(shì)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。電泳一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 用電泳法測(cè)定Fe（OH）3溶膠的電勢(shì)。2. 掌握電泳法測(cè)定電勢(shì)的原理和技術(shù)。二、 實(shí)驗(yàn)原理膠體溶液是一個(gè)多相體系，分散相膠粒和分散介質(zhì)帶有數(shù)量相等而符號(hào)相反的電荷，因此在界面上建立了雙電層結(jié)構(gòu)。當(dāng)膠體相對(duì)靜止時(shí)，整個(gè)溶液顯中性。但在外電場(chǎng)作用下，膠體中的膠粒和分散介質(zhì)方向相對(duì)移動(dòng)時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生電位差，此電位差稱(chēng)為電勢(shì)。電勢(shì)是表征膠體特性的重要物理量之一，在研究膠體性質(zhì)及實(shí)際應(yīng)用中有著重要的作用。

18、電勢(shì)和膠體的穩(wěn)定性有密切關(guān)系。值越大，表明膠粒電荷越多，膠粒之間的斥力越大，膠體越穩(wěn)定。反之，則不穩(wěn)定。當(dāng)電勢(shì)等于零時(shí)，膠體的穩(wěn)定性最差，此時(shí)可觀察到沉聚現(xiàn)象。因此，無(wú)論制備還是破壞膠體，均需要了解所研究膠體的電勢(shì)。在外加電場(chǎng)作用下，分散相膠粒對(duì)分散介質(zhì)發(fā)生相對(duì)移動(dòng)稱(chēng)為電泳。膠粒電泳速度除與外加電場(chǎng)的強(qiáng)度有關(guān)外，還與電勢(shì)的大小有關(guān)，而電勢(shì)不僅與測(cè)定條件有關(guān)，還取決于膠體粒子的性質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)是在一定的外加電場(chǎng)強(qiáng)度下通過(guò)測(cè)定Fe（OH）3膠粒的電泳速度然后根據(jù)公式計(jì)算出電位。其中t秒時(shí)間內(nèi)膠體溶液界面在電場(chǎng)作用下移動(dòng)距離 兩電極間的距離 U 加于電泳儀測(cè)定管兩端電壓分散介質(zhì)的粘度 介電常數(shù)三、儀器與

19、藥品WYJ高壓數(shù)顯穩(wěn)壓電源 、電泳儀、秒表、漏斗、Fe（OH）3溶膠、四、操作步驟a) 裝溶膠 打開(kāi)兩端的水平活塞，將待測(cè)膠體溶液由小漏斗注入電泳儀的U型管中（預(yù)先洗凈、烘干），至兩邊刻度均為78cm，將U型管垂直固定在鐵架臺(tái)上，使兩邊液面高度相同b) 形成清晰界面 用滴管緩慢將輔助液靠U型管壁加入電泳儀中，形成清晰的界面，（注意：使兩端界面高度相同）。等兩邊的輔助液液面稍高于兩個(gè)水平活塞的上部為止，關(guān)閉活塞，可用小漏斗往U型中加適量輔助液，打開(kāi)連接U型管兩邊的活塞，使U型管兩邊液面高度相同。然后打開(kāi)兩端的活塞。c) 測(cè)量距離和時(shí)間 將WYJ高壓數(shù)顯穩(wěn)壓電源的輸出線(xiàn)按“+”、“-”極與鉑電極相

20、接，輸出線(xiàn)槍式迭插座插入鉑電極槍式迭插座尾。將兩電極分別插入電泳儀的小彎管，（電極需浸沒(méi)在輔助液液面下）。打開(kāi)電源，順時(shí)針調(diào)節(jié)粗調(diào)旋鈕，待接近150V時(shí)，再順時(shí)針調(diào)節(jié)細(xì)調(diào)旋鈕，直到150V。同時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)。正極界面每降低0.5cm，記錄一下時(shí)間，共記錄兩次，取平均值。然后將粗調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)針到底，再將細(xì)調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)針到底，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。將電極取出。倒出U形管中體，按以上操作步驟，換上新的膠體溶液，將外加電壓調(diào)到200V，再記錄數(shù)據(jù)。（電極間距離教師提前測(cè)好）d) 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，將粗調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)針到底，再將細(xì)調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)針到底，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。將電極取出。倒出U形管中膠體，洗凈電泳儀，烘干。五、 數(shù)據(jù)記錄

21、和處理 兩電極距離： 電壓U界面移動(dòng)距離移動(dòng)相同距離所需時(shí)間的平均值溫度×103(v)金屬相圖一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)會(huì)用熱分析法測(cè)繪PbSn二組分金屬相圖。2、掌握熱分析法的測(cè)量技術(shù)。3、熟悉SWKY數(shù)字控溫儀、KWL-08可控電爐的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理熱分析法：將體系全部熔化，讓其在一定環(huán)境中自行冷卻，每隔0.5分鐘記錄一次溫度T。測(cè)得一系列資料后作T圖，得步冷曲線(xiàn)。若體系均勻冷卻時(shí)，體系無(wú)相變，則體系T隨的變化是均勻的，冷卻也快(ab段)。若發(fā)生相變，因釋放相變潛熱，體系的冷卻速度減慢，步冷曲線(xiàn)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折(b點(diǎn))，熔液再冷至某點(diǎn)(c)時(shí)，熔液的組成已達(dá)最低共熔物組成，則析出最低共熔物。體

22、系T不變，步冷線(xiàn)出現(xiàn)平臺(tái)(cd段)，完全凝固后，快速下降(de段)。如作一系列組成不同的體系的步冷曲線(xiàn)，從中找出各轉(zhuǎn)折點(diǎn)，即得二組分體系的相圖(T組成)。 T T T A B1 B2 B3 B a b c d e100Sn t 0 61.9% t Pb Sn%三、儀器與試劑KWL-08可控升降溫電爐、SWKY數(shù)字控溫儀、樣品管、秒表、鉛(AR)、錫(AR)、石墨粉、玻璃套管、鄰苯二甲酸酐(AR)四、操作步驟慭1、將樣品管內(nèi)裝入含Sn 61.9%的固體混合物，然后將樣品管輕輕地放入爐膛中。2、將SWKY數(shù)字控溫儀表與KWL-08可控升降溫電爐進(jìn)行連接。3、打開(kāi)SWKY數(shù)字控溫儀電源開(kāi)關(guān)。顯示初始

23、狀態(tài)，如：020.0 320.0 00其中，實(shí)時(shí)溫度顯示一般為室溫，320.0為系統(tǒng)初始設(shè)置溫度。“置數(shù)”指示燈亮。4、設(shè)置控制溫度為360：按“工作/置數(shù)”鈕，置數(shù)燈亮。依次按“×100”、 “×10”、 “×1”、“×0.1”設(shè)置“設(shè)定溫度”的百、拾、個(gè)及小數(shù)位的數(shù)字，每按動(dòng)一次，顯示數(shù)碼按09依次上翻，按上述操作將“設(shè)定溫度”設(shè)置為360，設(shè)置完畢，再按“工作/置數(shù)”鈕，轉(zhuǎn)換到工作狀態(tài)。工作指示燈亮。注意：置數(shù)工作狀態(tài)時(shí)，儀器不對(duì)加熱器進(jìn)行控制。5、將溫度傳感器置于樣品管中，可控升降溫電爐面板控制開(kāi)關(guān)置于“外控”位置。6、將“冷風(fēng)量調(diào)節(jié)”旋鈕逆時(shí)針

24、轉(zhuǎn)到底（最?。?；“加熱量調(diào)節(jié)”旋鈕順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底（最大）7、將電爐面板開(kāi)關(guān)置于“開(kāi)”的位置，接通電源，對(duì)爐子進(jìn)行升溫。8、待樣品熔化后，用溫度傳感器外面的玻璃套管小心攪拌樣品，使各處的組成和溫度均勻一致。9、當(dāng)實(shí)時(shí)溫度到360時(shí)，按SWKY數(shù)字控溫儀的“工作/置數(shù)”按鈕，使之處于置數(shù)狀態(tài)，電爐置于內(nèi)控位置。（即SWKY數(shù)字控溫儀不對(duì)電爐起作用。）將電爐“加熱量調(diào)節(jié)”旋鈕逆時(shí)針旋到底位（關(guān)斷電爐的加熱電源），然后調(diào)節(jié)“冷風(fēng)量調(diào)節(jié)”旋鈕，將冷風(fēng)機(jī)電壓調(diào)節(jié)到68V，這時(shí)一般可降溫達(dá)78/分鐘。（爐溫接近室溫時(shí)，降溫效果不明顯。）10、準(zhǔn)備就緒后，記下溫度值，然后按下秒表記時(shí)，每隔0.5分鐘記錄一個(gè)溫

25、度值。*熔點(diǎn)：純Pb 327、純Sn 232、鄰苯二甲酸酐130.8、萘81五、注意事項(xiàng)1、在降溫時(shí)，須將KWL-08可控升降溫電爐置于內(nèi)控位置，使電爐不受控溫儀控制，調(diào)節(jié)“冷風(fēng)量調(diào)節(jié)”旋鈕，使降溫速度為所需速度，以便找到曲線(xiàn)的拐點(diǎn)。2、SWKY數(shù)字控溫儀的熱電阻為Pt100，適用的溫度范圍為0450六、數(shù)據(jù)記錄與處理1、樣品測(cè)定資料記錄(Sn)61.9測(cè)定次數(shù)123456789101112131415161718時(shí)間（t）溫度（T）測(cè)定次數(shù)19202122232425262728293031323334時(shí)間（t）溫度（T）2、步冷曲線(xiàn)圖與相圖PbSn二組分金屬相圖凝固點(diǎn)降低法測(cè)摩爾質(zhì)量一、實(shí)

26、驗(yàn)?zāi)康?、用凝固點(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量，溶液的冷卻曲線(xiàn)。2、學(xué)習(xí)測(cè)定溶液凝固點(diǎn)的方法。3、掌握SWCII數(shù)字貝克曼溫度計(jì)的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理溶液的凝固點(diǎn)低于純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)，對(duì)理想溶液和小的溫度變化時(shí)，凝固點(diǎn)降低與溶液濃度關(guān)系的公式為：式中：溶劑的凝固點(diǎn)溶液的凝固點(diǎn)凝固點(diǎn)降低值溶液的質(zhì)量摩爾濃度溶劑的摩爾質(zhì)量溶劑的摩爾熔化熱R氣體常數(shù)上式中括弧里各項(xiàng)是與溶劑有關(guān)而與溫度無(wú)關(guān)的量，則可將上式寫(xiě)成：稱(chēng)為凝固點(diǎn)降低常數(shù)，不同的溶劑具有不同的數(shù)值，水的1.86k·mol-1·kg，苯的5.12k·mol-1·kg。若稱(chēng)取一定量的溶質(zhì)（克）和溶劑（克）釀成一稀

27、溶液則比溶液的摩爾濃度為：式中MB為溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。 T T T0 T t t 圖a 圖b若已知溶劑的，則測(cè)定此溶液的凝固點(diǎn)降低值，一般純?nèi)軇├鋮s曲線(xiàn)如圖（a）所示，溶液冷卻曲線(xiàn)如圖（b）所示，可按下式計(jì)算溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。通常測(cè)凝固點(diǎn)的方法是將已知濃度的溶液逐漸冷卻成過(guò)冷溶液。然后促使溶液凝固；當(dāng)固體生成時(shí)，放出的凝固熱使體系溫度回升，當(dāng)放熱與散熱達(dá)成平衡時(shí)，溫度不再變化，此固液兩相達(dá)成平衡時(shí)的溫度，即為凝固點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)要測(cè)純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)之差，并畫(huà)出溫度對(duì)時(shí)間的步冷曲線(xiàn)。一般純?nèi)軇├鋮s曲線(xiàn)如圖（a）所示，溶液冷卻曲線(xiàn)如圖（b）所示。溶液的冷卻曲線(xiàn)與純?nèi)軇┎煌?，由于溶劑固體增多，剩余溶液越來(lái)濃，凝

28、固點(diǎn)越降越低，在此，所析出溶劑固相的量越少越好，否則要影響原溶液的濃度。原溶液濃度是已知的，在冷卻過(guò)程中，如稍有過(guò)冷現(xiàn)象合乎要求的，但若過(guò)冷太厲害，所測(cè)凝固點(diǎn)將偏低，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，因此實(shí)驗(yàn)中要控制好過(guò)冷過(guò)程（最好為0.20.3）。注意：本實(shí)驗(yàn)是測(cè)一稀溶液的凝固點(diǎn)，在冷卻過(guò)程中，當(dāng)固體析出后，剩余溶液濃度的變化不明顯，故冷卻曲線(xiàn)與純?nèi)軇┑睦鋮s曲線(xiàn)很相似，則確定凝固點(diǎn)的方法與純?nèi)軇┑囊粯印１緦?shí)驗(yàn)以環(huán)己烷為溶劑測(cè)萘的分子量。三、儀器與試劑SWCII數(shù)字貝克曼溫度計(jì)、攪拌器、25ml移液管、凝固點(diǎn)管一套（包括2L燒杯1只、套管2只）；萘（分析純）、鹽、冰塊、環(huán)己烷四、實(shí)驗(yàn)步驟1、自來(lái)水至冰槽中，約2/

29、3體積，加冰塊至冰浴溫度3.5-4.0攝氏度。2、將SWCII數(shù)字貝克曼溫度計(jì)打開(kāi)，將基溫選擇打向“0”，測(cè)量選擇為“溫差”。3、用移液管吸取25ml環(huán)己烷于凝固點(diǎn)管中，安上探頭、攪拌器和塞子（注意：探頭應(yīng)離開(kāi)管底2cm左右，不應(yīng)與任何物質(zhì)相碰，但也要保證探頭浸到溶液中）。4、將凝固點(diǎn)管插入空氣外套管中，然后入冰浴中，上下移動(dòng)攪拌器，均勻攪拌，并按下秒表，每隔20秒記下時(shí)間和相應(yīng)的溫度。至溫度回升到一定程度不再改變，持續(xù)分鐘，則可停止實(shí)驗(yàn)。此溫度即為環(huán)己烷的凝固點(diǎn)。取出凝固點(diǎn)管用手溫?zé)幔凉苤泄腆w全部熔化。重復(fù)上述步驟4，共三次測(cè)得T0值不得相差0.01。5、測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)，取萘閏一片放在光

30、潔的紙上，在電子天平上精確稱(chēng)量，將此片投入水中，待萘完全溶解后，按測(cè)定純?nèi)軇┠厅c(diǎn)的方法測(cè)出此溶液的粗測(cè)凝固點(diǎn)，然后再進(jìn)行精測(cè)三次，三次測(cè)得的T值不得相差0.01。五、數(shù)據(jù)處理1、記錄下列數(shù)據(jù)環(huán)己烷時(shí)間（秒）溫度（）第一次第二次第三次溶液時(shí)間（秒）溫度（）第一次第二次第三次環(huán)己烷凝固點(diǎn)的平均值溶液凝固點(diǎn)的平均值凝固點(diǎn)降低值溶質(zhì)紙重紙重溶質(zhì)重2、計(jì)算萘摩爾質(zhì)量3、計(jì)算與理論值的誤差4、任取一套數(shù)據(jù)，分別畫(huà)出環(huán)己烷和溶液的冷卻曲線(xiàn)。六、思考題1、什么是物質(zhì)販凝固點(diǎn)？SWCII數(shù)字貝克曼溫度計(jì)所指示的溫度是否就是物質(zhì)的真實(shí)凝固點(diǎn)？2、本實(shí)驗(yàn)溶質(zhì)的量太多或太少對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響？3、為什么會(huì)產(chǎn)生過(guò)冷現(xiàn)象？

31、沒(méi)有過(guò)冷太厲害對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響？偶極矩的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 用溶液法測(cè)定三氯甲烷的偶極矩。2. 了解介電常數(shù)法測(cè)定偶極矩的原理。3. 掌握測(cè)定液體介電常數(shù)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。二、 基本原理1. 實(shí)驗(yàn)原理=原子+電子+取向 （1）原子很小，可忽略。且高頻電場(chǎng)下，0，測(cè)得=變形=電子，所以低頻-高頻 由克勞修斯莫索第得拜方程，分子極化率和電介質(zhì)的介電常數(shù)和密度之間的關(guān)系為，式中M為摩爾質(zhì)量，為密度。該式是假定分子與分子間無(wú)相互作用而推導(dǎo)出的，只適用于溫度不太低的氣相體系，對(duì)密度高的液體不適用，于是提出了溶液法，即把欲測(cè)偶極矩的分子溶于非極性溶劑中進(jìn)行。但在溶液中測(cè)定總要受溶質(zhì)分子間，溶劑與溶質(zhì)分子間以及

32、溶劑分子間相互作用的影響，若以測(cè)定不同濃度溶液中溶質(zhì)的摩爾極化度并外推至無(wú)限稀釋?zhuān)@時(shí)溶質(zhì)所處的狀態(tài)就和氣相時(shí)相近，可消除溶質(zhì)分子間的相互作用。因?yàn)闃O化度具有加和性，根據(jù)混合定律可得：，于是在無(wú)限稀釋時(shí)，溶質(zhì)的摩爾極化度2為： （2）稀溶液中，以下式子成立： （3） （4） （8）把（3）（4）帶入（2）式，然后求x20的極限，即得 （5）根據(jù)光的電磁理論，在同一頻率的高頻電場(chǎng)作用下，透明物質(zhì)的介電常數(shù)= n2 常用摩爾折射度R2來(lái)表示高頻區(qū)測(cè)得的極化度(電子)。則R2= （6）同樣測(cè)定不同濃度溶液的摩爾折射度R，外推至無(wú)限稀釋?zhuān)涂汕蟪鲈撊苜|(zhì)的摩爾度公式。 （7）式中n1為溶劑摩爾折射率，為

33、常數(shù)，可由（8）式得到：綜上所述，把（4）（8）式帶入（7）式，得，再把、帶入下式轉(zhuǎn)向= （9） 得到 （D） （10）2. 介電常數(shù)測(cè)定原理本實(shí)驗(yàn)采用頻率法測(cè)定介電常數(shù)，它由LC振蕩器、外接電容器、頻率計(jì)組成。當(dāng)電路其他參數(shù)固定時(shí)，振蕩頻率就只是電容的函數(shù)，可寫(xiě)成：，K是電路參數(shù)，不過(guò)，由頻率計(jì)算出的電容C，除了傳感器的電容外，還有電路間的電容C分。溶液的介電常數(shù)，即為電容器極板間充滿(mǎn)溶液和空氣時(shí)，二者的電容之比。在空氣中：將開(kāi)關(guān)扳到紅色開(kāi)關(guān)，有 （11）將開(kāi)關(guān)扳向黑色開(kāi)關(guān)，有 （12）當(dāng)介質(zhì)為待測(cè)液體時(shí)，將開(kāi)關(guān)扳到紅色開(kāi)關(guān)，有：（13）將開(kāi)關(guān)扳到黑色開(kāi)關(guān)，有 （14） （12）-（11）/

34、（14）-（13）消去C0、C分和電路參數(shù)K，得出 （15）所以只有分別測(cè)出空氣和液體為介質(zhì)時(shí)的，即可由（15）式算出三、 儀器與試劑 阿貝折射儀1臺(tái)、干燥器1個(gè)、恒溫槽1臺(tái)、電吹風(fēng)1個(gè)、比重計(jì)1個(gè)、容量瓶（50ml）4個(gè)、苯（經(jīng)干燥處理）、三氯甲烷（經(jīng)干燥處理）四、 實(shí)驗(yàn)步驟1.配制溶液 教師已配好。因樣品容易揮發(fā)，濃度容易改變，所以通過(guò)下面折射率的測(cè)定來(lái)重新標(biāo)定濃度。2.折射率的測(cè)定 在25條件下用阿貝折射儀測(cè)定純苯及配制的四個(gè)樣品的折射率。3.密度測(cè)定 取一干凈干燥的比重計(jì)先稱(chēng)空瓶質(zhì)量，然后稱(chēng)量水，純苯及配制的四個(gè)樣品。然后帶入下式計(jì)算他們的密度。 4.介電常數(shù)的測(cè)定 接好線(xiàn)路，把恒溫槽

35、的溫度調(diào)到25，使循環(huán)水通過(guò)介電常數(shù)池，先分別測(cè)出以空氣為介質(zhì)時(shí)與電容器C1、C2時(shí)（紅開(kāi)關(guān)和黑開(kāi)關(guān)）所對(duì)應(yīng)的頻率各三個(gè)數(shù)據(jù)，取平均值。然后將已恒溫的樣品0迅速倒入介電常數(shù)池，分別測(cè)出以樣品與電容器C1、C2時(shí)（紅開(kāi)關(guān)和黑開(kāi)關(guān)）所對(duì)應(yīng)的頻率各三個(gè)數(shù)據(jù)，取平均值。按照以上方法測(cè)定其他樣品數(shù)據(jù)，換樣品時(shí)，不但要倒干凈樣品，還要用電吹風(fēng)的冷風(fēng)檔吹干電容的空隙。五、數(shù)據(jù)記錄和處理溫度： 壓強(qiáng)： 1 表一：樣品號(hào)0（純苯）1234CHCl3摩爾分?jǐn)?shù)M空瓶M 空瓶+水M空瓶+樣品密度折射率n表二：樣品號(hào)f01f02f1f2012341. 作12x2圖，由直線(xiàn)斜率求。2. 作圖，由直線(xiàn)斜率求。3. 作圖，由

36、直線(xiàn)斜率求。4. 用（5）式算出。5. 用（7）式算出。6. 將、代入（10）式算出。 溶解熱的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解電熱補(bǔ)償測(cè)定熱效應(yīng)的基本原理。2. 通過(guò)電熱補(bǔ)償法測(cè)定硝酸鉀在水中的積分溶解熱，并用作圖法求出硝酸鉀在水中的微分沖淡熱，積分沖淡熱和微分溶解熱。3. 掌握溶解熱測(cè)定裝置的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理溶解熱：物質(zhì)溶解于溶劑過(guò)程的熱效應(yīng)。它有積分溶解熱和微分溶解熱兩種。積分溶解熱（Qs）：在一定T、P下，當(dāng)一定量的溶質(zhì)溶解于一定量的溶劑時(shí)，溶液的濃度從零（純?nèi)軇┳兊侥骋粩?shù)值所產(chǎn)生的熱效應(yīng)，它等于溶解過(guò)程中總的熱量變化。微分溶解熱：在一定T、P下，在指定濃度的溶液中加入微量溶質(zhì)所產(chǎn)生的熱

37、效應(yīng)。由于在溶解過(guò)程中溶液濃度可實(shí)際上視為不變，因此也稱(chēng)為定濃溶解熱，以表示。積分稀釋熱（Qd）：在一定T、P下，將一定量的溶劑加到一定量的溶液中使之稀釋所產(chǎn)生的熱效應(yīng)。微分稀釋熱：在一定T、P下，在指定濃度的溶液中加入微量溶劑時(shí)所產(chǎn)生的熱效應(yīng)，用。其中積分溶解熱由實(shí)驗(yàn)直接測(cè)定，其他三種熱效應(yīng)可通過(guò)Qsn0曲線(xiàn)求得：設(shè)純?nèi)軇?、純?nèi)苜|(zhì)的摩爾焓分別為和，溶液中溶劑和溶質(zhì)的偏摩爾焓分別為和，對(duì)于n1摩爾溶劑和n2摩爾溶質(zhì)所組成的體系而言，在溶劑和溶質(zhì)未混合前：H= n1+ n2，當(dāng)混成溶液后： n1 + n2 ，所以溶解熱為： n1（）+ n2（）= n1式中 為在指定濃度溶液中溶質(zhì)與純?nèi)苜|(zhì)摩爾焓的

38、差。即為微分溶解熱。而為該濃度溶液的微分稀釋熱。根據(jù)積分溶解熱的定義：Qs=，所以在Qsn0曲線(xiàn)上，不同Qs點(diǎn)的切線(xiàn)斜率為對(duì)應(yīng)濃度溶液的微分稀釋熱，該切線(xiàn)在縱坐標(biāo)上的截矩為微分溶解熱，不同兩Qs點(diǎn)的積分溶解熱之差即為積分稀釋熱。本實(shí)驗(yàn)測(cè)硝酸鉀溶解在水中的溶解熱，是一個(gè)溶解過(guò)程中溫度隨反應(yīng)進(jìn)行而降低的吸熱反應(yīng)，故采用電熱補(bǔ)償法測(cè)定。先測(cè)定體系的起始溫度T，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行后溫度不斷降低時(shí)，由電加熱法使體系恢復(fù)起始溫度，根據(jù)所消耗的電能求出其熱效應(yīng)Q。Q=Ivt （J）三、儀器和試劑溶解熱測(cè)定裝置一套，秒表1只，稱(chēng)量瓶8只（20×40mm），一只（35×70mm）硝酸鉀A.R 約26

39、g 四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 在臺(tái)天平上稱(chēng)取216.2g蒸餾水于量熱器中，在天平上稱(chēng)取2.5g、1.5g、2.5g、3.0g、3.5g、4.0g、4.0g和4.5g硝酸鉀并放入干燥器中。2. 將量熱器上的加熱器插頭與WLS2輸出相接，將傳感器與SWCIID接好并插入量熱器中。將WLS2粗調(diào)、細(xì)調(diào)旋鈕逆時(shí)針旋到底，打開(kāi)WLS2電源，此時(shí)，加熱器開(kāi)始工作，調(diào)節(jié)WLS2電流，使電流和電壓的乘積P=IV為2.5W左右（初始值）3. 打開(kāi)SWCIID電源和攪拌器電源，待量熱器中溫度加熱至高于環(huán)境溫度0.5左右時(shí)，按采零鍵并鎖定，同時(shí)將量熱器加料口打開(kāi)，加入編號(hào)1樣品，并開(kāi)始計(jì)時(shí)，此時(shí)溫度開(kāi)始變?yōu)樨?fù)溫差。4. 當(dāng)

40、溫度值顯示為零時(shí)，加入第二份樣品并記下此時(shí)加熱時(shí)間t1，此時(shí)溫差開(kāi)始變負(fù)，再加入第三份樣品，并記下加熱時(shí)間t2，以下依次反復(fù)，直至所有樣品加完測(cè)定完畢。5. 算出溶解熱Q=Ivt （t為加熱時(shí)間）五、數(shù)據(jù)記錄與處理 tmKNO3Qsn01. 計(jì)算n水，計(jì)算每次加入硝酸鉀后的累計(jì)質(zhì)量mKNO3和通電累計(jì)時(shí)間t。2. 計(jì)算每次溶解過(guò)程的熱效應(yīng)。Q=Ivt3. 將算出的Q值進(jìn)行換算，求出當(dāng)把1mol硝酸鉀容于n0摩爾水中的積分溶解熱Qs，Qs= 4.將以上數(shù)據(jù)列表作Qsn0圖，從圖中求出n0=80、100、200、400處的積分溶解熱和微分稀釋熱。以及n0從80100、100200、200300、3

41、00400的積分稀釋熱。雙液系相圖一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、 繪制乙醇-環(huán)己烷雙液系的沸點(diǎn)-組成圖，確定其恒沸溫度。2、 理解分餾原理3、 掌握阿貝折射儀的原理及使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理雙液系： 兩種液態(tài)物質(zhì)混合而成的二組分體系; 完全互溶雙液系：在常溫下,兩種液態(tài)物質(zhì)以任意比例相互溶解所組成的體系；沸點(diǎn)：液體的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)的溫度。定壓下，純液體的沸點(diǎn)有其確定值，但雙液系的沸點(diǎn)不僅與外界壓力有關(guān)，而且還與兩種液體的相對(duì)含量有關(guān)。定壓下，溶液沸點(diǎn)與組成關(guān)系的圖稱(chēng)之為沸點(diǎn)-組成圖，即為相圖。完全互溶雙液系在定壓下的沸點(diǎn)-組成圖可分為三類(lèi)：1、 理想的雙液系，其溶液沸點(diǎn)介于兩純物質(zhì)沸點(diǎn)之間圖一，如苯

42、-甲醇體系；2、 對(duì)拉烏爾定律發(fā)生正偏差的溶液，其溶液有最低恒沸點(diǎn)圖二，如乙醇-水，乙醇-環(huán)己烷體系；3、 拉烏爾定律發(fā)生負(fù)偏差的溶液，其溶液有最高恒沸點(diǎn)圖三，如丙酮-氯仿，硝酸-水體系。氣相 液相 M 氣相 氣相 tB tA tA T tA T tB T tB 液相 M 液相 A組成 B A 組成 B A 組成 B 圖一 圖二 圖三對(duì)2、3兩類(lèi)溶液在最高或最低沸點(diǎn)時(shí)的氣液兩相組成相同，加熱蒸發(fā)的結(jié)果只使氣相總量增加，氣液相組成及溶液沸點(diǎn)保持不變，這時(shí)的溫度叫恒沸點(diǎn)，相應(yīng)的組成叫恒沸組成。理論上，第1類(lèi)混合物可用一般精餾法分離出兩種純物質(zhì)，第2、3類(lèi)混合物只能分離出一種純物質(zhì)和一種恒沸混合物，

43、如要獲得兩純組分，需采用其它方法。本實(shí)驗(yàn)利用回流及分析的方法，取不同組成的溶液在沸點(diǎn)儀中回流，測(cè)定沸點(diǎn)及氣液兩相的組成，沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可直接讀出來(lái)，氣液兩相組成可通過(guò)測(cè)其折射率，然后由組成-折射率曲線(xiàn)中最后確定，最后繪制雙液系的相圖。 三、儀器與試劑阿貝折射儀、超級(jí)恒溫槽、沸點(diǎn)儀，調(diào)壓變壓器，數(shù)字溫度計(jì)，5、10ml刻度移液管各2支，滴管若干環(huán)己烷，乙醇，丙酮，重蒸餾水四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、工作曲線(xiàn)的測(cè)定 把超級(jí)恒溫槽調(diào)至25（或30，或35），用橡皮管連接恒溫槽與阿貝折射儀，使恒溫水流經(jīng)折射儀。準(zhǔn)確配制下列溶液,測(cè)定純乙醇、純環(huán)己烷和下列溶液的折射率，用較大的坐標(biāo)紙繪制三條不同溫度下的折射率-組成工作

44、曲線(xiàn)（教師已做好）。乙醇/ml 1234環(huán)己烷/ml43212、安裝沸點(diǎn)儀將干燥的沸點(diǎn)儀安裝好。檢查帶有傳感器的軟木塞是否塞緊。電熱絲要靠近燒瓶底部的中心，但不與傳感器相接觸。3、溶液沸點(diǎn)及氣、液相組成的測(cè)定 （1） 沸點(diǎn)儀洗凈、烘干，借助玻璃漏斗由支管加入30ml1號(hào)樣品，注意電熱絲應(yīng)完全浸沒(méi)于溶液中。接好線(xiàn)路，打開(kāi)回流冷卻水，通電并調(diào)節(jié)“加熱電源調(diào)節(jié)”旋鈕,使液體加熱至沸騰，待溫度計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定后應(yīng)再維持3-5min，使體系達(dá)到平衡。記下沸騰溫度，然后將“加熱電源調(diào)節(jié)”調(diào)至零處，停止加熱。充分冷卻后，用滴管從沸點(diǎn)儀上的小槽及加液口取樣，用阿貝折射儀分別測(cè)定氣相冷凝液和液相的折射率。按上述操作步驟分別測(cè)定2號(hào)，3號(hào)，4號(hào)，5號(hào)，6號(hào)直到12號(hào)樣品時(shí)各液體的沸點(diǎn)及氣相冷凝液和液相的折射率。（2） 關(guān)閉儀器和冷凝水,將溶液倒入回收瓶.五、數(shù)據(jù)記錄和處理1、 利用內(nèi)插法，在