氣相色譜注意事項參考資料

1、氣相色譜注意事項a. 先通載氣，后通電；先關(guān)電，后關(guān)載氣。當(dāng)連續(xù)使用或做精細分析時,?晚上最好不關(guān)載氣，可適當(dāng)調(diào)低入口壓強至O.IMPa,保證系統(tǒng)內(nèi)的正壓狀態(tài)。 當(dāng)TCD高溫運行結(jié)束后，應(yīng)關(guān)熱導(dǎo)控制器和溫度控制器 半小時后才能關(guān)載氣，以保護傳感器元件不被高溫氧化；b. 當(dāng)?shù)谝淮问褂脷馄繙p壓閥時，請將減壓閥原出口接頭取下，用附件箱中的接頭（，減壓閥和凈化管接頭連接處必須保證不漏氣；c. 開氣源時，氣瓶開關(guān)閥應(yīng)開足，減壓閥開關(guān)旋至最松，查看減壓閥的壓力表應(yīng)壓力足夠，然后逐漸調(diào)減壓閥，儀器正常運行時，使減壓閥低壓測壓強輸出為： 載氣在0.5 0.6MPa之間；氫氣、空氣在0.3 0.4之間。若壓力過

2、大會損壞儀器內(nèi)部閥件，甚至引起凈化管炸裂；若壓強過小，穩(wěn)壓閥不能正常工作， 須調(diào)至規(guī)定范圍內(nèi)；d. 儀器的載氣穩(wěn)壓閥岀廠時已校至0.4Mpa，般情況下用戶不要自己調(diào)整，以免流量表不準確，若調(diào)動，載氣流量需重新校正；e. 接入檢測器的色譜柱必須事先經(jīng)過嚴格老化，其老化溫度低于固定相的最高使用溫度，高于分析樣品時的溫度，老化時間應(yīng)長于36h,并通以適當(dāng)?shù)牧髁??以避免分析時固定相流失引起檢測器污染和基線漂移。若用柱箱老化色譜柱，柱岀口不能接在檢測器上，應(yīng)使其岀氣排岀儀器外；f. 用氫氣作燃燒氣的檢測器工作溫度應(yīng)不低于120C，并且應(yīng)達到該溫度才可點火，否則會因燃燒后生成的水汽積水，嚴重影響檢測器的

3、使用壽命和性能，關(guān)機時也應(yīng)先關(guān)輔助氣，待氫氣、空氣壓強降至零， 火熄滅后方可降溫；g. 穩(wěn)流閥使用中不宜將流量調(diào)得過小 （接近零），以免損環(huán)其閥針，刻度旋鈕調(diào)節(jié)時不要太快，并認準每次是一種旋向（順或反時針），以保證流量的重復(fù)性；h. 通電使用中不能拆接任何電氣部件，若需維修，必須關(guān)電后再操作，并且應(yīng)搞清楚毛病后再進，輕 易不要隨便拆換元器件，以免擴大故障范圍；i. 汽化室用進樣密封片，在注射1020次后，應(yīng)及時更換，以免漏氣。進樣墊使用前應(yīng)先在苯或酒精中浸泡清洗半小時，然后在 220 C下烘干備用；j. 儀器工作間及氣源室所有管線必須確保不漏氣，而且通風(fēng)良好，以免氣體泄漏時發(fā)生爆炸。主機常見故

4、障及排除方法故障現(xiàn)象原因排除方法按下電源開關(guān)，無顯示，風(fēng)扇葉不轉(zhuǎn)1. 1.電源插頭、插座不好2. 2.總保險管壞（220V、10A）1. 1.檢修插頭、插座2. 2.打開后蓋，換保險管按下總電源開關(guān)，有顯示，但風(fēng)扇葉不 轉(zhuǎn)1. 1.電機軸被纏住2. 2.電機引線壓斷3. 3.電機損壞1. 1.去除纏絲2. 2.接通連線3. 3.更換電機按下總電源開關(guān)，有顯示，風(fēng)扇轉(zhuǎn)，但 聽不到交流接觸器吸合的“叭”聲，或 吸合又斷，升溫不加熱1. 1.過溫保護電路動作2. 2.某一鉑電阻斷路或短路3. 3.實際溫度高于保護溫度 值（320 °C）1. 1.檢查保護電路2. 2.更換鉑電阻3. 3.降

5、低溫度后再開機升溫未到預(yù)定值即停止加熱，實時溫度 值下降1. 1.工作溫度超過保護溫度1. 1.重新設(shè)置柱箱設(shè)置正確，但不加溫1. 1.過溫熔絲斷2. 2.溫控主板或固態(tài)繼電器 壞1. 1.更換熔絲2. 2.查岀損壞元件更換或 交廠家修理故障現(xiàn)象原因排除方法溫度設(shè)置正確，但某一路啟動后不加熱1. 1.該路加熱器損壞2. 2.該路加溫電子部件損壞1. 1.更換加熱器2. 2.檢查溫控主板和固態(tài) 繼電器板，更換壞元件各路溫度控制不穩(wěn)定1.1.電源不穩(wěn)定，220V電源 線接頭處有松動2. 2.交流接觸器觸頭太臟， 接觸不可靠1. 1.檢查線路，排除故障2. 2.檢修交流接觸器或更 換柱頭壓力表指示值

6、突然變化1. 1.流量改變2. 2.進樣墊漏氣3. 3.柱擔(dān)體板結(jié)1. 1.檢查氣源，載氣管路， 載氣路閥件，壓力表等2. 2.更換進樣墊3. 3.更換色譜柱氫氣或空氣壓力表指示值突然變化1. 1.氣瓶開關(guān)閥或接頭某處 漏氣2. 2.氣阻變化3. 3.接頭處漏氣1. 1.查出漏氣處作相應(yīng)處 理，換氣瓶或重接接頭2. 2.檢查氣阻，排除故障3. 3.重新連接注射針頭插不下去1. 1.汽化室散熱器旋得過 緊2. 2.柱頭裝歪3. 3.柱入口填得太滿1. 1.散熱器旋松到適度2. 2.重新對正裝柱3. 3.柱入口應(yīng)留出5060mm空間不裝擔(dān)體，填入硅烷 化玻璃棉岀峰保留時間不斷變化1. 1.儀器啟動

7、時間未到2. 2.溫度不穩(wěn)3. 3.流量不穩(wěn)4. 4.色譜柱不穩(wěn)定1. 1.到時間后再進樣2. 2.檢查溫控部分及鉑電 阻3. 3.檢查載氣流量及相應(yīng) 調(diào)節(jié)部件4. 4.重新老化柱子或更換峰面積（或峰高）忽大忽小，保留時間 不變1. 1.進樣墊漏2. 2.注射器漏3. 3.色譜柱部分失效1. 1.更換進樣墊2. 2.更換進樣針3. 3.更換色譜柱熱導(dǎo)檢測器常見故障及排除方法故障現(xiàn)象原因排除方法撳下電源開關(guān)TCD 控制信號燈不亮1. 1.發(fā)光二級管燒壞2. 2.恒流不輸出1. 1.更換發(fā)光二極管2. 2.檢查整個恒流源，并排除調(diào)零不起作用1. 1.記錄儀接線有錯2. 2.橋路引線斷3. 3.調(diào)零

8、電位器壞4. 4.錸鴿絲元件開路或嚴格不匹配1. 1.重新對記錄儀接線2. 2.重新接通引線3. 3.更換調(diào)零電位器4. 4.更換元件工作正常時控制器保護燈亮橋流過大，漏氣，溫度過高減小橋流，排除漏氣，降低溫度恒溫操作時基線單方向飄 移1. 1.氣路系統(tǒng)漏氣2. 2.啟動時間不足1. 1.探漏并排除2. 2.等至規(guī)定時間恒溫操作時，基線無規(guī)則漂 移1. 1.載氣不穩(wěn)或漏氣2. 2.檢測器被固定相污染3. 3.色譜柱被污染1. 1.探漏并排除2. 2.用升溫或氣吹清洗檢測 器故障現(xiàn)象原因排除方法4. 4.儀器安裝位置不適宜（附近有熱 源等溫度變化大的設(shè)備或出口有大風(fēng)）5. 5.色譜柱固定相關(guān)流失

9、6. 6.記錄儀故障3. 3.更換色譜柱4. 4.合理安排儀器位置，不要 讓氣流直吹TCD出口5. 5.在色譜柱脫離檢測器的情況下充分老化后使用6. 6.排除記錄儀故障基線噪音1. 1.導(dǎo)線接觸不良，調(diào)零或橋流電位 器接觸不良2. 2.接地不良3. 3.檢測器及其出口管道有異物4. 4.進樣品的密封墊不干凈或扎針次 數(shù)太多5. 5.載氣流速太高6. 6.皂沫流量計接在出口處，而液面 過高，不斷有氣泡出現(xiàn)1. 1.檢查主機各接頭處更換 電位器2. 2.檢查主機及記錄儀接地3. 3.加大載氣流量，吹走異 物，必要時拆下清洗4. 4.清洗或更換進樣器密封 墊5. 5.合理選擇載弋流量6. 6.測流量

10、后，挪開流量計靈敏度太低，保留值正常1.1.電流設(shè)定太小2. 2.注射器漏氣或堵塞3. 3.進樣口密封墊漏氣1. 1.重新設(shè)定電流2. 2.更換注射器3. 3.旋緊螺帽或更換密封墊靈敏度低，保留值也不對1. 1.柱溫因某種原因變化2. 2.載氣流速變化1. 1.排除故障，重新升溫2. 2.檢查鋼瓶壓力，檢查氣路 的漏堵處并排除峰高值值不重復(fù)1. 1.進樣技術(shù)問題2. 2.漏氣3. 3.柱溫還未平衡4. 4.進樣量太大，超過了柱子容量及 檢測器線性范圍5. 5.柱溫控制不良1. 1.提高進樣技術(shù)2. 2.勤換進樣墊3. 3.等到柱溫恒定再進樣4. 4.減小進樣量或?qū)悠愤M 行稀釋5. 5.檢查溫

11、控氫火焰檢測器常見故障及排除方法故障現(xiàn)象原因排除方法點不著火1. 1.穩(wěn)壓閥關(guān)死2. 2.離子頭之前有大的漏氣3. 3.噴嘴堵塞4. 4.氫氣太小5. 5.空氣太大或太小1. 1.調(diào)整穩(wěn)壓閥（氫氣）2. 2.試漏、排除漏氣3. 3.用壞注射器蕊或記錄筆通針 通噴嘴4. 4.選擇適當(dāng)?shù)臍錃?. 5.選擇適當(dāng)?shù)目諝恻c火后基線噪音大1. 1.氫氣太大，離子頭收集極積 水，2. 2.低噪音電纜線或高頻插頭插 座電纜插頭絕緣性下降，受潮或污染1. 1.減小氫氣，待離子頭溫度上升 后再點火2. 2.用酒精擦洗接頭，并用電吹風(fēng) 吹干點火后進樣不出峰1. 1 .增益太小，記錄儀衰減太大2. 2.無極化電壓3.

12、 3.火焰過高或過低4. 4.收集極與放大器沒接通1. 1.選擇合適的衰減和增益2. 2.檢查極化電壓并修理3. 3.選擇適當(dāng)流量比4. 4.檢查、修理低噪音電纜線故障現(xiàn)象原因排除方法5. 5.火焰熄滅5. 5.重新點火6. 6.汽化室漏氣6. 6.更換密封墊7. 7.微量注射器壞，無樣品進注入7. 7.更新按下增益切換開關(guān)（108）1. 1.記錄儀零點不對1. 1.將記錄儀信號插座兩點短路，后，記錄儀指針卡死2. 2.放大器零點漂移。調(diào)節(jié)記錄儀零點3. 3. ± 15V電源有一組壞，不起穩(wěn)2. 2.重新調(diào)節(jié)放大器零點，“增益壓作用切換”開關(guān)置108，調(diào)節(jié)屏蔽盒內(nèi)微調(diào)4. 4.運算放

13、大器壞電位器使之與記錄儀零點相重合（一5. 5.記錄儀插頭未插好般情況下用戶不宜調(diào)整）3. 3.檢查土 15V電源是否正常，并 進行檢修4. 4.檢查運算放大器輸出端 6腳， 判別輸岀是否正常，若為運放損壞，更 換5. 5.插好記錄儀插頭再進行試驗。記錄儀筆卡向一1. 1.基流補償回路中的穩(wěn)壓管壞。1. 1.檢查穩(wěn)壓管穩(wěn)定值應(yīng)為6V左邊,調(diào)零不起作用。2. 2.小型密封電磁繼電器觸點不右，基補電壓為12V,不為此值應(yīng)逐動作或接觸不良個檢查元件，將損壞的進行更換。3. 3.運算放大器壞2. 2.用RX 1檔萬用表，在放大器4. 4.12V電源無輸出通電的情況下檢查繼電器的觸點是否5. 5. &#

14、177; 15V電源無輸出或損壞接通，若不通，則可判斷為是觸點不6. 6.輸入或輸出信號線斷動作或接觸不良，應(yīng)進行更換。3. 3.檢查運放 6腳輸出端進行判 斷，若壞了則進行更換。4. 4.檢查12V電源，進行修理。5. 5.檢查土 15V電源，并進行修理。6. 6.檢查信號線斷路處，并重新焊 接。調(diào)節(jié)調(diào)零電位器，記1. 1.放大器輸入端與信號不穩(wěn)定1. 1.用萬用表RX 10K檔測量離子錄筆不停的向兩邊擺動2. 2.記錄儀電位器或走線機構(gòu)不良頭信號輸入端對地端絕緣電阻，應(yīng)為3,若阻值不穩(wěn)定，應(yīng)找出故障排除2. 2.更換電位器，排除機械故障?微電流放大器噪音1. 1.基補回路中的穩(wěn)壓管性能差1

15、. 1.用五位半數(shù)字電壓表檢查穩(wěn)大，不穩(wěn)定2. 2.小型密封繼電器的接觸不良壓管穩(wěn)定電壓值，若穩(wěn)壓值精度小于或開路萬分之一，更換穩(wěn)壓管3. 3.12V電源穩(wěn)定度差2. 2.檢查繼電器觸點接觸好壞，有4. 4.放大器輸入電路絕緣性能下故障進行更換降3. 3.用五位半數(shù)字電壓表檢查12V5. 5.信號電纜線絕緣電阻下降電源穩(wěn)定度，找出故障原因，更換元6. 6.信號輸岀電路開路件7. 7.基流補償電位器接觸不良4. 4.用電熱吹風(fēng)機，吹屏蔽盒放大 器輸入級（加熱溫度不超過70C），使 其干燥，再蓋上，用螺釘密封故障現(xiàn)象原因排除方法5. 5.先用無水乙醇清洗輸入信號電纜線，烘干后，用萬用表20MQ擋測

16、 絕緣電阻，應(yīng)為a6. 6.查出信號輸出回路故障，并修 理清除7. 7.用萬用表RX 100檔檢查，并 對接觸不良的電位器進行更換微電流放大器漂移1. 1.放大器輸入絕緣下降2. 2.高阻上的并聯(lián)電容質(zhì)量差3. 3.基流補償回路中的穩(wěn)壓管穩(wěn) 壓性能差。4. 4.運算放大器IC性能不佳。5. 5. ± 15V三端穩(wěn)壓器7815或7915質(zhì)量不穩(wěn)定。1.1.用電熱吹風(fēng)機吹放大器輸入 級，特別注意吹高阻絕緣座，再將蓋 板蓋上用螺釘夾緊密封2. 2.用萬用表RX 10k檔檢查并聯(lián) 電容的質(zhì)量，其阻值為，若有偏轉(zhuǎn)， 則應(yīng)更換之3. 3.用五位半數(shù)字電壓表檢查基 補電流穩(wěn)壓管電壓，最后一位數(shù)字不 停跳動，則應(yīng)更換穩(wěn)壓管4. 4.更換IC5. 5.更換優(yōu)質(zhì)7815或7915儀器使用a. 先根據(jù)樣品性質(zhì)，選好分析方法，即確定用什么色譜柱，什么檢測器，分析中采用氣源