氣相色譜的氣體分析參考資料

1、高純氣體中微量雜質(zhì)的測定1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純氮、高純氫、高純氦的技術(shù)要求、微量氣體含量試驗(yàn)方法。 2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T7445-1995GB-T8979-2008GB 5832.13技術(shù)要求高純氮、高純氫、高純氦的技術(shù)指標(biāo)表1項(xiàng)目指標(biāo)高純氮高純氫CO氮，氫，一氧化碳純度，10-2 W99.99999.99999.999氧含量，10-6<311氬含量，10-6<31氮含量，10-6 <52一氧化碳含量，10-6<110.5二氧化碳含量，10-6<110.5甲烷含量，10-6 <110.5水分，10-6 <333氫（H2）含量10-6<

2、11硫（S）含量10-6<2224試驗(yàn)方法4.1高純氣體含量的測定4.2純度氮?dú)饧兌劝词剑?）計(jì)算：© =100一（ © 1+ © 2+ © 3+ © 4+ © 5+ © 6）X 10-4 （ 1） 式中：©高純氣純度（體積分?jǐn)?shù)），10-2;© 1氧含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6;© 2氫含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6;© 3一氧化碳含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6;© 4二氧化碳含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6;© 5甲烷含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6;© 6水含量（體積

3、分?jǐn)?shù)），10-6。4.3高純氮中氫、氧、一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的測定采用帶有氧化鋯檢測器和氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀測定氮中的氫、氧、 氧化碳、甲烷和二氧化碳。純氮和高純氮中的氫、氧、一氧化碳、甲烷的測定按HG/T 2686執(zhí)行。檢測限0.1 x 10 6。氧含量允許采用 GB/T 6285規(guī)定進(jìn)行測定。氫含量允許采用 GB/T 8981規(guī)定進(jìn) 行測定。4.4高純氫，高純氦中氫、氧，氮含量的測定4.4. 1方法提要圖1變豔濃縮示意流程圖1-載氣瓶說 感壓閥|3載氣純比器討針陽閥石-誡址計(jì)代-熱導(dǎo)弛訂-分稱檢左 三 通時(shí)塞曲一六通閥門。一逬樣閥"1械蝠柱訂？-威覩港與水浴爆癥

4、啟起器r 15濕式貶址汁門6樣品氣J&H7 K臂四通活塞J薩標(biāo)準(zhǔn)豈瓶采用變溫濃縮技術(shù)，熱導(dǎo)色譜法測定。該法將被測組分在液氮溫度下的吸附柱 上定量吸附，然后于室溫（水?。┫露棵摳?，使樣品中微量被測組分預(yù)先提濃， 經(jīng)色譜柱分離后，用熱導(dǎo)池檢測器進(jìn)行檢測。442儀器本標(biāo)準(zhǔn)采用帶有預(yù)濃縮系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室色譜儀，色譜流程圖 1。儀器的其他條件如 穩(wěn)壓電源、測量橋路等與一般色譜儀相同，記錄儀量程為 01mV，檢測器為四 臂鎢絲熱導(dǎo)池，S值大于1000。測定條件a載氣：高純氫，高純氦，符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，流量 4060mL/min。b. 濃縮柱：長約4050cm,內(nèi)徑約4mm,內(nèi)裝粒度為0.250.40m

5、m的601或 TDX-01型碳分子篩34g。c色譜柱：長約3m，內(nèi)徑約4mm，內(nèi)裝約1m長的5A分子篩（粒度：0.250.40m m）和約2m長的椰殼活性碳（粒度：0.250.40mm）。該柱經(jīng)活化處理后，對各待測組分間的分離度（R） 應(yīng)大于 1。d.吸附溫度：-196oC（液氮溫度）。脫附溫度：室溫（水?。?。4.4.4 準(zhǔn)備工作 將濃縮柱、色譜柱通干燥氣體 （濃縮柱禁止用氧氣 ）加溫活化處理。 將所有活塞仔細(xì)涂好活塞油，檢查色譜系統(tǒng)無泄漏。開啟載氣，調(diào)節(jié)流量至4060mL，吹洗色譜系統(tǒng)約2h，接通儀器電源，待儀器 工作穩(wěn)定。轉(zhuǎn)動活塞，關(guān)閉濃縮柱，套上液氮浴，5min后，取下液氮浴，套上室溫水

6、浴， 記錄儀上無色譜峰出現(xiàn)為正常。轉(zhuǎn)動活塞， 令載氣通過濃縮柱， 在小心防止空氣倒吸的情況下， 濃縮載氣 5min， 測定色譜系統(tǒng)空白值，應(yīng)附合4.4.5 操作步驟取樣 將待測樣氣瓶經(jīng)針型減壓閥及金屬管道與儀器緊密連接，開啟螺旋夾、瓶閥、 針型閥，以至少 3次升降壓的方法用樣氣充分置換閥體及管道，使所取樣品具有 代表性。濃縮轉(zhuǎn)動活塞6 II、12,切斷通往濃縮柱的載氣，同時(shí)將樣氣以不高于1000mL/min的流量通過濃縮柱，吹洗35min后，關(guān)閉活塞12,將濃縮柱套上液氮浴， 開通活塞 12，樣氣流經(jīng)鼓泡器 15，由濕式流量計(jì)計(jì)量后放空。濃縮操作應(yīng)始終保持在鼓泡器 10鼓泡的情況下進(jìn)行。 樣氣

7、的濃縮體積由儀器的 檢測限和待洲組分的含量選定。解吸濃縮完畢后，關(guān)閉活塞II，取下液氮浴，待2050S后，放去吸附的氦，關(guān)閉 活塞12，再將濃縮柱套上水浴，旋轉(zhuǎn)活塞 11、 12、 6，令載氣通過濃縮柱，而后 進(jìn)入色譜柱。讀取濃縮體積（V1）。記錄備待測組分的色譜流出曲線。測量色譜峰面積（A1）。將標(biāo)準(zhǔn)混合氣瓶經(jīng)針型閥、金屬管道與儀器連接，開啟瓶閥、針型閥，在用標(biāo)準(zhǔn)氣體以至少3次升降壓的方法充分置換，取得代表樣后，切換六通閥（F）進(jìn)樣。記錄并測量各組分色譜峰面積 （A2）標(biāo)準(zhǔn)混合氣以氦氣為底氣，按 GB/T 5274或GB/T 10627或GB/T 10628規(guī)定 配制。其中，各組分的含量約為

8、待測組分含量的K倍（K為濃縮體積V1與六通閥量 管體積V2的比值）。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)混合氣中各組分的含量與待測組分含量相近時(shí)，用與樣品氣同樣的方 法，經(jīng)濃縮后進(jìn)樣標(biāo)定。4.4.6 結(jié)果處理各待測組分含量按式 （2）計(jì)算 :式中：樣品氣中待測組分 啲含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6（v/v）;s 標(biāo)準(zhǔn)氣中組分i的含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6（V/V）;V1-樣品氣濃縮體積，mL;V2標(biāo)準(zhǔn)氣的進(jìn)樣體積或濃縮體積，mL;A1-樣品氣中組分啲峰面積，mm2;A2-標(biāo)準(zhǔn)氣中組分啲峰面積，mm2;i代表組分氖、氫、氧（氬）、氮。以兩次平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定的相對偏差不大于104 . 5高純氫，高純氦中一氧

9、化碳、二氧化碳、甲烷含量的測定4.5.1 方法提要氦氣中痕量一氧化碳、二氧化碳和甲烷含量采用變溫濃縮技術(shù)、轉(zhuǎn)化色譜法測 定。該法將待測組分經(jīng)濃縮柱預(yù)先提濃，經(jīng)色譜柱分離后，再將一氧化碳、二氧 化碳轉(zhuǎn)化為甲烷，由氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測。4.5.2 儀器本標(biāo)準(zhǔn)采用帶有預(yù)濃縮系統(tǒng)、 鎳觸媒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)及氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。該儀器對甲烷的檢測限（體積分?jǐn)?shù)）不低于0.5 X0-6（V/ V）。儀器的其他條件 按GB/T 8984規(guī)定，色譜流程見圖2。4.5.3 測定條件a.濃縮柱：長約30cm,內(nèi)徑約4mm的U形柱，內(nèi)裝粒度為0.250.40mm的變色 硅膠約34g。b. 色譜柱、轉(zhuǎn)化柱、載

10、氣、燃?xì)?、助燃?xì)獾劝?GB/T 8984規(guī)定。c. 儀器的操作條件可視待測組分濃度和濃縮體積選定。d. 濃縮吸附溫度：液氮溫度。脫附溫度：沸水溫度。4.5.4 準(zhǔn)備工作將濃縮柱及色譜柱在約180 C下通干燥氣活化處理34h。 將所有活塞仔細(xì)涂好活塞油，檢查系統(tǒng)無泄漏。 開啟載氣、燃?xì)饧爸細(xì)庵了枇魉佟?打開儀器電源，選擇儀器靈敏度至儀器工作穩(wěn)定。4.5.5 作步驟 將濃縮柱套上沸水浴，使?jié)饪s柱中的吸附組分脫附完全，取下水浴。 樣品氣的測定操作步驟，按4.5.6 結(jié)果處理結(jié)果處理按4.6 水分含量的測定按GB 5832.1規(guī)定進(jìn)行測定。4.7高純氣中硫的測定將一定量含硫氣體樣品用純化氮?dú)鈳?

11、900950E的石英管中與氧氣混合燃燒。 氣樣中的硫化物被氧化成二氧化硫， 而其他組分被氧化成二氧化碳和水等。 燃燒 產(chǎn)物隨氣流進(jìn)入色譜柱，經(jīng)分離后由微電導(dǎo)檢測器檢測。1氣相色譜分離條件： 色譜柱： 1磷酸 +25磷酸三甲苯酯， ChromosorbWAW DMCS6080目 ;聚四氟乙烯管，長2米，內(nèi)徑3毫米；柱溫：90C媯；載氣 （氮氧混合氣）流速： 61 毫升/分。2 燃燒氧化條件：爐溫：900950E ;氧氣流速：43毫升/分；氮?dú)饬魉伲?8毫升分。3 檢測器操作條件：電導(dǎo)液：0.005 %碘乙醇溶液；電導(dǎo)液流速：0.2300.235毫升分；檢測器溫度：室溫；檢測器與色譜柱連接管為內(nèi)徑 0.5 毫米，外徑 2 毫米聚四氟乙烯管，溫度在140C左右。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 高純氣體產(chǎn)品由生產(chǎn)廠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)， 保證出廠 產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。5.2 高純氣產(chǎn)品應(yīng)逐瓶進(jìn)行檢驗(yàn)， 當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求 時(shí)，則該瓶產(chǎn)品不合格。5.3 用戶有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢查驗(yàn)收?？梢灾鹌?/p>