材料分析技術(shù)總結(jié)（精編版）

1、實(shí)用文檔. 明場(chǎng)像 ：用另外的裝置來(lái)移動(dòng)物鏡光闌，使得只有未散射的透射電子束通過(guò)它，其他衍射的電子束被光闌擋掉，由此所得到的圖像被稱為明場(chǎng)像（bf） 。暗場(chǎng)像 ：只有衍射電子束通過(guò)物鏡光闌，透射電子束被光闌擋掉，稱由此所得到的圖像為暗場(chǎng)像（ df） 。散射電子成像，像有畸變：分辨率低通過(guò)調(diào)節(jié)中間鏡的電流就可以得到不同放大倍數(shù)的明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)像 ：使入射電子束偏轉(zhuǎn)2，使得衍射束平行于物鏡光軸通過(guò)物鏡光闌。這種方法稱為中心暗場(chǎng)成像。射電子束對(duì)試樣傾斜照明，得到的暗場(chǎng)像。像不畸變：分辨率高八強(qiáng)線 ：三強(qiáng)線 ：第一強(qiáng)鋒 ,第二強(qiáng)峰及第三強(qiáng)峰的峰強(qiáng)：峰位：半峰寬等參數(shù)點(diǎn)陣消光 ：由于晶胞中點(diǎn)陣

2、位置而導(dǎo)致的f2=0 的現(xiàn)象。結(jié)構(gòu)消光 ： 在點(diǎn)陣消光的基礎(chǔ)上， 因結(jié)構(gòu)基元內(nèi)原子位置不同而進(jìn)一步產(chǎn)生的附加消光現(xiàn)象，稱為結(jié)構(gòu)消光。系統(tǒng)消光 ：晶體衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中出現(xiàn)某類衍射系統(tǒng)消失的現(xiàn)象。吸收限 ：x 射線照射固體物質(zhì)產(chǎn)生光子效應(yīng)時(shí)能量閥值對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)稱為物質(zhì)的吸收限。短波限 ：極限情況下，能量為ev 的電子在碰撞中一下子把能量全部轉(zhuǎn)給光子，那么該光子獲得最高能量和具有最短波長(zhǎng)。熒光 x 射線 ：當(dāng)入射的x 射線光量子的能量足夠大將原子內(nèi)層電子擊出，外層電子向內(nèi)層躍遷，輻射出波長(zhǎng)嚴(yán)格一定的x 射線。特征 x射線 ：處于激發(fā)狀態(tài)的原子有自發(fā)回到穩(wěn)定狀態(tài)的傾向，此時(shí)外層電子將填充內(nèi)層空位，相應(yīng)伴隨

3、著原子能量的降低。原子從高能態(tài)變成低能態(tài)時(shí)，多出的能量以x 射線形式輻射出來(lái)。二次電子 ：當(dāng)入射電子與原子核外電子發(fā)生交互作用時(shí)，會(huì)使原子失掉電子而變成離子，這個(gè)脫離原子的電子稱為二次電子。背散射電子 ：入射電子與固體作用后又離開固體的總電子流。俄歇電子 ：由于原子中的電子被激發(fā)而產(chǎn)生的次級(jí)電子，在原子殼層中產(chǎn)生電子空穴后，處于高能級(jí)的電子可以躍遷到這一層，同時(shí)釋放能量。 當(dāng)釋放的能量傳遞到另一層的一個(gè)電子，這個(gè)電子就可以脫離原子發(fā)射，被稱為俄歇電子。襯度光闌 ：襯度光闌又稱為物鏡光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。散射角或衍射角較大的電子被光闌擋住， 不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而就會(huì)在像平面上形

4、成具有一定襯度的圖像。選區(qū)光闌 ：為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌，使電子束只能通過(guò)光闌限定的微區(qū)。選區(qū)電子衍射： 由選區(qū)形貌觀察與電子衍射結(jié)構(gòu)分析的微區(qū)對(duì)應(yīng)性，實(shí)現(xiàn)晶體樣品的形貌特征與晶體學(xué)性質(zhì)的原位分析。質(zhì)厚襯度效應(yīng)： 由于樣品不同微區(qū)間存在質(zhì)量或厚度的差異而引起的相應(yīng)區(qū)域透射電子強(qiáng)度的改變，從而在圖像上形成亮暗不同的區(qū)域。衍襯像 ：反應(yīng)式樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)和完整性，起源于衍射光束。屏蔽效應(yīng) ：核周圍的電子對(duì)抗外加磁場(chǎng)強(qiáng)度所起的作用。自旋耦合 ：由于鄰近不等性質(zhì)子互旋的相互作用而分裂成幾重峰的現(xiàn)象。自旋分裂 ：由自旋偶合引起的共振峰分裂化學(xué)位移 ：在有機(jī)物中， 各種氫核周圍的

5、電子云密度不同共振頻率有差異，即引起的共振吸收峰位移。差熱分析 (dta)：在程序控制溫度條件下，測(cè)量樣品與參比物之間的溫度差與溫度（或時(shí)間）關(guān)系的一種熱分析方法。實(shí)用文檔. 差示掃描量熱法(dsc)：在程序控制溫度條件下，測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度（或時(shí)間）關(guān)系的一種熱分析方法。熱重法 (tg) ：在程序控制溫度條件下，測(cè)量獲得物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。dtg （微商曲線） ：指對(duì)溫度或時(shí)間的微分而得到的一階微商曲線，表示質(zhì)量隨時(shí)間的變化率（失重速率）與溫度（或時(shí)間）的關(guān)系。外推始點(diǎn)（ te） ：曲線陡峭部分切線和基線延長(zhǎng)線這兩條線的交點(diǎn)紅外非活性振動(dòng)：在振動(dòng)過(guò)程中，分子電偶

6、極距不發(fā)生改變，不能吸收紅外光子的能量，不產(chǎn)生紅外吸收譜帶。紅外活性振動(dòng)：在振動(dòng)過(guò)程中，分子電偶極距發(fā)生改變，才能吸收紅外光子的能量，不產(chǎn)生紅外吸收譜帶。特征峰 ：同一類的基因都有其特定的紅外吸收，它產(chǎn)生吸收峰的位置就稱特征峰?；蝾l率 ：也稱特征吸收頻率，對(duì)應(yīng)吸收峰為特征吸收峰。指紋區(qū) ：在紅外光譜中1300600cm-10 的低頻率區(qū)官能團(tuán)區(qū) ：在紅外光譜中40001300cm-10 的伸縮振動(dòng)區(qū)分配系數(shù) ：在一定溫度下，組分在兩相間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比。分子離子 ：分子在離子源中失去一個(gè)電子形成的離子碎片離子 ：分子獲得能量后，分子中的某化學(xué)鍵斷裂而產(chǎn)生同位素離子 ：含有同位素的離子亞

7、穩(wěn)離子 ：在離子源生產(chǎn)的離子，如果在飛行中發(fā)生裂解，生成子離子和中性碎片，則把這種在飛行中發(fā)生裂解的母離子稱為亞穩(wěn)態(tài)離子。1、布拉格方程的推導(dǎo)含義：線照射晶體時(shí)，只有相鄰面網(wǎng)之間散射的 x射線光程差為波長(zhǎng)的整數(shù)倍時(shí)，才能產(chǎn)生干涉加強(qiáng)，形成衍射線，反之不能形成衍射線。ndhklsin2討論1.當(dāng)一定， d 相同的晶面，必然在相實(shí)用文檔. 同的情況下才能獲得反射。2.當(dāng)一定， d 減小，就要增大，這說(shuō)明間距小的晶面，其掠過(guò)角必須是較大的，否則它們的反射線無(wú)法加強(qiáng)，在考察多晶體衍射時(shí)，這點(diǎn)由為重要。3.在任何可觀測(cè)的衍射角下，產(chǎn)生衍射的條件為：d2，但波長(zhǎng)過(guò)短導(dǎo)致衍射角過(guò)小，使衍射現(xiàn)象難以觀測(cè)，常用

8、x射線的波長(zhǎng)范圍是0.250.05nm 。4.波長(zhǎng)一定時(shí)，只有2/d的晶面才能發(fā)生衍射衍射的極限條件。2、簡(jiǎn)述影響x射線衍射強(qiáng)度的因素答：影響 x 射線衍射方向和強(qiáng)度的因素主要有：入射 x 射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度i、產(chǎn)生衍射的晶面的晶面間距d、樣品的成分和結(jié)構(gòu)、產(chǎn)生衍射的晶面的多重性、衍射時(shí)的溫度、樣品對(duì)入 x 射線的吸收性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)條件等。吸收限的應(yīng)用：（1）濾波片的選擇：z 靶 40 時(shí)， z 濾 z 靶 -1；z 靶 40 時(shí)， z 濾 z 靶-2。獲得單色光的方法之一是在x 射線出射的路徑上放置一定厚度的濾波片，可以簡(jiǎn)便地將k和連續(xù)譜衰減到可以忽略的程度，只剩下k輻射。（2）陽(yáng)極靶材料的選擇：

9、z 靶 z 樣+1。 ）3、x射線衍射的必要條件“選擇反射” +布拉格方程。1.布拉格方程由原子面反射方向上散射線的干涉加強(qiáng)條件導(dǎo)出，而當(dāng)晶體無(wú)限大時(shí)，非反射方向上散射的干涉加強(qiáng)作用可忽略不計(jì)，故“選擇反射”是衍射產(chǎn)生的必要條件。2.“選擇反射”作為衍射的必要條件，意味著即使?jié)M足“選擇反射”條件的方向上也不一定有反射線。4、物相的定性分析基本原理（1）在一定波長(zhǎng)的x 射線照射下，每種晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣（衍射線的位置和強(qiáng)度） 。每種物質(zhì)和它的衍射花樣都是一一對(duì)應(yīng)的。（2）在定性相分析時(shí)，通常用 d （晶面間距d 表征衍射線位置）和 i（衍射線相對(duì)強(qiáng)度）的數(shù)據(jù)組代表衍射花樣。也就是說(shuō)

10、，用d-i 數(shù)據(jù)組作為定性相分析的基本判據(jù)。（3）定性相分析的方法，是將由試樣測(cè)得的d-i 數(shù)據(jù)組（即衍射花樣）與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)d-i 數(shù)據(jù)組（即標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣）進(jìn)行對(duì)比，從而鑒定出試樣中存在的物相n=2sin當(dāng)用波長(zhǎng)已知的x 射線對(duì)晶體進(jìn)行衍射時(shí)，只要測(cè)出衍射線加強(qiáng)所對(duì)應(yīng)的衍射角，就可以從方程計(jì)算出晶面間距，不同間距的晶面所產(chǎn)生的衍射角是不同的，把一種晶體的所有晶面衍射都測(cè)量一遍，就可以得到各個(gè)晶面間距。物相的定性分析基本步驟（1）制備待分析物質(zhì)樣品，用衍射儀法或照相法獲得樣品衍射花樣；（2）確定各衍射線條眾值及相對(duì)強(qiáng)度ii1 值(i1 為最強(qiáng)線強(qiáng)度)；（3）檢索 pdf 卡片物相均為未知

11、時(shí)，使用數(shù)值索引；（4）核對(duì) pdp 卡片與物相判定；（5）多相物質(zhì)分析。5、二次電子像的襯度和背射電子像的襯度各有啥特點(diǎn)二次：特別適用于顯示形貌襯度。一般來(lái)說(shuō)，凸出的尖棱、小粒子、較陡斜面二次電子產(chǎn)額多，圖像亮；平面上二次電子產(chǎn)額小，圖像暗；凹面圖像暗。（二次電子像形貌襯度的分辨率比較高且不易形成陰影）二次電子發(fā)射系數(shù)與入射電子和樣品表面法線夾角 的關(guān)系可用=/cos 表示，可見樣品的棱角、 尖峰等處會(huì)產(chǎn)生較多的二次電子，二次電子產(chǎn)生的數(shù)量依賴于入射電子束與樣品表面法線的夾角（入射角），而樣品表面形態(tài)的變化則會(huì)引起入射角的改變，因此，二次實(shí)用文檔. 電子的產(chǎn)額是樣品表面特征的函數(shù)背散射電子：

12、無(wú)法收集到背散射電子而成一片陰影，圖像襯度大，會(huì)掩蓋許多細(xì)節(jié)。6、透射電鏡的結(jié)構(gòu)：（1）電子光學(xué)部分1）照明系統(tǒng)電子槍陰極、陽(yáng)極、柵極（控制極）（作用：會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)像的亮度）聚光鏡第一聚光鏡（短焦距強(qiáng)激磁透鏡）第二聚光鏡（長(zhǎng)焦距磁透鏡）2）樣品室3）成像系統(tǒng)：由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。4）圖像觀察和記錄系統(tǒng)（2）真空系統(tǒng)（3）供電控制系統(tǒng)放大倍數(shù)m總=m物m中m投。m物、 m中、m投分別是物鏡、中間鏡、投影鏡的放大倍數(shù)7、透射電鏡成像原理分為兩個(gè)過(guò)程： 第一個(gè)過(guò)程是平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級(jí)衍射譜，即由物變換到衍射的過(guò)程；第二個(gè)過(guò)程是各級(jí)衍射譜經(jīng)過(guò)干涉重

13、新在像平面上會(huì)聚成諸像點(diǎn)，即由衍射重新變換到物（像是放大了的物）的過(guò)程。 物鏡產(chǎn)生的一次放大像還要經(jīng)過(guò)中間鏡和投影鏡的放大作用而得到最終的三次放大像。兩個(gè)基本操作： 中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合。1.聚光鏡光闌四個(gè)一組的光闌孔被安裝在一個(gè)光闌桿的支架上，使用時(shí)， 通過(guò)光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上（光闌中心和主焦點(diǎn)重合）。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。光闌孔的直徑為 20400m，作一般分析觀察時(shí)，聚光鏡的光闌孔徑可用200300m，若作微束分析時(shí)，則應(yīng)采用小孔徑光闌2.

14、物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。電子束通過(guò)薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角 )較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而就會(huì)在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小， 被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。作用加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（即副焦點(diǎn)）成像， 這就是所謂暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析，可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。3.選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌。為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放

15、一個(gè)光闌， 使電子束只能通過(guò)光闌限定的微區(qū)。對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級(jí)。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50 倍， 則一個(gè)直徑等于50m 的光闌就可以選擇樣品上直徑為1m 的區(qū)域。8、掃描電鏡的組成實(shí)用文檔. (1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒） ；(2)掃描系統(tǒng)；(3)信號(hào)收集系統(tǒng)和顯示記錄系統(tǒng)；1）二次電子和背散射電子收集器2）顯示系統(tǒng)3）吸收電子檢測(cè)器4） x 射線檢測(cè)器

16、(5)真空系統(tǒng)；(6)電源系統(tǒng)。放大倍數(shù) ： 在顯像管中電子束在熒光屏上最大掃描距離和在鏡筒中電子束針在式樣上最大掃描距離的比值m=l/l ， l 為熒光屏長(zhǎng)度，l 為電子術(shù)在式樣上掃過(guò)的長(zhǎng)度。表面形貌襯度： 利用與樣品表面形貌比較敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，所得到的像襯度稱為表面形貌襯度。9、明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像如何區(qū)分？?jī)烧吒饕蕾嚹欠N成像理論？明場(chǎng)像（ bf） ：選用直射電子形成的像（透射束），像清晰。透射束成像暗場(chǎng)像（ df） ：選用散射電子形成的像（衍射束），像有畸變、分辨率低。衍射束成像依賴衍射成像理論。1、產(chǎn)生核磁共振的條件是什么？若外界提供一個(gè)電磁波，波的頻率適當(dāng)，能量恰好等于

17、核的能量之差e，核進(jìn)動(dòng)頻率與振蕩器所產(chǎn)生的旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)頻率相等，則原子核與電磁波發(fā)生共振，那么此原子核就可以從低能級(jí)躍遷到高能級(jí)，產(chǎn)生核磁共振吸收。2、怎樣判斷是磁性原子核？當(dāng)原子的質(zhì)量數(shù)和原子序數(shù)有一個(gè)是奇數(shù)時(shí)，原子核就和電子一樣有自旋運(yùn)動(dòng),即磁性原子核。3、裂分峰數(shù)怎么計(jì)算？多重峰分裂強(qiáng)度有什么樣的規(guī)律？從峰分裂數(shù)中可以獲取什么信息？實(shí)用文檔. 1裂分峰數(shù)用n + 1 規(guī)則來(lái)計(jì)算（ n鄰近等性質(zhì)子個(gè)數(shù)；n + 1裂分峰數(shù)） 。2多重峰的相對(duì)強(qiáng)度為二項(xiàng)展開式（a+b）n 的系數(shù)，n 為等價(jià)核的個(gè)數(shù)?？梢缘玫剑合噜徧荚由腺|(zhì)子數(shù)。3相鄰碳原子上的質(zhì)子數(shù)。4、影響化學(xué)位移的因素有哪些？怎么樣進(jìn)行影響

18、的？屏蔽效應(yīng)和化學(xué)位移之間的關(guān)系是怎樣的？1電負(fù)性。與質(zhì)子相連元素的電負(fù)性越強(qiáng)，吸電子作用越強(qiáng)，價(jià)電子偏離質(zhì)子，屏蔽作用減弱，信號(hào)峰在低場(chǎng)出現(xiàn)。2 各向異性。各向異性效應(yīng)是通過(guò)空間而起作用的。化學(xué)位移小，屏蔽強(qiáng)，共振需要的磁場(chǎng)強(qiáng)度大，在高場(chǎng)出現(xiàn)。化學(xué)位移大，屏蔽弱，共振需要的磁場(chǎng)強(qiáng)度小，在低場(chǎng)出現(xiàn)。5、為什么用 tms 作為核磁共振的基準(zhǔn)？（ 1）12 個(gè)氫處于完全相同的化學(xué)環(huán)境，只產(chǎn)生一個(gè)尖峰；（ 2）屏蔽強(qiáng)烈，位移最大。與有機(jī)化合物中的質(zhì)子峰不重迭；（ 3）化學(xué)惰性；易溶于有機(jī)溶劑；沸點(diǎn)低，易回收6、1hnmr 譜圖能提供哪些化合物的結(jié)構(gòu)信息？1.峰的數(shù)目：標(biāo)志分子中磁不等性質(zhì)的種類，多少

19、種。2.峰的強(qiáng)度：每類質(zhì)子的數(shù)目，多少個(gè)。3.峰的位移：每類質(zhì)子所處的化學(xué)環(huán)境，化合物中位置。4.峰的分裂數(shù)：相鄰碳原子上質(zhì)子數(shù)；5.偶合常數(shù)：確定化合物構(gòu)型7、影響 dta 曲線的儀器、試樣、實(shí)驗(yàn)條件因素有哪些，怎樣進(jìn)行影響的？1）影響dta 曲線的儀器因素：1.爐子尺寸均溫區(qū)與溫度梯度的控制，爐膛直徑越小、長(zhǎng)度越長(zhǎng)、均溫區(qū)越大、差熱基線直、檢測(cè)性能穩(wěn)定2.坩堝大小和形狀，熱傳導(dǎo)性控制3.差熱電偶性能，材質(zhì)、尺寸、形狀、靈敏度選擇4.熱電偶與試樣相對(duì)位置，熱電偶熱端應(yīng)置于試樣中心2）影響dta 曲線的試樣因素：1.熱容量和熱導(dǎo)率的變化應(yīng)選擇熱容量及熱導(dǎo)率和試樣相近的作為參比物2.試樣的顆粒度

20、，試樣顆粒越大，峰形趨于扁而寬。反之，顆粒越小，熱效應(yīng)溫度偏低，峰形變小。顆粒度要求：100 目-300 目（ 0.04-0.15mm）3.試樣的結(jié)晶度、純度和離子取代，結(jié)晶度好，峰形尖銳；結(jié)晶度不好，則峰面積要小。純度、離子取代同樣會(huì)影響dta 曲線。4.試樣的用量，試樣用量多，熱效應(yīng)大，峰頂溫度滯后，容易掩蓋鄰近小峰谷。以少為原則。硅酸鹽試樣用量：0.2 0.3 克5.試樣的裝填，裝填要求：薄而均勻，試樣和參比物的裝填情況一致6.熱中性體（參比物） ，整個(gè)測(cè)溫范圍無(wú)熱反應(yīng)，比熱與導(dǎo)熱性與試樣相近，粒度與試樣相近（ 100300 目篩），常用的參比物：al2o3 （經(jīng) 1270k ，煅燒的高

21、純氧化鋁粉， al2o3 晶型）3）影響 dta 曲線的實(shí)驗(yàn)條件因素: 1.加熱速度，加熱速度快，峰尖而窄，形狀拉長(zhǎng)，甚至相鄰峰重疊。加熱速度慢，峰寬而矮，形狀扁平，熱效應(yīng)起始溫度超前。2.壓力和氣氛，對(duì)體積變化大試樣，外界壓力增大，熱反應(yīng)溫度向高溫方向移動(dòng)。氣實(shí)用文檔. 氛會(huì)影響差熱曲線形態(tài)。8、影響 tg 曲線的儀器、試樣、實(shí)驗(yàn)條件因素有哪些，怎樣進(jìn)行影響的？（ 1）浮力及對(duì)流的影響，浮力和對(duì)流引起熱重曲線的基線漂移，浮力影響：573k 時(shí)浮力約為常溫的1/2，1173k 時(shí)為 1/4 左右。熱天平內(nèi)外溫差造成的對(duì)流會(huì)影響稱量的精確度（ 2）揮發(fā)物冷凝的影響，解決方案：熱屏板（ 3）溫度測(cè)

22、量的影響，解決方案：利用具特征分解溫度的高純化合物或具特征居里點(diǎn)溫度的強(qiáng)磁性材料進(jìn)行溫度標(biāo)定。（ 4）升溫速率，升溫速率越大，熱滯后越嚴(yán)重，易導(dǎo)致起始溫度和終止溫度偏高，甚至不利于中間產(chǎn)物的測(cè)出。（ 5）氣氛控制與反應(yīng)類型、分解產(chǎn)物的性質(zhì)和所通氣體的種類有關(guān)。（ 7）坩堝形狀（ 8）試樣因素試樣用量、粒度、熱性質(zhì)及裝填方式等。用量大，因吸、放熱引起的溫度偏差大，且不利于熱擴(kuò)散和熱傳遞。粒度細(xì)，反應(yīng)速率快，反應(yīng)起始和終止溫度降低，反應(yīng)區(qū)間變窄。粒度粗則反應(yīng)較慢，反應(yīng)滯后。裝填緊密，試樣顆粒間接觸好，利于熱傳導(dǎo)，但不利于擴(kuò)散9 、 dta （差熱分析）和dsc （示差掃描量熱法）的異同點(diǎn)？用示差掃

23、描量熱法可以直接測(cè)量熱量，這是與差熱分析的一個(gè)重要區(qū)別。dta: 定性分析、 測(cè)溫范圍大，1650，最高可達(dá)2400 ；dta 在試樣發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，試樣的實(shí)際溫度已不是程序升溫時(shí)所控制的溫度。dsc:定量分析、測(cè)溫范圍800以下； dsc 由于試樣的熱量變化隨時(shí)可得到補(bǔ)償，試樣與參數(shù)與參比物的溫度始終相等，無(wú)溫差， 無(wú)熱傳遞， 檢測(cè)信號(hào)大， 靈敏度和精度大有提高，分辨率高。重現(xiàn)性好。dta 和 dsc 的共同特點(diǎn)是峰的位置、形狀和峰的數(shù)目與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)，故可以定性地用來(lái)鑒定物質(zhì)；峰面積的大小與反應(yīng)熱焓有關(guān)，即h=ks 。對(duì) dta 曲線， k 是與溫度、儀器和操作條件有關(guān)的比例常數(shù)。而對(duì) d

24、sc 曲線， k 是與溫度無(wú)關(guān)的比例常數(shù)。 這說(shuō)明在定量分析中dsc 優(yōu)于 dta 。10、常見熱效應(yīng)是怎樣進(jìn)行判斷的？1.吸熱效應(yīng) +失重，可能為脫水或分解過(guò)程。2.放熱效應(yīng) +增重，可能為氧化過(guò)程。3.吸熱，無(wú)重量變化，有體積變化時(shí)，可能為晶型轉(zhuǎn)變。11、紅外吸收光譜的產(chǎn)生條件？1. 輻射光子具有的能量與發(fā)生振動(dòng)躍遷所需的躍遷能量相等。2. 輻射與物質(zhì)之間有耦合作用，分子振動(dòng)必須伴隨偶極矩的變化。單原子和同核分子不能發(fā)生紅外吸收：ne、he、h2、o2。12、分子的振動(dòng)形式有哪幾種？1. 伸縮振動(dòng) -對(duì)稱伸縮振動(dòng)s-不對(duì)稱伸縮振動(dòng)as 2. 彎曲振動(dòng) -面內(nèi)彎曲振動(dòng)（剪式振動(dòng)s 面內(nèi)搖擺）

25、-面外彎曲振動(dòng)（面外搖擺扭曲振動(dòng)）13、振動(dòng)自由度的概念，所能表達(dá)的意義是怎樣的？分子的簡(jiǎn)正振動(dòng)數(shù)目稱為振動(dòng)自由度。非線性分子的振動(dòng)自由度=3n-6、線性分子的振動(dòng)自由度=3n-5 14、歸納一下不同有機(jī)化合物種類的特征峰信息？影響特征吸收峰的因素有哪些？1. 化學(xué)鍵的強(qiáng)度：誘導(dǎo)效應(yīng)，共軛效應(yīng)實(shí)用文檔. 2. 組成化學(xué)鍵的原子質(zhì)量15、如何辯認(rèn)分子離子峰? 1) 原則上除同位素峰外，分子離子峰是最高質(zhì)量的峰。2) 分子離子峰應(yīng)符合“氮律”。在c、h、o組成的化合物中，分子離子峰的質(zhì)量數(shù)一定是偶數(shù)；在含c、h、o 、 n化合物中，含0 個(gè)或偶數(shù)個(gè)n的分子量為偶數(shù)，含奇數(shù)個(gè)n的分子量為奇數(shù)3）分子

26、離子峰與鄰近峰的質(zhì)量差是否合理。有機(jī)分子失去碎片大小是有規(guī)律的：如失去 h、ch3 、h2o 、c2h5 ., 因而質(zhì)譜圖中可看到m-1，m-15，m-18，m-28 等峰。16、質(zhì)譜分析的基本過(guò)程？1. 首先確認(rèn)分子峰，確認(rèn)分子量。2. 用同位素峰強(qiáng)比法或精密質(zhì)量法確定分子式3. 計(jì)算不飽和度。4. 解析某些主要質(zhì)譜峰的歸屬及峰間關(guān)系5. 推定結(jié)構(gòu)6. 驗(yàn)證：查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)光譜驗(yàn)證或參考其他光譜及物理常數(shù)17、同位素峰和分子離子峰的強(qiáng)度比的關(guān)系？由于各種元素的同位素在自然界中的豐度是一定的，因此同位素與分子離子峰的比值是一個(gè)常數(shù)。18、色譜的分類、定義、實(shí)質(zhì)是什么？a. 分類：1按兩相分子的聚集狀態(tài)分：液相色譜氣相色譜2. 按固定相的固定方式分：平面色譜（薄層色譜, 高分子薄膜色譜）；柱色譜（紙色譜 ,填充柱色譜 , 毛