6890氣相色譜操作指南

1、GC-6890 色 相 色 譜 操 作安捷倫GC6890系列氣相色譜系統(tǒng)是安捷倫最先進(jìn)、最靈活的氣相色譜平臺之一，展現(xiàn)了當(dāng)今最高的氣相色譜性能。它是世界上第一套對壓力和流量進(jìn)行全面電子氣路控制（EPC）的氣相色譜儀，同時(shí)具有完善的功能和高度的自動化。GC6890操作全部參數(shù)由鍵盤輸入，無需手工操作。卓越的自動閥控制，時(shí)鐘編程，自動進(jìn)樣器，完善的數(shù)據(jù)通訊和處理功能， 簡化操作步驟，易學(xué)易用。國內(nèi)很多單位都在使用該系列產(chǎn)品。本文主要對GC-6890色相色譜操作進(jìn)行一下介紹。1 .操作前的準(zhǔn)備色譜柱的安裝：柱箱內(nèi)有兩種檢測器接口，F(xiàn)ID與ECD。安裝時(shí)根據(jù)色譜柱的外形選擇合適的檢測器和進(jìn)樣口接口。先

2、將毛細(xì)管柱的兩端截取一段 （如果是已經(jīng)使用過的柱子，安裝之前一定要分清楚哪個(gè)是與進(jìn)樣口相連，哪個(gè)是與檢測器相連），然后安裝。注意螺帽不用擰的太緊，。用手指擰緊柱螺帽直至柱被固定，然后用扳手?jǐn)Q緊螺帽1/4 1/2 圈，用輕微的力不能將柱從接頭上拉下即可。當(dāng)柱子與進(jìn)樣口接好后，應(yīng)該通載氣，將接檢測器的一端放置在丙酮溶液中，觀察是否有氣泡，用以判斷毛細(xì)管柱是否被堵。2 .儀器的啟動2.1 將載氣、空氣打開。2.2 接通電源，打開主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)開關(guān)。待檢測器溫度上升到150 °C時(shí)打開氫氣FID檢測器可以點(diǎn)火。2.3 待各儀器自檢完，進(jìn)入畫面。雙擊【 Configuration Edi

3、tor圖標(biāo)，設(shè)置數(shù)據(jù)文件的 保存路徑，但這里要注意文件夾名字的長度有限制。雙擊【 online】圖標(biāo)，工作站自動與主 機(jī)HP6890連接。下圖是進(jìn)入工作站后的顯示界面接下來我們會進(jìn)入方法與運(yùn)行控制界面，色譜程序所需要編輯的方法和序列都需要在這個(gè)界面里進(jìn)行。2.4 方法的編輯與保存單擊【View】菜單，選擇【Method And Run Control 畫面。單擊【Method】菜單，選 擇【New Method 選項(xiàng)，新建所需方法。如果使用以前保存的方法則可以單擊【 Method】 菜單，選擇【Load Method 選項(xiàng)，選擇所需方法。打開一個(gè)方法保存方法編輯方法或者還可以點(diǎn)擊下圖所示按鈕，

4、進(jìn)入儀器/編輯參數(shù)界面。這種是我最經(jīng)常使用的編輯方法。L_tr方法與運(yùn)行控制界面In strum en色譜柱ALS參數(shù)進(jìn)樣口IB8E檢測器柱箱信號通道輔助加熱區(qū)其它選時(shí)間表JOOII200800Tirr * (min.)Front二 EPC HP PTV InletCryo Config.OnP Hester. "C Prvtturv, p«iP Total Flow, mL/minActual Setpoint50|u.£|l02白：|sp/在該畫面下執(zhí)行參數(shù)設(shè)Front 二IHi amps'L/minNext XIHold minInitial而n n

5、oRamp 10.000Q.OORamp ZU-UU0u uuRam<p 30 (HI(10 00儀器/編輯參數(shù)界面2.4.1 參數(shù)設(shè)置(1)進(jìn)樣量進(jìn)樣方式可以分為手工進(jìn)樣和儀器自動進(jìn)樣。單擊【 Instrument!菜單，選擇【SelectInjection Source選項(xiàng)，進(jìn)行進(jìn)樣方式的選擇。自動進(jìn)樣器選擇GC Injector ,手動進(jìn)樣選擇 Manual。選擇進(jìn)樣方式否則選擇手動進(jìn)樣點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“ injector”圖標(biāo)可以進(jìn)行自動進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣量、樣品洗針次數(shù)、排氣次數(shù)、進(jìn)樣前后溶劑洗針次數(shù)、洗針液和廢液瓶的位置的設(shè)定。一般選擇樣品洗針次數(shù)、進(jìn)樣前后溶劑洗針次數(shù)為3

6、次。有數(shù)據(jù)表明3次以上的洗針可如果配有自動進(jìn)樣器選擇 GCInjector以將進(jìn)樣針中殘留物質(zhì)的量降低到萬分之一以下，而不至于影響測量的準(zhǔn)確性。在前進(jìn)樣或者后進(jìn)樣的區(qū)域內(nèi)點(diǎn)擊進(jìn)樣體積下拉菜單可以進(jìn)行進(jìn)樣體積的選擇。一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣 品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為1 -2 0微升；氣體進(jìn)樣量為 0.1 5毫升。(2)選擇閥參數(shù)點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面

7、中的“ Vakes”圖標(biāo)可以進(jìn)行閥參數(shù)的設(shè)定。這里最多可以設(shè)8個(gè)不同的閥來完成各自獨(dú)立的任務(wù)。根據(jù)不同的進(jìn)樣器和進(jìn)樣方式我們可以進(jìn)行不同的選 擇。如頂空進(jìn)樣時(shí)可以選擇Gas Sampling菜單選項(xiàng)。(3)進(jìn)樣口參數(shù)點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“ Inlets”圖標(biāo)可以進(jìn)行進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定。這一項(xiàng)里邊需 要設(shè)定的參數(shù)較多也比較重要。點(diǎn)擊Mode菜單我們有分流、不分流、脈沖不分流、脈沖分流四種選擇，可以根據(jù)試驗(yàn) 的需要進(jìn)行選擇。選擇 split分流模式，需要設(shè)置的參數(shù)為溫度Heater,比如250。C,分流比Split Ratio ,比如100:1。同時(shí)把溫度 Heater,壓力Pressure前

8、面的副選框選上。 選才S Splitless 不分流模式，需要設(shè)置溫度Heater,比如250。副選框選上。旁邊Gas菜單可以選擇載氣類型，選擇要和實(shí)際一致，如果用 FID檢測器，則載氣選用N2；如果與質(zhì)譜連接則要用He作載氣。點(diǎn)擊最左側(cè)的菜單進(jìn)行前后進(jìn)樣口切換。中間的空白欄中間用以填寫合適的進(jìn)樣口溫度、壓力和載氣總流速參數(shù)。其中載氣流 速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。另外填寫壓力參數(shù)時(shí)要注意壓力的單位，壓力的單位在后邊的圖標(biāo)里邊可以選擇，一共有工程大氣壓 atm

9、、Pa和pis三種單位選擇。最下面兩行空白欄填寫分流比和分流流量，如果使用省氣模式還可以填寫省氣參數(shù)。(4)柱流量設(shè)定點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“ Columns”圖標(biāo)可以進(jìn)行柱流量的設(shè)定。這其中包括：柱號的選擇，可以點(diǎn)選 1號或者2號柱。氣相模式選擇，如果選擇恒壓 Const Pressure需要設(shè)置壓力，比如25Psi;如果選擇恒流 Const Flow需要設(shè)置流量，比如 1.0ml/min?？梢杂?Mode菜單選擇合適的氣相模式。以及柱子中氣體的壓力、流速等的選擇。(5)色譜爐箱及溫度曲線的設(shè)定點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“ Oven”圖標(biāo)可以進(jìn)行色譜爐箱及溫度曲線的設(shè)定。需要 設(shè)定的參數(shù)

10、包括初始溫度、最終溫度、程序升溫的速率以及平衡時(shí)間等等。柱溫是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合 物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。實(shí)際工作中需要根據(jù)實(shí)際分離的樣品來進(jìn)行選擇。(6)檢測器參數(shù)點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“ Detectors”圖標(biāo)可以進(jìn)行檢測器參數(shù)的設(shè)定。根據(jù)不同 的檢測器選擇不同的氣體、氣體流速、檢測器溫度。以常用的FID檢測器為例

11、，選擇氣體為氫氣，流速氫氣為 45mL/min ,空氣流速為450mL/min ,檢測器溫度為 250度。需要注意 的是氫氣和空氣的流速要匹配，否則就會造成檢測器熄火。當(dāng)檢測器溫度達(dá)到150度的時(shí)候可以點(diǎn)擊點(diǎn)火按鈕進(jìn)行檢測器點(diǎn)火。FID檢測器推薦流量氣體種類流里氾圍推薦流量載氣(氫氣，氨氣，氮?dú)?填充柱10 - 60 ml/min毛細(xì)管柱1 - 5 ml/min檢測器支持氣 氫氣24 - 60 ml/min40 ml/min.空氣200- 600 ml/min450 ml/min柱流量與尾吹氣加合10 - 60 ml/min50 ml/min推薦的檢測器溫度如果 150o C,火焰將無法點(diǎn)燃

12、檢測器溫度應(yīng)高于爐溫 20o C。剩下的輔助溫度與壓力、運(yùn)行時(shí)間表、選項(xiàng)圖標(biāo)界面中的參數(shù)使用的并不是很多。其 中選項(xiàng)中就可以進(jìn)行壓力單位的選擇。需要注意的是但運(yùn)性參數(shù)設(shè)定完畢以后，要單擊一下Apply按鈕選擇保存參數(shù)，然后點(diǎn)擊OK按鈕推出方法編輯。2.4.2 方法的保存選擇方法與運(yùn)行控制界面中的方法保存按鈕或者單擊【Method 菜單，選擇【SaveMethod 選項(xiàng)，將覆蓋現(xiàn)有方法；單擊【 Method】菜單，選擇【Save Method As】選項(xiàng)， 可以換名保存方法。2.5 樣品運(yùn)行與序列編輯在Runcontrol 拉菜單中選擇【Sample Info 選擇數(shù)據(jù)存儲路徑并指定樣品位置(瓶

13、 號)。如果使用手動進(jìn)樣，進(jìn)樣后立即按動控制面板上的“Starts。如果使用自動進(jìn)樣器，點(diǎn)擊Sample Info Instrumen該界面中的【Run Method按鈕，或者在方法與運(yùn)行控制界面中 選擇右邊第二個(gè)按鈕單次進(jìn)1¥按鈕，工作站出現(xiàn)«Ready”以后再點(diǎn)擊Star按鈕可以單個(gè)樣品的運(yùn)行分析。如果一次要分析多個(gè)樣品，那么需要進(jìn)行序列的編輯。（ 1） 打開或者新建一個(gè)序列單擊單擊【Sequence】菜單，選擇【New Sequence選項(xiàng)或者【Load Sequence選項(xiàng)， 新建或者打開一個(gè)序列。（ 2） 編輯序列單擊【Sequence菜單，選擇【Sequence

14、 Table選項(xiàng)進(jìn)入序列編輯界面。需要設(shè)置的 參數(shù)包括：（ a） Location Sample 即樣品瓶的位置，這里最多有8 個(gè)位置供選擇，分為101-108分別填入對應(yīng)的空白欄中。（ b） Sample Name 即樣品名稱，將所分析的樣品名稱填入對應(yīng)的空白欄當(dāng)中。注意這里有字符串的限制，過長的名稱是不允許的。（ c） Method Name 即序列所用的方法，在空白欄中填入所調(diào)用的方法方法的名稱。（ d） inj/Location 即進(jìn)樣的體積。所選體積根方法中選擇的進(jìn)樣模式有關(guān)系，如果液體進(jìn)樣為1 -2微升，氣體為0. 1 5毫升。（ e） Sample Type 即樣品類型，填入Sa

15、mple 即可。（ f） Datefile 即保存文件的名稱。在空白欄中填入所保存文件的名稱。注意這里有字符串的限制，過長的名稱是不允許的。文件保存的存儲路徑在Sample Info Instrumen 界面中所設(shè)置的數(shù)據(jù)存儲路徑。（ g） inj Volume 即進(jìn)樣的體積。所選體積根方法中選擇的進(jìn)樣模式有關(guān)系，如果液體進(jìn)樣為1 -2微升，氣體為0. 1 5毫升。（ 3）保存、載入與運(yùn)行序列單擊 【 Sequence】 菜單， 選擇 【 Save Sequence】 選項(xiàng)， 將覆蓋現(xiàn)有序列；單擊 【 Method】菜單，選擇【Save Sequence As】選項(xiàng)，可以換名保存序列。單擊【Sequence菜單，選擇【Load Sequence】選項(xiàng)，將載入一個(gè)保存過的序列。單擊【Sequence菜單，選擇【Run Sequence選項(xiàng)，將運(yùn)行現(xiàn)有序列