萹蓄工藝驗(yàn)證報(bào)告、工藝規(guī)程

1、封面編號:薦蓄工藝驗(yàn)證報(bào)告驗(yàn)證小組:批準(zhǔn)人:年 月曰日 期:二.驗(yàn)證結(jié)果評價(jià)及建議驗(yàn)證結(jié)果評價(jià)及建議報(bào)告驗(yàn)證報(bào)告項(xiàng)目：著蓄工藝 驗(yàn)證驗(yàn)證日期：2015年9月17日驗(yàn)證方案編號：生效日期：年力日驗(yàn)證操作人：驗(yàn)證審核人：1、是否按規(guī)程內(nèi)容完成，如未按規(guī)程進(jìn)行，理由和批準(zhǔn)人。 是否2、驗(yàn)證情況記錄項(xiàng)目是否備注記錄人驗(yàn)證執(zhí)行人到位情況是驗(yàn)證方案批準(zhǔn)情況是執(zhí)行屮驗(yàn)證方案修改情況否驗(yàn)證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確情況是驗(yàn)證項(xiàng)目完整情況是3、結(jié)果的評價(jià)、建議蔚蓄生產(chǎn)工藝的驗(yàn)證完全依照批準(zhǔn)的驗(yàn)證方案進(jìn)行驗(yàn)證，對爲(wèi)蓄的凈制、洗潤、切制、干 燥等關(guān)鍵工藝進(jìn)行了驗(yàn)證。凈制：凈制后3個(gè)批次的雜質(zhì)含量均低于3%,凈制損耗小于10%0潤藥：

2、篇蓄悶潤3小吋內(nèi)不能達(dá)到規(guī)定。3.5-4小吋后達(dá)到規(guī)定的要求。3個(gè)批次具有重現(xiàn) 性。建議室溫低時(shí)悶潤時(shí)間4小時(shí)，高時(shí)3.5小時(shí)左右。切制：本次驗(yàn)證使用往復(fù)式切藥機(jī)對蔚蓄進(jìn)行切制。切制過程不同時(shí)間段的片形、異形片 率都符合規(guī)定。3個(gè)批次具有重現(xiàn)性。干燥：本次驗(yàn)證釆用白然晾干方式干燥，晾干后能達(dá)到其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，且飲片的水分 含量均勻，無干濕不均現(xiàn)象。報(bào)告人：年 月 日4、會(huì)簽重要試驗(yàn)結(jié)果是否完整：完整欠缺不合格試驗(yàn)結(jié)果可靠性：可靠尚需重試評價(jià)結(jié)果：合格不合格會(huì)簽人：驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)人：年 月 日三、生產(chǎn)工藝：附薦蓄生產(chǎn)工藝規(guī)程四、驗(yàn)證合格證驗(yàn)證合格證驗(yàn)證項(xiàng)目：薦蓄工藝驗(yàn)證驗(yàn)證有效期：三年批準(zhǔn)人：年

3、 月 日彬市彬生物科技有限公司驗(yàn)證項(xiàng)目申請表驗(yàn)證項(xiàng)目薦蓄工藝驗(yàn)證方案目的按該工藝能否連續(xù)生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定，可靠，符合成品或中間產(chǎn) 品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。小組成員計(jì)劃實(shí)施時(shí)間2015年9月17日至2015年9月21日申請部門申請人年月日備注：驗(yàn)證方案審批表驗(yàn)證方案名稱薦蓄工藝驗(yàn)證驗(yàn)證方案編號起草人起草日期年 月日審核部門審核人審核日期審核意見質(zhì)量管理部生產(chǎn)技術(shù)部工程設(shè)備部批準(zhǔn)意見批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期實(shí)施日期薦蓄生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案文件標(biāo)題篇蓿生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案文件編碼共1頁起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準(zhǔn)人日期執(zhí)行日期fi的：對蒂蓄生產(chǎn)工藝進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證生產(chǎn)工藝的可行性和穩(wěn)定性，保證產(chǎn)品質(zhì)量。范圍：適用于

4、蒂蓄、澤蘭等飲片生產(chǎn)工藝的驗(yàn)證。責(zé)任：驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)對此工藝的驗(yàn)證，生產(chǎn)人員協(xié)助操作。內(nèi)容：1. 材料與設(shè)備蔚蓄、容器具、磅秤、直線往復(fù)式切藥機(jī)2. 方法依據(jù)蒂蓄生產(chǎn)工藝規(guī)程進(jìn)行生產(chǎn)。3. 投料：分三批投料，15090k 150902 批各 15kg, 150903 批 14. 5kg。4. 驗(yàn)證工序4. 1 凈制4. 1. 1操作方法：按凈制工序崗位操作規(guī)程及蓿蓄生產(chǎn)工藝凈制項(xiàng)下的規(guī)定進(jìn)行操作。4. 1. 2操作參數(shù)：手工揀出雜質(zhì)及老莖。4.1.3驗(yàn)證目標(biāo)：按以上方法生產(chǎn)出的飲片，其雜質(zhì)含量是否符合其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。并具有穩(wěn) 定性。4. 1.4.取樣：從凈制樣品中隨機(jī)抽取5個(gè)點(diǎn)采樣進(jìn)行檢查。4

5、.1.5凈制耗率：將凈制后飲片稱重（含取樣樣品重），計(jì)算挑選耗率。凈制耗率（）=藥材投料量一凈制后飲片重量（含取樣樣品重量）1 /藥材投料量x 100%4.1.6雜質(zhì)：以上試驗(yàn)所得樣品，挑出未凈選干凈的雜質(zhì)和非藥用部位，計(jì)算雜質(zhì)含量。計(jì)算公式：雜質(zhì)含量（）=雜質(zhì)和非藥用部位量/樣品量x100%4. 1. 7合格標(biāo)準(zhǔn):4. 1. 7. 1雜質(zhì)含量：不得大于3%.4. 1. 7. 2凈制耗率：不得大于10%o4.1.8實(shí)驗(yàn)批次：本試驗(yàn)重復(fù)3次，并填寫驗(yàn)證記錄。4.1.9驗(yàn)證數(shù)據(jù)記錄：凈制耗率批次投料量kg凈制數(shù)量kg凈制耗率%合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果150901不得過10%150902150903雜質(zhì)含量批次

6、150901樣品編號取樣數(shù)量g雜質(zhì)含武g雜質(zhì)率%合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果0101雜質(zhì)含量不得過3%0102010301040105批次150902樣品編號取樣雜質(zhì)含量g雜質(zhì)率%合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果0201雜質(zhì)含量不得過3%0202020302040205批次150903樣品編號取樣雜質(zhì)含量g雜質(zhì)率%合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果03010302雜質(zhì)含量不得0303過3%03040305附錄符合規(guī)定v 不符合規(guī)定x操作人計(jì)算人復(fù)核人4. 2洗潤4.2. 1操作方法：按洗潤工序崗位操作規(guī)程及薦蓄生產(chǎn)工藝洗潤項(xiàng)下的規(guī)定進(jìn)行操作4.2.2操作參數(shù)：采用搶洗方式洗凈泥沙。瀝盡水，悶潤時(shí)間4小時(shí)至柔軟。4.2.3驗(yàn)證目標(biāo)：分析潤藥時(shí)i'

7、;可對薦蓄悶潤質(zhì)量的影響，確認(rèn)達(dá)到潤藥標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)間。4. 2. 4取樣:在潤藥過程中分別在開始潤藥后的第2. 5、3、3.5、4小時(shí)時(shí)隨機(jī)抽取4個(gè)樣品進(jìn)行 檢查。4.2.5檢查方法：彎曲法4.2.6性狀：對以上樣品進(jìn)行性狀考察包括顏色、氣味、質(zhì)地等。4.2.7不合格品率：將所取樣品屮的未潤透和傷水的物料與合格品物料分別干燥稱重，計(jì)算不合 格品率，計(jì)算公式如下：不合格品率二未潤透和傷水物料/収樣量x100%4. 2. 7合格標(biāo)準(zhǔn)4. 2. 7. 1性狀：悶潤后不得有異味、腐敗、變色。質(zhì)地柔軟。4. 2. 7. 2不合格品：悶潤后未潤透和傷水的物料不得過5%。4.2.8實(shí)驗(yàn)批次：本試驗(yàn)重復(fù)3次，并填

8、寫驗(yàn)證記錄。4. 2. 9驗(yàn)證數(shù)據(jù)記錄批次150901取樣間隔時(shí)間取樣 數(shù)量g性狀未潤透和 傷水?dāng)?shù)量g未潤透和傷 水比率判定標(biāo)準(zhǔn)判定結(jié)果第2.5小時(shí)潤藥后未潤透和傷 水的物料不得過 5%。不得冇異味、 腐敗、變色。第3小時(shí)第3.5小時(shí)第4小時(shí)批次150902取樣間隔吋間取樣 數(shù)量g性狀未潤透和 傷水?dāng)?shù)帛g未潤透和傷 水比率判定標(biāo)準(zhǔn)判定結(jié)果第2.5小吋潤藥后未潤透和傷 水的物料不得過 5% o不得有異味、 腐敗、變色。第3小時(shí)第3.5小時(shí)第4小時(shí)批次150903取樣間隔時(shí) 間取樣 數(shù)量g性狀未潤透和 傷水?dāng)?shù)量g未潤透和傷 水比率判定標(biāo)準(zhǔn)判定 結(jié)果第2.5小時(shí)潤藥后未潤透和傷 水的物料不得過 5%

9、。不得有異味、 腐敗、變色。第3小時(shí)第3.5小時(shí)第4小時(shí)附錄符合規(guī)定v 不符合規(guī)定x操作人計(jì)算人復(fù)核人4. 3切制4. 3.1操作方法：按切制工序崗位操作規(guī)程及蒂蓄生產(chǎn)工藝切制項(xiàng)下的規(guī)定進(jìn)行操作4. 3.2切制設(shè)備：直線往復(fù)式切藥機(jī)4. 3.3操作參數(shù)：片形為段，段長10-15mm。4. 3. 4驗(yàn)證目標(biāo)：分析切制設(shè)備在切藥過程中對薦蓄片形的影響。4.3.5取樣：在切制過程中的不同時(shí)段取樣5份，取樣間隔時(shí)間約5分鐘，每份約loogo4. 3.6異形片率：將所有切制的屮藥飲片過凈，稱定重量，以上試驗(yàn)所得的樣品，稱重，挑出連刀及段長不在設(shè)定范圍的±20%內(nèi)等異形片，稱定重量，計(jì)算異形片率

10、，計(jì)算公式如下:異形片率（）二異形片重/樣品重x100%4.3.7合格標(biāo)準(zhǔn)：異形片率不得大于10%o4.3.8試驗(yàn)批次：本試驗(yàn)重復(fù)3次。并填寫驗(yàn)證記錄。4. 3. 9驗(yàn)證數(shù)據(jù)記錄操作人計(jì)算人復(fù)核人批次150901取樣間隔時(shí)間分鐘規(guī)定段長mm取樣數(shù)量g異形片數(shù)量g異形片率%判定標(biāo)準(zhǔn)判定結(jié)果第5分鐘第10分鐘第15分鐘異形片率不得大于10%第20分鐘第25分鐘批次150902取樣間隔時(shí)間分鐘規(guī)定段長mm取樣數(shù)量g異形片數(shù)量g異形片率%判定標(biāo)準(zhǔn)判定結(jié)果第5分鐘第10分鐘第15分鐘異形片率不得大于10%第20分鐘第25分鐘批次150903取樣間隔時(shí)間分鐘規(guī)定段長mm取樣數(shù)量g異形片數(shù)昴g異形片率%判定

11、標(biāo)準(zhǔn)判定結(jié)果第5分鐘第10分鐘第15分鐘異形片率不得大于10%第20分鐘第25分鐘附錄符合規(guī)定v 不符合規(guī)定x4. 4干燥4. 4.1操作方法：按干燥工序崗位操作規(guī)程及薦蓄生產(chǎn)工藝干燥項(xiàng)下的規(guī)定進(jìn)行操作4. 4.2干燥設(shè)備：無，白然晾干4. 4.3操作參數(shù)：攤晾厚度約2-3cm0翻動(dòng)問隔時(shí)問為3小時(shí)。直至晾干、干濕度均勻?yàn)橹埂?. 4.4驗(yàn)證目標(biāo)：分析自然晾干對薦蓄干燥質(zhì)量的彫響，確認(rèn)薦蓄在自然晾干的條件下能否達(dá)到 英質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定且干濕度均勻。4.4.5取樣：從干燥樣品屮隨機(jī)抽取4個(gè)點(diǎn)采樣，各約100g,置樣品袋屮。4. 4.6水分：以上試驗(yàn)所得樣品，照水分測定法（中國藥典2010版一部附錄

12、規(guī)定法）測定水 分含量量。4. 4.7合格標(biāo)準(zhǔn)：水分含量不得過12%,且同一批次的四個(gè)樣品的水分含量誤差不得過5%4. 4.8試驗(yàn)批次：本試驗(yàn)重復(fù)3次。并填寫驗(yàn)證記錄。4. 4. 9驗(yàn)證數(shù)據(jù)記錄批次第采樣點(diǎn)第2采樣點(diǎn)第3采樣點(diǎn)第4采樣點(diǎn)合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果150901水分不得過12% ,且同一批 次的四個(gè)樣品的水分含量誤 差不得過5%150902150903附錄符合規(guī)定v不符合規(guī)定x操作人計(jì)算人復(fù)核人4. 4含量4. 4. 1合格標(biāo)準(zhǔn)：按干燥品計(jì)算,含楊梅昔©hzooq不得少于0.030%。4. 4. 2實(shí)驗(yàn)批次：本試驗(yàn)重復(fù)3次，并填寫驗(yàn)證記錄。4. 4. 3驗(yàn)證數(shù)據(jù)記錄：含量扌力欠合格標(biāo)準(zhǔn)

13、結(jié)果判定結(jié)果01應(yīng)不少于0. 40%0203備注符合規(guī)定v不符合規(guī)定x5. 再驗(yàn)證5.1.更換設(shè)備須重新進(jìn)行工藝驗(yàn)證。5. 2.同一飲片使用三年應(yīng)進(jìn)行一次工藝驗(yàn)證。薦蓄生產(chǎn)工藝規(guī)程文件標(biāo)題篇蓄生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編碼共頁起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準(zhǔn)人日期執(zhí)行日期1產(chǎn)品概述1.1品名：薦蓄1. 3 規(guī)格：0. 5 kg / 袋,1kg/ 袋。2生產(chǎn)依據(jù)中華人民共和國藥典（2010年版一部）。廣東省中藥炮制規(guī)范（2010年版）。3工藝流程扁蓄原藥材一凈制一洗潤一切制一干燥包裝入庫4炮制工藝操作要求4. 1取原藥材：按照批生產(chǎn)指令領(lǐng)取原藥材，核對藥材的名稱、編碼、批號、數(shù)量，確認(rèn)其與生 產(chǎn)指

14、令一致。4.2凈制：取扁蓄原藥材揀除雜質(zhì)。4. 3洗潤：在洗潤池內(nèi)采用淋洗方式洗凈。瀝盡水，悶潤3. 5-4小時(shí)至軟。4. 4切制：使用qwzl-300c型直線往復(fù)式切藥機(jī)進(jìn)行切段。按齒輪箱上方的“截?cái)嚅L度一齒輪檔 位配位表”開機(jī)后調(diào)整，將撥桿小球按表中的“內(nèi)、中、外”撥置所處的位置。試切藥材符合耍 求后；將制品切成1015伽的段。4. 5干燥：自然晾干4. 6分裝：將制品按包裝指令中載明的分裝規(guī)格進(jìn)行分裝，封口。注：剩余零頭并入本批，單獨(dú)裝入一個(gè)袋中，做好標(biāo)志，隨成品入庫。4. 7入庫：在分裝過程中進(jìn)行成品取樣，置待驗(yàn)區(qū)待驗(yàn)。檢驗(yàn)合格后入庫。5原料規(guī)格質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合木公司原料規(guī)格質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件的

15、規(guī)定。6中間產(chǎn)品、成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合本公司屮間產(chǎn)品、成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件的規(guī)定。7包材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合本公司包材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件的規(guī)定。8成品貯存及注意事項(xiàng)置通風(fēng)干燥處，防霉。9工藝衛(wèi)生要求符合本公司工藝衛(wèi)生要求文件的規(guī)定。10生產(chǎn)設(shè)備設(shè)備名稱規(guī)格型號設(shè)備名稱規(guī)格型號熱風(fēng)循環(huán)烘箱ctc1直線往復(fù)式切藥機(jī)qwzl300d薦蓄中藥材及飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件標(biāo)題蔚蓄屮藥材及飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件編碼共頁起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準(zhǔn)人日期執(zhí)行日期標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：中華人民共和國藥典（2010年版一部）內(nèi)容：原藥材1. 【來源】本品為蓼科植物蔚蓄polygonum aviculare l的干燥地上部分。夏季葉茂盛時(shí)采收， 除

16、去根和雜質(zhì)，曬干。2. 【性狀】本品莖呈圓柱形而略扁，有分枝，長1540cm,直徑0.20.3cm。表面灰綠色或棕 紅色，有細(xì)密微突起的縱紋；節(jié)部稍膨大，有淺棕色膜質(zhì)的托葉鞘，節(jié)間長約3cm；質(zhì)硬，易折 斷，斷面髓部白色。葉互生，近無柄或具短柄，葉片多脫落或皺縮、破碎，完整者展平后呈披針 形，全緣，兩面均呈棕綠色或灰綠色。氣微，味微苦。3. 【鑒別】3.1本品莖橫切面：表皮細(xì)胞1列，長方形，外壁稍厚，內(nèi)含棕黃色物，外被角質(zhì)層。皮層為數(shù) 列薄樂細(xì)胞，細(xì)胞徑向延長，柵欄狀排列；角棱處有下皮纖維束。屮柱鞘纖維束斷續(xù)排列成環(huán)。 韌皮部較窄。形成層成環(huán)。木質(zhì)部導(dǎo)管單個(gè)散列；木纖維發(fā)達(dá)。髓較大。薄壁組織間

17、有分泌細(xì)胞。 有的細(xì)胞含草酸鈣簇晶。葉表面觀：上、下表皮細(xì)胞均為長多角形、長方形或多角形，垂周壁微彎曲或近平直，呈細(xì)小連 珠狀增厚，外平周壁表面均有角質(zhì)線紋。氣孔不定式，副衛(wèi)細(xì)胞24個(gè)。葉肉組織屮可見眾多 草酸鈣簇晶，直徑555um。3. 2取楊梅肓對照品，加60%乙醇制成每lml含0. 2nig的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法 （附錄vib）試驗(yàn)，吸取含量測定項(xiàng)下的供試品溶液及上述對照品溶液各2ul,分別點(diǎn)于同一硅膠 g薄層板上，以三氯甲烷一甲醇一甲酸（20： 5： 2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁 試液，熱風(fēng)吹干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜屮，在與對照品色譜

18、相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。4. 【檢查】4. 1水分 不得過12. 0% （附錄ixh第一法）o4. 2總灰分 不得過14. 0% （附錄ixk） o4. 3酸不溶性灰分 不得過4. 0% （附錄ixk） o5. 【浸出物】照醇溶性浸岀物測定法（附錄x a）項(xiàng)下的熱浸法測定，用稀乙醇作溶劑，不得少于 &0%。6. 【含量測定】避光操作。照高效液相色譜法（附錄vid）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以i八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙月青一 0.5%磷酸溶液（14：86）為流動(dòng)相；檢測波長為352nmo理論板數(shù)按楊梅昔峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對照品溶液的制備収楊梅昔對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶屮，加60%乙醇制成每lid含 40ug的溶液，即得。供試品溶液的制備収本品粉末（過四號篩）約lg,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入60%乙 醇5