908近海海洋化學(xué)調(diào)查技術(shù)規(guī)程-第二部分海洋沉積化學(xué)要素調(diào)查

1、6. 1沉積物中硫化物的測定（碘量法）6.2沉積物中有機(jī)碳的測定（重珞酸鉀氧化一還原容量法）6.3沉積物中總氮的測定（凱式滴定法）6.4沉積物中總磷的測定（分光光度法）6. 5氧化還原電位（電位計法）6.6海洋沉積物中銅、鉛、鎘的測定（無火焰原子吸收分光光度法）6.7海洋沉積物中鉆的測定（無火焰原子吸收分光光度法）6.8海洋沉積物中鋅的測定（火焰原子吸收分光光度法）6.9海洋沉積物中汞的測定（原子熒光光度法）6. 10海洋沉積物中神的測定（原子熒光光度法）6. 11沉積物中石油的測定（紫外分光光度法）6. 12海洋沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定（氣相色譜法）6. 13海洋沉積物中多氯聯(lián)苯測定（毛細(xì)管

2、柱氣相色譜法）6. 14海洋沉枳物中多環(huán)芳坯的測定（毛細(xì)管氣相色譜法）海水，我國近海海洋綜合調(diào)杳與評價專項，海洋化學(xué)調(diào)查技術(shù)規(guī)程1 （2004年8月） 大氣，我國近海海洋綜合調(diào)杳與評價專項，海洋化學(xué)調(diào)查技術(shù)規(guī)程4 （2004年8月） 沉積物，我國近海海洋綜合調(diào)查與評價專項，海洋化學(xué)調(diào)查技術(shù)規(guī)程2 （2004年8月）1范圍木規(guī)程規(guī)定了海洋沉積物含水率、有機(jī)污染（總有機(jī)碳，汕類）、營養(yǎng)元素（總氮，總磷等）、重 金屬（銅，鉛，鋅，輅，鎘，汞，砂等）、氧化還原電位（eh）、多環(huán)芳坯（荼、茹、菲、蔥、熒蔥、總 屈、苯并（a）恵、苯并（a）蹤、苯并（e）陀等10種單體）、pcbs （9種單體）、多氯聯(lián)苯、

3、有機(jī)氯農(nóng) 藥（pp'-dde、op'-ddt、pp'-ddd、pp'-ddt四種單體,六六六的四種單體）等坐個沉積化學(xué)要素的樣 品采集、分析測試、數(shù)據(jù)處理的技術(shù)方法，指出了提交數(shù)據(jù)編匯、圖件繪制、報告編寫的要求等。實施“我國近海海洋綜合調(diào)查與評價”專項近海海洋沉積物調(diào)查計劃，必須執(zhí)行木部分規(guī)程。2規(guī)范性引用文件海洋監(jiān)測規(guī)范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸（gb17378. 3-1998）海洋監(jiān)測規(guī)范 第4部分:海水分析（gb17378. 4-1998）海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分:沉積物分析（gb1738. 5-1998）海洋沉積物質(zhì)量（gb18668-2002）海洋

4、調(diào)查規(guī)范 第四分冊：海洋地質(zhì)調(diào)查（gb12763. 4-2003）3調(diào)查海域調(diào)査范圍:東經(jīng)108° 00 "126° 30 "，北緯16°30 x41°20 ",調(diào)査海域面積達(dá)67. 6萬平方千米。 在領(lǐng)?；€和10ni等深線以內(nèi)分為11個沿海省市調(diào)查海區(qū)：遼寧、河北、天津、山東、江蘇、上 海、浙江、福建、廣東、廣西、海南。在領(lǐng)?；€以外分九塊調(diào)查區(qū)為：黃河口（渤海）、北黃海、南黃海、長江口、東海、臺灣海峽、 珠江口、南海、北部灣。4調(diào)查內(nèi)容在沿海省市海域布設(shè)141個站位，領(lǐng)?；€外海域布設(shè)463個站位，秋季進(jìn)行一航次2cm

5、層底質(zhì)采 樣，對硫化物，有機(jī)污染（總有機(jī)碳，油類），營養(yǎng)元素（總氮，總磷），垂金屬（銅，鉛，鋅，鉆，鎘, 汞，砂），氧化還原電位（eh）共計13個要素進(jìn)行調(diào)查。在沿海省市重點海域布設(shè)76個站位,領(lǐng)海基線外重點海域布設(shè)65個站位,秋季調(diào)查一航次，采樣 層次為2cm層，對難降解有機(jī)物質(zhì)的paiis （蔡、笏、菲、恿、熒恿、葩、屈、苯并（a） 1：.苯并（a） 花、苯并（e） 等 10 種單體），pcbs （cb28、cb52、cb155、cb10k cb112、cb118、cb153、cb138、 cb180等9種單體）,有機(jī)氯農(nóng)藥（ddt（pp'-dde、op'-ddt、pp&#

6、39;-ddd、pp'-ddt四種單體），六六六（】 -666、0-666. y-666、6-666的四種單體），共計27個要素進(jìn)行調(diào)查。5樣品采集、貯存、運輸與處理5.1表層樣品的采集5. 1. 1采樣器類型及其選擇：選川箱式采樣器或多管采樣器。5. 1.2釆集操作5. 1.2. 1將絞車的鋼絲細(xì)與采泥器連結(jié)，檢查是否牢固，同時，測采樣點水深；5. 1.2.2慢速開動絞車將采泥器放入水中。穩(wěn)定后，常速下放至離海底一定距離35 m,再全速降至 海底，此時應(yīng)將鋼絲繩適當(dāng)放長，浪大流急時更應(yīng)如此；5. 1.2.3慢速捉升采泥器離底后，快速提至水面，再行慢速，當(dāng)采泥器高過船舷時，停不，將其輕

7、輕降 至接樣板上。5. 1.2.4打開采泥器上部耳蓋，輕輕傾斜采泥器，使上部枳水緩慢流出。若因采泥器在提升過程中受海 水沖刷，致使樣品流失過多或因沉積物太軟、采泥器下降過猛，沉積物從耳蓋中冒出，均應(yīng)重來；5. 1.2.5樣品處理完畢，棄出采泥器中的殘留沉枳物，沖洗干凈，待用。5.2樣品的貯存與運輸5.2. 1樣品的貯存根據(jù)沉積物測試項目確定樣品轉(zhuǎn)移和保存方法，根據(jù)心態(tài)監(jiān)控區(qū)監(jiān)測項h的要求,用木質(zhì)小匙將 采泥器采集上來的沉枳物采集表層0-2cm樣品，轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中，采樣時，被采樣品盡量不受擾動。 轉(zhuǎn)移時應(yīng)使玻璃瓶裝滿樣品，在裝樣過程中應(yīng)將氣體趕出后，蓋好瓶塞；z后，將樣品移至陰暗樣品箱 中，

8、待測樣品應(yīng)低溫保存。5. 2. 2樣品運輸樣品箱應(yīng)有一定的承載、抗壓能力，并有相當(dāng)?shù)谋匦Ч?，能保證樣品的完整性，同時可以在較 長時間內(nèi)保證箱內(nèi)樣品保存所需的低溫環(huán)境。5.2.3樣品的登記樣品瓶應(yīng)川防水筆事先編號，裝樣后貼標(biāo)簽，并川特種鉛筆將站號及層次寫在樣品瓶上，以免標(biāo)簽 脫落弄亂樣品，同時將樣品編號記錄于相應(yīng)采樣登記表上。6分析方法6. 1沉積物中硫化物的測定（碘量法）6方法原理沉積物樣品中硫化物（s2-）在鹽酸酸性介質(zhì)中產(chǎn)牛硫化氫，同水蒸汽一起蒸出，被乙酸鋅溶液吸 收，牛成硫化鋅沉淀。此沉淀與鹽酸反應(yīng)，牛成的硫化氫被碘氧化，過剩的碘川硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定。6.1.2試劑及其配制所有的

9、試劑為分析純，水為去離子水或等效純水。6. 1.2. 1乙酸鋅溶液:100 g/l稱取50g乙酸鋅zn(chsc00)220加水溶解并稀釋至500 ml,混勻。6. 1.2.2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置及標(biāo)定:c (na2s203 - 5h20) =0.01 mol/l稱取25 g硫代硫酸鈉(na2sa5氏0),用新煮沸并冷卻的水溶解，加入2 g碳酸鈉(6. 1.2.7) 溶解后轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，加水至10 l,混勻。置于陰涼處，810 d后標(biāo)定其濃度。標(biāo)定：量取碘酸鉀溶液(6. 1.2.4) 15.00 ml,沿壁注入100 ml,碘量瓶中，用少許水淋洗瓶壁， 加入0.5 g碘化鉀(6.1.2

10、.8),用刻度吸管沿瓶雄注放lml (1+3)硫酸溶液，塞好瓶塞，輕搖混勻， 用少許水封口，在暗處放置2 min,半開瓶塞，沿瓶壁加50汕水，在不斷搖動下，用剛標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入1皿淀粉溶液(6. 1.2.6),繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為止，記錄0.0100x15.00滴定管讀數(shù)，用下式計算硫代硫酸鈉溶液的濃度。c (na2s2o3)式中：c (na2s20s) 硫代硫酸鈉的濃度，mol/l；vs硫代硫酸鈉滴定液體枳的平均值，mho6. 1.2.3 碘溶液：c (1/2l) =0.0100 mol/l稱取10 g碘化鉀(ki)溶于50 ml水中,加入1.27 g碘片(6

11、. 1.2.9),溶解后,全量轉(zhuǎn)入1000 nil容最瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。貯存于棕色磨口試劑瓶中，于陰涼處保存。6. 1.2.4 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c (1/6kt0.3)=0.0100 mol/l稱取3. 567 g碘酸鉀(kios,預(yù)先在120°c干燥2h,于干燥器中冷卻至室溫)溶丁水中，全量轉(zhuǎn)入 1000汕容量瓶中并加水至標(biāo)線，混勻(此溶液濃度為0. 1000 mol/l),置于陰暗處保存(有效期為一個月)。使用前用水稀釋至0. 0100 mol/lo6. 1.2.5鹽酸溶液：1 + 11體積鹽酸(hc1, p =1. 19 g/ml)與1體枳水混合。6. 1.2.6 淀粉溶

12、液：5 g/lo稱取1 g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加入100 ml沸水，調(diào)勻，繼續(xù)加熱至溶液透明。冷卻 后加1 n±冰乙酸(6.1.2.10),用水稀釋至200 ml。6. 1.2.7無水碳酸鈉(na2c0jo 6. 1.2.8 碘化鉀(ki)6. 1.2.9 碘片(l)6. 1. 2. 10 冰乙酸(chscooh)： p =1. 05 g/ml6.1.3儀器及設(shè)備半微量凱氏定氮裝置：250ml,冷凝器下端附有可以取下的連接管(見附圖)。溶解氧滴定管：25ml0般實驗室常備儀器和設(shè)備。6.1.4分析步驟6. 1.4. 1稱取混勻的濕樣25g (±0.01 g) t5

13、0ml燒杯中,加入3 ml乙酸鋅溶液(6. 1.2. 1)及5 ml 水，用玻璃棒攪拌至稀糊狀，轉(zhuǎn)入定氮裝置中，用30譏水分4次洗凈燒杯，洗液并入定氮裝置中，接 上冷凝器并接通冷凝水。6. 1. 4. 2量取10 ml乙酸鋅溶液(6. 1. 2. 1)放入150 ml錐形瓶(接收瓶)，套入連接管，使連接管下 端插入液面并接近瓶底。6. 1.4.3向定氮裝置中開通水蒸汽，當(dāng)定氮裝置中的樣品被攪動并加熱近沸時，迅速加入15譏(1 + 1) 鹽酸溶液(6. 1.2.5),迅速加蓋，通水蒸汽蒸他至懾出液為5060 ml時，取下錐形瓶及連接管。6. 1.4.4在錐形瓶中加入500 ml碘溶液(6. 1.

14、2.3)及2 ml (1 + 1)鹽酸溶液(6. 1.2.5),混勻，待 白色片狀沉淀溶解后，取出連接管，用硫代硫酸鈉(6. 1.2.2)滴定至淡黃色，加入iml淀粉溶液(6. 1.2.6) 繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪盡。6. 1.4.5另取10 ml乙酸鋅溶液(6. 1.2. 1),于150 ml錐形瓶中，加入50ml水,5. 00 ml碘溶液(6. 1.2.3) 及2 ml (1+1)鹽酸溶液(6. 1.2.5 )混勻。按6.1.4. 4步驟滴定分析空白。6.1.5記錄與計算將測得的數(shù)據(jù)記入附錄d中，按下式計算沉積物干樣中硫化物的含量?！?z(vi 冬x 1 6.04 x 1 ooo21i

15、6;is m cl-式中：ws2.-沉積物干樣中硫化物的含量，質(zhì)量比，10円；滴定分析空白時耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，汕；也一測定樣品時耗川的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；g硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l；m樣品的稱取量，g；wh20 -濕樣的含水率，。(注，含水率測定按本規(guī)程5. 5規(guī)定方法)6.1.6精密度與檢出限精密度五個實驗室分析同一沉積物樣品，內(nèi)含硫100. 7x10 %重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%。檢出限(w)： 4x10%6.1.7注意事項欲測定游離硫化物硫化氫(h.s)及在該條件下能夠水解產(chǎn)牛硫化氫(ibs)的物質(zhì),只要不向蒸 僧裝置中加鹽酸即可，其他過程同上。6

16、.2沉積物中有機(jī)碳的測定(重珞酸鉀氧化一還原容量法)6. 2. 1方法原理在濃硫酸介質(zhì)中，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)重珞酸鉀，在加熱條件下將樣品中的有機(jī)碳氧化成二氧化碳。 剩余的重珞酸鉀川硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，按重珞酸鉀的消耗量，計算樣品中有機(jī)碳的含量。6. 2. 2試劑及其配置所有試劑為分析純，水為普通蒸謂水。6. 2. 2. 1 重珞酸鉀一硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c (l/6k2cr207) =0. 400 mol/l稱取重鋸酸鉀(k2cr207,優(yōu)級純,研細(xì)并在120°c烘干4h,保存于干燥器中)19.615 g于1 l燒 杯中，加入250譏水，微熱溶解，冷后，在不斷攪拌和冷卻下，沿杯壁緩緩地注入

17、500汕硫酸(ilso.i, p =1.84 g/ml,優(yōu)級純),冷卻后全量轉(zhuǎn)入1000 ml量瓶中,加水至標(biāo)線,混勻。6. 2. 2. 2 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：c (fesoi 7h20) =0. 2 mol/l稱取56 g硫酸亞鐵(feso.7h20)或80 g硫酸亞鐵fesor 6h20,溶于500 ml水 中，在不斷攪拌下，沿杯壁緩緩地注入20皿硫酸(ilsod, p=1.84 g/ml)，冷卻后，水稀至1 l,轉(zhuǎn) 入棕色試劑瓶中，待標(biāo)定。標(biāo)定：各量取10. 00譏重珞酸鉀一硫酸溶液(6.2.2. 1)于6個250 ml錐形瓶中，加水70 ml, 加入5 ml磷酸溶液(6. 2. 2.

18、5),用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(6. 2.2.2)滴定至黃色大部分褪去，加入23 滴苯基代鄰氨基苯卬酸指示劑溶液(6. 2. 23. 3),繼續(xù)滴至溶液由紫色突變到綠色即為終點。按下式計算硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。c(feso4 ) =式中：c (fesoj 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l：v7硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積，ml；g 重珞酸鉀一硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l；vi垂珞酸鉀一硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體枳，mho6. 2. 2. 3苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液：10 g/l稱取0. 5g苯基代鄰氨基苯甲酸(c6h5nhc6h4c00h)溶t 50 ml碳酸鈉溶液中(na2c03, 2 g/l)。6

19、. 2. 2. 4 硫酸銀(ag2sooo6. 2. 2. 5磷酸溶液：1 + 11份體積磷酸(hfoi, p =1. 69 g/l)徐徐倒入1份體積的水中，混勻。6. 2. 3儀器及設(shè)備硬質(zhì)玻璃試管：18 x 160mm；油浴鍋：內(nèi)盛液體石蠟或植物油；鐵絲籠：插試管用，能浸入油浴鍋中；般實驗室常備儀器和設(shè)備。6. 2. 4分析步驟6. 2. 4. 1稱取0.10.5 g (±0.0005 g,依有機(jī)碳含量而定)，風(fēng)干的樣品于試管中,加0. 1 g硫酸銀 (6. 2. 2.4), 10.00 ml重珞酸鉀一硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(6. 2. 2.1),在加入13汕上述溶液時，應(yīng)將樣品 搖散，勿

20、使結(jié)塊。在試管口放一小漏斗，以防止加熱時溶液濺出。6. 2. 4. 2將一批試管插入鐵絲籠中(內(nèi)有空白樣二個：經(jīng)500°c左右焙燒2 h后，磨細(xì)至80 h的沉積 物樣品)，將鐵絲籠置丁785190°c油浴鍋中，丁775±5°c加熱，待試管內(nèi)溶物沸騰5 min后，取出鐵 絲籠，將試管外壁的油液擦凈。6. 2. 4. 3將試管內(nèi)的溶液及殘渣倒入250 ml燒杯中，將沖洗小漏斗及試管的水溶液并入燒杯中(控制 總體枳為6070 ml)c加入5譏磷酸溶液(6. 2. 2. 5)用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(6. 2. 2. 2)滴定至黃色大 部分褪去，加入23滴苯基代鄰氨基

21、苯叩酸指示劑溶液(6. 2. 2. 3),繼續(xù)滴至溶液由紫色突變綠色即 為終點。6. 2. 5記錄耳計算將滴定的毫升數(shù)記入附錄e中，按下式計算沉積物干樣中有機(jī)碳的百分含量。竺辿匚叢沁5)0%m(1- wh2o )式中：臨一沉積物干樣中有機(jī)碳的含量，%:cf/硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l；£一滴定空白樣時，硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；呂一滴定樣品時，硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；m樣品的稱取量，g；whi0-風(fēng)干樣品的含水率，。(注，含水率測定按本規(guī)程5. 5規(guī)定方法)6.2.6注意事項6.2.6.1本法適用于沉枳物中有機(jī)碳含量低于15%的樣品的測定。6. 2. 6. 2稱樣量

22、視有機(jī)碳含量而定，含量在5%15%時，稱取0. 1 g,含量在1 %5%時，稱取0. 3 g, 含量小t1%時，稱取0.5 go6. 2. 6. 3應(yīng)注意勿將樣品沾在試管壁上，否則，測定的結(jié)果易偏低。6. 2. 6. 4消化后的溶液應(yīng)為黃色，黃禍色或黃綠色，如以綠色為主，則說明氧化不完全。應(yīng)減少稱樣車 量，車新測定。6. 2. 6. 5滴定時，如消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積小于空|'|樣用量的三分之一時，有氧化反應(yīng)不完全 的可能，應(yīng)減少稱樣量，重新測定。6. 2. 6. 6樣品消化溫度少時間應(yīng)保持一致。6. 2. 6. 7用含鐵量低的沉積物經(jīng)焙燒及磨細(xì)后制成空白樣。否則，由丁焙燒后樣品

23、呈紅色，使滴定終點 難辨。6. 2. 6. 8硫酸亞鐵溶液濃度易變化，每次使用前均要標(biāo)定。6. 2. 6. 9試管外壁的油液應(yīng)擦凈，不能混入試液中，否則結(jié)果會偏高。6. 2. 6. 10也可用二苯胺磺酸鈉(c肛nhcmsosng做指示劑(1吧/皿，1+35硫酸溶液)，該時溶液顏 色由藍(lán)紫色突變?yōu)榱辆G色終點。6. 2. 6.11如樣品中存在其他還原性物質(zhì)(如fe?+及薩等)較多時，測定的結(jié)果會明顯偏高。該時宜將 待測樣攤成薄層，風(fēng)干，使這些無機(jī)還原物質(zhì)充分地被氧化后再行測定。6. 2. 6. 12硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)定，滴定液平均體積是以極差為0. 05 ink以內(nèi)諸數(shù)據(jù)進(jìn)行平均而 求得。6

24、.3沉積物中總氮的測定(凱式滴定法)6. 3. 1方法原理樣品在催化劑的作用下，川濃硫酸破壞沉積物中的有機(jī)物，使含氮有機(jī)物轉(zhuǎn)化成硫酸錢。加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸懈使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，測出氮含量，計算出總氮含量。6. 3. 2試劑及其配置所有的試劑為分析純，水為蒸僻水或等效純水。6. 3. 2. 1 硫酸(h2so4, p =1.84 g/ml),化學(xué)純。6. 3. 2. 2混和催化劑:0.1 g硒粉(se) ,3 g硫酸鉀(隠0仃化學(xué)純),磨碎混勻。6. 3. 2. 3氫氧化鈉(naoh,化學(xué)純)：40%水溶液(m/v)。6. 3. 2. 4硼酸：化學(xué)純,2%水溶液(m/v)o6. 3.

25、 2. 5混和指示劑：甲基紅0. 1%乙醇(95%)溶液,漠甲酚綠0.5%乙醇(95%)溶液,兩溶液等體積 混和，在陰涼處保存期為3個刀。甲基紅(0.1%):稱取0.1 g甲基紅溶于100 ml, 95%的乙醇溶液中。漠甲酚綠（0.5%）：稱取0.5 g甲基紅溶于100 mb, 95%的乙醇溶液中。6. 3. 2. 6鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：鄰苯二叩酸氫鉀法標(biāo)定。0. 10 mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：8.3 ml鹽酸（hc1, p =1. 19 g/ml,分析純），用水稀釋至1l,然后 進(jìn)行標(biāo)定。0. 005 mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取0.1 mol/l稀鹽酸50. 0 ml,用水稀釋至1l。鹽酸標(biāo)

26、準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：©naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液（0. 10mol/l）的配置：稱取約4. 0 gnaoh,溶于蒸憎水中,移入1000 ml量瓶中, 加水至標(biāo)線，搖勻。naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取三份分析純的鄰苯二甲酸氫鉀（cuhkoi,在115±5°c干燥23 h, 丁干燥器中冷卻至室溫），每份0.50.7 go放入250 ml錐形瓶或燒杯中，用50 ml,煮沸后剛剛冷卻 的水使之溶解（如沒有完全溶解，可稍微加熱）。冷卻后加入二滴酚瞅指示劑，用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 微紅色半分鐘內(nèi)不退，即為終點，三份測定的相対平均偏差應(yīng)小于0.2%,否則重新測定。然后計算出 naoii標(biāo)準(zhǔn)

27、溶液的濃度。（3）0. 10 mol/l hc1標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定：準(zhǔn)確移取3份50 ml naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 ml錐形瓶中, 加入二滴酚瞅指示劑，用iic1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液中紅色剛褪去，即為終點，三份測定的相對平均偏差 應(yīng)小t0. 2%,否則重新測定。然后計算tbhcl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。6. 3. 2. 7硫酸鍍：分析純，干燥6. 3. 2. 8 雙氧水（h2o2）6. 3. 3儀器設(shè)備實驗室用樣品研缽；凱氏燒瓶：50 ml；酸式滴定管；半微量凱氏蒸僻裝置；般實驗室設(shè)備6. 3.4分析步驟6. 3. 4. 1試樣的消煮稱取試樣約2. 5 g干樣（準(zhǔn)確至土0. 0002 g,烘干已除去樣

28、品中水分），放入凱氏燒瓶中，加入 3. 1 g混和催化劑（6. 3. 2. 2）,與試樣混和均勻，再加入12血,濃硫酸利2粒玻璃珠，將凱氏燒瓶置于 電爐上加熱，開始小火，待樣品焦化，泡沫消失后，逐漸升高消煮溫度進(jìn)行消煮，其間間斷?；?，滴加 （滴加量約為1.0 ml）再強(qiáng)火消煮直至消化液呈灰白色混濁狀，然后再繼續(xù)加熱，至少lh。6. 3. 4. 2半微量蒸僧法將消化液冷卻，邊冷卻邊緩慢加入蒸綢水，并轉(zhuǎn)入100 ml容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖 勻，做為試樣分解液。將半微量蒸懾裝置（附圖）的冷凝管末端浸入裝有20汕硼酸吸收液和2滴混和 指示劑的錐形瓶中。蒸汽發(fā)牛器的蒸憎水中應(yīng)加入?yún)n基紅指示劑

29、數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，在蒸謂過程中應(yīng)保持 此液為橙紅色，否則需補(bǔ)加硫酸。準(zhǔn)確移取試樣分解液1020汕注入蒸憎裝置的反應(yīng)室中，川少量蒸 懾水沖洗進(jìn)樣口，再加10 ml氫氧化鈉溶液，將玻璃塞塞好，且加水密封，防止漏氣。接通蒸汽，蒸僧 5 min后，降下錐形瓶使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸僻1 min,川蒸懾水沖洗冷凝管末端，洗液均 流入錐形瓶內(nèi)，然后停止蒸他。6. 3. 4. 3蒸憎步驟的檢驗精確稱取0. looog硫酸錢，代替試樣，按6. 3. 4. 2和6. 3. 4. 4步驟進(jìn)行操作，測得硫酸錢含氮量為 21.19 + 0.2%,否則應(yīng)檢查加堿、蒸僻和滴定各步驟是否正確。6. 3. 4. 4 滴定

30、用6. 3. 4. 2蒸他后的吸收液立即用0. 005 mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液變?yōu)榛壹t色為終點。6. 3. 4. 5空白的測定移取12汕濃硫酸，不加樣品進(jìn)行消煮和滴定，消耗0. 005mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液體積不得超過0. 3 mlo6. 3. 5分析結(jié)果分析結(jié)果記錄于附錄f,計算見下式：式中：v滴定樣品時消耗鹽酸的用fi, ml；7w曲切一1加><140vo-滴定空白時消耗鹽酸的用量,ml;clici-滴定樣品所冇鹽酸的濃度，mol/l；hi稱取樣品干樣的質(zhì)量，g；川于蒸館的消化液的體積，口丄；v" 消化液定容之后的體積，ml;注：本法中v"均為

31、100 mlo6.4沉積物屮總磷的測定（分光光度法）6.4.1方法原理樣品在催化劑的作川卞，丿u濃硫酸破壞沉積物屮的有機(jī)物，使樣品屮的有機(jī)磷和無機(jī)磷均以p0產(chǎn) 的形式存在,在酸性溶液中，用銳鉗酸錢處理,生成黃色的（nhd apo.nh.vo - 16mo03,在波長420 nm 下進(jìn)行比色。6. 4. 2試劑本法所用試劑，均為分析純。實驗室用水為蒸飾水或同等純度的水。6. 4. 2. 1 硫酸（也so” p =1.84 g/ml）,化學(xué)純。6. 4. 2. 2混和催化劑:0. 1 g硒粉（se） ,3 g硫酸鉀（fcso.化學(xué)純），磨碎混勻。6. 4. 2. 3 雙氧水（ha）6. 4. 2.

32、 4銳鉗酸錢顯色劑 稱取偏銳鉗酸錢1. 25 g,加硝酸250 ml；另稱取鉗酸讓25 g,加水400 ml 溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，川水定容1000 mlo避光保存，若形成混濁，不能繼續(xù)使川。6. 4. 2. 5磷的標(biāo)準(zhǔn)液：稱取磷酸二氫鉀一級試劑，kh2p0h預(yù)先在110115°c。烘干2h,置于干燥器 中冷卻0.2195 g溶解于水,定量轉(zhuǎn)至1000 ml容量瓶中,加硝酸3 n）l,用水稀釋至刻度,搖勻，即 為50 u g/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)液。6. 4. 3儀器與設(shè)備6. 4. 3. 1實驗室用樣品研缽。6. 4. 3. 2凱氏燒瓶：50 ml6. 4. 3. 3可調(diào)定

33、量加液器6. 4. 3. 4分光光度計6. 4. 3. 5 25 ml刻度比色管6.4. 3. 6 一般實驗室設(shè)備6. 4. 4分析步驟6. 4. 4. 1試樣的消煮稱取試樣約2. 5 £干樣（準(zhǔn)確至土0. 0002 g,烘干已除去樣品中水分），放入凱氏燒瓶中，加入3. 1 g混和催化劑（6. 4. 2.2）,與試樣混和均勻，再加入12 ml濃硫酸（6.4.2. 1）和2粒玻璃珠,將 凱氏燒瓶置于電爐上加熱，開始小火，待樣品焦化，泡沫消失后，逐漸升高消煮溫度進(jìn)行消煮，其間間 斷?；穑渭觝a （滴加量約為1.0 ml）再強(qiáng)消煮直至消化液呈灰白色混濁狀，然后再繼續(xù)加熱，至少 lho將消

34、化液（6.4.4. 1）冷卻，邊冷卻邊緩慢加入蒸他水，并轉(zhuǎn)入100 ml容量瓶中，冷卻后用水稀 釋至刻度，搖勻，做為試樣分解液。6. 4. 4. 2磷標(biāo)準(zhǔn)曲線取0、1.0、2.0、5.0、10.0 ml.磷標(biāo)準(zhǔn)液（6. 4. 2. 5）于25 ml刻度比色管中，各加入銳鉗酸錢顯 色劑（6. 4.2.4） 5.0汕，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10 min以上，以0汕溶液為參比，用 10 mm比色池，在420波長下，用分光光度計測定各溶液的吸光度。以磷含量為橫處標(biāo)，吸光度為縱處 標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6. 4. 4. 3試樣測定準(zhǔn)確移取試樣分解液15.0 ml于25.0 ml刻度比色瓶中,加入銳鉗

35、酸錢顯色劑（6. 4. 2.4） 5.0 ml,按6. 4. 4. 2的方法顯色和比色測定，測得試樣分解液的吸光值，用標(biāo)準(zhǔn)曲線算得試樣分解液的含磷 量。6. 4. 5記錄與計算分析結(jié)果記錄于附錄g和f中，磷含量用下式計算：p sg/g）= cxvmxlooo式中：c定容后消煮液的濃度，通過磷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算口j得，m g/ml；v消煮液定容后的體枳，ml；注：本法中v為100 ml;m稱取試樣（干樣）的質(zhì)量，go6. 5氧化還原電位（電位計法）6. 5. 1方法原理氧化還原電位反應(yīng)可用通式：氧化劑+必還原劑心"氧化還原電位（eq值與沉積物中氧化劑和還原劑相對含量z間的關(guān)系依賴于蔡斯特

36、公式：e=e° + 59 lg（氧化劑/還原劑）。因此，氧化還原電位（e）的數(shù)值越大，說明沉積物中的氧化劑所占的比例越大，氧化能力越強(qiáng)。 6.5.2試劑及其配置所用試劑為分析純，水為蒸綢水或等效純水。緩沖溶液：稱取1.012 g鄰苯二甲酸氫鉀（ghkoi,在115±5°c干燥23 h,于干燥器中冷卻至 室溫），置于100 ml燒杯中，加水溶解。全量轉(zhuǎn)入100 ml量瓶中，加水至標(biāo)線。加入少量醍氫服（gmq）,使其飽和。貯存于聚氯乙稀瓶中,此溶液ph為401 （25eo o6. 5. 3儀器及設(shè)備電位計：鉗絲電極；飽和甘汞電極；燒杯：100 ml, 250 ml；量

37、瓶：100 mlo6. 5. 4分析步驟6. 5. 4. 1電極的檢查及校止，以鉗電極為指示電極，連結(jié)儀器的（+ ）極，以飽和h汞電極為參比電極， 連結(jié)儀器的（一）極，接好線路，將兩電極浸入p【i值為4. 01用覘氫釀飽和的緩沖溶液中，開啟電源， 測定e值，看是否與理論值（25°c時為221mv）相符。當(dāng)測定值與理論值z差超過5 mv，應(yīng)處理或更換 鉗電極。6. 5. 4. 2樣品的測定a）取剛采集的沉積物樣品迅速裝入100 ml燒杯中（約半杯），樣品力求保持原狀，避免空氣進(jìn)入；b）將已固定好的鈕電極和飽和片汞電極插入樣品，深度約3 cm,電極間距35 cm；c）開啟電源，按下讀數(shù)開

38、關(guān)，將電位平衡后讀數(shù)（一般約數(shù)分鐘）；d）改變電極位置，重復(fù)測定三次，取平均值；e）也可在采泥器中直接測定：打開采泥器耳蓋，按6. 5. 4. 2.16.5. 4. 2. 4步驟操作。6. 5. 5記錄與計算將測得的數(shù)值填入附錄j中，山于儀器上測得的電位值是e值與飽和片汞電極的單位差，需按下 式換算得沉積物的e值：e=ea+eb式中：e“飽和甘汞電極的電位，mv；弘儀器上測得的電位，mvo25°c時，ea=243 mv,溫度每增加10°c, ®約降低67 mv,由于e的最小讀數(shù)誤差為5 mv,故溫 度變化不顯著，可不校正。6. 5. 6注意事項6. 5. 6. 1

39、沉積物的e值受空氣及微生物活動影響而極不穩(wěn)定，采樣后應(yīng)立即測定。6. 5. 6. 2釦絲電極處理：先將鉗絲洗凈，然后浸入三氯卬烷或乙瞇中攪動約lmin,用水沖洗后，再浸 入50 mg/ml重珞酸鉀或5%10%過氧化氫溶液中攪動約1 min,用水洗凈后備用。6. 5. 6. 3檢查飽和廿汞電極中氯化鉀溶液是否過飽和，若發(fā)現(xiàn)電極內(nèi)無氯化鉀結(jié)晶，從電極側(cè)回小口加 入固體氯化鉀至過飽和。6. 5. 6. 4當(dāng)溫度不是25°c, 口j山下式來計算緩沖液ph值：_ 455 _ 0.09（/_ 25）卩 一 59.1 + 0.2（25）式屮：e測得值，mv；t測定時的溶液溫度，°c。6.

40、6海洋沉積物中銅、鉛、鎘的測定(無火焰原子吸收分光光度法)6. 6. 1方法原理沉枳物樣品經(jīng)硝酸一高氯酸消化，在稀硝酸介質(zhì)中，銅在324. 8nm波長處進(jìn)行無火焰原子吸收測定。 沉枳物樣品經(jīng)硝酸一高氯酸消化，在酸性介質(zhì)中鉛與碘化鉀形成絡(luò)合物，用甲基異丁基銅萃取及用硝 酸溶液反萃取，丁波長283. 3nm處進(jìn)行鉛的無火焰原子吸收測定。具有背景扌ii除能力的儀器，可直接測定 試樣消化液中鉛含量。沉枳物樣品經(jīng)硝酸一高氯酸消化，在酸性介質(zhì)中鎘為碘化鉀形成絡(luò)合物，川卩基顯丁銅萃取，經(jīng)硝酸 溶液反萃取后，于波長22& 8nm進(jìn)行鎘的無火焰原子吸收測定。具有背景扌ii除能力的儀器，可直接測定消 化液

41、中的鎘含量。6. 6. 2試劑及配制r所用試劑均為分析純，水為二次去離子水。b) 硝酸(iinob)： p=1.42g/cm3 ,優(yōu)級純。c) 硝酸溶液1+1：用硝酸(p=1.42g/cn?)配制。d) 硝酸溶液1+99：用硝酸(p=1.42g/cm3)配制。e) 高氯酸(iicto.1)： p=1.67g/cm3，優(yōu)級純。f) 鹽酸(hc1)： p=1. 19g/cm3，優(yōu)級純g) 鹽酸溶液1+1：用鹽酸(p=1.19g/cm3)配制。h) 抗壞血酸i) 甲基異丁酮(mibk, cshizo)j) 碘化鉀溶液:2n)ol/dm3：將83g碘化鉀(ki)溶t 250cm3水中,貯于棕色試劑瓶中

42、,暗處保存。k) 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.000g/dm3)：稱取0. 1000g銅粉(純度99.99%) t 25cm3燒杯中,用水潤濕，加 5 cm3 (1+1)硝酸溶液，在電熱板上微熱至全部溶解并蒸至約lcm3,冷卻后全量轉(zhuǎn)入loocn?量瓶中，加(1+99) 硝酸溶液至標(biāo)線，混勻。l) 銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1. 000mg/dm3：移取10. 0cm3銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100cm3量瓶中,加(1+99)硝酸溶 液至標(biāo)線,混勻。移取1.00cm3此溶液t 100cm3量瓶中,用(1+99)硝酸溶液稀釋至標(biāo)線,混勻。m) 銅標(biāo)準(zhǔn)使用液(40ug/dm3)：移取4. 00cm3銅標(biāo)準(zhǔn)中間液于100cm3

43、量瓶中,加硝酸溶液(1+99)至 標(biāo)線，混勻。n) 標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1.000 g/dm3)：稱取 l.ooog 鉛(純度 99.999%) t 100cm3燒杯中,加 20cm' (1+1) 硝酸溶液加熱溶解，冷卻后移入1000cm3量瓶中，用(1+99)硝酸稀釋至標(biāo)線，混勻。o) 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(100. 00 mg/dm3)：移取10. ocni'鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100cm3量瓶中，加硝酸溶液(1+99) 稀釋至標(biāo)線，混勻。p)鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1000 u g/dm3)：移取10cm'鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液，置于1000cm3量瓶中，加硝酸溶液(1+99) 至標(biāo)線，混勻。此溶液為

44、ldn?含鉛為1000 p goq)鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.000g/dm3)：稱取0. 1000g鎘(純度99. 99%以上)于100 cm'燒杯中,加入5 cm3 (1+1)硝酸溶液，加熱溶解，冷卻后全量轉(zhuǎn)入100 cm3量瓶中，用(1+99)硝酸溶液稀至標(biāo)線，混勻。刃鎘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(1.00 mg / dm3)：取量1.00cm3鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100cm3量瓶中，用(1+99)硝 酸溶液稀至標(biāo)線,混勻。量取上述溶液10. 0cm3 t-100cm3量瓶中,jij (1+99)硝酸溶液稀至標(biāo)線,混勻。s)鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液系列:分別量取0.50cm3, 1.00cm3, 1.50cm3,

45、2.00cm3, 2. 50cm3鎘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于 5個100 cm3量瓶中，加硝酸溶液至標(biāo)線，混勻。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為：5. 0u g/dm3, 10. 0u g/dm3, 15. ou g/dm', 20. 0 ug/dm3, 25. 0 u g/dm3 （當(dāng)日配制）。6. 6. 3儀器設(shè)備需要的儀器設(shè)備主要包括：原子吸收分光光度計：配有塞曼背景校止器和石墨爐附件；銅空心陰極燈；鉛空心陰極燈；鎘空心陰極燈；鋼瓶弒氣：含ar 99. 99%；潔凈工作臺；石英亞沸蒸懾器；聚乙烯杯：24cm"；微量移液管:10ul, 20 ul, 50 ul, 100 ul, 200 u l,

46、 500 ul, 1000 ul。電熱板；聚四氟乙烯1 廿圳或硬質(zhì)玻璃燒杯；配有口動進(jìn)樣器，；聚四氟乙烯進(jìn)樣杯：2cm3；實驗室常備儀器和設(shè)備。6. 6. 4分析步驟6. 6. 4. 1樣品制備將沉積物濕樣轉(zhuǎn)到蒸發(fā)肌中，置丁-80100°c烘箱內(nèi)，烘干。將樣品裝入玻璃研缽或瑪瑙研缽中， 碾壓粉碎，用160 h尼龍篩加蓋過篩，嚴(yán)防樣品逸出，將過篩后的樣品裝入玻璃瓶中。6. 6. 4.2樣品的消化稱取0. lg±0. 005g經(jīng)烘干的沉積物樣品t 30cm3聚四氟乙烯1 甘竭中，用少許水潤濕樣品，加入5cn? 硝酸（p=1.42g/cm3,優(yōu)級純），置于電熱板上由低溫升至18（

47、t200°c,蒸至近干,加入lcn?硝酸，2cm3 高氯酸，蒸干，用少許水仔細(xì)地淋洗堆竭壁并蒸至白煙冒盡，取下稍冷，加1.0cm3 （1 + 1）硝酸溶液， 微熱提取，將溶液及殘渣全量轉(zhuǎn)入25 cm'具塞比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，澄清，上清液待測。 6. 6. 4. 3標(biāo)準(zhǔn)曲線6. 6. 4. 3. 1銅標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別取 6 支 10 cm"具塞比色管，分別加入 0cm3, 0.20cm3, 0. 40cm3, 0. 60cm3, 0. 80cm3, 1. 00cm3銅 標(biāo)準(zhǔn)使用液,加硝酸溶液（1+99）稀釋至10cm3,混勻，標(biāo)準(zhǔn)系列各點濃度為0. on

48、g/dm3, 8. ou g/dm3, 16. 0 u g/dm3, 24. 0 y g/dm3, 36. 0 u g/dm3, 40. 0 u g/dm3o6. 6. 4. 3. 2鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取6個聚乙烯杯，分別量入經(jīng)稀釋過的反萃取后的樣品消化液1000 u l第一個杯加10 p l硝酸溶 液（1+99）,其余5個杯分別加10 pl鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液系列，混勻。分別量取上述系述系列溶液20 p l注入石量管，按選定的儀器技術(shù)參數(shù)測定吸光值。將測得數(shù)據(jù)記入附表中，以樣品加標(biāo)準(zhǔn)的吸光值 （was）為縱處標(biāo)，以鉛的濃度為橫處標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。直接法標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品消化液不需萃取外，其余步驟與萃取法相

49、同。6.6. 4. 3. 3鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取6個聚乙烯杯，分別量入經(jīng)稀釋的反萃取后的樣品消化液1000 ul,第1個杯加10 ul （1+99） 硝酸溶液，其余5杯分別加10 ul鎘的標(biāo)準(zhǔn)使川溶液系列，混勻。鎘的濃度分別為o.oong/dm3, 5. 00 u g/dm 10. 00ug/dm 15. 00ug/dm 20. 00 u g/dm5, 25. 00 u g/dm30 分別量取上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液 20 ul注入石墨管，按選定的儀器技術(shù)參數(shù)測定吸光值。直接法標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品消化液不需萃取外，英余步驟與萃取法相同。6. 6. 4. 4測定條件6. 6. 4. 4. 1銅測定條件測定波長:3

50、24. 8 nm燈電流：15ma狹縫：0. 7nm測量方式：zaa計算方式：峰面積積分讀數(shù)時間：5s進(jìn)樣量：20 ul6. 6. 4. 4.2鉛測定條件測定波長：283. 3nm燈電流：10ma狹縫：0. 7nm測量方式：zaa計算方式：峰面積積分讀數(shù)時間：5s進(jìn)樣晁20 ul6. 6. 4. 4. 3鎘測定條件測定波長：22& 8nm燈電流：4ma狹縫：0. 7nm測杲方式：zaa計算方式：峰面積積分讀數(shù)時間：5s進(jìn)樣量：20 ul6. 6. 4. 5樣品測定6. 6. 4. 5. 1銅樣品測定収樣品消化液，按選定的儀器技術(shù)參數(shù)測定銅的吸光值(aj及分析空白吸光值(aq。以(a, a

51、.)值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的銅的濃度(u g/dm3)06. 6. 4. 5. 2鉛樣品測定a) 萃取法：量取10. 0cm'樣品消化液t 60cm3錐形分液斗中，加4cn?鹽酸(1+1), 2cm3碘化鉀溶液(cki=2mol/ dm3) 和02g抗壞血酸，混勻。加2.0cm'甲基異丁酮,振搖2min,靜置分層。將水相放入另一 60 cn?錐形分 液漏斗中，加5. 0cm3 t基異丁酮車復(fù)萃取一次，棄去水相，將有機(jī)相并入前一分液漏斗中。加入0. 5cm'硝酸(p=l.42g/ cm')于有機(jī)相中,振搖半分鐘，加9. 50cn?水，振搖1. 5min,靜置分 層

52、，將硝酸反萃取液放入干燥的10cn?聚乙烯瓶中。測定時根據(jù)需要川水稀釋反萃取液，稀釋倍數(shù)與繪 制萃取法標(biāo)準(zhǔn)曲線時相同。量取20 ul,注入石墨管，按選定的儀器技術(shù)參數(shù)測定吸光值(aq和分析 空白吸光值(ab)。以(asab)值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鉛的濃度(ug/dm3)0b) 直接法：樣砧制備液不需萃取外，其余步驟與萃取法和同。6. 6. 4. 5. 3鎘樣品測定a) 萃取法：量取10. 0cm3樣品消化液t 60cm3錐形分液斗中，加4cn?鹽酸(1+1), 2cm碘化鉀溶液(cki=2mol/ dm3)和0.2g抗壞血酸，混勻。加10. 0cm3 t基異丁酮，振搖2min,靜置分層。棄去

53、水相,加入0. 5cm3 硝酸(p=1.42g/ cm3) tti機(jī)相中，振搖半分鐘，加9. 50cm3水，振搖1. 5min,靜置分層，將硝酸反萃 取液放入干燥的10cn?聚乙烯瓶中。測定時根據(jù)盂要用水稀釋反萃取液，稀釋倍數(shù)與繪制萃取法標(biāo)準(zhǔn)曲 線時相同。量取20 ul,注入石墨管，按選定的儀器技術(shù)參數(shù)測定吸光值(as)和分析空白吸光值(aq。 以(alaq值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鎘的濃度(ug/dm3)0b) 直接法：樣晶制備液不需萃取外，英余步驟與萃取法相同。6. 6. 4. 6分析空白除不加沉積物樣品外，其余步驟同丁樣品消化和樣品測定。6. 6. 5記錄和計算6. 6. 5. 1 銅將測

54、得數(shù)據(jù)記錄沉積物樣品銅分析記錄表，按下式計算沉積物干樣中銅的含量。=pxvxdc，i a/x 1000式中：wcu沉積物干樣中銅的含量，質(zhì)量比，10 6;p從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的銅的濃度，u g/dmv樣品消化液的體積，cm3；d測定時樣品消化液的稀釋倍數(shù)：稀釋后的總體積/取樣品消化液體積；m試樣的稱取量，g。6. 6. 5.2 鉛將測得數(shù)據(jù)記錄沉積物樣品鉛分析記錄表，按下式計算沉積物干樣中鉛的含量。w pxvxd"5x1000式中：wpb沉積物干樣中鉛的含量，質(zhì)量比，10"；p從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鉛的濃度，u g/dm3；v樣品消化液的體積，cm3；d測定時樣品消化液的稀釋倍數(shù)

55、：稀釋后的總體積/取樣品消化液體枳；m試樣的稱取量，g。6. 6. 5. 3 鎘將測得數(shù)據(jù)記錄沉積物樣品鎘分析記錄表，按下式計算沉積物干樣中鎘的含量。妙=pxvxd c（l mxlooo式中：wed沉積物干樣中鎘的含量，質(zhì)量比，10 6；p從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鎘的濃度，u g/dmv樣品消化液的體積，c m1:d測定時樣品消化液的稀釋倍數(shù)：稀釋后的總體積/取樣品消化液體積；m試樣的稱取量，g。6. 6.6注意事項a）所使用的器川l,均需用1+3硝酸溶液浸泡23d,用蒸僧水洗滌干凈，在超潔凈臺上吹干后才能使用。b）實驗操作應(yīng)在防塵實驗室或潔凈工作臺上進(jìn)行。0本法提供萃取測定和直接測定兩種方法，實驗

56、室原子吸收分光光度計有塞曼背景校正裝置，可直 接測定。d）若沉積物樣品有機(jī)物含量較高，應(yīng)反復(fù)用硝酸消化，使大部分有機(jī)質(zhì)分解，方能加入高氯酸，以 防發(fā)牛爆炸。e）樣品消化至近干時，應(yīng)搖動燒杯，以免出現(xiàn)棕色結(jié)塊，若出現(xiàn)此情況，可加幾滴硝酸潤濕°f）樣品中銅的含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍時，可通過增加內(nèi)氣流的辦法來測定，該標(biāo)準(zhǔn)曲線測定中，所用的內(nèi)氣流值也要相應(yīng)地變動。g）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時，試樣消化液經(jīng)萃取及反萃取后的溶液須先稀釋，使鉛的濃度約為1530ug/dm3,一般用水稀釋4倍（1+3）。h）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時，試樣消化液經(jīng)萃取及反萃取后的溶液須先稀釋，使鎘的濃度約為0.5ng/dm3,一般丿li水

57、稀釋2倍。6.7海洋沉積物中輅的測立（無火焰原子吸收分光光度法）6. 7. 1方法原理沉積物樣品經(jīng)硝酸和高氯酸消化后，銘轉(zhuǎn)化為離子態(tài)，用硝酸鎂作基體改進(jìn)劑，鉆在357. 9nm波長處，進(jìn)行無火焰原子吸收測定。6. 7. 2試劑及配制所用試劑均為分析純，水為二次去離子水。a）珞標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/cm3）:稱取02829g重鋸酸鉀（k2cr207優(yōu)級純，預(yù)先于105110°c烘干2h）,溶于少量水中,全量轉(zhuǎn)入1000cm3量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。珞標(biāo)準(zhǔn)中間液（1.00 u g/cni'）:量取l.oocn?鉆標(biāo)準(zhǔn)貯備液于于100cm3量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。銘標(biāo)準(zhǔn)使用液(30 u g/dm3):量取3.00cnh鉆標(biāo)準(zhǔn)中間液于100cm3量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。b) 硝酸(iinos)： p =1.4