修訂工業(yè)硅溶膠化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)小結(jié)

1、修訂工業(yè)硅溶膠化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明1、任務(wù)來源根據(jù)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)改辦工業(yè)（2006）1093號(hào)文關(guān)于下達(dá)2006年行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知的要求，項(xiàng)目編號(hào)第95號(hào)，在20062007年內(nèi)完成工業(yè)硅溶膠化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作，該標(biāo)準(zhǔn)由天津化工研究院和青島海洋化工有限公司共同起草。由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)分會(huì)負(fù)責(zé)技術(shù)歸口。2、產(chǎn)品概況分子式：mSiO2.nH2O2.1 產(chǎn)品性質(zhì) 硅溶膠也稱膠體二氧化硅，是無定形二氧化硅膠體粒子在水溶液中的穩(wěn)定分散系，穩(wěn)定期可達(dá)數(shù)年。硅溶膠失去穩(wěn)定主要是凝聚形成凝膠，這個(gè)過程是不可逆的。影響硅溶膠穩(wěn)定的主要因素是溶膠的pH值和粒徑， 以pH810為穩(wěn)定區(qū)

2、；粒徑越大、越均勻就越穩(wěn)定， 粒徑一般在（1020）nm；濃度低有利于穩(wěn)定。濃度一般在（2040）%，溫度也是重要的影響因素，溫度升高，膠凝速度加快，低于0， 硅溶膠也要失去穩(wěn)定性。2.2 產(chǎn)品用途 催化劑載體，用硅溶膠作為催化劑載體純度高，采用不同粒徑硅溶膠就可以控制催化劑的比表面積，孔徑和機(jī)誡強(qiáng)度.制成的催化劑孔結(jié)構(gòu)均勻，有利于提高催化劑活性和選擇性。建筑涂料的組分、毛紡助劑、精密鑄造的粘合劑、耐火材料粘合劑、打蠟地板防滑、鉛酸蓄電池凝固劑、玻璃紙抗粘劑、靜電植絨等。2.3硅溶膠的生產(chǎn)方法（1）離子交換法； （2）電滲析法；（3）其他方法 包括凝膠膠溶法、有機(jī)硅化合物水解法、氣相二氧化硅解

3、聚法等。 目前通用的方法是離子交換法，將硅酸鈉（400Be，模數(shù)3.03.4）沉降澄清后，清液泵入濃度調(diào)節(jié)槽，將SiO2的濃度調(diào)整到（35）%，再過濾或澄清。澄清后的稀硅酸鈉溶液首先通過陽(yáng)離子樹脂層，使硅酸鈉中的Na+離子與陽(yáng)離子交換樹脂上的H+進(jìn)行交換，流出液控制pH值2.5左右，再通過陰離子樹脂層，除去硅溶膠中的陰離子，流出液pH約3.5，粒徑約（34）nm。在母液制備釜中加入定量的硅酸鈉溶液，在攪拌下連續(xù)加入酸性稀硅溶膠，控制到pH810為止。將一定數(shù)量的母液，泵入增粒釜中，加熱升溫。此時(shí)可連續(xù)加入稀的酸性硅溶膠，并適當(dāng)加入pH調(diào)節(jié)劑，使pH達(dá)8.5左右，讓其在最佳條件下增長(zhǎng)粒徑，硅溶膠

4、產(chǎn)品的一次粒子大小要均勻，并以球形為最佳。經(jīng)過增粒的硅溶膠，濃度很稀，須去水、濃縮，一般采用的是聚砜膜超微過瀘設(shè)備，在循環(huán)過程中，不斷的去除水分使硅溶膠濃縮，至達(dá)到要求為止。 上述方法制備的是堿性硅溶膠，要制備酸性硅溶膠必須使其pH值達(dá)到介穩(wěn)區(qū)，即pH23。首先將堿性硅溶膠用去離子水稀釋到一定濃度，通過陽(yáng)離子交換柱或在堿性硅溶膠的反應(yīng)釜中加入再生好的陽(yáng)離子交換樹脂，使硅溶膠的pH達(dá)到23。再行濃縮到所需濃度。離子交換樹脂用稀鹽酸和稀氫氧化鈉再生。3 修標(biāo)原則3.1 積極采用國(guó)際和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的原則；3.2 有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量的原則；3.3 有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益的原則；

5、3.4 符合用戶的需要，保護(hù)消費(fèi)者利益、促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易的原則；3.5 遵循科學(xué)性、先進(jìn)性、統(tǒng)一性的原則。4 修標(biāo)依據(jù)4.1 HG/T 252193 工業(yè)硅溶膠化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)4.2 用戶要求；4.3 生產(chǎn)廠的質(zhì)量月報(bào)4.4 國(guó)外公司的產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)。5 簡(jiǎn)要編制過程全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)接到修訂工業(yè)硅溶膠化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)后，首先查閱了國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求修訂標(biāo)準(zhǔn)的意見，在此基礎(chǔ)上提出了文獻(xiàn)小結(jié)。于2006年8月在河北省秦皇島召開了修訂標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì)，會(huì)上起草單位和生產(chǎn)廠代表一起進(jìn)行了認(rèn)真仔細(xì)的討論，制定了工作進(jìn)度和工作內(nèi)容。在起草

6、單位完成試驗(yàn)工作的基礎(chǔ)上將提出征求意見稿和編制說明。并將征求意見稿發(fā)放到全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)委員和生產(chǎn)廠進(jìn)行征求意見,按照回函意見編寫出意見匯總表。并根據(jù)意見處理結(jié)果，對(duì)征求意見稿進(jìn)行修改。6 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比及制標(biāo)設(shè)想目前沒有查到國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)，只查到美國(guó)杜邦公司和日本日產(chǎn)化學(xué)公司的幾種牌號(hào)的產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)，見附表1。制定我國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)主要參照日本日產(chǎn)化學(xué)公司的幾種牌號(hào)的產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)，從附表1的對(duì)比可以看出美國(guó)杜邦公司產(chǎn)品的濃度高，品種多。此次修訂需要根據(jù)目前國(guó)內(nèi)的生產(chǎn)情況，再參照國(guó)外產(chǎn)品的質(zhì)量數(shù)據(jù)確定。6.1 產(chǎn)品分類、代號(hào)和型號(hào) 原標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品分類能夠反映國(guó)內(nèi)產(chǎn)品狀況，代號(hào)和型號(hào)能清楚區(qū)

7、分產(chǎn)品不同特點(diǎn)，本次修訂仍維持原標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品分類、代號(hào)和型號(hào)。6.2 指標(biāo)項(xiàng)目的確定日本日產(chǎn)化學(xué)公司的幾種牌號(hào)的產(chǎn)品控制二氧化硅含量、穩(wěn)定劑氧化鈉含量、pH值和粒徑，美國(guó)產(chǎn)品除上述四項(xiàng)指標(biāo)外還控制比表面積和二氧化硅與氧化鈉的比值。我國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)比日本標(biāo)準(zhǔn)增加了密度和粘度。國(guó)內(nèi)部分用戶對(duì)粘度有一定要求；密度與二氧化硅的含量有一定的關(guān)系，二氧化硅含量確定，密度也就基本確定，用戶可以通過使用密度計(jì)測(cè)定密度這樣簡(jiǎn)單方法粗略的檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)也方便了用戶的使用。本次修訂仍維持原標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)項(xiàng)目。6.3 指標(biāo)參數(shù)的確定。沈陽(yáng)市新光脫膜劑廠的硅溶膠產(chǎn)品說明書中介紹了產(chǎn)品的用途，硅溶膠的用途很廣，而且在應(yīng)用中對(duì)用戶

8、提高產(chǎn)品質(zhì)量有很大的幫助，為適應(yīng)用戶的需要，對(duì)指標(biāo)進(jìn)行了調(diào)整。二氧化硅含量指標(biāo)的確定：原標(biāo)準(zhǔn)是按二氧化硅的濃度來分類的，二氧化硅的濃度基本反映了國(guó)內(nèi)硅溶膠產(chǎn)品質(zhì)量，經(jīng)多年的應(yīng)用用戶和生產(chǎn)廠沒有提出意見，本次修訂仍維持原標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)。氧化鈉含量指標(biāo)的確定：氧化鈉是堿性鈉型的穩(wěn)定劑，國(guó)外硅溶膠產(chǎn)品用氧化鈉作穩(wěn)定劑的，氧化鈉含量在0.6%以下，原標(biāo)準(zhǔn)將堿性鈉型的氧化鈉含量定為0.3%和0.4%，在0.6%以下，與國(guó)外產(chǎn)品相當(dāng)。酸性無穩(wěn)定劑型產(chǎn)品國(guó)外沒有氧化鈉指標(biāo)，原標(biāo)準(zhǔn)將酸性無穩(wěn)定劑型的氧化鈉含量定為：SW20型 0.04%；SW25 型0.05%；SW30型0.06%。指標(biāo)滿足了用戶要求，也符合當(dāng)前產(chǎn)

9、品的質(zhì)量，本次修訂氧化鈉指標(biāo)不改變。pH值指標(biāo)的確定：從產(chǎn)品質(zhì)量月報(bào)可以看出堿性產(chǎn)品的pH值在910之間，酸性無穩(wěn)定劑型pH值在23之間，均在規(guī)定范圍內(nèi)，原標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)比較合理，本次修訂不改變。粘度指標(biāo)的確定：用戶對(duì)粘度有不同的要求，生產(chǎn)廠為滿足用戶的要求，要調(diào)整粘度。生產(chǎn)單位提出將指標(biāo)規(guī)定在一定范圍內(nèi)，本標(biāo)準(zhǔn)將粘度指標(biāo)改為以mPa.s為單位，堿性鈉型產(chǎn)品粘度作部分調(diào)整，JN20 改為25；JN 25改為：36；JN30改為：4 7密度指標(biāo)的確定：維持原標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)。平均粒徑指標(biāo)的確定：隨著生產(chǎn)的發(fā)展和科技的進(jìn)步，電子行業(yè)要求顆粒均勻、大粒徑的產(chǎn)品，但是國(guó)內(nèi)能生產(chǎn)大顆粒的單位還很少，不能滿足用戶的要求

10、，還需要進(jìn)口。為了促進(jìn)科技的進(jìn)步和生產(chǎn)的發(fā)展，滿足用戶的需要，本次修訂標(biāo)準(zhǔn)除保留原標(biāo)準(zhǔn)的普通型指標(biāo)外，又增加了大顆粒的產(chǎn)品指標(biāo)：30100nm。，。6.4 試驗(yàn)方法的確定 二氧化硅含量、氧化鈉含量、pH值和粘度的試驗(yàn)方法為經(jīng)典、成熟的方法， 方法簡(jiǎn)便，快速，準(zhǔn)確，本次修訂仍按原標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定。密度測(cè)定方法：原標(biāo)準(zhǔn)采用韋氏天平法，該方法操作比較復(fù)雜，儀器不是實(shí)驗(yàn)室常用儀器。而硅溶膠產(chǎn)品的濃度確定，他的密度基本確定。設(shè)定密度指標(biāo)和試驗(yàn)方法對(duì)于用戶粗略檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量和使用提供了方便。因此本次修訂采用了更為簡(jiǎn)便快速的方法：密度計(jì)測(cè)定方法。7 標(biāo)準(zhǔn)屬性 本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。8 標(biāo)準(zhǔn)水平分析 本標(biāo)準(zhǔn)是在HG/

11、T252193工業(yè) 硅溶膠化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上修訂的，指標(biāo)項(xiàng)目和參數(shù)滿足用戶要求，試驗(yàn)方法采用經(jīng)典、常用的試驗(yàn)方法，方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、合理。該標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。5附表1國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)或商品硅溶膠技術(shù)指標(biāo)對(duì)比表標(biāo)準(zhǔn)或牌號(hào)品種SiO2穩(wěn)定劑類型 %SiO2/Na2OpH粒徑（nm）比表面m2/g粘度(25） Pa.s密度（25） g/cm3工業(yè)硅溶膠HG/T2521-93JN-2020.021.0Na2O0.38.510.01020-5.0×10-31.121.14JN-2525.026.0Na2O0.3-8.510.01020-6.0×10-31.151.17JN-3030.0

12、31.0Na2O0.3-8.510.01020-7.0×10-31.191.21JN-4040.041.0Na2O0.4-9.010.51020-25.0×10-31.281.30SW-2020.021.0Na2O0.4-2.04.01020-5.0×10-31.121.14SW-2525.026.0Na2O0.05-2.04.01020-6.0×10-31.151.17SW-3030.031.0Na2O0.06-2.04.01020-7.0×10-31.191.21美國(guó)杜邦公司商品硅溶膠（ludox）HS-4040Na2O0.41959.71

13、2230-HS-3030Na2O0.32959.812230-TM50Na2O0.212409.021130-SM35Na2O0.56549.97360-AS40Na2O-9.021130-LS30Na2O0.103008.212230-WP35Na2O0.6213011.021130-(AS)30Na2O-9.61314210130-AM30Na2O0.132309.015210-日本日產(chǎn)化學(xué)公司商品硅溶膠（Saowtex）2020Na2O0.35-9.010.01020-3030Na2O0.6-9.510.51020-C20Na2O0.2-8.59.01020-N20Na2O0.04-9.

14、010.01020-O20Na2O -341020-附表2青島海洋化工有限公司 硅溶膠質(zhì)量月報(bào)JN20型 月 份規(guī)格密度（25） g/cm3Na2O% SiO2 %pH粘度(25） Pa.s平均粒徑（nm）2005 年7月JN-201.120.1620.69.85.0×10-312.0 8月JN-201.120.2720.49.66.0×10-310.22006 年4月JN-201.120.1720.39.87.0×10-311.0SW20型 月 份規(guī)格密度（25） g/cm3Na2O% SiO2 %pH粘度(25） Pa.s平均粒徑（nm）2005 年3月SW-

15、201.1220.42.64.3×10-311.0 4月SW-201.1320.72.62.4×10-311.02006年1月SW-201.130.0120.93.22.6×10-311.04月SW-201.120.0320.13.52.3×10-312.05月SW-201.120.0320.13.52.3×10-312.1JN25型月 份規(guī)格密度（25） g/cm3Na2O%SiO2 %pH粘度(25） Pa.s平均粒徑（nm）2005年1月JN251.160.2225.69.84.1×10-312.0 2月 JN251.160.2

16、025.69.84.8×10-311.6 4月 JN251.160.2225.39.74.5×10-311.8 5月JN251.160.2425.39.84.2×10-312.0 7月JN251.160.1825.59.44.0×10-310.8 8月JN251.160.2125.69.84.1×10-312.0 9月JN251.160.2625.69.83.8×10-312.2 11月JN251.160.2025.49.74.8×10-312.2 12月JN251.160.2025.49.74.7×10-312.

17、62006年1月JN251.160.2125.59.74.6×10-312.7 3月JN251.160.2625.49.94.9×10-312.3 4月JN251.160.2125.49.74.1×10-312.3 6月JN251.160.2125.49.74.0×10-312.4 7月JN251.160.2025.49.73.9×10-312.5SW-25型月 份規(guī)格密度（25） g/cm3Na2O%SiO2 %pH粘度(25） Pa.s平均粒徑（nm）2005年1月SW-251.1625.62.92.1×10-312.0 3月SW

18、-251.1625.52.53.9×10-311.5 4月 SW-251.1625.32.62.5×10-311.0 5月SW-251.1625.62.32.6×10-312.0 6月SW-251.1625.72.62.1×10-311.0 8月SW-251.1625.72.72.5×10-312.0 9月SW-251.1625.52.42.7×10-311.0 10月SW-251.160.0325.72.53.4×10-313.0 11月SW-251.160.0225.62.83.2×10-311.3 12月SW

19、-251.160.0225.52.83.1×10-311.52006年1月SW-251.160.0325.62.82.8×10-312.0 3月SW-251.160.0225.42.82.9×10-312.5 4月SW-251.160.0225.62.92.5×10-312.4 5月SW-251.160.0225.62.72.5×10-312.0 6月SW-251.160.0225.52.92.4×10-312.2 7月SW-251.160.0225.62.92.1×10-312.5JN-30型月 份規(guī)格密度（25） g/c

20、m3Na2O%SiO2 %pH粘度(25） Pa.s平均粒徑（nm）2005 年1月JN-301.200.2430.59.65.5×10-311.8 2月JN-301.200.2430.69.76.5×10-312.0 3月JN-301.200.2230.59.66.0×10-311.8 4月JN-301.200.2630.39.75.7×10-312.1 5月JN-301.200.2630.39.74.9×10-312.0 6月JN-301.200.2630.39.74.3×10-312.4 7月JN-301.200.2630.49

21、.64.2×10-311.4 8月JN-301.200.2430.49.65.5×10-311.8 9月JN-301.200.2430.49.56.1×10-311.5 10月JN-301.200.2330.59.76.0×10-312.0 11月JN-301.200.2330.59.66.2×10-311.9 12月JN-301.200.2330.49.65.9×10-312.92006 年1月JN-301.200.2430.49.66.1×10-313.0 2月JN-301.200.1930.59.65.0×1

22、0-314.0 3月JN-301.200.2530.39.76.0×10-312.7 4月JN-301.200.2530.39.55.6×10-312.3 5月JN-301.200.2530.49.55.1×10-312.0 6月JN-301.200.2430.39.55.8×10-312.0 7月JN-301.200.2430.39.56.6×10-312.8SW-30型月 份規(guī)格密度（25） g/cm3Na2O%SiO2 %pH粘度(25） Pa.s平均粒徑（nm）2005年2月 SW-301.2030.72.82.6×10-31

23、1.0 3月SW-301.2030.63.03.1×10-310.7 4月SW-301.2030.22.83.0×10-311.5 6月SW-301.2030.42.82.9×10-313.0 9月SW-301.2030.52.32.7×10-310.4 11月SW-301.200.0330.62.94.0×10-311.8 12月SW-301.200.0330.52.93.7×10-312.12006年1月SW-301.200.0330.42.93.4×10-312.3 3月SW-301.200.0330.52.93.4×10-312.7 4月SW-301.200.0230.22.83.4×10-312.4 5月SW-301.200.0430.32.62.7×10-312.2 6月SW-301.200.0130.12.83.6×10-312.0 7月SW-301.200.0130.22