TiO薄膜的制備及其光催化性能表征

1、1會計(jì)學(xué)TiO薄膜的制備及其光催化性能表征薄膜的制備及其光催化性能表征Ref:1 FUJISHIMA A, HONDA K. Nature, 1972, 238(5358): 3738.2 ICHINOSE H, KAWAHARA A. J Ceram Soc Jpn, 1998, 106(3): 344347. 3 GE Lei, XU Mingxia, SUN Ming. Mater Lett, 2005, 60(2): 287290. 4 LEE C K, KIM J K, LEE J H. J Sol Gel Sci Technol, 2004, 31(13): 6742. 5 SON

2、AWANE R S, KALE B B, DONGARE M K. Mater Chem Phys, 2004, 85(1): 5257. 6 SANKAPAL B, LUX-STEIER R, ENNAOUI A. Appl Surf Sci，2005, 239(2): 165170.制備制備 RS 是以無機(jī)鹽是以無機(jī)鹽 TiOSO4、氨水為原料，、氨水為原料，H2O2（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30%）為）為絡(luò)合劑，水為溶劑。將適量已制備好的絡(luò)合劑，水為溶劑。將適量已制備好的 PTA 溶膠加入圓底燒瓶中，在燒瓶溶膠加入圓底燒瓶中，在燒瓶開口處加裝回流裝置并通入自來水回流，開口處加裝回流裝置并

3、通入自來水回流， 然后在熱煲中升溫至然后在熱煲中升溫至 100 煮沸煮沸， 保溫時間設(shè)定為保溫時間設(shè)定為 2，6，10 h，將相應(yīng)的溶膠樣品分別編號為，將相應(yīng)的溶膠樣品分別編號為 RS2，RS6，RS10。采用浸漬涂覆法在潔凈的載玻片上制備。采用浸漬涂覆法在潔凈的載玻片上制備 TiO2 薄膜，提拉薄膜，提拉速度為速度為 6 cm/min，濕膜用紅外燈干燥，濕膜用紅外燈干燥 30 min，紅外燈距薄膜距離為，紅外燈距薄膜距離為 20 cm，干燥溫度保持在，干燥溫度保持在 100 左右，重復(fù)以上過程左右，重復(fù)以上過程 34 次，得到一定厚度次，得到一定厚度的的 TiO2 薄膜。薄膜。制備步驟：制備

4、步驟： RS2 已經(jīng)開始出現(xiàn)銳鈦礦相的衍射峰但已經(jīng)開始出現(xiàn)銳鈦礦相的衍射峰但比較微弱，這說明比較微弱，這說明 RS2 結(jié)晶度低；結(jié)晶度低； RS6，RS10 均有明顯的銳鈦礦相衍射均有明顯的銳鈦礦相衍射峰出現(xiàn)，表明這兩種溶膠中均有結(jié)晶良好峰出現(xiàn)，表明這兩種溶膠中均有結(jié)晶良好的銳鈦礦相晶粒存在。的銳鈦礦相晶粒存在。 隨回流時間的延長，銳鈦礦相衍射峰強(qiáng)度隨回流時間的延長，銳鈦礦相衍射峰強(qiáng)度逐漸變得尖銳明顯，這說明隨回流時間的逐漸變得尖銳明顯，這說明隨回流時間的增加，銳鈦礦相含量相應(yīng)增加，晶粒的粒增加，銳鈦礦相含量相應(yīng)增加，晶粒的粒徑逐漸長大，結(jié)晶程度高。徑逐漸長大，結(jié)晶程度高。為表征紅外燈干燥后薄

5、膜表面為表征紅外燈干燥后薄膜表面 TiO2的晶相的晶相， 以潔凈玻璃片為參比對薄膜進(jìn)行以潔凈玻璃片為參比對薄膜進(jìn)行 XRD分分析。析。 RS2 制備的制備的 TiO2 薄膜表面沒有銳鈦礦薄膜表面沒有銳鈦礦衍射峰的存在，原因可能是衍射峰的存在，原因可能是 RS2 結(jié)晶結(jié)晶度低且薄膜表面含有的度低且薄膜表面含有的 TiO2 量少，量少， 衍射衍射峰強(qiáng)度弱被玻璃基片干擾而不能出現(xiàn)。峰強(qiáng)度弱被玻璃基片干擾而不能出現(xiàn)。 由由 RS6 和和 RS10制備的制備的 TiO2薄膜表面薄膜表面含有明顯的銳鈦礦相衍射峰，這說明薄含有明顯的銳鈦礦相衍射峰，這說明薄膜表面含有良好銳鈦礦結(jié)晶相的膜表面含有良好銳鈦礦結(jié)晶

6、相的 TiO2，采用這種工藝直接干燥就可得到具有光采用這種工藝直接干燥就可得到具有光催化活性的催化活性的 TiO2 薄膜。薄膜。RS和和 TiO2 薄膜的薄膜的 XRD分析分析 RS2 溶膠制備的溶膠制備的 TiO2 薄膜表面很平滑，看不到銳鈦礦晶粒的存在。薄膜表面很平滑，看不到銳鈦礦晶粒的存在。 隨溶膠回流時間的延長，隨溶膠回流時間的延長，RS6 制備的制備的 TiO2 薄膜表面出現(xiàn)了粒徑為薄膜表面出現(xiàn)了粒徑為 3040 nm的的球形銳鈦礦相晶粒，球形銳鈦礦相晶粒， 并且晶粒之間排列非常均勻致密，并且晶粒之間排列非常均勻致密， 薄膜中沒有發(fā)現(xiàn)氣孔，薄膜中沒有發(fā)現(xiàn)氣孔， 僅僅有少許裂紋存在。有

7、少許裂紋存在。 隨回流時間的進(jìn)一步增加，由隨回流時間的進(jìn)一步增加，由RS10制備的制備的TiO2薄膜中銳鈦礦相晶粒的粒徑不斷增薄膜中銳鈦礦相晶粒的粒徑不斷增大，達(dá)大，達(dá)5070 nm，并且薄膜表面仍然保持均勻致密，但此時薄膜粗糙度有一定增，并且薄膜表面仍然保持均勻致密，但此時薄膜粗糙度有一定增加。這說明回流時間對加。這說明回流時間對 RS 中銳鈦礦晶粒的粒徑影響很大，隨回流時間延長，中銳鈦礦晶粒的粒徑影響很大，隨回流時間延長，RS中中銳鈦礦相結(jié)晶度不斷提高，晶粒粒徑不斷增加，可見回流時間增加有助于銳鈦礦相結(jié)晶度不斷提高，晶粒粒徑不斷增加，可見回流時間增加有助于 TiO2 晶晶粒的生長。粒的生長

8、。 經(jīng)過回流處理的經(jīng)過回流處理的 RS在較低溫度可生成銳鈦礦相，在較低溫度可生成銳鈦礦相， 這些銳鈦礦相的小晶粒大小相似這些銳鈦礦相的小晶粒大小相似， 分布均勻，分布均勻， 提高了體系的表面積。提高了體系的表面積。TiO2 薄膜的薄膜的 SEM 分析分析 RS2 薄膜的透光率良好，在可見光區(qū)透光薄膜的透光率良好，在可見光區(qū)透光率超過率超過 80，透明的薄膜有利于實(shí)，透明的薄膜有利于實(shí) 際應(yīng)用際應(yīng)用。 3 種薄膜在種薄膜在350 nm左右均有強(qiáng)吸收現(xiàn)象，左右均有強(qiáng)吸收現(xiàn)象，RS2 薄膜透光性最好，這是因?yàn)楸∧ね腹庑宰詈茫@是因?yàn)镽S2溶溶膠制備薄膜表面含有未分解完全的過氧鈦膠制備薄膜表面含有未分解完全的過氧鈦酸溶膠和少量銳鈦礦晶粒，酸溶膠和少量銳鈦礦晶粒， 對光的吸收較對光的吸收較弱，使得弱，使得 RS2 薄膜透光率高。薄膜透光率高。 隨回流時間的增加，隨回流時間的增加， RS6和和 RS10 薄膜薄膜的透光率下降，這是因?yàn)榈耐腹饴氏陆担@是因?yàn)?RS6 和和RS10 薄膜表面的薄膜表面的 TiO2結(jié)晶度增加，薄膜表面分結(jié)晶度增加，薄膜表面分布著均勻致密的銳鈦礦晶粒，對可見光的布著均勻致密的銳鈦礦晶粒，對可見光的反射和吸收增加，薄膜透光率下降。反射和吸收增加，薄膜透光率下降。隨反應(yīng)時間不斷增加，甲基橙降解率也相