藥物分析計(jì)算題(清風(fēng)課堂)_第1頁
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文檔簡介

1、雜質(zhì)限量計(jì)算%100SVCL L: 雜質(zhì)限量雜質(zhì)限量、10-6 C: 對(duì)照液濃度對(duì)照液濃度g/ml V:對(duì)照液體積:對(duì)照液體積ml S: 供試品重量供試品重量g1聽雨書屋例題一v 對(duì)乙酰氨基酚中氯化物檢查對(duì)乙酰氨基酚中氯化物檢查v 取對(duì)乙酰氨基酚取對(duì)乙酰氨基酚2.0g,加水,加水100ml時(shí),時(shí),加熱溶解后冷卻,濾過,取濾液加熱溶解后冷卻,濾過,取濾液25ml,依法,依法檢查氯化物(中國藥典,附錄檢查氯化物(中國藥典,附錄A),所發(fā)),所發(fā)生的渾濁與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液生的渾濁與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml(每(每1ml相相當(dāng)于當(dāng)于10g的的Cl-)制成的對(duì)照液比較,不得更)制成的對(duì)照液比較,不得更濃。

2、問氯化物的限量是多少?濃。問氯化物的限量是多少?2聽雨書屋解: 已知:已知:C= 10g/ml=10106g/ml V=5.0ml S=2.0g25/100 %01. 0%1001002520 . 51010%1006SVCL3聽雨書屋原料藥含量(一)原料藥含量(一)v直接滴定直接滴定 v式中,V滴定所消耗滴定液的體積,滴定所消耗滴定液的體積,ml;v T滴定度,即每滴定度,即每1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)藥物滴定液相當(dāng)于被測(cè)藥物 的質(zhì)量,的質(zhì)量,gv F滴定液濃度校正因子,即滴定液的實(shí)際濃滴定液濃度校正因子,即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值;度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值;v

3、 W供試品的稱樣量,供試品的稱樣量,g。100%VTFW含量4聽雨書屋例題二例題二v 精密稱取苯巴比妥精密稱取苯巴比妥0.2146g,用銀量法測(cè)定其含量,滴定到終點(diǎn)時(shí)消耗,用銀量法測(cè)定其含量,滴定到終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀滴定液(硝酸銀滴定液(0.1015mo/L)9.02ml。每。每1ml硝酸銀滴定液(硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相)相當(dāng)于當(dāng)于23.22mg的的C12H12N2O3,計(jì)算苯巴比妥的百分含量。,計(jì)算苯巴比妥的百分含量。v解:已知:解:已知:W=0.2146g V=9.02ml T=23.22mg/ml F=0.1015/0.1=1.015 9.0223.221.015100 0.2

4、1461000 99.06100%VTFW含量5聽雨書屋原料藥含量(二)原料藥含量(二)v直接滴定直接滴定空白校正(非水滴定)空白校正(非水滴定)v (V-V0)FT100 W1000式中,式中,V滴定所消耗滴定液的體積,滴定所消耗滴定液的體積,ml; T滴定度,即每滴定度,即每1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)藥物的質(zhì)量,滴定液相當(dāng)于被測(cè)藥物的質(zhì)量,g F滴定液濃度校正因子,即滴定液的實(shí)際濃度與滴定滴定液濃度校正因子,即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值;度中規(guī)定的滴定液濃度的比值; W供試品的稱樣量,供試品的稱樣量,g。 V0空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml6聽雨

5、書屋例題三例題三v硫酸阿托品的含量測(cè)定:硫酸阿托品的含量測(cè)定: 取本品約取本品約0.6080g,精密稱定,加冰醋酸與醋,精密稱定,加冰醋酸與醋酐各酐各10ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液溶解后,加結(jié)晶紫指示液2滴,用高氯酸滴,用高氯酸滴定液(滴定液(0.1012mol/L)滴定,至溶液顯純藍(lán)色,)滴定,至溶液顯純藍(lán)色,消耗高氯酸滴定液(消耗高氯酸滴定液(0.1012mol/L)8.86ml,空白試空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液(驗(yàn)消耗高氯酸滴定液(0.1012mol/L)0.02ml。每。每1ml的高氯酸滴定液(的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于)相當(dāng)于67.68mg的的(C17H23NO3)2H2

6、SO4。計(jì)算硫酸阿托品的含量。計(jì)算硫酸阿托品的含量。 7聽雨書屋解:v已知已知 W= 0.6080g V=8.86ml V0=0.02ml F=0.1012/0.1=1.012 (V-V0)FT100 W1000 (8.860.02)1.01267.68100 0.60801000 99.6 8聽雨書屋原料藥含量(三)原料藥含量(三)v剩余滴定剩余滴定空白校正(剩余碘量、溴量)空白校正(剩余碘量、溴量)0%100%1000VVFTW供試品式中,式中,V滴定所消耗滴定液的體積,滴定所消耗滴定液的體積,ml; T滴定度,即每滴定度,即每1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)藥物的質(zhì)量,滴定液相當(dāng)于被測(cè)藥物的質(zhì)量,

7、g F滴定液濃度校正因子,即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度校正因子,即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值;滴定液濃度的比值; W供試品的稱樣量,供試品的稱樣量,g。 V0空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml9聽雨書屋例題四v精密稱取司可巴比妥鈉精密稱取司可巴比妥鈉0.1036g,按藥典規(guī),按藥典規(guī)定用溴量法測(cè)定。加入溴滴定液(定用溴量法測(cè)定。加入溴滴定液(0.1mo/L)25ml,剩余的溴滴定液用硫代硫酸鈉滴定液,剩余的溴滴定液用硫代硫酸鈉滴定液(0.1020mol/L)滴定到終點(diǎn)時(shí),用去)滴定到終點(diǎn)時(shí),用去17.24ml??瞻自囼?yàn)用去硫代硫酸鈉滴

8、定液??瞻自囼?yàn)用去硫代硫酸鈉滴定液25.00ml。每。每1ml溴滴定液(溴滴定液(0.1mol/L)相當(dāng))相當(dāng)于于13.01mg的司可巴比妥鈉,計(jì)算本品的百的司可巴比妥鈉,計(jì)算本品的百分含量。分含量。 10聽雨書屋解:v已知:已知:W=0.1036 T=13.01mg/ml V=17.24ml V0=25.00ml F=0.1020/0.1=1.020 =(25.00-17.24)13.011.020100 0.10361000 =99.4% 0%100%1000VVFTW供試品11聽雨書屋原料藥含量(四)原料藥含量(四)v紫外法紫外法 A D 100 WEL100 式中:式中:A: 吸收度吸

9、收度 E: 吸收系數(shù)吸收系數(shù) L:光路長度(比色杯厚度)(通常為光路長度(比色杯厚度)(通常為1cm) D:稀釋倍數(shù)稀釋倍數(shù) W:供試品重量供試品重量12聽雨書屋片劑含量(一)片劑含量(一)v直接滴定直接滴定v標(biāo)示量標(biāo)示量(%)= v式中,式中,V為消耗滴定液的毫升數(shù)為消耗滴定液的毫升數(shù)vT為滴定度為滴定度vF為濃度校正因子為濃度校正因子vW為供試品的稱量(為供試品的稱量(g)v 為平均片重(為平均片重(g/片)片) %100標(biāo)示量WWFTVW13聽雨書屋例題五v復(fù)方阿司匹林片的含量測(cè)定復(fù)方阿司匹林片的含量測(cè)定v 精密稱取本品精密稱取本品20片,總重量為片,總重量為9.5050g,研細(xì),備用。

10、阿司匹林的含量測(cè)定為:精密研細(xì),備用。阿司匹林的含量測(cè)定為:精密稱取上述細(xì)粉稱取上述細(xì)粉0.9928g,按照藥典規(guī)定進(jìn)行,按照藥典規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。提取蒸干的殘?jiān)脷溲趸c滴定液測(cè)定。提取蒸干的殘?jiān)脷溲趸c滴定液(0.1010mol/L)滴定至終點(diǎn)時(shí)用去)滴定至終點(diǎn)時(shí)用去25.00ml。每每1ml氫氧化鈉滴定液(氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于)相當(dāng)于18.02mg的的C9H8O4。計(jì)算其標(biāo)示百分含量。計(jì)算其標(biāo)示百分含量。(標(biāo)示量為(標(biāo)示量為0.20g)。)。 14聽雨書屋解v已知:已知:V=25.00ml T=18.02mg/ml F=0.1010/0.1=1.010 標(biāo)示量標(biāo)示量=0

11、.2g/片片 W=0.9928 g g/片片 v標(biāo)示量標(biāo)示量(%)= = 25.0018.021.0104.7525100 0.9928 10000.2 = 108.97525. 420/5050. 9W%100標(biāo)示量WWFTV15聽雨書屋片劑含量(二)片劑含量(二)v剩余滴定剩余滴定阿司匹林的兩步滴定阿司匹林的兩步滴定0g%100%1000gV VF TW 平 均 片 重 ()標(biāo) 示 量標(biāo) 示 量 ()16聽雨書屋例題六v 取標(biāo)示量為取標(biāo)示量為0.5g的阿司匹林片的阿司匹林片10片,精片,精密稱定,總重為密稱定,總重為5.7650g,研細(xì)后,精密稱,研細(xì)后,精密稱取取0.3565g,按規(guī)定用

12、兩次加堿剩余堿量法,按規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測(cè)定。消耗硫酸滴定液(測(cè)定。消耗硫酸滴定液(0.05015mol/L)23.04ml,空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液,空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.94ml,每,每1ml氫氧化鈉(氫氧化鈉(0.1mol/L)相當(dāng))相當(dāng)于于18.02mg的的C9H8O4。求阿司匹林的含量為。求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少標(biāo)示量的多少?17聽雨書屋解:v已知:已知:W=0.3565g T=18.02mg/ml 平均片重平均片重=5.7650/10=0.5765g/片片 V=23.04ml V0=39.94ml F=0.05015/0.05=1.003 標(biāo)示量標(biāo)示量=0.5g

13、/片片 = (39.94-23.04)18.021.0030.5765100 0.35650.51000 =98.8% 0g%100%1000gVVFTW平均片重( )標(biāo)示量標(biāo)示量( )18聽雨書屋片劑含量三片劑含量三v紫外紫外標(biāo)示量標(biāo)示量(%) = v式中,式中, A: 吸收度吸收度 : 吸收系數(shù)吸收系數(shù) D:為稀釋倍數(shù)為稀釋倍數(shù) W:為片粉重量(為片粉重量(g) :為平均片重:為平均片重%11cmE%100100%11標(biāo)示量WEWDAcmW19聽雨書屋例題七v取對(duì)乙酰氨基酚片(標(biāo)示量為取對(duì)乙酰氨基酚片(標(biāo)示量為0.3g)10片,精密稱片,精密稱定,總重為定,總重為3.3660g,研細(xì),稱出

14、,研細(xì),稱出44.9mg,置,置250ml量瓶中,加量瓶中,加0.4氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液50ml及水及水50ml,振搖,振搖15min,加水至刻度,搖勻,濾過,精,加水至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液密量取續(xù)濾液5ml,置,置100ml量瓶中,加量瓶中,加0.4氫氧氫氧化鈉溶液化鈉溶液10ml,加水至刻度,搖勻,照紫外可見,加水至刻度,搖勻,照紫外可見分光光度法測(cè)定,在分光光度法測(cè)定,在257nm的波長處的吸光度為的波長處的吸光度為0.583,求此片劑中對(duì)乙酰氨基酚為標(biāo)示量的多少?,求此片劑中對(duì)乙酰氨基酚為標(biāo)示量的多少?( 為為715) %11cmE20聽雨書屋解:v已知:已知:A=0.

15、583 =715 W=44.9mg =0.0449g 標(biāo)示量標(biāo)示量=0.3g/片片 平均片重平均片重=3.3660/10=0.3366g/片片 D=250100/5=5000 標(biāo)示量標(biāo)示量(%) = = 0.5835000 0.3366 100 7150.04490.3100 =101.9% %11cmE%100100%11標(biāo)示量WEWDAcm21聽雨書屋片劑含量四片劑含量四v 取本品取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于硫酸阿托品取適量(約相當(dāng)于硫酸阿托品2.5mg),置),置50ml量瓶中,加水振搖使硫酸阿托品溶解并量瓶中,加水振搖使硫酸阿托品溶解并

16、稀釋至刻度,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品稀釋至刻度,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。另取硫酸阿托品對(duì)照品約溶液。另取硫酸阿托品對(duì)照品約25mg,精密,精密稱定,置稱定,置25ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取度,搖勻,精密量取5ml,置,置100ml量瓶中,量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。加水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。 22聽雨書屋v 精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2ml,分,分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷別置預(yù)先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中,各的分液漏斗中,各加溴甲酚綠溶液(取溴甲酚綠加溴甲酚綠

17、溶液(取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸與鄰苯二甲酸氫鉀氫鉀1.021g,加,加0.2mol/L氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液6.0ml使溶使溶解,再加水稀釋至解,再加水稀釋至100ml,搖勻,必要時(shí)濾過),搖勻,必要時(shí)濾過)2.0ml,振搖提取,振搖提取2分鐘后,靜置使分層,分取澄清分鐘后,靜置使分層,分取澄清的三氯甲烷液,照紫外可見分光光度法(附錄的三氯甲烷液,照紫外可見分光光度法(附錄IV A),在),在420nm的波長處分別測(cè)定吸收度,計(jì)算,的波長處分別測(cè)定吸收度,計(jì)算,并將結(jié)果與并將結(jié)果與1.027相乘,即得供試品中含有相乘,即得供試品中含有(C17H23NO3)2H2SO4H2O的重量。的重

18、量。23聽雨書屋計(jì)算vC樣樣=A樣樣/A對(duì)對(duì)C對(duì)對(duì)vm樣樣C樣樣D1.027v標(biāo)示量標(biāo)示量 m樣樣 /W標(biāo)示量標(biāo)示量100%W24聽雨書屋注射劑含量一注射劑含量一v滴定滴定 含量含量= 100 式中:式中:V滴定所消耗滴定液的體積,滴定所消耗滴定液的體積,ml; T滴定度,即每滴定度,即每1ml滴定液(滴定液(mol/l)相當(dāng)于被測(cè)藥物的質(zhì)量,相當(dāng)于被測(cè)藥物的質(zhì)量,g F滴定液濃度校正因子,即滴定液的實(shí)滴定液濃度校正因子,即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值 標(biāo)示量取樣體積FTV25聽雨書屋注射液含量二注射液含量二v紫外紫外v標(biāo)示量標(biāo)示量(%

19、) =v式中,式中, A: 吸收度吸收度 : 吸收系數(shù)吸收系數(shù) D:為稀釋倍數(shù)為稀釋倍數(shù)%100100%11標(biāo)示量取樣體積cmEDA%11cmE26聽雨書屋例題八例題八v精密量取維生素精密量取維生素B6注射液(規(guī)格注射液(規(guī)格2ml:0.1g)2ml置置500ml量瓶中,按藥典規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。精密量取稀量瓶中,按藥典規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。精密量取稀釋液釋液5ml,置,置100ml量瓶中,加量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液鹽酸溶液稀釋至刻度,在稀釋至刻度,在291nm波長處測(cè)定吸收度為波長處測(cè)定吸收度為0.426。已知已知 為為427,計(jì)算維生素,計(jì)算維生素B6注射液的標(biāo)示百分含注射液的標(biāo)示百分含量。量

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