電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP的使用和維護保養(yǎng)

1、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）的使用和維護保養(yǎng)1 目的為使操作者能夠正確 ，合理地使用、維護和保養(yǎng)好 ICP 光譜儀， 確保測量數(shù)據(jù)的準確、可靠、有效。2 適用范圍適用于本公司的 ICP 光譜儀。3 ICP 光譜儀的使用3.1 ICP 的開機規(guī)程3.1.1 打開電源開關，打開電腦主機，啟動 ICP 操作軟件（ PerkinElmer WinLab32）。同時可以將儀器低壓電源打開，使之穩(wěn)定。3.1.2 打開水冷器按 ON（溫度設定至 20）、RF 電源、儀器高壓電源開關；打開 Ar（氬）氣瓶，注意氣體減壓表指針調(diào)到 0.70.8Mpa。3.1.3回到電腦桌面再擊 WinLab32，出現(xiàn)診

2、斷（Diagnostics）窗口，ICP 主機與電腦聯(lián)機圖，聯(lián)線顯示綠色儀器可以正常預熱，出現(xiàn) 紅色則要重新開啟 ICP。3.1.4 ICP 主機首次開啟需要預熱 5 小時才可以正常使用；主機始終 處于開啟狀態(tài)，預熱 90 分鐘可以正常使用。3.2 ICP 的使用3.2.1 ICP 的點火及進樣系統(tǒng)的清洗3.2.1.1在儀器預熱 20-30 分鐘之后，進行波長校正：擊菜單（Tools）光譜儀控制（）儀器設置（ Instrument Setup）窗口選擇1 / 9波長標定（ Wavelength Calibration ）頁，按下標定（ Calibrate）按鈕，儀器將自動打開汞燈，預熱后開始校

3、正（校正時使用汞燈十一條特征譜線來對波長進行校正），校正結(jié)束后自動在最終偏差（Diff. to last）項中將給出光柵偏移的位置；3.2.1.2點火之前確認等離子室門關嚴并鎖緊，接通水電氣、裝好蠕動泵管，點擊工具欄中點火（ Plasma ）圖標，出現(xiàn)等離子體控制（Plasma Control ）窗口，擊 Plasma On 即自動點火，等離子體（Plas）、輔助氣（ Aux）、霧化器（Neb）、泵（ Pump）的綠燈全部亮 起，即 ICP 點火成功。3.2.1.3 將進樣毛細管放入 10%的硝酸中清洗 10 分鐘，再用清水清洗 5 分鐘即可進行樣品分析。3.2.2 新建方法3.2.2.1 選

4、菜單欄中文件（File）新建（New）方法（Method）, 出現(xiàn)新建方法（ Create New Method ）窗口，在開始條件（ Starting Conditing）中擊 OK。3.2.2.2出現(xiàn)方法編輯器：無標題（ Method Editor:Untitled）窗口，在定義元素（ Define Elements ）中擊右下角的元素周期表（Periodic Table），雙擊待測元素（可以多選），關閉回到定義元素（Define Elements）；擊右側(cè)設置（Settings），在設置（Settings）中改變延遲時間（Dolay Time）和重復次數(shù)（Replicates）。3.2.

5、2.3擊 下 面 校 準 （ Calibration ）， 在 定 義 標 樣 （ DefineStandards）中的自動取樣器位置（A/S Location）輸入所需校準空2 / 9白（Calib Blank）、校準標樣（Calib std）、試劑空白（Reagent Blank）的序號，單擊識別碼（ID）會自動出現(xiàn)校準空白（Calib Blank）、校準標樣（ Calib std）、試劑空白字樣（ Reagent Blank）及序號；擊右側(cè)校準單位和濃度（Calib Units and Concentrations）選擇校準單位（ Calib Units），在校準標樣（ Calib st

6、d 1）中輸入校準標準的正確濃度；擊右側(cè)方程式及試樣單位（ Equations and SampleUnits），選擇校準方程式（Calibration Equation）、試樣單位（SampleUnits ）、 最 多 小 數(shù) 位 數(shù) （ Max.Dec.Piaces ）、 最 多 有 效 位 數(shù) （Max.Signi.f），方法建立完成。3.2.2.4 選菜單欄中文件（File）保存（Save）方法（Method），出現(xiàn)方法另存為（Save Method AS）窗口，在名稱（Name）欄給新建方 法起名，單擊 OK 新建方法完成并儲存。3.2.3 手工分析控制3.2.3.1點擊工具欄中手動

7、（ Manual ）圖標，出現(xiàn)手工分析控制（Manual Analysis Control）窗口，擊 open 出現(xiàn)選擇結(jié)果數(shù)據(jù)組（Select Results Data Set）窗口,在名稱（Name）欄輸入分析日期 點擊 OK。3.2.3.2點擊工具欄中詳細信息（ Details ）出現(xiàn)試樣詳細信息（Sample Details ）窗口，在通用于所有試樣的參數(shù)（ ParametersCommon to All）中選擇體積單位（Volume Units）、重量單位（WeightUnits）；在隨試樣而不同的參數(shù)（Parameters That Vary By Sample）中輸入試樣識別碼（

8、Sample ID）、試樣初始重量（Initial Sample Wt）、3 / 9制備試樣體積（Sample Prep.Vol）、稀釋前體積（Aliquot Volume）、稀釋后體積（Diluted To Vol）擊 OK，即可開始分析樣品。3.2.3.3將進樣毛細管放入校準空白（ Calib Blank ）或試劑空白（Reagent Blank）樣品瓶中，擊分析空白（ Analyze Blank），綠燈亮開始分析空白，綠燈滅該空白分析完畢，將進樣毛細管取出清洗。3.2.3.4點 擊 工具 欄 中光 譜 （ Spectra ）圖 標， 出 現(xiàn)光 譜 顯示（Spectra ）窗口，顯示被測元

9、素的光譜強度（ Tntensity ）、濃度 （Conc）。3.2.3.5 將進樣毛細管放入校準標樣（Calib std）樣品瓶中，擊分析標樣（ Analyze Standard），綠燈亮開始分析標樣，綠燈滅該標樣 分析完畢，將進樣毛細管取出清洗。3.2.3.6 點擊工具欄中校準（Calibration）圖標，出現(xiàn)校準曲線顯示（Calibration）窗口，顯示被測元素的校準方程式（Calib Eqn）、 濃度（Corr Coff）、校正系數(shù)。3.2.3.7將 進 樣 毛 細 管 放 入 被 測 試 樣 樣 品 瓶 中 ， 擊 分 析 試 樣（Analyze Sample），綠燈亮開始分析試樣

10、，綠燈滅該試樣分析完畢， 將進樣毛細管取出清洗。3.2.3.8 點擊工具欄中結(jié)果（Results）圖標，出現(xiàn)結(jié)果（Results）窗口，顯示詳細的原始分析結(jié)果數(shù)據(jù)。分析結(jié)果直接給出，如果分析結(jié)果出現(xiàn) x 符號，說明該結(jié)果超出此標準曲線的線性范圍；如出現(xiàn) o 符號，說明樣品峰過高而出現(xiàn)平頂，應進行稀釋。3.2.3.9 分析結(jié)束沖洗進樣系統(tǒng) 5 分鐘，一般先用稀酸再用蒸餾水4 / 9或去離子水清洗，然后關閉等離子體（Plasma）。3.3分析數(shù)據(jù)再處理3.3.1 打開分析（Analysis）清除新建校準（New Calibration）、結(jié)果顯示（ Clear Results Display ）、

11、光譜顯示（ Clear Spectra Display）。3.3.2 點擊工具欄中檢查（Examine）圖標，出現(xiàn)檢查光譜（ExamineSpectra）窗口，打開數(shù)據(jù)（Date）中的選擇數(shù)據(jù)組（Select Date Set），出現(xiàn)數(shù)據(jù)選擇向?qū)В?Date Selection Wizard）窗口， 1.在選擇結(jié)果數(shù)據(jù)組（Select results data Set）中選擇所需處理的結(jié)果數(shù)據(jù)組，擊下一步（Next）；出現(xiàn) 2.從結(jié)果數(shù)據(jù)組中選擇試樣（Select Samplesform results data set）中選擇所需處理的試樣，擊下一步（Next）；出現(xiàn) 3.從結(jié)果數(shù)據(jù)組中選擇

12、分析物（Select analytes form resultsdata set）中選擇所需處理的被測元素，擊完成（Finish）返回檢查 光譜（Examine Spectra）窗口。3.3.3 點擊右側(cè)試樣（Samples）圖表中的校準標樣（Calib std），使左側(cè)分析物（ Analyte）圖表中出現(xiàn)綠色的背景點；移動黃線到峰值位置，擊方法（Method）設置峰波長（Set peak Wavelength P）將譜線準確位置輸入；移動兩個綠色背景點確定背景位置，擊方法（Method）更新方法參數(shù)（Update method Parameters）擊更新并保存方法（ Update and

13、save method），將修改后的譜圖存入方法中， 注意作 Examine 時一定要選擇對應的方法。3.3.4點擊工具欄中數(shù)據(jù)再處理（ Reproc）圖標窗口出現(xiàn)，擊瀏覽5 / 9（Browse）選擇結(jié)果數(shù)據(jù)組（Select Results Data Set）窗口出現(xiàn)，選擇要處理的結(jié)果數(shù)據(jù)組按 OK，將所選需要再處理的數(shù)據(jù)組按順序 排列，按再處理（Reprocess）進行處理即完成。3.4 ICP 的熄火3.4.1 點擊工具欄中點火（Plasma）圖標，出現(xiàn)等離子體控制（PlasmaControl）窗口，擊 Off，等離子體（Plas）、輔助氣（Aux）、霧化器 （Neb）、泵（Pump）的

14、綠燈全部熄滅，即 ICP 已熄火。3.4.2在等離子體控制（ Plasma Control）窗口可以看到熄火后還要維持一些時間以保護炬管，可以按泵（ Pump）和霧化器（Neb）繼續(xù)清洗進樣系統(tǒng)，結(jié)束后取出毛細管，將里面溶液抽空，松開泵管。 3.5 ICP 的關機規(guī)程3.5.1關閉 RF 電源、儀器高壓電源開關和低壓電源開關。水冷器應等五分鐘后關閉3.5.23.5.3卸載氬氣壓力至 0.0 Mpa，關閉氬氣瓶。關閉 WinLab32 ICP Continuous 擊×，出現(xiàn) WinLab32 窗口擊 OK，即關閉 ICP 運行程序。3.5.4 關閉電腦，關閉電源開關。3.5.5 排空

15、過濾器中的積水和壓縮泵的積水。4 等離子體（ICP）的維護保養(yǎng)4.1 ICP 儀器最好安置在一個獨立的房間內(nèi)，儀器四周留有大于 0.4米（最好為 0.76 米）的空間，以便于檢查和維修；室內(nèi)溫度保持在20-25 ，溫差變化一個工作日內(nèi)不超過± 2 ；濕度范圍在 8-806 / 9（%RH）；并且要求無氣流影響和無腐蝕性氣體、無塵和低濕度，最好 使用空調(diào)來控制環(huán)境。4.2 ICP 儀器所產(chǎn)生的氣體有可能是有毒的或有腐蝕性的，所以點火前必須將排氣系統(tǒng)打開，使 ICP 所產(chǎn)生的煙和氣體能從 ICP 上方的 通風管排出。4.3 ICP 儀器的炬管在工作時所達到的溫度為 10000K，點火前必

16、須將 ICP 的艙門關嚴并鎖緊，以防止炬管意外爆裂造成人員損傷。4.4水冷卻器：水冷卻系統(tǒng)要求經(jīng)常檢查和維護，水位應保持在正常水平，必要時增加去離子水，水冷卻器的溫度應設置在 20、壓 力設置在 3 公斤左右。4.5霧化室：必須每月清洗，關掉儀器取下霧室，放入裝有表面活性劑的超聲波的容器中，再沖洗，重新安裝。4.6霧化器：操作過程中經(jīng)常用干凈的沖洗液沖洗以防止沉積。如果氣流量變小，需要增大氣壓，則可能小氣口被堵塞，需關掉儀器取下霧化器，把霧化器抽成真空放入干凈的水中。如仍不能除掉阻塞，放入超聲波中清洗 2-3 分鐘。如仍不能除掉阻塞，最后的辦法是用線針檢查。洗干凈并除掉堵塞源后重新裝上。霧化器

17、的樣品進入管和氣 體進入管必須合適并沒有泄漏。4.7感應線圈：感應線圈變形會導致高頻發(fā)生器傳遞給等離子體的能量不穩(wěn)定，并有可能使炬管熔化。如果懷疑感應線圈變形，應更換 線圈。4.8冷錐體可能會有沉積物，必須經(jīng)常清洗：關掉儀器讓炬管和錐7 / 9體冷卻，取下錐體的三個固定螺絲，從炬管艙中取出錐體。用濕毛巾和合適的清潔劑清洗錐體的兩面，再用去離子水清洗，用干凈布擦干， 重新裝上并擰緊螺絲。4.9清洗炬管的方法：關掉儀器后讓設備冷卻，打開炬管室門，斷開炬管的氣路管，抓住炬管，松開炬管夾，取出炬管。為了除掉鹽沉積，將炬管用清水沖洗風干。為了除掉其他沉積和污染，將炬管浸在王水中一整夜，再用清水沖洗并風干

18、，不能除掉的沉積物可再浸在氫氟酸中五分鐘，取出觀察直到炬管干凈，再用清水沖洗并風干。4.10 進樣和排液管：有特殊的彈性，長期使用之后管子會變形或軟 化，需要更換。4.11 空氣過濾器：該過濾器在儀器頂部，對吸入的起冷卻作用的空氣進行過濾，必須經(jīng)常進行清潔。清潔方法為：移掉格柵取出過濾器，去除灰屑，如果有油膩，用溫和的清潔劑清洗，晾干后再裝上。4.12 水冷卻過濾器：必須每六個月清潔一次。清潔時，斷開水冷卻器的回流管，打開水冷卻器，使水流到一個容器中。松開過濾器的螺絲，取下過濾器，用溫和的清潔劑清洗，再用水清洗干凈，重新安裝 并聯(lián)接好。5 注意事項5.1樣品和標準必須是溶液，標準溶液配制必須使用一定濃度的標準物質(zhì)，在容量瓶中配制。一般配制3