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文檔簡(jiǎn)介

1、精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載tas-990 原子吸取光譜儀操作規(guī)程1. 目的建立 tas-990 使用與留意事項(xiàng)操作規(guī)程,使操作規(guī)范化;2. 適用范疇適用于本試驗(yàn)室tas-990 的使用與留意事項(xiàng)操作;3. 責(zé)任本文件由試驗(yàn)員負(fù)責(zé)起草,試驗(yàn)室主任審核批準(zhǔn),試驗(yàn)人員嚴(yán)格按本程序操作,并進(jìn)行日常保護(hù)保養(yǎng)與清潔工作,修理人員負(fù)責(zé)準(zhǔn)時(shí)排除設(shè)備故障,并做好定期保護(hù)保養(yǎng)工作;4. 操作方法4.1 開(kāi)機(jī)依次打開(kāi)打印機(jī),顯示器,運(yùn)算機(jī)電源開(kāi)關(guān),等運(yùn)算機(jī)完全啟動(dòng)后,打開(kāi)原子吸取主機(jī)電源;4.2 儀器聯(lián)機(jī)初始化.1:在運(yùn)算機(jī)桌面上雙擊圖標(biāo),顯現(xiàn)窗口,挑選聯(lián)機(jī)方式,點(diǎn)擊確定、 顯現(xiàn)儀器初始化界面;等待 3 5

2、 分鐘,等初始化各項(xiàng)顯現(xiàn)確定后,將彈出挑選元素?zé)艉皖A(yù)熱燈窗口;2:依照用戶(hù)需要挑選工作燈和預(yù)熱燈 雙擊元素?zé)粑恢谩?可更換所在燈位置上的元素符號(hào) ;點(diǎn)擊下一步,顯現(xiàn)設(shè)置元素測(cè)量參數(shù)窗口;3:可以依據(jù)需要更換光譜帶寬,燃?xì)饬髁?燃燒器高度等參數(shù)(一般不用更換);設(shè)置完成后點(diǎn)擊下一步;顯現(xiàn)設(shè)置波長(zhǎng)窗口;4:挑選需要的波長(zhǎng)值,直接點(diǎn)擊尋峰;將彈出尋峰窗口,(等待 35 分鐘)等尋峰過(guò)程完成后,點(diǎn)擊關(guān)閉;點(diǎn)擊下一步,點(diǎn)擊完成;5:點(diǎn)擊儀器 -> 測(cè)量方法,挑選需要的測(cè)量方法,點(diǎn)擊確定;4.3 設(shè)置樣品點(diǎn)擊樣品,彈出樣品設(shè)置向?qū)Т翱冢?:挑選校正方法(一般為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法),曲線(xiàn)方程(一般為一次方程)

3、,和濃度單位,輸入樣品名稱(chēng)和起始編號(hào),點(diǎn)擊下一步;2:輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度和個(gè)數(shù)(可依照提示增加和削減標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量),點(diǎn)擊下一步;3:可以挑選需要或不需要空白校正和靈敏度校正(一般為不要)然后點(diǎn)擊下一步;4:輸入待測(cè)樣品數(shù)量,名稱(chēng),起始編號(hào),以及相應(yīng)的稀釋倍數(shù)等信息,點(diǎn)擊完成;精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載4.4 設(shè)置參數(shù)點(diǎn)擊參數(shù),彈出測(cè)量參數(shù)窗口;(一般不需要修改)1:常規(guī):輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品,空白樣品,未知樣品等的測(cè)量次數(shù)(測(cè)幾次運(yùn)算出平均值)挑選測(cè)量方式(火焰法為自動(dòng),氫化物和石墨爐法為手動(dòng)),輸入間隔時(shí)間和采樣延時(shí)(一般均為1 秒);2:顯示:設(shè)置吸光值最小值和最大值一般為(

4、-0.1 1)以及刷新時(shí)間(一般300 秒)3:信號(hào)處理:設(shè)置運(yùn)算方式(一般火焰吸取為連續(xù),石墨爐和氫化物法多用峰高),以及積分時(shí)間和濾波系數(shù); (詳細(xì)設(shè)置可參考手冊(cè))4:質(zhì)量掌握: (適用于帶自動(dòng)進(jìn)樣的設(shè)備)點(diǎn)擊確定,退出參數(shù)設(shè)置窗口4.5 測(cè)量及光路調(diào)整a:火焰吸取的測(cè)量過(guò)程 1:點(diǎn)擊儀器下的燃燒器參數(shù),彈出燃燒器參數(shù)設(shè)置窗口,看燃燒頭為否在光路的正下方,如果有偏離,更換位置中相應(yīng)的數(shù)字,點(diǎn)擊執(zhí)行,可以反復(fù)調(diào)劑,直到燃燒頭縫隙和光路平行并位于光路正下方;(如不平行, 可以通過(guò)用手調(diào)劑燃燒頭角度來(lái)完成)點(diǎn)擊確定退出燃燒器參數(shù)設(shè)置窗口;2:打開(kāi)空氣壓縮機(jī)的,調(diào)劑壓力調(diào)劑閥,使得空氣壓力穩(wěn)固在0

5、.25mpa 后,打開(kāi)乙炔鋼瓶主閥,調(diào)劑出口壓力在0.05mpa (點(diǎn)火前后出口壓力可能有變化,這里的出口壓力在0.05 0.06mpa 指點(diǎn)火后的壓力)檢查水封為否有水;點(diǎn)擊點(diǎn)火,等火焰穩(wěn)固后第一吸噴純潔水,以防止燃燒頭結(jié)鹽;點(diǎn)擊能量,點(diǎn)擊自動(dòng)能量平穩(wěn),等能量平穩(wěn)完畢后,點(diǎn)擊關(guān)閉,退出能量調(diào)劑窗口;3:點(diǎn)擊吸噴空白溶液校零,依次吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知樣品并點(diǎn)擊開(kāi)頭,進(jìn)行測(cè)量;測(cè)量完成后,點(diǎn)擊終止,完成測(cè)量,退出測(cè)量窗口;按熄火開(kāi)關(guān)熄火;(假如不再需要連續(xù)測(cè)量 其他元素,請(qǐng)關(guān)閉乙炔鋼瓶主閥,讓火焰自動(dòng)熄滅),點(diǎn)擊確定,退出熄火提示窗口,吸噴純水 1 分鐘,清洗燃燒頭,防止燃燒頭結(jié)鹽;4:點(diǎn)擊視圖下

6、的校正曲線(xiàn),查看曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù),打算測(cè)量數(shù)據(jù)的牢靠性,進(jìn)行儲(chǔ)存或打印處理;b:石墨爐測(cè)量過(guò)程1:打開(kāi)冷卻水,打開(kāi)石墨爐電源,打開(kāi)氬氣鋼瓶主閥,調(diào)劑出口壓力在0.5mpa;2:光路調(diào)整:點(diǎn)擊儀器下石墨管 或 ,裝入石墨管,點(diǎn)擊確定;點(diǎn)擊儀器下的原子化器位置(前共4頁(yè)- 第2頁(yè)精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載后位置),點(diǎn)擊兩邊的箭頭轉(zhuǎn)變數(shù)字,點(diǎn)擊執(zhí)行, 通過(guò)反復(fù)調(diào)劑原子化器位置中的數(shù)字和用 手調(diào)劑石墨爐爐體高低和角度,使元素?zé)艄獍咴诠苈返闹虚g沒(méi)有擋光(直接用鏡子觀(guān)看光斑為否在中間, 此時(shí)吸光度數(shù)值應(yīng)當(dāng)最低;)點(diǎn)擊確定退出原子化器位置窗口;點(diǎn)擊能量,點(diǎn)擊自動(dòng)能量平穩(wěn),等能量平穩(wěn)完畢后,

7、點(diǎn)擊關(guān)閉,退出能量調(diào)劑窗口;3:點(diǎn)擊儀器下的石墨爐加熱程序 或點(diǎn)擊 ,彈出石墨爐加熱程序設(shè)置窗口; 輸入相應(yīng)的溫度和升溫時(shí)間以及保持時(shí)間(詳細(xì)數(shù)值可參考手冊(cè)) ,冷卻時(shí)間一般設(shè)置為 45s 左右(依據(jù)環(huán)境不同調(diào)劑此數(shù),確保在冷卻過(guò)后石墨爐應(yīng)當(dāng)冷卻下來(lái); )4:點(diǎn)擊測(cè)量下的開(kāi)頭 或 測(cè)量 點(diǎn)擊校零,使用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣 10ul,開(kāi)頭,進(jìn)行測(cè)量;全部測(cè)量完成后,點(diǎn)擊終止,退出測(cè)量窗口;5:點(diǎn)擊視圖下的校正曲線(xiàn),查看曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù),打算測(cè)量數(shù)據(jù)的牢靠性,進(jìn)行儲(chǔ)存或打印處理;4.6 關(guān)機(jī)過(guò)程火焰法第一關(guān)閉乙炔鋼瓶主閥,等到火焰熄滅后,依次關(guān)閉原子吸取主機(jī)電源,aawin 軟件, 石墨爐留意關(guān)閉氬氣鋼瓶

8、主閥,冷卻水),空壓機(jī)工作開(kāi)關(guān), 按放水閥, 排空壓縮機(jī)中的冷凝水,關(guān)閉風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān),退出運(yùn)算機(jī)window 操作程序,關(guān)閉打印機(jī),顯示器和運(yùn)算機(jī)電源;蓋上儀器罩, 檢查乙炔,氬氣,冷卻水,為否已經(jīng)關(guān)閉,清理試驗(yàn)室;5. 留意事項(xiàng):5.1 :假如開(kāi)機(jī)次序不對(duì),可能顯現(xiàn) com口被占用,無(wú)法聯(lián)機(jī)的現(xiàn)象,這時(shí)需要關(guān)閉原子吸取主機(jī)電源開(kāi)關(guān),重新啟動(dòng)運(yùn)算機(jī),等待 windows 完全啟動(dòng)后再開(kāi)啟原子吸取主機(jī)電源開(kāi)關(guān),將聯(lián)機(jī)正常;5.2 :開(kāi)機(jī)初始化時(shí),假如在工作燈位置沒(méi)有元素?zé)?或原子化器擋光,可能造成初始化過(guò)程中的波長(zhǎng)電極初始化失??;工作中:假如工作燈位置上元素?zé)粼O(shè)置的元素和實(shí)際元素?zé)粼夭煌?或原子化

9、器擋光,將造成尋峰失敗,顯現(xiàn)燈能量不足,負(fù)高壓超上限的提示;5.3 :點(diǎn)火前后,乙炔鋼瓶壓力可能有變化,留意調(diào)劑出口壓力;當(dāng)燃?xì)饬髁啃∮?200 時(shí)可能點(diǎn)火失敗或吸噴溶液后自動(dòng)熄火,這時(shí)需要調(diào)高燃?xì)饬髁康?500,再點(diǎn)火;5.4 :在使用氘燈扣背景時(shí),有可能顯現(xiàn)不點(diǎn)火的現(xiàn)象,這時(shí)用東西攔住火焰探頭,等噴火后去除擋光物,即可正常工作;5.5 :點(diǎn)擊元素?zé)艨梢詮棾鲈O(shè)置元素測(cè)量參數(shù),在這窗口下,雙擊元素?zé)粑恢脤⒋蜷_(kāi)元素周期表,可以依據(jù)需要轉(zhuǎn)變燈的元素符號(hào),也用于測(cè)量工作中更換工作燈的設(shè)置,點(diǎn)擊后依據(jù)提示,重復(fù)“二. 2”步驟執(zhí)行;共4頁(yè)- 第3頁(yè)精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載5.6 :換燈的使用:假如要測(cè)量的元素在目前燈座上沒(méi)有相應(yīng)的元素?zé)?需要從燈座上重新 插入新的元素?zé)魰r(shí),點(diǎn)擊換燈,將彈出更換元素?zé)舸翱?將新的元素?zé)舨迦胂鄳?yīng)的燈位置上,點(diǎn)擊確定,然后點(diǎn)擊元素?zé)粢罁?jù)提示,重復(fù)“七.5 ,二. 2”步驟執(zhí)行; (目的在于不帶電插拔元素?zé)粢悦庠斐蓛x器電路的損壞;)5.7 :假如尋峰完畢后顯現(xiàn)的不為儀器默認(rèn)的特點(diǎn)峰值,需要點(diǎn)擊儀器下的波長(zhǎng)定位,輸入尋峰時(shí)得到的需要的波長(zhǎng)值,點(diǎn)擊確定退出波長(zhǎng)定位窗口,再點(diǎn)擊能量,點(diǎn)擊自動(dòng)能量平穩(wěn), 等能量平穩(wěn)完畢后,點(diǎn)擊關(guān)閉,退出能量調(diào)劑窗口;再進(jìn)行測(cè)量;5.8 :點(diǎn)火和石墨爐狀態(tài)下進(jìn)

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