分析化學(xué)實驗報告碘量法測定Vc含量

1、分析化學(xué)實驗果汁中vc含量的測定以及比較化學(xué)學(xué)院2008級化學(xué)二班方基永果汁中維生素c的含量 測定以及比較 前 言：1.維生素 c (vitamin c , ascorbic acid)又叫l(wèi)-抗壞血酸，是一種水溶性維生素。食物中的維 生素c被人體小腸上段吸收。一旦吸收，就分布 到體內(nèi)所有的水溶性結(jié)構(gòu)中，正常成人體內(nèi)的維 生素c代謝活性池中約有1500mg維生素c,最 高儲存峰值為3000mg維生素c。正常情況下， 維生素c絕大部分在體內(nèi)經(jīng)代謝分解成草酸或 與硫酸結(jié)合生成抗壞血酸-2-硫酸由尿排出；另一 部分可直接由尿排出體外。2. vc在中國現(xiàn)在中國已經(jīng)掌握了維生素c生產(chǎn)的領(lǐng)導(dǎo)地 位，應(yīng)該可

2、以徹底解決病毒的問題，只是出產(chǎn)的維 生素c大部份都外銷，中國人服用維生素c的平 均劑量，遠(yuǎn)遜于歐美和口本。如果我們普遍認(rèn)識維 他命c對預(yù)防和治療病毒傳染病癥的原理而大量 服用，就可以遏止各種病毒的流行。流行感冒只是 一小事，維他命c的真正效用，會顯示在治療甕 流感,sars和aids等更嚴(yán)重的病毒傳染病上。3正常需求1) 、成人及孕早期婦女維生素c的推薦攝入 量為 100mg/d；2) 、中、晚期孕婦及乳母維生素c的推薦攝入量為130mg/do 注意：每個人對于vc 的需求量個體化差異是很大的。有的人補充少量既可滿足，有的人可以達(dá)到每天10克甚 至更高。在人類對維生素c的研究史上，卡斯卡特醫(yī)生

3、(robert f.cathcart)早在上世紀(jì) 70年代初就發(fā)現(xiàn)并建立了一套使用維生素c的 標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)一個人口服維生素c達(dá)到相當(dāng)?shù)牧?即24小時0.5-200克時，由于腸道滲透壓的改變，會 產(chǎn)生輕微的腹瀉?？ㄋ箍ㄌ貙⒙缘陀诖说牧拷凶觥熬S 生素c的腸道耐受量”，也就是一個人能承受的不引 起輕微腹瀉的量。因為無酸性的vc,使大量口服維生素c成為可能，那么，每個人就可以根據(jù) 自身體況的不同去服用。只要在自己的腸道耐受量 之內(nèi)，效果就會很好。有趣的是，人體對于vc的腸道耐受量是變化的。在人體有病的時候，腸 道耐受量會大幅度的提升，比如平時1克的耐受量， 在急性感染或者患有腫瘤、心臟病等慢性疾病，甚 至

4、是感冒的時候，都會有不同程度的耐受量提升。實驗?zāi)康模?,使用碘量法測定維生素c的含量2, 操作條件的控制防止vc被空氣氧化3, 低含量物質(zhì)的含量的測定4, 學(xué)會12標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制以及標(biāo)定方法實驗原理：1.維生素是是我們常聽到的一個詞語，每天我們 都要通過食物攝入各種各樣的維生素，維生素與 我們的健康是密切相關(guān)的。維牛素c （又稱抗壞 血酸）普遍存在于水果和蔬菜中，也是一種對人 類而言至關(guān)重要的物質(zhì)：人體缺乏維生素c將導(dǎo) 致壞血病，維生素c還能防止傳染性疾病，甚至 癌癥。所以，食品飲料、醫(yī)藥、醫(yī)療等行業(yè)都要 測定食品、飲料、藥品以及血液中的維生素c的 含量。2. 維生素c的結(jié)構(gòu)式是3. 維生素的

5、照片如左上圖所示4. 反應(yīng)的方程式為5. 酸性的環(huán)境有利于保護維生素使其不易被空氣 中的氧氣氧化，測定的過程中需要加醋酸。堿 性的環(huán)境中維主素c極易氧化，所以反應(yīng)應(yīng)該 在酸性的介質(zhì)中。同時應(yīng)該把握好滴定時的酸度的范圍，不可太低，否 則會影響滴定的速度，從而會對終點產(chǎn)生影響。6. 本次試驗主要分析的是市場上市售的農(nóng)夫山泉品牌的水溶檸檬c,水溶柚子c,以及水溶鮮橙c 中的維生素含量的分析與比較.其中水溶檸檬c以及水溶西柚c的含量標(biāo)注含量均為 100mg/445mlo含量相對較低，即為0. 001mol/l,所 以在測定時一定要把握好實驗的各步的條件，同時滴 定劑的濃度在不影響測量的結(jié)果時要盡量的小

6、，這樣 在滴定的突躍附近帶來的誤差也就會小一些。v7. 實驗采用碘量法測定維生素的含量。原理反應(yīng) 方程式見上8. 12具有揮發(fā)性，對天平具有腐蝕性，不宜在 分析天平上稱重，應(yīng)該先配為一近似的濃度，然 后標(biāo)定。配時加入過量的ki形成kh使溶解度增 力口，揮發(fā)性降低，溶液保存于暗處。9. 12可用標(biāo)定好的naso?標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。i2+2na2s203=na2s.i06+2nai“、c(na2s2o3)v(na2s2o3)c(/2)2v(；2)10. na2s2o3中一般含有s、nacl等雜質(zhì)，不能直接 配制為標(biāo)準(zhǔn)溶液。naazos在中性和弱堿性的溶液中較 穩(wěn)定，酸性溶液中不穩(wěn)定，易分解。11. 配

7、制nazsd溶液時需用新煮沸并且冷卻了的蒸館 水，煮沸是為了出去二氧化碳以及殺死微生物，熱溶 液會使分解na2s203o光能促進(jìn)nazszos分解,所以na2s203 溶液應(yīng)該保存在棕色的試劑瓶中并且盡可能的避免與 空氣接觸。12. na2s2o3的標(biāo)定選擇k2cr2o7,反應(yīng)的條件是：1) 控制合適的酸度。溶液的酸度越高反應(yīng)的速率就 會越快，但是酸度太大時，碘離子容易被空氣氧化， 且nazszos溶液分解,所以酸度應(yīng)該以0. 2-0. 4mol/l 為宜。2) k2cr2o7與ki的反應(yīng)速率較慢，所以應(yīng)將溶液放在 帶塞的錐形瓶中，并且應(yīng)該放在暗處一定的時間，使 二者充分的反應(yīng)。3) ki溶液

8、中不能有碘單質(zhì)以及碘酸鉀。如果ki的 溶液顯黃色，或是酸化后加淀粉顯藍(lán)色，就應(yīng)該用 nazszos溶液將其滴定至無色后使用。4）滴定前須將溶液稀釋，稀釋既可以降低酸度使得 i離子被空氣的氧化速率減慢又可使naos溶液的分 解速率減小，而且稀釋后ck+的綠色減弱，便于觀察 終點。標(biāo)定的原理：cr2o72+6r+14h+=2cr3+ +7h20+3i2;l2+2na2s2o；j=na2s.io6+2nai實驗儀器：分析天平、滴定管、移液管（100ml, 20ml）、容量瓶 錐形瓶、燒杯、滴管、洗耳球、玻璃棒、洗瓶 黒紙等實驗試劑：l ki hac hc1淀粉k2cr207基準(zhǔn)物質(zhì)na2s20:i

9、實驗步驟：一. 溶液的配制1,準(zhǔn)確稱取0. 18-0. 20g的k2cr207基準(zhǔn)物質(zhì)于小燒杯 中，加水溶解后轉(zhuǎn)入250ml的容量瓶中，加水稀釋到刻 度線，定容搖勻。2, 稱取0.8-l.og的nazsg溶解（使用剛剛煮沸已經(jīng) 充分冷卻到室溫的蒸憾水），轉(zhuǎn)至250ml的容量瓶中， 定容后搖勻。放置在沒有光照的地方保存。3, 稱取1.2g 12和2. 0g的ki置于研缽中（通風(fēng)櫥中） 加入少量的水研磨待溶解后轉(zhuǎn)移至包有黒紙的細(xì)口瓶 中稀釋至500ml,搖勻后放在陰暗處。二. 溶液的標(biāo)定1, 移取20. 00ml的標(biāo)準(zhǔn)k2cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中， 加入2ml 6mol/l hc1, 5ml

10、ki （足量）,蓋上表面皿， 搖勻后陰暗處放置5min使反應(yīng)完全，加入50ml的水稀 釋，以nazszos溶液滴定至黃綠色，加入lml的淀粉指 示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈現(xiàn)亮綠色為終點（此過程中必 須慢加）。記下na2s20:i溶液的體積，平行滴定三次。2, 移取na2s203溶液20ml三份于錐形瓶中，各加入50ml 的水，lml的淀粉溶液，用l滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色，30s 不退色，即為終點，記下體積。計算濃度。三. 測定取 100. 00ml 的新鮮果汁，加入 10ml 2mol/lhac, lml 淀粉溶液，立即用【2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色，30s 不退色，即為終點，記下體積。實驗流程:配制溶

11、液準(zhǔn)確稱取0.18-0.20g的 k2cr2o7基準(zhǔn)物質(zhì)于小 燒杯中，加水溶解后， 轉(zhuǎn)移至250. 00ml的容 量瓶中，加水稀釋到刻 度線，定容，搖勻。取 50ml0mol/l 的 na2s203溶液，加水稀 釋到250ml,置于細(xì)口 瓶中，反復(fù)搖勻。放置 于陰暗處。量取 250ml 0.03mol/l 的i2/ki溶液加水稀釋 到400ml,置于細(xì)口瓶 中，搖勻，置于無光處 保存。標(biāo)定移液管移取20.00ml的 標(biāo)準(zhǔn)k2cr207溶液于 250ml的燒杯中，加入 3ml6mol/l hcl,5mlkt 蓋上表面jill,陰暗處放 置5min使反應(yīng)完全.測定加入50ml的水稀釋， 以nazs

12、zos溶液滴定至 黃綠色，加入lml的淀 粉指示劑，繼續(xù)滴定至 溶液呈現(xiàn)亮綠色為終 點。平行滴定三次。移取na2s2o3溶液20ml 三份于錐形瓶中，各加 入50ml的水，lml的淀 粉溶液，用12滴定至穩(wěn) 定的藍(lán)色，30s不退色, 即為終點。平行滴三次。取100.00ml檸檬vc加 入 10ml2mol/lhac,lml 淀粉溶液，立即用12 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定 的藍(lán)色30s不退色，即 為終點。平行滴定三次取100. 00ml西柚vc加 入 10ml 2mol/lhac, lml 淀粉溶液，立即用【2標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán) 色，30s不退色，即為 終點。平行滴定三次實驗過程：溶液的配制滴定

13、過程實驗數(shù)據(jù):數(shù)據(jù)k2cr207基準(zhǔn)物質(zhì) 12. 3857-12. 1886-0. 1971gk2cr207基準(zhǔn)物質(zhì)濃度 0. 00268mol/l表1、na2s203溶液的標(biāo)定123v(k2cr207)/ml20. 0020. 0020. 00c (k2cr207) /mol/l0. 00268v(na2s203)/ml15. 7015. 7115. 70v （平均）/ml15. 70c(na2s203) /mol/l0. 02049表注：c(na2sq)gq)®l000w294.2* 250 *u(nd2)表2、【2溶液的標(biāo)定123v (na2s203) /ml20. 0020.

14、 0020. 00c(na2s203)/mol/l0. 02049v(t2)/ml& 55& 51& 46v （平均）/ml& 51c(l2) /mol/l0. 02408表注:c(/2)c(7va2s2o3)v (na2s2(?3)2v(/2)表3、檸檬水溶vc含量的測定v (檸檬 vc)/ml 100. 00c(i2)/mol/lv(i2)/ml12.46v (平均)/mlc (檸檬 vc)/mol/lm(vc 質(zhì)量)/445ml123100. 00100. 000. 0240812. 5012. 4612.470. 00300234. 99mgc(vc)=

15、.c(/2)v(/2)表注：v(vc)m(vc)=_ c(/2)v(/2)v(vc飲料總體積)m(vc)"w取樣)表4、西柚水溶vc含量的測定123v (檸檬 vc) /ml 100. 00100. 00100. 00c(i2)/mol/l0. 02408v(t2) /ml11.8211.8411.80v (平均)/ml11.82c (檸檬 vc) /mol/l0. 00284m (vc 質(zhì)量)/445ml222.92mg表注:cw)/w)v(vc)m(vc)=c(/2)v(/2)v(vc飲料總體積)m(vc)v(vc取樣)數(shù)據(jù)處理:c(na?s2o3)=m(k2cr207)*6*1

16、000*20294.2* 250 *v(nq2)c(；2)c(na2s2o3)v(na2s2o02v(/2)c(vc)=.c(/2)v(/2)_ v(vc)m(vc)=c(/2)v(/2)v(vc 飲料總體積)m(vc)v(vc取樣)實驗總結(jié)與分析:1, 由實驗數(shù)據(jù)可以得知，水溶檸檬vc的維生素c的 含量為234.99mg ,而水溶西柚vc的維生素c的含量 為222.92mgo而且二者的標(biāo)注的參考的含量為loomg, 從實驗的數(shù)據(jù)來看，水溶檸檬vc的維生素c的含量要 高于水溶西柚vc的維生素c的含量。同時鑒于l的有 效濃度在測定的過程中隨時間的推移由于其不斷的揮 發(fā)是逐漸降低的。實驗的過程中是

17、先測定水溶檸檬c 的含量的，后測的是水溶西柚c中的維生素的含量， 考慮這些因素在內(nèi)的話，可以得出水溶檸檬c的vc的 含量明顯的高于水溶西柚c中的vc的含量。2, 實驗得到的維生素c的含量明顯高于瓶身標(biāo)注的 loomg,從商家的角度來分析，實測的234.99mg肯定存 在較大的誤差，而且在經(jīng)過了和其他的同樣測量水溶c 的同學(xué)的實驗數(shù)據(jù)的比較后發(fā)現(xiàn)，各位同學(xué)測得的水 溶c的含量普遍是瓶身標(biāo)注的兩倍以上，我認(rèn)為造成 這種結(jié)果可能的原因有：1) b在滴定的過程中始終有揮發(fā)，致使原始標(biāo)定【2的 實際真實濃度和用其測定vc的濃度有較大的不同。2) 滴定過程中酸度等條件沒有控制好，致使12溶液發(fā) 生了化學(xué)反應(yīng)，從而使其有效的濃度不斷地降低?；?是酸度的控制致使反應(yīng)的終點受到影響。3）滴定終點的靈敏程度的影響?？赡苁枪械哪承?成分影響了終點的顯色的靈敏程度，致使變色較為緩 慢。4）滴定的速度過慢，且有可能是搖晃的過于劇烈，致 使滴下的碘有一部分揮發(fā)了。從而增加了碘溶液的消 耗量，測得實際濃度存在誤差。5）果汁中可能存在一些其他的具有較強的還原性的物