二次熱解析氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中的苯系物

1、    二次熱解析氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中的苯系物    王曉麗 劉旭輝 李小華【摘 要】：建立了一種使用二次熱解析氣相色譜法測定家裝空氣中5種苯系物的方法。采用保留時間定性，外標法定量。方法的檢出限分別為苯7.1ng、甲苯12.6ng、對二甲苯8.7ng、間二甲苯8.4ng、鄰二甲苯5.9ng。加標回收率在92.1%104.1%之間，相對標準偏差在1.9%3.6%之間。此方法簡便快速，靈敏度高，能滿足家裝空氣中苯系物的測定要求?！娟P(guān)鍵詞】：苯系物;二次熱解析;氣相色譜法苯系物即苯的衍生物的總稱，廣義上的苯系物包括全部芳香族化合物。苯系物對人體有著巨大危

2、害，2017年10月，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)公布的致癌物清單中，苯被納入類致癌物清單中，甲苯、二甲苯在類致癌物清單中1。隨著生活水平的提高，人們越來越注重家居環(huán)境，對裝修的要求越來越高。裝修過程中不可避免的要用到油漆、膠粘劑等材料2，這些材料中常使用苯及其衍生物作為溶劑。苯系物一般通過蒸汽吸入或者皮膚吸收，苯系物急性中毒會對神經(jīng)系統(tǒng)及粘膜組織造成損害;長期接觸則會對神經(jīng)系統(tǒng)生殖系統(tǒng)造血系統(tǒng)等造成嚴重影響。1 方法原理空氣中的苯、甲苯、二甲苯用tenaxta管進行濃縮采集，將采樣后的吸收管經(jīng)過二次熱解析后進樣，樣品經(jīng)毛細管色譜柱分離后，用火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積定量。2

3、 儀器與試劑2.1 儀器（1）美國agilent7890a氣相色譜儀（配備fid檢測器及db-5毛細管柱）;（2）鉑金埃爾默tmrbomatrix350熱解析儀（具tenaxta采樣管，內(nèi)裝填料tenax/silicagel/charcoal）;（3）老化儀博賽德bct-600（4）稀釋配氣裝置hrhj310（5）微量注射器1ul（6）試劑：高純氮氣，標準溶液購于環(huán)境保護部標準樣品研究所，為5種苯系物的混合標準溶液，濃度為1000ug/ml。2.3 儀器條件色譜條件：初始柱度40;保持時間：3min;升溫速率：5/min;最終柱溫：250;保持時間：1min;氮氣流速：2.4ml/min;氫氣

4、流速：29.2ml/min;空氣流速333ml/min。分流比：10：1;fid檢測器溫度190。熱解析條件：解析溫度：250;解析時間：15min;解析氣流量5.2ml/min;冷阱制冷溫度-30;冷阱加熱溫度：225;冷阱保持時間：1min;傳輸線溫度：250。3 測定步驟3.1 標準氣體的配制準確量取一定量的混合標準溶液，配制成濃度為10ug/ml、100ug/ml、500ug/ml、1000ug/ml的標準系列溶液，用1ul注射器將上述標準溶液分別注入稀釋配氣裝置中，同時用100ml/min的氮氣將氣化的標液成分載帶入吸收管，5分鐘后取下吸附管密封，制備標準系列。3.2 樣品的測定熱解

5、析管在使用前須在250條件下通氮氣老化45min（氮氣流量為100ml/min），經(jīng)色譜檢驗無雜質(zhì)后封口密封保存。采樣結(jié)束后密封采樣管的兩端，一周內(nèi)上機測定。4 結(jié)果與討論4.1 工作曲線及檢出限在最佳的熱解析條件和色譜條件下分析吸附管標準系列，測定各成分的保留時間及峰面積，每個濃度點重負測定2次取平均值，以苯、甲苯和二甲苯（鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯）的質(zhì)量（ng）為橫坐標，測定的平均峰面積（v*s。）為縱坐標，繪制標準曲線各組分標準曲線，按分析時基線噪聲的3倍所對應的濃度計算檢出限。標準曲線、相關(guān)系數(shù)以及檢出限見表1。4.2 方法的精密度和回收率對配制的高中低3個不同濃度的苯系物混合樣品

6、平行測定6次，求出各組分的精密度和回收率，結(jié)果見表2。由表5可知，各組分加標回收率在92.1%104.1%之間，相對標準偏差在1.9%3.6%之間4.3實際樣品的測定選取一個裝修后半年的居室為采樣對象，分別采集客廳、主臥、客臥、兒童房、衛(wèi)生間、廚房6個地點。苯、甲苯、二甲苯的含量見表3。由表中數(shù)據(jù)可知，裝修半年后，此居室的苯系物的濃度都可達到居住的標準。5 結(jié)論通過使用二次熱解析氣相色譜法對家裝空氣中的苯系物進行分析方法的探討，認為二次熱解析氣相色譜法適用于室內(nèi)空氣苯系物的測定，此方法分離度好、檢出限低、靈敏度高。與傳統(tǒng)的溶劑解析相比，不僅可以降低環(huán)境污染，還能降低有機試劑對人體的傷害。參考文獻趙沖，油漆涂料中苯系物對接觸人員健康狀況影響的研