WK-2E型微庫侖綜合分析儀說明書

1、WK-2E型微庫侖綜合分析儀說明書廠況簡介江蘇江分電分析儀器江蘇電分析儀器廠創(chuàng)立于 1966 年，座落于風(fēng) 光秀麗的長江三角洲，是中國從事研制、生產(chǎn)分析儀器的主要骨干企業(yè)，國家電化學(xué) 分析儀器科技產(chǎn)業(yè)化基地。在國內(nèi)同行業(yè)中擁有較強的經(jīng)濟(jì)實力、雄厚的技術(shù)優(yōu)勢、先進(jìn) 的檢測設(shè)備，通過了 ISO9001-2000 質(zhì)量體系認(rèn)證。公司占地 2 萬平方米，擁有從事高新 技術(shù)產(chǎn)品開發(fā)的研究所和 6 個各具特色的專業(yè)分析儀器制造基地。技術(shù)人員占員工總數(shù)的 59%。江蘇江分的產(chǎn)品共分四大類：國家重點新產(chǎn)品、國家十五攻關(guān)工程引領(lǐng)石油分 析儀器新潮流；環(huán)保水質(zhì)分析儀器覆蓋全國市場；高新技術(shù)為煤質(zhì)分析儀器提供了廣

2、闊的市場空間；酸度計、離子計及 100 多種電極以其品種最全，批量最大，居國內(nèi)首位。 十二項產(chǎn)品填補國內(nèi)空白，十五項產(chǎn)品獲國家專利，局部產(chǎn)品遠(yuǎn)銷歐、亞、美等十多個國 家和地區(qū)。展望未來，江蘇江分仍將以對品牌價值、產(chǎn)品質(zhì)量的自信，堅持不斷創(chuàng)新、追求完美，為廣闊用戶提供更多具有國際水平的高科技產(chǎn)品。在立足國內(nèi)市場的根底上， 產(chǎn)品的國際化戰(zhàn)略將會把江蘇江分帶向更為廣闊的世界舞臺。江蘇江分與您攜手共創(chuàng)美好明天！目錄、儀器簡介及使用范圍，,2二、工作原理,2三、主要技術(shù)指標(biāo) ,3四、儀器的組成及附件說明,3五、儀器的安裝與調(diào)試 ,7六、儀器操作方法 ,10七、化學(xué)試劑及溶液的配制,21 八門門門，門門J

3、'、常見故障 ,22九、運輸和貯存 ,24 十、裝箱清單 ,25 門門門門門J p十一、產(chǎn)品使用信息反響單第 1 頁 共 25頁一、儀器簡介及使用范圍WK-2E 型微庫侖綜合分析儀是應(yīng)用微庫侖分析技術(shù)，采用計算機控制微庫侖滴定的最 新產(chǎn)品，具有性能可靠、操作簡易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點，可用于石油化工產(chǎn)品中微量硫、氯、氮的分析，廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研等部門。WK-2E 型微庫侖綜合分析儀以 WindowsXP 操作系統(tǒng)為工作平臺，其友好的用戶界面使 分析人員操作更為方便、快捷。在系統(tǒng)分析過程中，操作條件、分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯 示器上直接顯示，并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進(jìn)行存盤和

4、打印，以便日后調(diào)用、存檔。二、工作原理WK-2E 型微庫侖綜合分析儀是應(yīng)用微庫侖滴定原理 , 由零平衡工作方式設(shè)計的庫侖放 大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負(fù)反響系統(tǒng)。儀器的工作原理如圖1 所示。E A 參考電極陰極C 1 C 2 裂解爐流量 O2(H2 )控制 N2(H2)放大器 外偏壓測量電極 陽極進(jìn)樣器裂解管單片機圖 1 工作原理圖滴定池中的參考電極供應(yīng)一個恒定的參考電位，并與測量電極組成指示電極對產(chǎn)生一 電壓信號。這一信號與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端。當(dāng)兩電壓值相等 時，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一 條平滑的基線。

5、當(dāng)樣品由注射器注入裂解管 , 樣品中的被測物質(zhì)反響轉(zhuǎn)化為可滴定離子， 并由載氣帶入滴定池，消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極 對的電位發(fā)生變化，其值的變化送入微機控制的微庫侖放大器，經(jīng)放大后加到電解電極對 (陰、陽極)上，在陽極上電生出滴定離子，以補充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離 子的消耗連續(xù)進(jìn)行，直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入，電生出足夠的滴定離子，使指示電 極對的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復(fù)平衡。在消耗補充滴定離子的過程中，測量 電生滴定劑時的電量，依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，那么可計算出樣品含量。第 2 頁 共 25 頁三、主要技術(shù)指標(biāo)3.1 發(fā) 生 電 流

6、：最大：± 2mA3.2 放大器輸出電壓：最大：± 30V3.3 給定偏壓范 圍：0500mv,連續(xù)可調(diào)3.4 分析范圍：硫：0.2mg/L5000mg/L氯：0.5mg/L5000mg/L氮：0.5mg/L5000mg/L3.5控溫范圍及精度：室溫 1000C ,± 1%t 5C3.6重復(fù)性誤差： 試樣濃度1.0mg/L w試樣濃度w 10mg/L時，重復(fù)性誤差不大于 10% 試樣濃度 >10mg/L 時，重復(fù)性誤差不大于 5%四、儀器的組成及附件說明儀器由計算機、微庫侖綜合分析儀主機、溫度流量控制器、攪拌器、進(jìn)樣器等組成。4.1 主機儀器主機是信號放大和

7、數(shù)據(jù)處理的關(guān)鍵部件。其前面板左上方有電源指示燈，后面板 有串行口、溫控口、電極插口、電源插口和電源開關(guān)，如圖8所示。4.2 溫度流量控制器溫度流量控制器由三段分別升溫的高溫管狀爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量裝置組成。 其前面板上有兩個氣體流量計及控制相應(yīng)氣體流量大小的調(diào)節(jié)旋鈕控制針型閥，反響氣和 載氣由后面板接入，如圖 8 所示，通過調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)其流量大小，并由氣體流量計直接讀 出。接入氣體的壓力控制在 100 200 kPa 左右，反響氣和載氣分別為普氧、普氮。氣體 流量調(diào)節(jié)旋鈕，即針形閥只供調(diào)節(jié)流量大小，不可作為氣體流量的開關(guān)，以防止損壞。實 驗完畢后，必須將氣體總閥關(guān)閉。注：以下所提到的工

8、作參數(shù)和操作條件，均以分析硫含量為例4.3 攪拌器樣品的裂解產(chǎn)物被氣流帶入滴定池后，要保證其與電解液中滴定劑之間進(jìn)行快速和充 分接觸，這項工作是由磁力攪拌器來完成的。磁力攪拌器工作原理見圖2 所示。它通過+12V直流電機帶動磁鋼轉(zhuǎn)動，而滴定池內(nèi)的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動而均勻轉(zhuǎn)動，從而 到達(dá)攪拌電解液的目的。攪拌時，速度不宜過快或過慢，以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。同 時，應(yīng)把滴定池放在磁鋼第 3 頁 共 25 頁的正上方，以免攪拌棒碰撞電解池池壁。滴定池 攪拌棒電解液磁鋼+12V 直流電機滴定池支架 接+12V電源圖2攪拌器示意圖4.4 進(jìn)樣器4.4.1 液體進(jìn)樣器由單片機控制步進(jìn)電機來帶動絲桿

9、進(jìn)行樣品的注入。當(dāng)進(jìn)樣按前 進(jìn)鍵完畢后，絲桿自動后退。通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進(jìn)程和速度。一般情 況下，進(jìn)程和速度分別設(shè)為 3檔和 8 檔。4.4.2 對氣體樣品通常用 1-10mL 的注射器進(jìn)行樣品注入。用注射器取樣時，取樣速 度要快，以防氣體從針頭跑出。在進(jìn)樣時速度不宜太快，以保證較高的氧分壓，讓樣品完 全燃燒，防止裂解管壁形成積炭。或用氣體進(jìn)樣器來實現(xiàn)樣品的進(jìn)樣。4.4.3 對于固體和高沸點的粘稠液體試樣，可使用帶樣品進(jìn)樣舟的固體進(jìn)樣器進(jìn)樣其原理見圖3所示。進(jìn)樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位，待3060秒后,再將進(jìn)樣舟推至加熱部位讓樣品進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入滴定池進(jìn)

10、行滴定。然后將 進(jìn)樣舟拖至裂解管入口附近冷卻，再進(jìn)行第二次樣品測定。樣品 引入延伸管 入口 管 連接螺母進(jìn)樣舟 推進(jìn)器熱吸收器 橡膠隔板 滑動器圖 3 固體進(jìn)樣器示意圖4.5 儀器主要附件說明4.5.1 裂解管裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機硫、氯、氮和碳?xì)涓髟胤謩e轉(zhuǎn)變?yōu)?能與電解液中滴定離子發(fā)生作用的SO 2、HCl 、NH 3和不發(fā)生反響的 CO 2、H 2O 、CH 4等化合物。第 4 頁 共 25 頁4.5.1.1 圖 4 為測定輕油中硫、氯的裂解管。裂解管入口用硅橡膠墊堵上，樣品經(jīng)注射器穿過硅橡膠墊，在裂解管入口處汽化，氮 氣通過靠近硅橡膠墊的螺旋管 A 經(jīng)過預(yù)熱后，進(jìn)入

11、汽化室與樣品氣相混合，再通過噴 嘴P 進(jìn)入燃燒室，并在另一側(cè)管B 供應(yīng)的氧氣在P 處發(fā)生燃燒。由于設(shè)計有 較大的汽化室既保證了樣品可完全汽化，又可使樣品得到足夠的稀釋，以較快的流速通過 噴嘴與氧氣充分混合燃燒得到較高的SO 2、HCl 的轉(zhuǎn)化率。當(dāng)然， SO 2、HCl 的轉(zhuǎn)化率除受裂解管結(jié)構(gòu)影響外，裂解區(qū)的溫度，氧，氮分壓比、池子工作狀態(tài)以及儀器操作選擇的 偏壓、增益等也會影響其轉(zhuǎn)化率。接滴定池 A 氮氣接入口P燃燒室 汽化室 B氧氣接入口圖 4 測定輕油中硫、氯的裂解管4.5.1.2 圖 5 為測定重油中硫、氯的裂解管該管與測定輕油中硫、氯裂解管相比擴(kuò)大了燃燒室容量，增加了一個支管導(dǎo)入氧氣

12、， 增大了噴嘴使燃燒更加完全，這就為增加樣品處理量，提高反響速度，創(chuàng)造了條件。接滴定池接固體進(jìn)樣管燃燒室氧氣接入口圖 5 測定重油中硫、氯的裂解管4.5.1.3 圖 6 為測定氮的裂解管液體試樣注入裂解管入口段進(jìn)行汽化，并在此與氫氣混合，氫氣由側(cè)管引入，它起著 載氣和反響氣的作用。當(dāng)混有樣品的氫氣通過加熱的催化劑層時，樣品中的有機氮轉(zhuǎn)變?yōu)?NH 3，然后由 H 2 將反響產(chǎn)物帶入滴定池，并與滴定劑進(jìn)行反響。石英毛接滴定池 樣品入口 催化劑氫氣接入口圖 6 測定氮的裂解管4.5.2 滴定池第 5 頁 共 25 頁滴定池由池蓋、池體、電極等組成，是微庫侖滴定反響的心臟，它起著將試樣裂解產(chǎn) 生的被測

13、物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反響的作用，圖7 是氧化法測硫的滴定池，只需改變電極材料或改變滴定池池體結(jié)構(gòu)即可用于氧化法測定氯和復(fù)原法測定氮等。為了減少滴 定池反響室體積，一般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂，通過微孔毛細(xì)管與反響室相連。 測量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。滴定池反響室內(nèi)一般裝入10 mL 到12 mL 電解液，即可滿足實驗需要并能到達(dá)較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管流進(jìn)的氣體通過滴定 池的毛細(xì)管入口進(jìn)入滴定池。因為滴定池入口頂端特殊的構(gòu)造，可將進(jìn)入的氣體在攪拌作 用下打碎成小氣泡，攪拌棒可使反響物質(zhì)與滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，并形成一均 勻的擴(kuò)散層。為了防止周圍電場對滴定池形成

14、的電干擾，攪拌器必須有良好的接地。特別是使用氯 滴定池測定氯化物時，由于增益較高，更需注意防止靜電干擾。此外，氯電解池對光的反 應(yīng)靈敏，還應(yīng)采取避光措施。池蓋輔助電極 陰 極 參考電極發(fā)生電極 陽 極 測量電極攪拌子池體圖 7 氧化法定硫滴定池4.5.2.1 硫滴定池工作原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定 I 3 濃度，當(dāng)有 SO 2進(jìn)入滴定池時，就 與 I 3 離子發(fā)生反響： - -13-+ S02 + H20 f SO 3 + 2H+ 31 -SO致使池中的 I 3 濃度降低，參考與測量電極對指示出這一變化，并將這一變化的信號 輸入庫侖放大器，庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極

15、對上。電解陽極電生出被 2 所消耗的 I 3, 直至恢復(fù)原來的 I 3 離子濃度： - -+3I - f I 3 - + 2e測出電解時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律求得樣品中總硫的含量。4.5.2.2 氯滴定池工作原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定Ag 濃度 . 樣品經(jīng)裂解后，有機氯轉(zhuǎn)化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反響： +Ag + Cl- f AgCl第 6 頁 共 25 頁 +滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對即指示出這一信號的變化，并將這一變化的信 號輸入庫侖放大器，庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被 Cl 所消耗的 Ag ，直至恢復(fù)原來的 A

16、g 離子濃度 , 測出電生 Ag 時所消耗的電量，據(jù)法拉 第電解定律求得樣品中總氯的含量。4.5.2.3 氮滴定池工作原理樣品經(jīng)氣化并由氫氣攜帶通過 800C的峰窩狀鎳催化劑，經(jīng)深度加氫裂解，樣品中氮 化物轉(zhuǎn)化為氨。裂解氣流經(jīng)過 300C氫氧化鋰填充層時，其中的酸性氣體被吸收，氨氣那么 隨氫氣進(jìn)入滴定池并與電解液中的氫離子反響： + + + -NH 3 + H f NH 4+致使氫離子濃度降低，消耗的氫離子通過電解加以補充：H2 f 2H + 2e測量補充氫離子時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律求得樣品中總氮的含量。此外，滴定池對溫度比擬敏感。實踐說明，滴定池環(huán)境溫度變化1C時偏壓就要改變0.8

17、mv 左右。在實際工作中由于微庫侖分析儀是采用的零平衡放大器，當(dāng)溫度緩緩變化時， 儀器會自動平衡，在顯示器上得到的仍是一條平滑的基線。但是當(dāng)?shù)味ǔ厥艿酵蝗蛔兓?溫度影響，這種溫度效應(yīng)仍然是可以覺察到。因而，在操作時要保持滴定池環(huán)境溫度的相 對穩(wěn)定，防止?fàn)t溫及周圍環(huán)境溫度的驟然變化。+警告：裂解管和滴定池系易損件，使用時請注意輕拿、輕放！五、儀器的安裝與調(diào)試5.1 環(huán)境要求為使儀器正常工作，儀器安裝場地必須符合以下條件：A.環(huán)境溫度：0 40C,B.相對濕度：< 85%C.場地潔凈，無顯著振動，陽光輻射和腐蝕性氣體，除地磁場外無其它影響儀器性能的電磁場存在。5.2電源要求A.工作電源：交

18、流 220V ±20V ，頻率 50Hz ±0.5Hz 。B. 儀器主機不可與大功率高頻設(shè)備接在同一電源上 第 7 頁 共 25 頁5.3 儀器安裝的正面示意圖計算 顯示器 攪拌器 溫度流量機 控制器打印機 主機 進(jìn)樣器圖 8 儀器正面示意圖按圖 8 所示，將打印機、計算機等儀器各組成局部依次整齊排放在干凈的工作臺上。 儀器使用交流 220V ±20V ，頻率 50Hz ±0.5Hz 的電源。其裂解爐升溫時工作電流 15A 以上，額定功率 3 kW 以上。警告：溫度流量控制器和進(jìn)樣器須與微庫侖儀的主機、計算機和攪拌器的工作電源分 相使用5.4 儀器后面板

19、示意圖按圖 9 所示，將電源線、電極線、計算機串行口連接線及控溫連接線對應(yīng)接好，接通 電源。計算機、微庫侖儀、攪拌器機殼要接大地，接地電阻小于 5Qo圖 9 儀器后面板示意圖5.5 硫滴定池的安裝5.5.1 滴定池的洗滌用新鮮的洗液浸泡整個滴定池510分鐘，然后分別用自來水、去離子水洗滌吹干，將側(cè)臂活塞涂以少許真空硅脂，并用橡皮筋固定。5.5.2 安裝參考電極A. 把少量碘放在一個小瑪瑙體內(nèi)，并倒入少量電解液覆蓋以防止碘的揮發(fā)，然后小 心研磨到大約2040篩目。B .關(guān)閉兩側(cè)活塞，讓池內(nèi)、參考電極室、陰極室充滿電解液，保證側(cè)臂無氣泡。第 8 頁 共 25 頁C. 用小勺將碘粒放入?yún)⒖茧姌O室，不

20、要太緊或太滿，否那么參考電極很難插進(jìn)。D. 在參考電極的磨口上涂以少量真空硅脂，將參考電極小心插入碘粒中，使電解液 溢出參考室并除去氣泡。注意電極的鉑絲必需全部埋在碘粒中，無裸露，最后用橡皮筋固 定好。E. 翻開參考側(cè)臂活塞，用新鮮電解液沖洗池中心室和側(cè)臂，然后關(guān)閉側(cè)臂活塞。按 此方法沖洗陰極臂。F. 傾斜池體，小心地順著池壁放入攪拌子。G. 仔細(xì)放上池蓋電極，調(diào)整其位置，使測量電極和電解陽極與氣體毛細(xì)管入口方向平行。并保證電解液液面在鉑電極以上5 mm5.5.3 滴定池的維護(hù)A. 滴定池應(yīng)在避光、陰涼處保存。B. 池中應(yīng)始終保持有電解液，并使池蓋電極浸沒在電解液液面之下。C. 參考電極室應(yīng)無

21、氣泡。D. 在分析結(jié)束后，應(yīng)用電解液沖洗池體及電極。5.6 氯滴定池的安裝5.6.1 滴定池的洗滌同上5.6.2 參考臂裝醋酸銀A. 將電解池內(nèi)充滿 70醋酸的電解液，排除兩側(cè)臂氣泡。B. 用小勺慢慢地在側(cè)臂放入醋酸銀，所用的醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色，深灰色的醋 酸銀那么不能使用。C 其它步驟同上。5.6.3 滴定池的維護(hù) 同上 5.7 氮滴定池的安裝5.7.1 滴定池的洗滌同上5.7.2 參考臂裝硫酸鉛A. 將滴定池內(nèi)充滿 0.4 的硫酸鈉電解液，排除兩側(cè)臂氣泡。B. 用小勺慢慢地在側(cè)臂放入硫酸鉛小顆粒。C. 其它步驟同上。5.7.3 滴定池的維護(hù) 同上 第 9 頁 共 25 頁六、儀器操作方

22、法6.1 軟件介紹在“WindowsXP桌面上雙擊軟件快捷方式圖標(biāo)，出現(xiàn)如圖10所示的主窗體。主窗體中包含菜單欄、工具欄、參數(shù)設(shè)置窗口、波形窗口和數(shù)據(jù)處理窗口。圖 10 主窗體軟件主要菜單有“文件操作、“分析控制、“參數(shù)設(shè)置、“數(shù)據(jù)管理、和 “幫助五個選項。6.1.1 文件操作：此菜單下包括“翻開歷史采樣數(shù)據(jù) 其相應(yīng)的快捷圖標(biāo)為存 其相應(yīng)的快捷圖標(biāo)為四個子選項。6.1.2 分析控制：分析控制菜單包括兩個子菜單，分別是“工作檔和“平衡檔， 其在工具欄中的快捷圖標(biāo)分別是“和“。、“打印采樣數(shù)據(jù)其相應(yīng)的快捷圖標(biāo)為、“文件另、和“退出系統(tǒng)6.1.3 參數(shù)設(shè)置：參數(shù)設(shè)置菜單下包括“波形參數(shù)設(shè)置、“積分參

23、數(shù)設(shè)置、“溫 度參數(shù)設(shè)置、“進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置和“數(shù)據(jù)參數(shù)設(shè)置五個子菜單。A. 波形參數(shù)設(shè)置：可用工具欄中的快捷圖標(biāo)“翻開該對話框，如圖 11 所示。 其中，波形屏寬：每屏的點數(shù)即橫坐標(biāo)寬度。默認(rèn)是2500，此值所設(shè)越大，波形越窄；縱軸最大值：縱坐標(biāo)的最大值，一般設(shè)置為10； 縱軸最小值：縱坐標(biāo)的最小值，一般設(shè)置為 -3 ；采樣值放大倍數(shù)：設(shè)置所采信號值被放大多少倍后顯示在圖形上，通過此參數(shù)設(shè)置可 調(diào)節(jié)波形高度。圖 11 “波形參數(shù)設(shè)置窗口B. 積分參數(shù)設(shè)置：可使用工具欄中的快捷圖標(biāo)“翻開此對話框，如圖 12 所示。圖 12 “積分參數(shù)設(shè)置對話框 其中，平均點個數(shù)：過來的采樣值每隔多少個點求一次平

24、均再畫在圖形上，平均點個 數(shù)越多，波形越窄； 儀器默認(rèn)平均點個數(shù)為 5.積分門檻時間段：用來判斷積分結(jié)束的時間，一段時間內(nèi)積分值小于或等于積分門檻 值，就停止積分；積分門檻值：本例中的值設(shè)為 4,是指峰高超過實際基線以上4 口 V時開始積分；結(jié)束積分門檻值：結(jié)束積分的判別點此值必須要大于等于積分門檻值；拖尾個數(shù)：另一種判別積分結(jié)束的條件,就是看拖尾個數(shù)到達(dá)某個值時就結(jié)束積分。C. 溫度參數(shù)設(shè)置：設(shè)定裂解爐穩(wěn)定段、燃燒段及汽化段的最大允許超溫值,一般設(shè)定為 100,超過此設(shè)定值儀器將自動停止升溫。翻開此對話框時也可單擊工具欄中的快捷圖標(biāo) “13 所示。圖 13 “溫度參數(shù)設(shè)置對話框D. 進(jìn)樣器參

25、數(shù)設(shè)置：也可單擊工具欄中的快捷圖標(biāo)“圖 14 “進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置對話框,如圖 翻開此對話框,如圖 14 所示。E. 數(shù)據(jù)參數(shù)設(shè)置：可單擊工具欄中的快捷圖標(biāo)“翻開此對話框,如圖15所示。圖 15 “數(shù)據(jù)參數(shù)設(shè)置對話框 基線保存寬度：是指壓縮基線后峰與峰之間所保存的寬度,此值設(shè)置越小,壓縮基線后峰與峰之間越緊湊。6.1.4 數(shù)據(jù)管理：數(shù)據(jù)管理菜單下包括“單位轉(zhuǎn)換和“基線壓縮兩個子菜單。 選擇“單位轉(zhuǎn)換子菜單或單擊其快捷圖標(biāo)“圖 16 “數(shù)據(jù)處理對話框 即彈出一個對話框,如圖 16 所示。其中：A.液體單位轉(zhuǎn)換：依次輸入樣品密度g/mL和實驗所得硫含量mg/L，然 后點擊“轉(zhuǎn)換按鈕即可換算出其相應(yīng)的硫

26、含量 mg/kg。B. 氣體單位轉(zhuǎn)換：輸入大氣壓、試樣溫度、樣品平均分子量和實驗所測出的樣品中硫含量，點擊"轉(zhuǎn)換按鈕即可換算出其相應(yīng)含量 mg/kg，如圖17所示。圖 17 “氣體單位轉(zhuǎn)換對話框C. 液化石油氣硫含量換算：輸入大氣壓、氣態(tài)試樣恒定溫度以及實驗所測硫含量， 點擊“換算按鈕，即可換算出其標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的含量，如圖 18 所示。圖 18 “液化石油氣硫含量換算對話框D. 稀釋濃度計算：輸入樣品質(zhì)量、稀釋溶劑體積、稀釋溶劑密度，然后點擊“計算 按鈕，便可計算出其稀釋倍數(shù)，如圖 19 所示。圖 19 “稀釋濃度計算對話框基線壓縮：其快捷圖標(biāo)為“衡檔進(jìn)行基線壓縮。注意：在執(zhí)行以上四種

27、操作時，假設(shè)需進(jìn)行第二次換算，必須先點擊“去除按鈕，否 那么將不能進(jìn)行換算操作。，此功能用于以最小空間保存有效峰形數(shù)據(jù)。只能在平6.2 聯(lián)機操作依次翻開微庫侖綜合分析儀主機、計算機、溫度流量控制器、攪拌器和進(jìn)樣器的電源。 將準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)，調(diào)節(jié)攪拌器的高度，使滴定池毛細(xì)管入口對準(zhǔn)石英管出 口，并用銅夾子夾緊，調(diào)整攪拌器和電解池位置，使攪拌子轉(zhuǎn)動平穩(wěn)。將庫侖放大器的電極連接線按標(biāo)記分別接到滴定池的參考、測量、陽極、陰極的相應(yīng) 接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。將潔凈的石英裂解管用硅橡膠墊堵緊其進(jìn)樣口，并放入裂解爐，用專用硅橡膠管和聚 四氟乙烯管4將石英裂解管的各路進(jìn)氣支管與溫度流量控制

28、器的對應(yīng)輸出口相連接。6.2.1 溫度設(shè)置溫控參數(shù)欄下單擊“裂解爐溫度設(shè)置右邊的文本框 , 彈出“溫度設(shè)置對話框，如 圖 20 所示 。分別設(shè)定三段所需的溫度值以分析低含量硫為例：一般情況下，穩(wěn)定段溫度設(shè)為 750C, 燃燒段溫度設(shè)為850C，汽化段溫度設(shè)為 650C。要改變某段溫度值，只要單 擊該段文本框，刪除原溫度值，輸入所要設(shè)定的值，單擊“開始升溫按鈕即可完成設(shè)置。圖 20 “溫度設(shè)置對話框6.2.2 偏壓測試與設(shè)定 6.2.2.1 測量電解池偏壓首先用新鮮的電解液沖洗電解池 23 遍，在“平衡檔狀態(tài)下，將各電極連線與電解 池連接好，單擊參數(shù)設(shè)置窗口中“測量電解池偏壓右邊的文本框，彈出“

29、測量電解池偏 壓對話框，如圖 21 所示，單擊“開始測量按鈕，儀器處于“正在測量狀態(tài)，此時 儀器自動采集電解池偏壓，待偏壓穩(wěn)定后，再次顯示“開始測量，單擊“確定按鈕， 完成電解池偏壓的測定。注意：儀器只能在平衡檔狀態(tài)下連接或斷開電解池，切不可在工作檔進(jìn)行！圖 21 “測量電解池偏壓對話框6.2.2.2 修改滴定池偏壓首先，將儀器的工作狀態(tài)設(shè)定為“工作檔，在“工作檔狀態(tài)下，單擊“修改滴定 池偏壓右邊的文本框，彈出“修改滴定池偏壓對話框，如圖 22 所示，刪除原有偏壓 值，輸入所需偏壓值，按“確定按鈕，完成電解池偏壓的修改。圖 22 “修改滴定池偏壓對話框 此時，基線的位置會有所改變，待儀器平衡一

30、段時間以后，基線重新回到原來的位置 上。 6.2.3 參數(shù)設(shè)置值參數(shù)設(shè)置狀態(tài)欄包括以下 11 個狀態(tài)參數(shù)設(shè)置，下面以分析 10 mg/L 液體硫標(biāo)樣為例， 分別對各個參數(shù)設(shè)置值進(jìn)行設(shè)定。A. 元素含量：單擊“元素含量右邊的文本框，彈出“元素含量選擇對話框，如 圖 23 所示，選擇“低高或低由硫含量決定，分析硫含量高于 1000 mg/L 時，選擇 “高檔 , 然后按確定鍵。圖 23 “元素含量選擇對話框B. 放大倍數(shù)：單擊“放大倍數(shù)右邊的文本框，彈出“放大倍數(shù)選擇對話框，如圖 24 所示，選擇相應(yīng)的放大倍數(shù) 100-400 。一般而言，硫的放大倍數(shù)選擇設(shè)置為100-400，氯的放大倍數(shù)選擇設(shè)置

31、為 1500-2400 ，氮的放大倍數(shù)選擇設(shè)置為 100-400 。圖 24 “放大倍數(shù)選擇對話框C. 積分電阻單位 Q:單擊“積分電阻右邊的文本框，彈出“積分電阻選擇 對話框，如圖25所示，積分電阻選擇 2K積分電阻選擇范圍為10010K，一般硫含量 分析小于或等于1 mg/L時，積分電阻選擇10K ;硫含量分析在1mg/L10mg/L時，選擇 10K 2K 檔。圖 25 “積分電阻對話框D. 分析標(biāo)樣 / 樣品:單擊“分析標(biāo)樣 /樣品右邊的文本框，出現(xiàn)下拉菜單，選擇標(biāo) 樣或樣品，如圖 26 所示。圖 26 “分析標(biāo)樣 / 樣品對話框E. 分析元素：單擊“分析元素右邊的文本框，出現(xiàn)下拉菜單，

32、選擇硫、氯、氮 3 種元素中的硫，如圖 27 所示。圖 27 “分析元素對話框F. 元素狀態(tài)：單擊“分析狀態(tài)右邊的文本框，出現(xiàn)下拉菜單，選擇氣、液、固 3 種狀態(tài)中的液體，如圖 28 所示。圖 28 “分析元素對話框G. 含量單位： 當(dāng)元素狀態(tài)設(shè)置為液體時，其含量單位為mg/L；當(dāng)元素狀態(tài)設(shè)置為氣體時，其含量單位為mg/m； 當(dāng)元素狀態(tài)設(shè)置為固體時，其含量單位為 ppm 。3H. 進(jìn)樣體積口 L :單擊“進(jìn)樣體積右邊的文本框，如圖29所示，便可修改良樣體積。一般分析小含量樣品時取樣量為5-10 口 L，大含量樣品取樣量為 2-5 口 L。圖 29 “進(jìn)樣體積對話框I. 標(biāo)樣濃度mg/L:單擊“

33、標(biāo)樣濃度右邊的文本框即可輸入標(biāo)樣的濃度。如圖30。圖 30 “標(biāo)樣濃度對話框J. 密度 g/mL :單擊“密度右邊的文本框即可輸入樣品的密度。如圖 31。圖 31 “密度對話框K. 轉(zhuǎn)化率 %:適宜的系統(tǒng)參數(shù)狀態(tài)下，依據(jù)所測得的適宜的標(biāo)樣轉(zhuǎn)化率而求得的 平均轉(zhuǎn)化率一般情況下，系統(tǒng)測得的轉(zhuǎn)化率在 75% - 115%之間。如圖 32。圖 32 “轉(zhuǎn)化率對話框注意:在“樣品狀態(tài)下，可輸入具體的轉(zhuǎn)化率數(shù)值進(jìn)行樣品測試。6.2.4 轉(zhuǎn)化系統(tǒng)調(diào)試以上操作步驟完成后，即可用標(biāo)樣進(jìn)行轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的分析:待基線平穩(wěn)后，單擊“啟動 按鈕，或按下“ Enter 鍵，屏幕上出現(xiàn)綠色圓點，表示積分的開始位置，“啟動按鈕

34、名稱變?yōu)椤罢诜e分，即可進(jìn)樣。出峰結(jié)束后，自動顯示轉(zhuǎn)化率及其序號如“ f1 、 “f2 等 , 只要每次進(jìn)樣前按一下“ Enter 鍵，或單擊“啟動按鈕 , 即可進(jìn)行標(biāo)樣的連續(xù)分析 , 如圖 33 所示；假設(shè)出峰太小或拖尾嚴(yán)重，可單擊“ Enter 鍵或“正在積分 按鈕,強行停止數(shù)據(jù)的積分。轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時，其轉(zhuǎn)化率應(yīng)在75%115%之間。注意：假設(shè)在進(jìn)樣過程中忘記按下“啟動按鈕或“ Enter 鍵，那么儀器正常出峰，但 不計算轉(zhuǎn)化率。圖 33 波形和計算窗口6.2.5 求平均轉(zhuǎn)化率如圖 34 所示，首先在 ID 欄選擇你認(rèn)為適宜的轉(zhuǎn)化率，單擊序號前面的方框，在方框 內(nèi)有符號“V出現(xiàn)，那么說明其

35、處于選中狀態(tài)，單擊鼠標(biāo)右鍵，出現(xiàn)菜單，點擊“計算平 均轉(zhuǎn)化率，在左邊的“計算平均值欄中顯示出平均轉(zhuǎn)化率，同時將所選的每一個峰形 所在的組名和峰形的編號均羅列出來。圖 34 實驗數(shù)據(jù)窗口其中：“計算平均樣品含量見“ 7. 求樣品平均含量。刪除進(jìn)樣記錄：將認(rèn)為不適宜的標(biāo)樣轉(zhuǎn)化率或樣品含量用“V選中后刪除。設(shè)置分組：可將已做好的標(biāo)樣或樣品按需要進(jìn)行分組； 更改組名：重新給一組標(biāo)樣或樣品命 名； 數(shù)據(jù)刷新：刷新功能。拖動界面下方的滑動條或點擊滑動條左右兩邊的箭頭，可在“設(shè)置參量狀態(tài)欄中查 詢到做樣時的各種參數(shù)，如“分析標(biāo)樣 / 樣品、“分析元素、“元素狀態(tài)等參數(shù)設(shè) 置窗口內(nèi)的所有的參數(shù)設(shè)置值，方便快捷。 6.2.6 樣品分析計算好平均轉(zhuǎn)化率后，將“參數(shù)設(shè)置欄中的“標(biāo)樣狀態(tài)改為“樣品狀態(tài)，此時 “數(shù)據(jù)處理窗口中的“轉(zhuǎn)化率一欄將顯示平均轉(zhuǎn)化率，然后即可進(jìn)行樣品的分析。注意： 1假設(shè)沒有進(jìn)行平均轉(zhuǎn)化率計算而直接進(jìn)行樣品分析，那么默認(rèn)最