間歇精餾分離廢溶劑油研究

1、間歇精f留分離廢溶劑油研究摘要本文從介紹現(xiàn)階段國(guó)內(nèi)外廢溶劑油的處理方法入題，對(duì)間歇精憎分 離技術(shù)的特點(diǎn)進(jìn)行了評(píng)述，主要從間歇精惚回流比等影響因素闡述了操 作參數(shù)變化對(duì)回收率的影響。針對(duì)油漆、和機(jī)械加工等行業(yè)產(chǎn)綸的廢溶 劑油，實(shí)驗(yàn)研究了用間歇精餡法冋收廢溶劑油屮的二甲苯和乙酸丁酯。 對(duì)廢油進(jìn)行預(yù)處理，結(jié)果表明：廢油屮的大部分都可以簡(jiǎn)單蒸館出來(lái)。 對(duì)預(yù)處理后的原料進(jìn)行了間歇精餡實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果表明：回流比變化對(duì) 廢溶劑油中主要組分的冋收率有較大影響，當(dāng)r二4時(shí)，乙酸丁酯和二甲 苯的高濃度冋收率都較高，質(zhì)量濃度達(dá)0. 8以上的乙酸丁酯的冋收率為 53. 76%,質(zhì)量濃度達(dá)到0. 9以上的二甲苯的回收率

2、為38. 11%,同時(shí)質(zhì)量 濃度在0.95以上的二甲苯冋收率為31.44%,這表明該冋流比下有利于 產(chǎn)品的冋收。關(guān)鍵詞：間歇精啊；二甲苯；乙酸丁酯batch distillation separation of waste solvent oilabstractthis paper describes current domestic oil processing spend solvents into the question of the characteristics of batch distillation separation techniques were reviewed, m

3、ainly from the batch distillation reflux ratio and other factors described on the recovery of operating parameters for the paint, and mechanical processing industries generate spend solvent oil, experimental study of the batch distillation process for recovery of used oil in spend solvents xylene an

4、d butyl acetate. pretreatment of the spend oil, the results showed that: most of the waste oil can be simply distilled. after the pretreatment of raw materials were batch distillation experimented. the results showed that: reflux ratio changes on the main components of waste solvent oil recovery rat

5、e has greatly influenced, when r = 4, the high-butyl acetate and xylene concentration of recovery are high concentrations of butyl acetate above 0.8 the recovery was 53.76%, the concentration of more than 0.9 xylene recovery was 38.11%, while the concentration of xylene in the recovery of more than

6、0.95 was 31.44%, indicating that the reflux ratio is conducive to product recovery.keywords： batch distillation； xylene； butyl acetate第一章引言11.1選題的背景、目的和意義11. 2研究方法和預(yù)期結(jié)果11.3分離方法的提出21.3. 1間歇精徭21.3.2廢溶劑油的組成及各組分的物理性質(zhì)3第二章間歇精餡回收二甲苯/乙酸丁酯工藝研究2. 1實(shí)驗(yàn)設(shè)備與原料32. 1. 1實(shí)驗(yàn)設(shè)備32. 1.2試劑原料32. 2廢溶劑油預(yù)處理實(shí)驗(yàn)步驟42. 2. 1實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備42.

7、 2. 2預(yù)處理蒸憾42. 3精館實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)過(guò)程42. 3. 1實(shí)驗(yàn)裝置42. 3.2實(shí)驗(yàn)步驟與操作52. 3.3實(shí)驗(yàn)中的現(xiàn)彖及過(guò)程特征62. 4檢測(cè)儀器和分析方法 62.4.1檢測(cè)儀器62. 4. 2分析方法62. 5實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理82. 5. 1 r=4時(shí)各組分回收情況 92. 5. 2 r=5時(shí)各組分冋收情況112. 5. 3 r=6時(shí)各組分冋收情況122. 6在不同冋流比下的產(chǎn)品冋收率比較132.6. 1乙酸丁酯回收率對(duì)比 132. 6.2二甲苯冋收率對(duì)比142.7小結(jié)15第三章結(jié)論15參考文獻(xiàn)16第一章引言1.1選題的背景、目的和意義在油漆、和機(jī)械加工等行業(yè)的生產(chǎn)過(guò)程屮可產(chǎn)生

8、大量富含苯、卬苯、二卬苯的 廢溶劑油，該廢溶劑油含冇多種有機(jī)雜質(zhì)且成分復(fù)雜，黏度大，冇刺激性氣味，對(duì) 人體神經(jīng)系統(tǒng)和生態(tài)環(huán)境危害巨大。上世紀(jì)70年代z前，美國(guó)曾經(jīng)簡(jiǎn)單地將工業(yè)廢油、廢溶劑倒置山洞、坑道或 加土掩埋，但后來(lái)發(fā)現(xiàn)這樣處理可能會(huì)危害周?chē)h(huán)境，引發(fā)生態(tài)問(wèn)題。一般情況下 當(dāng)作廢油賣(mài)掉，或者是采用“稀釋法”，“焚燒法”和“減壓蒸館法”進(jìn)行處理w 但稀釋法浪費(fèi)大量的水資源冃造成嚴(yán)重的水體污染；焚燒法雖然能夠安全處理液體 廢棄物，但工藝要求嚴(yán)格，而且費(fèi)用也比較高3】。前兩種處理方法浪費(fèi)了廢溶劑油 中具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的二甲苯，后者則浪費(fèi)了能源，均不符合我國(guó)建設(shè)節(jié)約型社會(huì)的方 針政策，相對(duì)于國(guó)外污染物

9、處置，國(guó)內(nèi)對(duì)于廢溶劑油的處理無(wú)論是從觀念上述是從 技術(shù)方法上都比較滯后，仍處于國(guó)外上世紀(jì)三十、四十年代的水平，亂排放現(xiàn)彖比 較嚴(yán)重。根據(jù)廢溶劑油具有毒性大、易燃、易爆、不能直接排放、處理費(fèi)用昂貴等特點(diǎn), 尋找一種合理冇效的方法來(lái)凹收工業(yè)廢溶劑油中的乙酸丁酯和二甲苯是一個(gè)亟待解 決的問(wèn)題。研究開(kāi)發(fā)低成本、低投資、無(wú)二次污染的新型集成綜合處理技術(shù)和工藝，實(shí)現(xiàn) 廢棄物的資源化、減量化，解決其對(duì)生態(tài)環(huán)境和人類(lèi)健康所造成的破壞和危害，具 有重要的現(xiàn)實(shí)意義。1.2研究方法和預(yù)期結(jié)果本文針對(duì)廢溶劑油屮各組分沸點(diǎn)差異大的物性特點(diǎn)，采用間歇精傅技術(shù)對(duì)其進(jìn) 行間歇精館回收其屮的二甲苯和乙酸丁酯，使之可以再利用，從

10、根本上解決其對(duì)環(huán) 境的污染，最大程度實(shí)現(xiàn)廢溶劑油的資源化、減量化；并對(duì)采用間歇精憾技術(shù)凹收 廢溶劑油屮的二卬苯和醋酸丁酯進(jìn)行深入的研究，得到高回收率時(shí)的的最佳工藝參 數(shù)。1.3分離方法的提出1.3.1間歇精憾隨著社會(huì)的不斷進(jìn)步，世界的化學(xué)工業(yè)己經(jīng)由一般的化學(xué)工業(yè)向精細(xì)化學(xué)工業(yè) 發(fā)展，即大批量通用基礎(chǔ)材料生產(chǎn)向既生產(chǎn)基礎(chǔ)材料又生產(chǎn)小批量多品種的專(zhuān)業(yè)產(chǎn) 品發(fā)展，這一生產(chǎn)特征必然決定化工工藝的多樣化，在許多化工過(guò)程中，所處理 的液體混合物可能是要分批進(jìn)行的，或者是產(chǎn)量小，或者是濃度經(jīng)常改變，或者是 要求用同一個(gè)塔分離多組分混合物成為幾個(gè)不同儲(chǔ)分等。在這種情況下，需要采用 間歇精館,即分批精館(bat

11、ch azeotropic distillation) |7|o間歇精諸操作開(kāi)始時(shí)，全部物料加入精傭釜屮，逐漸加熱氣化，從塔頂引出的 蒸汽經(jīng)冷凝后，一部分作為韁出液產(chǎn)品，另外一部分作為回流液返回塔內(nèi)，待釜液 組成降到規(guī)定值后，將其一次性排出，進(jìn)行下一批精憾操作。與連續(xù)精憾相比較，間歇精憾具有以下特點(diǎn)：1. 作為非穩(wěn)態(tài)過(guò)程，塔釜液相組成隨精纟留的進(jìn)行不斷變化，因此，塔內(nèi)操作參 數(shù)不僅隨位置變化，也隨時(shí)間變化；2 間歇精纟留塔只有精纟留段；3. 允許較寬的進(jìn)料組成，適合小批量產(chǎn)品的生產(chǎn)，分離難度可變范圍大；4. 設(shè)備投資小，同一塔可以分離多種不同產(chǎn)品。且可以使用單個(gè)塔對(duì)多元各 組分進(jìn)行分離旳叭在工

12、業(yè)生產(chǎn)過(guò)程屮，間歇過(guò)程遠(yuǎn)比連續(xù)過(guò)程優(yōu)越，因?yàn)殚g歇過(guò)程是優(yōu)選的過(guò)程, 它比連續(xù)精館靈活得多，更適合用于在一個(gè)多精館任務(wù)的工廠內(nèi)作為純化和溶劑回 收的通用設(shè)備。間歇精憾為非定態(tài)過(guò)程u1-，21o在精憎過(guò)程屮，釜液組成不斷降低。 若在操作時(shí)保持回流比不變，則傭出液組成將隨z下降；反z,為使憾岀液組成保 持不變，則在精憾過(guò)程中應(yīng)不斷加大回流比。為達(dá)到預(yù)定的要求，實(shí)際操作可以靈 活多樣。本工藝采用恒凹流比操作下的間歇精傳，由于過(guò)程的非定態(tài)性，塔身積存 的液體量的多少將對(duì)精憎過(guò)程及產(chǎn)品的數(shù)量?jī)佑绊?，為盡量減少持液量，本工藝采 用填料精館塔，13-，51o1.3.2廢溶劑油的組成及各組分的物理性質(zhì)本文所研究

13、的廢溶劑油屮主要由二甲苯的同分異構(gòu)體（鄰、間、對(duì)二甲苯和乙 苯）和乙酸丁酯組成，還含冇少量的苯、甲苯等。表11c$芳繪各組分物理性質(zhì)物理性質(zhì)鄰二甲苯間二甲苯對(duì)二甲苯甲苯乙酸丁酯乙苯苯沸點(diǎn)/°c144.40139.90138.35110.8112.3136.980.1由表11可以看出間歇精憾過(guò)程中沸點(diǎn)低的苯和甲苯先被蒸出，然后是乙酸丁 酯，最后蒸出的是二甲苯的同分界構(gòu)體（沸點(diǎn)接近不易彼此分離）。第二章間歇精憎回收二甲苯/乙酸丁酯工藝研究通過(guò)以往對(duì)工業(yè)廢溶劑油中二甲苯分離試驗(yàn)研究，我們發(fā)現(xiàn)可以通過(guò)間歇精憎 分離二甲苯/乙酸丁酯。為了得到高純度和高產(chǎn)量的有機(jī)溶劑，本章基于大量平行實(shí) 驗(yàn)測(cè)定

14、結(jié)果的基礎(chǔ)上，對(duì)間歇精館操作參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，做了增大冋流比的實(shí)驗(yàn)研究. 2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備與原料2.1.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備蒸徭裝置、精憾裝置、電子天平、燒杯、量筒、圓底燒瓶、錐形瓶、分液漏斗、 鐵架臺(tái)、取樣瓶若干、安捷倫6890 n氣相色譜儀、agilent gc/ms 7890/5973n氣 相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用（gc/ms）儀器。2.1.2試劑原料表2-1原料介紹實(shí)驗(yàn)原料與試劑規(guī)格產(chǎn)地乙醇分析純?nèi)R陽(yáng)經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)精細(xì)化工廠二甲苯（鄰、間、對(duì)）色譜純天津市科帑歐化學(xué)試劑冇限公司乙酸丁酯色譜純天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司苯色譜純天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司乙苯色譜純天津市科帑歐化學(xué)試劑冇限公司甲苯色譜純天津市科

15、密歐化學(xué)試劑有限公司廢溶劑油來(lái)源于一汽2.2廢溶劑油預(yù)處理實(shí)驗(yàn)步驟2.2.1實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備清洗燒杯、量筒，椎形瓶等實(shí)驗(yàn)屮需要用到的儀器，用圓底燒瓶對(duì)廢溶劑油進(jìn)行簡(jiǎn)單的蒸儲(chǔ)處理。實(shí)驗(yàn)儀器如圖所示圖2-1簡(jiǎn)單蒸餡實(shí)驗(yàn)裝置2.2.2預(yù)處理蒸餡把一定量的廢溶劑油放入簡(jiǎn)單蒸館裝置屮加熱至沸騰，很快就有憾出液產(chǎn)生，用 錐形瓶接憎出液，待原料液冇焦?fàn)钗锂a(chǎn)生，停止加熱待冷卻后用錚酸洗液清洗蒸憎 殘余物。儲(chǔ)出液應(yīng)密封保存，以備間歇精儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)時(shí)使用。2.3精餡實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)過(guò)程2.3.1實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)采用玻璃精憎實(shí)驗(yàn)裝置，其流程示意圖如圖2-2所示。圖2-2間歇精餡塔實(shí)驗(yàn)裝置示意圖2.3.2實(shí)驗(yàn)步驟與操作1、實(shí)驗(yàn)步驟用量

16、筒量取400ml廢溶劑油，用電子天平稱(chēng)取其質(zhì)量并記錄，用普通漏斗將其加 入塔釜中。將控制柜接上電源，打開(kāi)冷凝水同時(shí)打開(kāi)組態(tài)王運(yùn)行系統(tǒng)聯(lián)機(jī)操作并設(shè) 定記錄的時(shí)間及時(shí)間間隔（lmin為宜），電腦會(huì)自動(dòng)記錄下此時(shí)的各測(cè)溫點(diǎn)的溫度。 接通加熱電源對(duì)塔釜進(jìn)行加熱，待塔釜內(nèi)液體開(kāi)始沸騰時(shí)，緩慢地提高塔釜的塔釜 內(nèi)液體開(kāi)始沸騰時(shí)，接通塔體保溫電路，再緩慢地捉高塔釜的加熱功率，當(dāng)塔頂有 蒸汽出現(xiàn)并開(kāi)始冇液體回流時(shí)，保持全回流狀態(tài)60分鐘。2、產(chǎn)品采出操作當(dāng)塔頂濃度達(dá)到穩(wěn)定后，將m流比開(kāi)關(guān)閉合并設(shè)定適宜的回流比4： 1,以固定 的回流比采出。并用塔頂產(chǎn)品接收器收集傅出液，半小時(shí)取一次樣同時(shí)記錄下取樣 的質(zhì)量。間

17、歇精諸階段，直接稱(chēng)取采樣質(zhì)量，然后用氣相色譜儀測(cè)定采樣的組成； 共沸精憾階段，將采樣加入分液漏斗進(jìn)行分液操作，分別稱(chēng)取油和水的質(zhì)量，然后 用氣相色譜儀測(cè)定油的組成。3、塔釜?dú)堃夯厥詹僮鞔忠毫考s50訕時(shí)，停止取樣，從塔頂蒸出過(guò)渡組分和重組分，塔釜?dú)堃?回收，同時(shí)稱(chēng)取其質(zhì)量并用氣相色譜儀測(cè)定其組成。4、塔釜?dú)堃夯厥詹僮魉獨(dú)堃夯厥?，同時(shí)稱(chēng)取其質(zhì)量并用氣相色譜儀測(cè)定其組成。5、停止實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，停止加熱，切斷電源，待塔釜溫度降至室溫時(shí)，關(guān)掉冷凝水。 2.3.3實(shí)驗(yàn)中的現(xiàn)象及過(guò)程特征實(shí)驗(yàn)屮可以看到當(dāng)塔釜液體沸騰后不久，蒸氣開(kāi)始上升，塔體濕潤(rùn)，塔釜、精 儲(chǔ)段、塔頂溫度依次遞減?；亓鬟^(guò)程屮滴液應(yīng)勻

18、速，若過(guò)快或過(guò)慢應(yīng)調(diào)整加熱功率 或塔釜溫度以保證取樣質(zhì)量均勻。2.4檢測(cè)儀器和分析方法2.4.1檢測(cè)儀器實(shí)驗(yàn)分析儀器為美國(guó)安捷倫6890n型氣相色譜儀，采用火焰離子化監(jiān)測(cè)儀 (fid)檢測(cè)。色譜柱為se54型石英毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)30m,直徑0.25 mm；氣相色譜儀參數(shù)設(shè)置為：氫氣流速40ml/min,空氣流速450ml/min,氮?dú)饬魉?l.oml/min；檢測(cè)室溫度250°c,采用程序升溫分析，從60°c經(jīng)過(guò)lmin到達(dá)70°c, 然后經(jīng)過(guò)2 min到達(dá)80°c在,在經(jīng)過(guò)1 min到達(dá)150°c停留時(shí)間為13.73mino柱溫: 60

19、6;c,進(jìn)樣:200°co2.4.2分析方法表22各組分停留時(shí)間對(duì)照表物質(zhì)名稱(chēng) 鄰二甲苯間二甲苯對(duì)二甲苯 甲苯 乙酸丁酯 乙苯 苯停昭吋冋/min7.8377.0527.0614.7415.5076.8103.544濃度/%99.46099.56099.51099.76099.59599.12899.835峰面積6.038e45.891e45.835e46.048e43.368e45.833e46.222e4從表22可知，就停留時(shí)間而言，苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯和間、對(duì)、鄰二 甲苯依次增大。t-0ooh o®oo ojit 008 p - qoqo so p 070 e-

20、nnw.y qlonoq - sn an 3呻qo0 r l ool l nno .! on ori l8oi.a sr or a eo®_圖2-3氣象色譜測(cè)得廢溶劑油組成分別配制乙酸丁酯和總二甲苯的一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)色譜分析用orign軟件制得標(biāo)準(zhǔn)曲線作為參考的標(biāo)準(zhǔn)曲線，在假設(shè)儀器參數(shù)不變的情況下繪制濃度和峰面積的變化曲線，用面積歸一化法校止得誤并在5%以?xún)?nèi)，符合要求，具體數(shù)據(jù)如2表23乙酸丁酯標(biāo)準(zhǔn)液編號(hào)12345678百分?jǐn)?shù)/%010.8219.6930.8339.0170.0189.4499.6峰面積03633.656521.61079913297.92440.231015.4

21、33682.3下圖是與標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的乙酸丁酯標(biāo)準(zhǔn)曲線:36000 -3400032000300002800026000240000510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100* ®22000 杲 20000 面18000 積 1 6 0 0 0 -1400012000100008000600040002000圖24乙酸丁酯標(biāo)準(zhǔn)曲線注：其中 r2=0. 9995表2-4總二甲苯標(biāo)準(zhǔn)液編號(hào)123456789百分?jǐn)?shù)/%010.519.129.9960.9969.280.3189.2100峰面積07027.7126331

22、9032.538580.443878.551375.35622063086卜圖是與標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的乙酸丁酯標(biāo)準(zhǔn)曲線:65000 n 60000 - 55000 - 50000 - 45000 - 40000 -§35000 - 面積30000 -25000 -20000 -15000 -100005000圖26總二甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線注:其中2=0.99982. 5實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理分別固定24, 5, 6吋進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。對(duì)不同回流比下的廢溶劑油屮主要組分的回收率進(jìn)行比較得出相應(yīng)結(jié)論，從而找到合適的回流比。由于廢溶劑汕中的主耍成分 是乙酸丁酯和二甲苯，故把這兩種物質(zhì)的回收率作為主要參考依據(jù)。本實(shí)驗(yàn)

23、的預(yù)期 目標(biāo)：選擇乙酸丁酯最高質(zhì)量濃度在0. 8以上，二甲苯最高質(zhì)量濃度達(dá)到0. 9以上 的回收率最高時(shí)的工藝參數(shù)為最住工藝參數(shù)。在不同回流比下依次使用樣品的各組分含量對(duì)照表如下：表25樣品組成回流比乙酸丁酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%二甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%其他/%435.2051.0813.72535.3748.3716.26633.1946.1720.64由上表可以看出，廢溶劑油中回收的主要物質(zhì)是乙酸丁酯和二甲苯。2.5.1 r=4時(shí)各組分回收情況乙酸丁酯、二甲苯的濃度隨取樣的變化結(jié)果如圖2-7所示：-一乙酸丁酯-一二甲苯時(shí)間/h2-7間歇精餡中各組分濃度隨取樣的變化(r=4)圖27是在回流比r=4的條件下，

24、整個(gè)過(guò)程精傭塔的乙酸丁酯、二卬苯的濃度 隨時(shí)間的變化情況。由圖可知，乙酸丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)先減小后增多再減小。原因是 全回流時(shí)乙酸丁酯大量填充在塔柱內(nèi)，混合不均勻，導(dǎo)致乙酸丁酯的量很大，所以 乙酸丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)先減小，之后隨著從廢溶劑油屮蒸憎出來(lái)的乙酸丁酯的量的增 大而增大，之后乂隨著廢溶劑油屮乙酸丁酯濃度的減小而減小。二甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 先減小后增多。原因是上一次做完實(shí)驗(yàn)后在塔屮殘留了一些二卬苯，所以二甲苯的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)先減小，z后隨著從廢溶劑油屮蒸傅出來(lái)的二卬苯的量的增大而增大。在 第3h-4.5h之間，乙酸丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在80%以上，工業(yè)上可以在這個(gè)溫度條件下 對(duì)乙酸丁酯進(jìn)行回收。在第7h-10

25、hz間，二甲苯的濃度在0.9以上，工業(yè)上可以在 此時(shí)的溫度條件下對(duì)二甲苯進(jìn)行回收。表2-6各組分回收情況物質(zhì)名稱(chēng)總冋收率/%高濃度回收率/%乙酸丁酯99.9153.76二甲苯93.5538.11由上表不難看出當(dāng)r=4時(shí)，高濃度乙酸丁酯的回收率為53.76%,高濃度二甲苯的冋收率為381%。2.5.2 r=5時(shí)各組分回收情況時(shí)間/h圖27間歇精僻中各濃度隨時(shí)間的變化(r=5)圖27是在回流比r=5的條件下，整個(gè)過(guò)程精幗塔的乙酸丁酯、二甲苯的濃度 隨時(shí)間的變化的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。曲圖中可知，乙酸丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)先減小后壇多再減小。 原因是全冋流時(shí)乙酸丁酯大量填充在塔柱內(nèi)，混合不均勻，導(dǎo)致乙酸丁酯的量很大,

26、所以乙酸丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)先減小，之后隨著從廢溶劑油中蒸啊出來(lái)的乙酸丁酯的量 的增大而增大，之后又隨著廢溶劑油中乙酸丁酯濃度的減小而減小。二甲苯的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)先減小后增多。原i大i是上一次做完實(shí)驗(yàn)后在塔中殘留了一些二甲苯，所以二甲 苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)先減小，之后隨著從廢溶劑油中蒸幗出來(lái)的二甲苯的量的壇大而壇大。 在第3.5h-5h之間，乙酸丁酯的濃度在0.8以上，工業(yè)上可以在這個(gè)溫度條件下對(duì)乙 酸丁酯進(jìn)行冋收。在第9h-10h之間，二甲苯的濃度在0.9以上，工業(yè)上在此時(shí)的溫 度條件下對(duì)二甲苯進(jìn)行回收。表2-7各組分回收情況90.33時(shí)間/h二甲苯從上表可以看出當(dāng)r=5時(shí)高濃度乙酸丁酯的回收率為32.97%

27、,高濃度二卬苯的回收率為28.98%o2.5.3 r=6時(shí)各組分回收情況圖28間歇精傳中各組分濃度隨時(shí)間的變化(r=6)圖2-8是在回流比r二6的條件下，整個(gè)過(guò)程精憾塔的乙酸丁酯、二甲苯的濃度 隨時(shí)間的變化的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。出圖中口j知，乙酸丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)先減小后壇多再減小。 原因是全冋流時(shí)乙酸丁酯大量填充在塔柱內(nèi)，混合不均勻，導(dǎo)致乙酸丁酯的量很大, 所以乙酸丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)先減小，之后隨著從廢溶劑油中蒸憾出來(lái)的乙酸丁酯的量 的增人而增人，之后又隨著廢溶劑油中乙酸丁酯濃度的減小而減小。二甲苯的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)先減小后增多。原i大i是上一次做完實(shí)驗(yàn)后在塔中殘留了一些二甲苯，所以二甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)先減小，z后隨著

28、從廢溶劑油屮蒸傭出來(lái)的二卬苯的量的增大而增大。 在第25h-45h之間，乙酸丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在80%以上，工業(yè)上可以在這個(gè)溫度條 件下對(duì)乙酸丁酯進(jìn)行回收。在第9h-llhz間，二甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在90%以上。表2-8各組分回收情況物質(zhì)名稱(chēng)總回收率高濃度回收率乙酸丁酯99.7748.73二甲苯94.5127.32從表可以看出在r=6條件下高濃度乙酸丁酯的回收率為48.73%,二甲苯的回收 率為27.32%與r=5時(shí)收率接近但明顯低于r=4時(shí)的收率。2.6在不同回流比下的產(chǎn)品回收率比較表29乙酸丁酯回收率對(duì)比回流比總回收率/%髙濃度回收率/%499.9153.76592.7732.97699.7748

29、.73轉(zhuǎn)化為柱狀圖如圖2-9圖29乙酸丁酯回收率比較圖由圖29可以看出在r=4時(shí)的操作條件下高濃度乙酸丁酯的回收率最大。262二甲苯回收率對(duì)比表2-10二甲苯回收率對(duì)比回流比總回收率/%高濃度回收率/%493. 553& 11390. 3328. 98694.5127. 32轉(zhuǎn)化為柱狀圖，如圖2-12圖2-10二甲苯回收率比較圖由圖2-10ni以看出在r=4時(shí)的操作條件下高濃度二甲苯的回收率最大。卜表是不同hl流比下的乙酸丁酯和二甲苯的對(duì)應(yīng)的蒸憾溫度段變化情況:表211溫度變化高濃度乙酸j'酯的溫度/°c高濃度二甲苯的溫度/°c冋流比塔頂塔釜塔頂塔釜4108

30、-115137-143119-123147-1625108-113138-145117-125147-1586110-115136-140117-122146-155可以看出乙酸丁酯和二甲苯的蒸出溫度變化不大，由于實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程屮塔頂溫 度受外界影響較大，所以取塔釜溫度為參照溫度。顯然乙酸丁酯的回收溫度在 136°c-145°cz間，二甲苯的回收溫度在146°c162°cz間。在工業(yè)操作小可以參照 此溫度進(jìn)行控制。2. 7小結(jié)由于實(shí)驗(yàn)儀器原因?qū)е录尤氲脑喜荒苋炕厥眨鲇幸徊糠终舭l(fā)丟失使得總 回收率不能達(dá)到100%,損失的絕大部分為二甲苯。比較z后不難發(fā)

31、現(xiàn)，在m流比 r=4時(shí)的間歇精鎘操作條件下乙酸丁酯和二甲苯的高濃度回收率都比較高。在此條 件卜乙酸丁酯和二甲苯的高濃度回收率都高于在其他回流比下的收率，其屮濃度 達(dá)80%以上的乙酸丁酯的回收率為53.76%,濃度達(dá)到90%以上的二卬苯的回收率為 38.11%,這表明該回流比操作條件卜廢溶劑油的回收利用價(jià)值高。第三章結(jié)論1、通過(guò)木次研究得到以下結(jié)論：1）塔釜溫度在136°c145°c之間時(shí)，塔頂產(chǎn)品屮乙酸丁酯的濃度都在80%以上， 而口徭出量很大。塔釜溫度在146°c162°c之間時(shí)二甲苯的濃度在90%以上而且憾 出量很大。2）比較不同冋流比下的各組分回收率后不難發(fā)現(xiàn)最理想的操作條件是r=4o在 冋流比r=4時(shí)，高濃度乙酸丁酯的冋收率達(dá)到了 54%左右，高濃度二甲苯的冋收率 達(dá)到39%左右，適合工業(yè)化操作。2、實(shí)驗(yàn)屮存在的問(wèn)題及應(yīng)對(duì)措施：1) 乙酸丁酯回收的最高