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文檔簡介
1、河北理工大學(xué)輕工學(xué)院college of light industry, hebei polytechnic university畢業(yè)論文論文題目:葉蠟石尾礦的除鐵增白研究 學(xué)生姓名:學(xué) 號:專業(yè)班級: 學(xué) 部:材料化工部 指導(dǎo)教師:摘要葉蠟石是一種含水的鋁硅酸鹽,屬于層狀硅酸鹽礦物,具有良好的機(jī)械加工性,熱 輻射性,耐高溫性以及化學(xué)穩(wěn)定性??捎米髂突鸩牧?、陶瓷原料、工藝品和裝飾材料、 金剛石制造業(yè)的高溫傳壓介質(zhì)、作玻璃纖維、作填料、農(nóng)藥殺蟲劑的載體等。但由于葉 蠟石原礦中含有一定的雜質(zhì)元素,以有機(jī)質(zhì)、含鐵礦物為主,嚴(yán)重影響了葉蠟石的純度 與白度,制約了葉蠟石的應(yīng)用。開發(fā)合適的葉蠟石粉體增白技
2、術(shù),并開發(fā)出一系列葉蠟 石深加工產(chǎn)品,是提升行業(yè)技術(shù)水平,將資源優(yōu)勢轉(zhuǎn)化為經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢的必由之路。本課題 研究葉蠟石粉體氯化鍛燒增白。由于直接鍛燒效果并不理想,在10009下鍛燒2h,只 能將白度為71%的葉蠟石原礦粉提高到82%左右。然而氯化鍛燒具有明顯的增白效果, 而且降低了鍛燒溫度。在葉蠟石原礦中添加0.9%的氯化鍍,在900°c鍛燒2h,可以將 葉蠟石的白度由最初的71.4%提高至90.4%o利用此氯化鍛燒方法,可顯著提高原尾礦 的白度,得到較高品質(zhì)的葉蠟石產(chǎn)品。關(guān)鍵詞:葉蠟石,白度,氯化鍛燒,除鐵abstractpyrophyllite is a hydrated alumin
3、um silicate, is layered silicate mineral, with good machinability, and thermal radiation, heat resistance and chemical stability. it can be used as refractories, ceramic raw materials, handicrafts and decorative materials, high temperature diamond industry pressure transmission medium, as glass fibe
4、rs for filling, pesticides pesticide carrier- however, as pyrophyllite is containing some impurity elements to organic matter, iron minerals are mainly a serious impacting on the purity and whiteness of pyrophyllite, restricted the application of pyrophyllite the development of appropriate pyrophyll
5、ite powder is whitening technology, and developing a series of pyrophyllite processing products, is to raise the technological level of industries, the resource advantage becomes into economic advantage of the only way. this study is the direct pyrophyllite powder calcined and chlorinated whitening.
6、 as the organic matter content is not too high, the direct burning effect is not ideal, calcining at 1000°c for 2ht only the whiteness of the original pyrophyllite from 71% to 82% of the slag. it calcined chloride obvious whitening effect, but also it reduces the sintering temperature. the subj
7、ect found a chloride salt for the best results- adding in pyrophyllite are 0.9% ammonium chloride, calcined afcoio 2h,it canwhiteness pyrophyllite from the initial 71.4% to 90.4%. calcined chloride using this method that can significantly improve the whiteness of the original tailings, geting high-q
8、uality pyrophyllite products.key words: pyrophyllite, whiteness, calcined chloride, iron removal目錄引言1第一章綜述21. 1葉蠟石簡介21.1.1葉蠟石礦產(chǎn)資源的分布 21. 1.2葉蠟石的晶體結(jié)構(gòu)21. 1.3葉蠟石的性質(zhì)和表面特征31. 1.4葉蠟石的工藝技術(shù)特性41. 1.5葉蠟石的表面改性 51. 1.6葉蠟石的高溫相變研究 51.1.7葉蠟石的利用現(xiàn)狀61.2葉蠟石的加工應(yīng)用研究進(jìn)展61.2. 1葉蠟石在復(fù)合材料屮的應(yīng)用研究71.2.2葉蠟石在涂料和填料中的應(yīng)用 71.2.3葉蠟石作為傳
9、壓介質(zhì)的應(yīng)用71.2.4葉蠟石的應(yīng)用前景81. 3研究分析方法81.3. 1差熱分析81.3.2白度測試91.3.3 x射線衍射法物相分析 91.4葉蠟石在利用上存在的問題 91.5研究的目的及意義10第二章實(shí)驗(yàn)方案及研究方法112. 1實(shí)驗(yàn)原料112.2實(shí)驗(yàn)主要設(shè)備及儀器112.3實(shí)驗(yàn)工藝流程圖112.4研究方法122.4. 1白度值的測定122.4.2 x射線衍射的測定(xrd) 132.4.3激光粒度分析的測定 13第三章 試驗(yàn)結(jié)果討論 143. 1升溫速度143.2恒溫時間153. 3最佳配料比和恒溫溫度 163.3.1氯化鍛燒白度的測定步驟及圖表分析163.3.2恒溫溫度的測定193
10、.4各溫度下x射線衍射分析圖203.5激光粒度分析的測定233.5. 1分散介質(zhì)的影響233.5.2分散時間的影響233.5.3分散樣品的影響23結(jié)論25參考文獻(xiàn)26謝辭27引言目前,我國葉蠟石礦工業(yè)應(yīng)用與國外相比還有相當(dāng)大的差距,主要表現(xiàn)在兩個方面: 第一是應(yīng)用領(lǐng)域較窄,我國水平最高的只是雕刻工藝美術(shù)品,用量最大的是生產(chǎn)建筑陶 瓷;第二是應(yīng)用檔次較低。我國在葉蠟石資源的開發(fā)利用上仍存在許多問題,比如:資 源浪費(fèi)嚴(yán)重、開發(fā)利用程度尚處于低級階段、資源優(yōu)勢難以轉(zhuǎn)化為經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢等,使得葉 蠟石長期以來主要被用于陶瓷、玻璃等行業(yè),加之礦山金業(yè)規(guī)模小,中國每年出口的葉 蠟石礦產(chǎn)兒乎都是原礦產(chǎn)品,無力進(jìn)行
11、各種填料級、涂料級等產(chǎn)品的系列深加工及新產(chǎn) 品的開發(fā)。應(yīng)積極開展葉蠟石礦在橡膠、塑料、涂料和特種固體密封材料以及礦石表面 改性和超細(xì)加工等方面的應(yīng)用研究,這對縮短我國葉蠟石礦應(yīng)用同國外的差距產(chǎn)生積極 的影響。近年來,為促進(jìn)葉蠟石的應(yīng)用開發(fā),國內(nèi)外積極開展了葉蠟石作為耐火材料、橡 膠、農(nóng)藥殺蟲劑、造紙、電焊條和特種固體密封材料等方面的研究,在葉蠟石超細(xì)粉體 加工和表面改性等方面也進(jìn)行了開發(fā)利用,并取得一定成效。國內(nèi)學(xué)者楊雪梅,趙玉成 等也正從事于葉蠟石的高溫高壓相變的研究。今后國內(nèi)的研究重點(diǎn)將會側(cè)重于葉蠟石礦 物結(jié)構(gòu)和特性,礦石的物質(zhì)組份和加工性能以及不同類型葉蠟石的應(yīng)用專屬性等方面。要提升葉蠟
12、石產(chǎn)品的檔次與附加值,必須對低品質(zhì)葉蠟石進(jìn)行增白。一般非金屬礦 的增白方法有物理磁選方法、酸洗法、直接鍛燒法、還原法等。針對葉蠟石的結(jié)構(gòu)特點(diǎn), 開拓井金屬礦增白的新思路,本文嘗試研究葉蠟石粉氯化懶燒的增白技術(shù),并且研究懶 燒溫度、配料比例等工藝因素對葉蠟石白度的影響。第一章綜述1.1葉蠟石簡介1.1.1葉蠟石礦產(chǎn)資源的分布世界上葉蠟石礦產(chǎn)資源總量約有4億噸,其中已探明的有2億多噸。日木的儲量在 7000萬噸以上,中國和韓國大約在5000萬噸左右,澳大利亞儲量約為3000萬5000萬噸, 還有美、俄羅斯等亦有較豐富的資源。日本、韓國和中國的儲量總和約占世界總儲量的 70%,此外,澳大利亞、巴西、
13、美國和加拿大等國亦有較豐富的葉蠟石資源。中國是世界上葉蠟石礦儲量最豐富的國家之一,其已探明儲量僅次于日本和韓國, 名列第3位。而在中國,浙江省的儲量居第1位。全浙江省累計(jì)探明資源儲量近4000萬噸, 占全國總儲量的52%,其中青田山口礦區(qū)累計(jì)探明的儲量為1374.2萬噸。近年來,中國 相繼發(fā)現(xiàn)和探明了新的葉蠟石礦床。葉蠟石是重要的非金屬礦產(chǎn)z,我國東南沿海地區(qū)資源相對豐富。由于我國地 質(zhì)勘探工作對葉蠟石的投入較少,資源雖然豐富,但探明儲量并不多。主要產(chǎn)地有:北 京的門頭溝;浙江的青出、昌化、溫州、上虞等地;福建的閩侯;四川的峨眉;廣東的 臺山;內(nèi)蒙的赤峰等地。世界發(fā)達(dá)國家如日本、美國、韓國已較
14、早地開發(fā)利用葉蠟石,我國葉蠟石的開采和 利用遠(yuǎn)比不上世界發(fā)達(dá)國家。我國葉蠟石儲量位居世界z首,但開采量僅是口本的五分 之一,使用范圍和開發(fā)利用也十分有限,大多局限于陶瓷、耐火材料等傳統(tǒng)工業(yè),出口 僅以原礦為主。葉蠟石的基本類型復(fù)雜,礦物含量變化很大,到目前為止,還沒有統(tǒng)一 的蠟石分類方法。我國將葉蠟石劃分為十七類,主要有葉蠟石型、石英葉蠟石型、高鋁 質(zhì)葉蠟石型、高嶺石質(zhì)葉蠟石型、地開石質(zhì)葉蠟石型、綠泥石質(zhì)葉蠟石型、伊利石質(zhì)葉 蠟石型等。我國葉蠟石主要為硅鋁質(zhì)、水鋁質(zhì)和堿質(zhì)三大類葉蠟石礦。1.1.2葉蠟石的晶體結(jié)構(gòu)葉蠟石是一種層狀含水鋁硅酸鹽,化學(xué)結(jié)構(gòu)式為al2si4o10j(oh)2,理論化學(xué)
15、組成 為ai2o3占28.3%, sich占66.7%,出0占5%,成分變化很小。葉蠟石通常以致密塊狀產(chǎn) 出,純者為白色,含雜質(zhì)的呈灰白色,黃綠色、紫色、淡黃色等。(1) 有一層氫氧鋁石八面體層夾在兩層硅氧四面體層之間,組成2:1型層狀結(jié)構(gòu)。成的八方沐:0h位卜八方環(huán) 中央圖11葉蠟石2:1型層狀結(jié)構(gòu)(2) 葉蠟石八面體屮有2/3被a嚴(yán)占據(jù),另1/3的八面體空位,故葉蠟石屬二八面體 型結(jié)構(gòu)。圖1-2葉蠟石屬二八面體型結(jié)構(gòu)1.1.3葉蠟石的性質(zhì)和表面特征葉蠟石是一種天然的含水鋁硅酸鹽礦物,因成因、產(chǎn)地等不同,元素的波動范圍較 大。通常呈細(xì)粒、均勻球狀小晶體集合體、放射狀晶體三種狀態(tài),灰色,半透明
16、,有玻 璃光澤(致密塊狀者呈油脂光澤,白色微帶淺黃或淺綠色)。屬單斜晶系,無彈性,比重 2.662.90。因是多晶體,結(jié)構(gòu)、成分的不同,熔點(diǎn)為13001400°c。莫氏硬度12;其薄 片可彎曲,但無彈性;線膨脹系數(shù)平均為6x10-';性柔,有滑感;具有化學(xué)惰性、絕 緣性、耐火性、耐強(qiáng)酸、高熔點(diǎn)、遮蓋性能好、吸油率高、含水量低,熱膨脹性低、收 縮性小等特性,是具有多種用途的非金屬礦物原料自然界中,純?nèi)~蠟石礦物集合體極為罕見,葉蠟石的特性、外觀很象滑石,許多物 理性質(zhì)也與滑石十分相近,自然白度25%75%,燒失量4%6%,耐火度高達(dá)1700°c, 莫氏硬度為12,密度2
17、.82.9g/cn?,葉蠟石一般與其他礦物共生形成復(fù)雜多樣的礦石類 型,常有石英、高嶺土、水鋁石、地開石等伴生。根據(jù)其所含雜質(zhì)礦物的不同,呈現(xiàn)黃、 紅、褐、白、灰及彩色等顏色,半透明,具有玻璃光澤(致密塊狀者呈油脂光澤)。葉蠟石還具有許多優(yōu)越的物理化學(xué)性能,其主要特性如下:無毒、耐腐、具有高折 射率、高吸油率、低含水量、低燒結(jié)溫度、低電傳導(dǎo)性、低膨脹系數(shù)、低熱壓變形、良 好的絕熱性能以及對堿性熔渣和熔鑄的金屬溶液具有很好的再加熱穩(wěn)定性等;同時,葉 蠟石還具有穩(wěn)定、高化學(xué)惰性以及在未燒結(jié)以前一定溫度內(nèi)會產(chǎn)生膨脹等化學(xué)特性。葉 蠟石礦物材料在未燒結(jié)以前,在一定溫度范圍內(nèi)會產(chǎn)生膨脹,其原因是晶格膨脹
18、,鋁氧、 硅氧層分離所致。葉蠟石的耐火度大于1700°c,用葉蠟石和耐火黏土混制成的材料具有 高溫下不收縮以及在溫度劇變之下不碎裂的性能,由于葉蠟石的層狀結(jié)構(gòu),葉蠟石具有 理想的內(nèi)摩擦性能和良好的傳壓特性。能經(jīng)受鋼渣和金屬的沖擊,有較強(qiáng)的蠕變能力。1.1.4葉蠟石的工藝技術(shù)特性葉蠟石具有以下的工藝技術(shù)特性(1)熱輻射性在常見礦物中,葉蠟石具有較高的熱反射率,能把投射到它表面的大部分熱反射出 去,因?yàn)槎哂辛己玫母魺嵝Ч?。?)耐燒蝕性燒蝕過程:依靠消耗物質(zhì)來保護(hù)經(jīng)受高溫和高速氣流沖刷的過程稱作燒蝕過程。燒蝕的實(shí)質(zhì):是物質(zhì)受熱發(fā)生分解、脫水、相變及升華等現(xiàn)象,吸收大量熱量,使 溫度顯著
19、降低,達(dá)到改善部件燒蝕性能之目的。葉蠟石耐燒蝕的原因之一是脫水溫度適屮(600-800°c)o礦物分解、脫水、相變溫度 過高或過低,對保持燒蝕材料的強(qiáng)度都不利;原因之二是葉蠟石在高溫相變?yōu)槟獊硎?方英石等熱穩(wěn)定性好的礦物。(3)耐高溫性葉蠟石礦物材料的耐火度一般大于1700°co在11001300°c,葉蠟石逐漸分解,形成高溫穩(wěn)定的富鋁紅柱石相(莫來石)和方石英 相。葉蠟石耐火材料在高溫下不收縮,在溫度巨變條件下不碎裂,能經(jīng)受鋼渣和金屬的 沖擊。具有較強(qiáng)的抗蠕變能力。(4)化學(xué)穩(wěn)定性酸堿蝕量平均為2.23%;具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性。葉蠟石耐酸堿的原因:葉蠟石不含或
20、基木不含以溶解于酸的離子,如ca、mg、 na、k等;氫氧根全部存在于結(jié)構(gòu)單元內(nèi)部,不宜與酸發(fā)生作用;堿對si有一定的 溶解能力,但si牢固的存在于結(jié)構(gòu)單元層內(nèi)。(5) 其他性能 在加熱過程中發(fā)生褪色現(xiàn)象。加熱致660°c時,灰色、灰白、淡黃色、淺綠等色 調(diào)發(fā)生部分褪色。溫度越高,褪色越明顯,至1000°c吋,變?yōu)檠┌咨?葉蠟石具有良好的絕緣性和潤滑性能。1.1.5葉蠟石的表面改性葉蠟石表面改性是通過物理、化學(xué)和機(jī)械等方法對其表面進(jìn)行處理,根據(jù)應(yīng)用需要 有目的地改變礦物表面的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì),如表面結(jié)構(gòu)、表面能、電性、吸附性能 和反應(yīng)活性等,以滿足其在不同技術(shù)領(lǐng)域中的應(yīng)
21、用,從而提高葉蠟石的性能及使用價值。 由于葉蠟石礦物具有廣泛的應(yīng)用前景,目前世界上許多國家開展了對葉蠟石的研究,因 其在各行業(yè)的用途不同,所以各學(xué)科開展的研究及改性方法也不盡相同。由于葉蠟石礦物自身所具備的性能特點(diǎn),在技術(shù)上的可行性以及低廉的成本,使其 被作為一種新型的環(huán)保材料而廣泛應(yīng)用于工業(yè)廢水處理中,即從水溶液和廢水中移除 有毒的重金屬離子和有機(jī)污染物。為了提高分離效率和吸附劑的吸附能力,目前,多數(shù) 研究趨向于采用礦物表而改性的方法。其主要有兩種形式:一種是將有機(jī)分子滲入礦物 表面,這種過程被稱為物理過程;而另一種是使有機(jī)分子進(jìn)入礦物表面并對礦物有機(jī)化, 此過程被稱為化學(xué)過程。在目前的表面
22、改性實(shí)驗(yàn)屮,以重金屬離子pb(u)的吸附率為檢 驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),有人發(fā)現(xiàn)純的葉蠟石僅能夠從水溶液中分離35%的pb,但經(jīng)過表面改性的葉蠟 石,則可明顯提高分離率。近年來,各國學(xué)者在有關(guān)葉蠟石表面改性方面做了大量工作, 常用的改性措施有機(jī)械力活化、熱活化、酸活化和有機(jī)活化等。有些人報(bào)道了對2:1型黏 土礦物進(jìn)行表面改性所采用的幾種方法,主要有:吸附作用;與無機(jī)陽離子進(jìn)行離 子交換和離子合成;與有機(jī)陽離子進(jìn)行離子交換;有機(jī)和無機(jī)陰離子相互束縛從而 集中在邊緣;有機(jī)化合物的引入;與酸性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng);采用物理方法比如超聲 波、等離子體等。1.1.6葉蠟石的高溫相變研究葉蠟石作為一種無機(jī)非金屬原料在陶瓷和耐火材
23、料工業(yè)中有廣泛的應(yīng)用,因此對于 其加熱相變及演化特征的研究在理論和實(shí)踐應(yīng)用上均具有重要意義,國內(nèi)外在這方面相 繼做過大量的研究。wardle和brindley采用xrd對葉蠟石脫水前后的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了 精密分析。heller®采用x射線粉晶衍射分析方法研究了葉蠟石經(jīng)不同溫度處理后的物 相特征,并討論了葉蠟石向莫來石轉(zhuǎn)化的問題。而mackenzie等采用masnmr譜證實(shí) 了脫水葉蠟石中的鋁具有5次配位結(jié)構(gòu)。國內(nèi)學(xué)者汪靈、張振禹等對在不同溫度下處理 的葉蠟石進(jìn)行了系統(tǒng)的x射線粉晶衍射分析,并根據(jù)物相變化和組合特征將其從室溫到 熔點(diǎn)劃分為7個演化階段。盡管如此,與高嶺石的研究相比,葉蠟石
24、的相轉(zhuǎn)變研究在廣 度和深度上仍顯不夠。1.1.7葉蠟石的利用現(xiàn)狀葉蠟石為具有多種用途的非金屬礦物原料,由于不同類型的葉蠟石資源在礦物組成 和化學(xué)成分上的不同導(dǎo)致其物理化學(xué)性能差別較大,從而決定了它們的工業(yè)用途也不盡 相同。葉蠟石用途非常廣泛:可用作耐火材料、陶瓷原料、作工藝品和裝飾材料、金剛 石制造業(yè)的高溫傳壓介質(zhì)、作玻璃纖維、作填料、農(nóng)藥殺蟲劑的載體等多種用途它在冶 金、建材、輕工、化工和石油等工業(yè)以及農(nóng)業(yè)方面都有廣泛應(yīng)用,特別是在陶瓷和耐火 材料方面,其用途更為顯著。葉蠟石經(jīng)提純加工并活化后可用作各種高分子材料的填料, 如:造紙、橡膠、塑料、油漆、化妝品和路面材料等;葉蠟石可用作各種農(nóng)藥和
25、殺蟲劑 載體;在生產(chǎn)玻璃纖維時可作為無堿玻璃球和中堿玻璃球的原料;在涂料工業(yè)中可生產(chǎn) 各種耐高溫耐腐蝕涂料和冶金鑄造特種涂料;在固體密封和傳壓材料中可用作人造金剛 石合成的固體密封材料;在建筑材料中可利用其生產(chǎn)白水泥和屋面防水材料;結(jié)構(gòu)致密 的塊狀葉蠟石可用于雕刻各種人物、山水、花果、動物和印章石(印鈕)等工藝美術(shù)品; 此外,還可以將其作為生產(chǎn)洗滌劑和分子篩的原料。1.2葉蠟石的加工應(yīng)用研究進(jìn)展葉蠟石超細(xì)粉體加工在礦物材料加工工業(yè)中,將葉蠟石加工成“超細(xì)粉體”時,由于 其粒度細(xì)、質(zhì)量均勻、缺陷少,所以其具有一定特殊的性能。特別是將其制備成納米粉 體時,由于顆粒尺寸小,比表面積大,表面原子數(shù)、表
26、面能和表面張力隨粒徑的下降急 劇增大,表現(xiàn)出顯著的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等特 點(diǎn),從而使納米粒子出現(xiàn)了許多不同于常規(guī)固體的新奇特性,展示了廣闊的應(yīng)用前景; 同時它作為復(fù)合材料補(bǔ)強(qiáng)性性能好,可作為填料應(yīng)用于多孔陶瓷、電線電纜線、塑料和 橡膠等工業(yè)領(lǐng)域。葉蠟石礦物材料加工成超細(xì)粉體時,比表而積大,表而活性高,燒結(jié) 溫度低,作為復(fù)合材料補(bǔ)強(qiáng)性能好,可應(yīng)用于多孔陶瓷、電纜線、塑料、橡膠工業(yè)中作 填料等。1.2.1葉蠟石在復(fù)合材料中的應(yīng)用研究非金屬礦物的超細(xì)粉碎和表面改性是當(dāng)今提高其應(yīng)用價值的有效方法,葉蠟石也不 例外,葉蠟石礦物材料加工成超細(xì)粉體時,比表面積大,表面活性高
27、,燒結(jié)溫度低,作 為復(fù)合材料補(bǔ)強(qiáng)性能好,可應(yīng)用于多孔陶瓷、電纜線、塑料、橡膠工業(yè)中作填料等。由 于葉蠟石礦物材料與有機(jī)高聚物的界面性質(zhì)不同,相容性差,因而難以在基質(zhì)中均勻分 散,直接或過多的填充往往容易導(dǎo)致材料某些力學(xué)性質(zhì)下降及脆性化的缺點(diǎn)。因此,除 了粒度和粒度分布的要求之外,還必須對葉蠟石礦物材料表面進(jìn)行改性,以改善其表面 的物理、化學(xué)特性,增強(qiáng)其與有機(jī)高聚物或樹脂的相容性,提高其在有機(jī)物基質(zhì)屮的分 散性,以提高材料的機(jī)械強(qiáng)度及綜合性能。122葉蠟石在涂料和填料中的應(yīng)用葉蠟石礦物材料具有低的導(dǎo)熱系數(shù)、焙燒后強(qiáng)度高、密度小及結(jié)構(gòu)多層等性質(zhì),可 被應(yīng)用于絕熱材料中。目前,國內(nèi)外已積極開展了葉蠟
28、石在絕熱涂層、耐火涂層以及其 他各類涂層材料應(yīng)用的研究工作。研究發(fā)現(xiàn)向碳質(zhì)材料、葉蠟石礦物材料和云母類礦物 材料組成的混合材料中加入水和其他黏結(jié)劑后,經(jīng)成型焙燒能形成良好的絕熱涂層。此 外,在生產(chǎn)各種涂料時,葉蠟石礦物材料也可被應(yīng)用于配料成分中。葉蠟石除被用做涂料外,它還是一種理想的填充材料。由于其成分、結(jié)構(gòu)和性能特 點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于橡膠、瀝青、造紙、油漆、顏料、制藥、洗衣粉、化妝品、牙膏和塑 料制品等生產(chǎn)領(lǐng)域。使得其在塑料橡膠中代替白炭黑、鈦口粉和炭黑等作為增量填料、 功能性填料和體質(zhì)顏料,從而改善塑料橡膠的機(jī)械性能和加工性能,降低成本。1.2.3葉蠟石作為傳壓介質(zhì)的應(yīng)用從20世紀(jì)70年代起
29、,許多學(xué)者已經(jīng)開展了葉蠟石作為金剛石、立方氮化硼等超硬材 料生產(chǎn)中密封傳壓介質(zhì)材料的研究。隨后,也有學(xué)者對葉蠟石礦物作為傳壓介質(zhì)立方塊 的合成、成型、焙燒和真空焙燒工藝學(xué)進(jìn)行了大量的研究。中國葉蠟石傳壓介質(zhì)目前還沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn),通常將葉蠟石作為傳壓介質(zhì)時,要求 傳遞壓力均勻,在高溫高壓下物相穩(wěn)定,體積收縮小,導(dǎo)熱系數(shù)小。針對上述要求,葉 蠟石礦物被破碎后,重新配礦、靜壓以達(dá)到作為傳壓介質(zhì)的要求。用葉蠟石礦物制作傳 壓介質(zhì)時,常采用三種粒度或三種以上非等大球粒堆積模型堆積成型,可以得到較好的 傳壓、保溫、密封和絕緣效果。另外,添加其他少量礦物質(zhì)還可以改善葉蠟石礦物材料 的傳壓和保溫性能。葉蠟石的
30、性質(zhì)直接或間接的影響著金剛石的合成,有時甚為明顯|小。 因此,近年來國內(nèi)許多廠家都在研究改善葉蠟石作為傳壓介質(zhì)內(nèi)襯材料的性能,以期 待提高人造金剛石的質(zhì)量。1.2.4葉蠟石的應(yīng)用前景葉蠟石礦物材料今后的發(fā)展趨勢,是在陶瓷和耐火材料中代替高嶺土和高鋁礦物; 在造紙工業(yè)中可替代高嶺土;在化妝品行業(yè)中代替滑石;作為高壓密封傳導(dǎo)介質(zhì)的高純 葉蠟石希望能生產(chǎn)出切實(shí)可行的人工替代材料,緩解葉蠟石作為高壓傳導(dǎo)介質(zhì)的不足。 因此,大力開展葉蠟石礦物材料研究將有助于礦物材料的發(fā)展和振興非金屬礦工業(yè)。葉 蠟石的諸多可利用性能決定了它在工業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用,尤其是它具有物理性質(zhì)與滑石相 近的特點(diǎn),使得其在造紙、油漆、橡
31、膠、塑料、化妝品及其他產(chǎn)品的填料上成為滑石的 理想替代品。葉蠟石由于加熱時不熔化,被廣泛應(yīng)用于耐火材料中。在玻璃質(zhì)瓷器0中, 它可替代硅石來增加坯模的濕強(qiáng)度、坯體的白度和琉璃度,同時減少焙燒溫度和時間。 在墻地磚工業(yè)中,它能減少墻、地、磚的變形、龜裂和濕膨脹的可能性。在玻璃瓷中, 它可降低其熱膨脹。在填料和陶瓷領(lǐng)域,它的用量也逐年增長。此外,葉蠟石還是一種 極好的載體。面對未來的市場,由于葉蠟石的價格低廉,故具有很強(qiáng)的競爭力。葉蠟石 產(chǎn)品有向高純度、微粉方向發(fā)展的趨勢??梢灶A(yù)見,今后數(shù)年里,隨著其他同類原材料 的提價和短缺,葉蠟石將會得到大規(guī)模的應(yīng)用。1. 3研究分析方法由于北方葉蠟石尾礦的鐵
32、含量比較高,鐵會影響葉蠟石的白度,要想利用葉蠟石尾 礦,可以加入一定量的氯鹽,高溫下與鐵反應(yīng),生成鐵的氯化物,可以讓鐵蒸發(fā)并提高 白度,因此試驗(yàn)不同環(huán)境、不同溫度、不同氯鹽等以達(dá)到利用尾礦的效果。1.3.1差熱分析差熱分析技術(shù)是在溫度程序控制下研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng),如脫水,結(jié)晶,熔 融,蒸發(fā),相變等以及各種無機(jī)和有機(jī)材料的熱分解過程和反應(yīng)動力學(xué)問題等,是一種 十分重要的分析測試方法。差熱分tlf(differential thermal analysis, dta)是一種分析物質(zhì)的方法。定義為:在 程序控溫下,測量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度關(guān)系的技術(shù)。dta般用于定性測定轉(zhuǎn) 變溫度(峰的位
33、置),因?yàn)榕c試樣的堆砌緊密程度,傳熱速度和比熱容等有關(guān)。dta 可測定到1500°c以上,所以dta多用于礦物、金屬等無機(jī)材料的分析。1.3.2白度測試“白度"是用來衡量物體表面的白色程度。其定義為光譜反射比均為1的理想反射漫 射體的白度為100,而光譜反射比為0的絕對黑體的白度為0。白度值越大,表示物體表 面越白。本實(shí)驗(yàn)采用zbd型白度測定儀測試粉體白度,由于波長范圍處在藍(lán)光區(qū)域,所 以測得的白度乂稱藍(lán)光白度。制樣:將待測樣品在100°c下烘干,每次稱取相同量的粉末放入粉末器中,用表面 干凈光潔的玻璃板將樣品表面壓平。測量:儀器在預(yù)熱調(diào)零后用工作白板進(jìn)行校正,當(dāng)
34、顯示值與標(biāo)板上的白度值一致后 開始測量,每個樣品測量三次并記錄,然后求其平均值。1.3.3 x射線衍射法物相分析x射線衍射分析技術(shù)是材料科學(xué)研究中重要的實(shí)驗(yàn)方法,它可以用來測定物質(zhì)的晶 體結(jié)構(gòu)、晶胞參數(shù)、宏觀應(yīng)力、多晶結(jié)構(gòu)以及顯微畸變等。當(dāng)x射線的波長確定后,x 射線衍射線的位置取決于晶胞結(jié)構(gòu),即取決于各晶曲間距,而衍射線的相對強(qiáng)度則取決 于晶胞內(nèi)原子的種類、數(shù)目及排列方式。每種晶體物質(zhì)都有其特有的結(jié)構(gòu),因而它們也 就具有各自特有的衍射花樣。1.4葉蠟石在利用上存在的問題我國葉蠟石礦資源豐富,開發(fā)利用方面主要產(chǎn)品為陶瓷級、耐火材料級、玻璃 級、雕刻級,規(guī)模與國外比偏小,產(chǎn)品檔次不高,深加工產(chǎn)品
35、所占份額極少,因而 經(jīng)濟(jì)效益欠佳。葉蠟石礦物材料與有機(jī)高聚物的界而性質(zhì)不同,相容性差,因而難以在基質(zhì)中 均勻分散,直接或過多的填充往往容易導(dǎo)致材料某些力學(xué)性質(zhì)下降及脆性化的缺點(diǎn)。 因此,除了粒度和粒度分布的要求之外,還必須對葉蠟石礦物材料表面進(jìn)行改性, 以改善其表面的物理、化學(xué)特性,增強(qiáng)其與有機(jī)高聚物或樹脂的相容性,提高其在 有機(jī)物基質(zhì)中的分散性,以提高材料的機(jī)械強(qiáng)度及綜合性能。解決以上問題的關(guān)鍵在于加強(qiáng)葉蠟石深加工產(chǎn)品的研究和開發(fā),如開發(fā)磨細(xì)改 性的填料級產(chǎn)品、造紙級微粉、藥用及農(nóng)藥用產(chǎn)品等。產(chǎn)品的檔次,關(guān)鍵在于它的外觀與內(nèi)質(zhì),而影響陶瓷產(chǎn)品外觀與內(nèi)質(zhì)的重要因 素之一是陶瓷原料含鐵量的高低問
36、題。盡管鐵元素在陶瓷工藝著色過程中有著十分 得要的作用,但是在口色或淺色坯料釉料中鐵質(zhì)的存在將嚴(yán)重影響產(chǎn)品的外觀色澤 和光潔度,尤其是白度。例如原料中顆粒較大的鐵質(zhì)(如鐵銹)可以在鍛燒后變成 黑色、黃色或監(jiān)色的斑點(diǎn),微細(xì)的鐵粉末在高溫鍛燒下還可以降低磚坯或釉面的白 度,釉料中帶鐵質(zhì)還可以使釉面產(chǎn)生氣泡針孔。所以生產(chǎn)白色或淺色的釉面磚和衛(wèi) 生潔具及純白色的拋光磚,都把除鐵增白作為重要工藝工序。1. 5研究的目的及意義本試驗(yàn)通過對葉蠟石尾礦進(jìn)行氯化鍛燒,進(jìn)行除鐵增白,使尾礦中的鐵雜質(zhì)發(fā) 生反應(yīng),高溫下生成氣態(tài)物質(zhì)。葉蠟石常有石英、絹云母等機(jī)械混入物,并含有氧 化鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀等雜物,作
37、耐火材料用的葉蠟石,主要要求耐火度 在163(tc以上,有用元素鋁越高越好,通常要求a12o3>15% (邊界品位>13%), 伴生元素鉀、鈉能降低耐火材料熔點(diǎn),從而影響其耐火度,因而越低越好,一般要 求 k20+na20<0.8%2.0%o陶瓷工業(yè)用的葉蠟石要求 al2o3>18%-20% , k20+na20<0.5%-0.7% , fe203<0.8%1.0%o作填料用的葉蠟石要求白度大于70%80%,水分小于0.5%,染色礦物鐵、鐳含 量要盡可能低,化學(xué)物理性能穩(wěn)定的葉蠟石含量大于80%七5%。作糖果填料用的葉蠟石要求對人體有害的神<0.001
38、4%。橡膠工業(yè)用的葉蠟石要求fe2o3<ki.5%,燒失量<8%,水分<0.5%,葉蠟石含量 大于 8085%。由于尾礦中的鐵是主要呈色物質(zhì),所以本實(shí)驗(yàn)氯化鍛燒的最終目的就是除鐵。 葉蠟石在陶瓷工業(yè)上和橡膠工業(yè)上的白度要求都比較高,所以提高葉蠟石的白度, 對開拓葉蠟石的應(yīng)用有重要意義,可以更好的帶動經(jīng)濟(jì),充分利用資源。第二章實(shí)驗(yàn)方案及研究方法2. 1實(shí)驗(yàn)原料表2-1實(shí)驗(yàn)原料及產(chǎn)地原料產(chǎn)地葉蠟石尾礦內(nèi)蒙古氯化錢晶體湖南氯化鈉晶體湖北省2. 2實(shí)驗(yàn)主要設(shè)備及儀器表2-2實(shí)驗(yàn)主要設(shè)備及儀器主要設(shè)備型號產(chǎn)地電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱101-1ab天津市泰斯特儀器有限公司研缽箱式電阻爐sx2-
39、4-13天津市華北實(shí)驗(yàn)儀器有限公司250目篩子電子天平vic-612賽多利期科學(xué)儀器有限公司搖籃罐瓠式破碎機(jī)型號 150x250鄭州白度測定儀zbd型上海x射線衍射儀d-max2500pc日本理學(xué)株式會社激光粒度儀ls230美國2. 3實(shí)驗(yàn)工藝流程圖葉蠟石尾礦經(jīng)粗碎至20mm混勻,用擺式磨粉機(jī)磨礦中碎至米粒般大小的礦粒,再 次混勻,然后將葉蠟石尾礦礦粒與料球、水按1:2:1的比例混合,放入搖籃罐,搖籃罐放 在皮帶上轉(zhuǎn)動18h,細(xì)碎后得到葉蠟石礦粉的料漿,再將葉蠟石尾礦的料漿倒入托盤中, 而后放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥,干燥5小時后取出,此時料漿部分板結(jié)了。取部 分葉蠟石料漿塊放入大研缽中研磨
40、,直至全部變?yōu)槿~蠟石礦粉;此時將葉蠟石礦粉過篩, 篩余為250目,得到了需要的葉蠟石尾礦礦粉。先與氯鹽混勻,再鍛燒除鐵,測其白度,接著做x射線衍射分析(xrd),最后做 ls激光粒度分析。2. 4研究方法一種葉蠟石粉增白的方法:將葉蠟石原礦粉與氯化鍍按重量比520:1混合,研磨均 勻后鍛燒14個小時,冷卻后磨細(xì)得增白的葉蠟石粉。通過大量試驗(yàn)來確定除鐵增白的最佳配方和最佳制備工藝??疾煸狭6取⒈壤?、 懶燒制度等因素對葉蠟石增白效果的影響,從而研制出增白效果良好的添加劑。原料制備:葉蠟石尾礦經(jīng)粗碎至20mm混勻,用擺式磨粉機(jī)磨礦中碎至米粒般大小 的礦粒,再次混勻,然后將葉蠟石尾礦礦粒與料、球、水
41、按1:2:1的比例混合,放入搖籃 罐,搖籃罐放在皮帶上轉(zhuǎn)動18h,細(xì)碎后得到葉蠟石礦粉的料漿,再將葉蠟石尾礦的料 漿倒入托盤中,而后放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥,干燥5小時后取出,部分葉蠟石 料漿塊放入大研缽中研磨,直至全部變?yōu)槿~蠟石礦粉,將葉蠟石礦粉過篩,篩余為250 冃,得到需要的葉蠟石尾礦礦粉。先與氯鹽混勻,再鍛燒除鐵,測其白度,最后做x射線衍射分析(xrd), ls激光 粒度分析。2.4.1白度值的測定將葉蠟石尾礦礦石粉碎至250目以下,每次取葉蠟石礦粉和氯鹽共10g粉體,混合于 研缽中,先順時針研磨2分鐘,再逆時針研磨2分鐘,研磨混勻后至于1 甘鍋中,這樣取三 份,將它們放于同一個箱
42、式電阻爐屮,加熱至設(shè)置的溫度時,恒溫鍛燒,然后自然冷卻, 測量粉體的白度,測量需要嚴(yán)格按照以下步驟:(1)在進(jìn)行測量前進(jìn)行整機(jī)調(diào)整。(2)在試樣座上放好樣品,將“測量”板鍵,擲向“測量”位置上面細(xì)心轉(zhuǎn)動“十 位”及“個位”讀數(shù)旋鈕,直至檢流計(jì)示數(shù)為“0”,此時“十位”及“個位”所指的 刻度值,即為該樣品的白度值,測畢、將“測量”板鍵擲向中間位置。(3)如果樣品測量面前存在著無法改善的“不均勻”現(xiàn)象,或具有橫縱向紋痕的 區(qū)別,則可將樣品進(jìn)行不同的位置或不同角度的測量。取所測得白度值的平均值得代表 此樣品的白度。(4)對于紙張,面及各種纖維織品,要取重疊若干層試樣,使其不透光為止(如 紙張則要根據(jù)
43、qb534-67規(guī)定取重疊50x70mm的試樣若干張使其不透光為止。即增加試 樣的張數(shù)量白度值不變?yōu)橹辜礊椴煌腹猓?。放置試樣至試樣座上,以縱向與測試人負(fù)向 平行(即與儀器面板方向平行)為宜。(5)對于粉末或細(xì)小顆粒狀的樣品,則應(yīng)將樣品盛放在試樣皿中,用表而干凈、 光潔的玻璃板平面壓平。由于不同的測試條件,會帶來不同的測量結(jié)果。所以后要想建 立同類樣品之間的白度量值關(guān)系,則須統(tǒng)一規(guī)定測試樣品的取樣方法。包括重量、粒度、 及壓緊方法,使樣品之間有相近似的密度和表面平整度。(6)對于纖維狀的物品,如棉花、化纖、羊毛、蠶絲等。先經(jīng)整理,梳成一個縱 向的表面,然后安放在樣品盒中,進(jìn)行測試,取樣玻璃(厚度
44、不超過lmm)。方法(包 括數(shù)量),應(yīng)該統(tǒng)一,且要多做幾個試樣,測其平均值為宜。試樣盒制作時要注意其放試樣的高度,依試樣不透明為宜賓試樣座蓋的底面要涂上 白色涂料,玻璃片的厚度最好取1mm,兩曲都要磨,如果試樣的材料含有熒光增白劑, 玻璃片則需用石英玻璃或透紫外玻璃,否則將無法使熒光增白劑測出。(7)在連續(xù)測量期間隔每測十多個試樣后用工作白度板,校正儀器,如測試時間 超過半小時,則應(yīng)用工作白度板和黑筒重新校止儀器,以提高測試精度。測量結(jié)束后,將所測得白度取平均值,作為白度值。2.4.2 x射線衍射的測定(xrd)取微量氯化鍛燒后的樣品,置于有凹槽的長形載玻片上,將樣品覆蓋在凹槽中,用 玻璃磨平
45、,出現(xiàn)一個平面,將載玻片置于x射線衍射儀中,得出衍射數(shù)據(jù)。2.4.3激光粒度分析的測定取微量氯化鍛燒后的樣品,與水混合,用玻璃棒攪拌均勻,取幾滴混合液,滴入激 光粒度分析儀中,得出粒度分析圖表。第三章試驗(yàn)結(jié)果討論在固定氯化劑用量的前提下,分別進(jìn)行了升溫速度,恒溫時間,等關(guān)鍵工藝參數(shù)的 試驗(yàn)研究。3.1升溫速度88878685848382810升溫速度/ °c/m in12表3-1不同升溫速度下的氯化鍛燒白度升溫速度/ °c/fnin4.55.57910白度/%82838885.48289圖3-1升溫速度對白度的影響圖31所示為升溫速度與氯化懶燒后的葉蠟石的白度的關(guān)系。由此可
46、見,升溫速度 過快將會導(dǎo)致葉蠟石產(chǎn)品白度的下降,主要是由于在氯化反應(yīng)溫度區(qū)間內(nèi)(400850°c) 升溫速度太快,鐵的氯化反應(yīng)難以充分或鐵的氯化物來不及充分從料層表面逸出,致使 產(chǎn)品中的呈色物質(zhì)fezch含量降低不明顯,因此控制升溫速度對于葉蠟石的氯化懶燒十 分重要。從圖31中可以看出當(dāng)升溫速度為6fc/min時,口度達(dá)到最高值。表32為另一 組試驗(yàn)測定:爐子升溫時不同時間下的溫度,圖32為對應(yīng)的升溫曲線。表3-2不同時間下的溫度時間/ min03090120130150溫度/°c25240060090010001300140050100150200時可/ m in圖3-2
47、溫度隨吋間改變的曲線圖32為試驗(yàn)的最佳升溫曲線。按照該曲線升溫,產(chǎn)品的白度可以達(dá)到90%以上。3. 2恒溫時間表3-3產(chǎn)品白度與鍛燒時間的關(guān)系吋間 / min3060120150180白度 / %72.279.182.282.182.282807472+白度/%70050100時xi / m in150200圖3-3白度隨吋間的變化曲線葉蠟石尾礦的氯化愜燒在升溫至一定溫度后要恒溫一段時間,該恒溫時間對氯化反 應(yīng)進(jìn)行的完全程度及除鐵很重要.圖33所示為恒定溫度下的產(chǎn)品白度與鍛燒時間的關(guān) 系.由圖可見,在120min之后白度幾乎不再變化,說明在該試驗(yàn)裝置內(nèi),恒溫鍛燒時間 達(dá)到2.0h即可,再延長鍛
48、燒時間能耗增加,加工成木上升。3. 3最佳配料比和恒溫溫度3.3.1氯化懷燒白度的測定步驟及圖表分析將礦石粉碎至250目以下,每次取10g粉體混合于研缽中,先順時針研磨2分鐘,再 逆時針研磨2分鐘,研磨混勻后至于堆鍋中,這樣取三份,將它們放于箱式電阻爐中, 加熱(升溫速度為68°c/min)至設(shè)置的溫度時,恒溫懶燒2小時,撚后自然冷卻,測量 粉體的口度,然后取平均值,作為口度值。表3-4 700°c下添加不同nhql配比下的懶燒口度nhq/% 0.10.60.91.01.52.03.05.08.0白度 /%79.5083.3283.9083.9083.8983.5783.2
49、383.6083.76圖3-4 700°c下的白度曲線t白度/ %10由圖34可以看出當(dāng)氯化鍍的百分含量0.9%時為最佳配料比,此時,白度達(dá)到最大 值,再增大氯化鞍的百分含量,白度變化量不大,基本上徘徊在83.5左右。所以在接下 來的試驗(yàn)中,多取樣品中氯化鍍的百分含量為0.9%附近的值進(jìn)行試驗(yàn)。同理進(jìn)行900°c下的氯化鍛燒試驗(yàn),取氯化鍍的百分含量為0.2%, 0.5%, 0.9%, 1.5%, 2.0%o每次都是取三份求平均值,將測量的氯化鞍的百分含量0.2%,0.5%,0.9%,1.5%,2.0% 的白度值列于表35中。表3-5 900°c下添加不同nh
50、63;1配比下的熾燒白度4h00.511.522.5nh4c1 / %+白度/ %nh4c1 / %0.20.50.91.52.0白度/%82.983.890.490.490.4圖3-5 900°c下的白度曲線由圖35可以看出氯化鞍的百分含量為0.9%時為最佳配料比,當(dāng)氯化鞍的百分含量 0.9%時,白度達(dá)到最大值,再增大氯化錢的百分含量,白度不再變化,仍保持為90.4%。同理進(jìn)行1000°c下氯化鍛燒試驗(yàn),取氯化錢的百分含量為0.2%, 0.6%, 0.9%, 1.5%, 2.0%o將測量的氯化鞍的百分含量0.2%, 0.6%, 0.9%, 1.5%, 2.0%的白度值列于
51、表36 中。表3-6 1000 °c下添加不同mcl配比下的鍛燒白度nh4c1 / %0.20.60.91.52白度/%84.185.189.189.189.1908988878685848300.511.522.5nh4c1 / %圖3-6 1000°c f的白度曲線由圖36可以看出氯化錢的百分含量為0.9%時為最佳配料比,當(dāng)氯化鞍的百分含量 為0.9%時,白度達(dá)到最大值,再增大氯化讓的百分含量為,白度不再變化,仍保持為 89.1%0同理進(jìn)行1100°c下氯化鍛燒試驗(yàn),取氯化錢的百分含量為0.2%, 0.6%, 0.9%, 1.5%, 2.0%o將氯化鞍的百分含
52、量0.2%,0.6%,0.9%,1.5%,2.0%的平均白度值列于表37中。表3-7 1100 °c下添加不同燦cl配比下的鍛燒白度一 nhq/%0.20.60.91.52白度 /%8738890290290290. 552.51a0 5 9 5 8 5 79 8 8 89 8 78 8 8圖3-7 1100°c下的白度曲線由圖37可以看出氯化鍍的百分含量為0.9%時為最佳配料比,當(dāng)氯化鍍的百分含量為0.9%時,白度達(dá)到最大值,再增大氯化錢的百分含量,白度不再變化,仍保持為90.2%。比較圖34,圖35,圖36,圖37可以看岀氯化鍍的百分含量為0.9%為最佳配料比, 3.3
53、.2恒溫溫度的測定分別取氯化鞍的百分含量為0. 9%時各溫度的白度值做表3-8,作圖3-8。一白度/ %圖3-8氯化錢的百分含量為0.9%時各溫度卞的氯化鍛燒白度曲線表38氯化鞍的百分含量為0.9%時不同溫度下的鍛燒白度溫度/°c7009001000h00白度/%83.990.489.190.2由圖3(可看出,當(dāng)氯化鞍的百分含量為0.9%吋,提高溫度并沒有大幅度提高白度, 而口還有下降的趨勢,因此可以認(rèn)為900°c為最佳氯化鍛燒溫度,氯化錢的最佳配比為 0.9%o而同溫度同配比下加入氯化鈉進(jìn)行氯化愜燒得到的白度值才為81%左右,因此認(rèn)為 氯化較具有很好的增口作用。3. 4各
54、溫度下x射線衍射分析圖圖3-9 20°c原始樣品的x射線衍射曲線(l)20°c,為原始樣品的x射線衍射曲線。樣品的主要組成礦物為葉蠟石和石英, 其特征衍射峰為 di=4.2575xlo lom,d2=3.5836xlo lom, d3=3.0670xl0-,()mo 此外還含有口 云母,其衍射峰為d=7.2241xlo-lom,還有少量高嶺石。20 / °圖3-10 700°c下葉蠟石氯化鍛燒x射線衍射曲線(2) 700°c,礦物組合為葉蠟石和石英,參考dta曲線可知,在此溫度下,高嶺石脫出結(jié)構(gòu)水轉(zhuǎn)變?yōu)榉凭з|(zhì)的偏高嶺石。此時葉蠟石結(jié)構(gòu)無變化,其
55、特征衍射峰為 di=4.263oxlolom,d2=3.3536xlolom, d3=1.8198xlo10m 基本相同,而白云母,高嶺石衍 射峰消失。50000-40000-30000-20000-10000-l10-i ' iii ' iii ' i 1 i01020304050607080902()/°圖3-11 900°c下葉蠟石氯化鍛燒x射線衍射曲線(3) 900°c,礦物組合為偏葉蠟石和石英,當(dāng)鍛燒溫度超過700°c時,葉蠟石已經(jīng) 失去結(jié)構(gòu)水,形成偏葉蠟石。對比葉蠟石和偏葉蠟石的x射線衍射圖譜可以看岀,二者 非常相近,
56、說明葉蠟石在失去結(jié)構(gòu)水向偏葉蠟石轉(zhuǎn)變的過程中保持了其原有的層狀結(jié)構(gòu)。但其特征衍射峰為:d|=4.261 ox 10-lom,d2=3.3612x 10_10m, d3=1.8195xl010mo 相對 比,面網(wǎng)間距變小了,其對應(yīng)的x射線衍射峰向20角高角度發(fā)生了偏移。sio250000-40000-30000-20000-100000 i i i i i i i i r i01020304050607080902 0/°圖3-12 1000°c下葉蠟石氯化鍛燒x射線衍射曲線(4) 1000°c,礦物組合為葉蠟石和石英,特征衍射峰為:4=4.2755x10“°m,d2=3.3612xlo lom, d3=1.8244xlo k)mo與900°c下葉蠟石氯化燉燒x射線衍射曲線相似。40000-sio230000-£ 'o 2000010000-0- i ii' i1 i' i1 i1 i1 i01020304050607080902 0/。圖3-13 1100°c下葉蠟石氯化鍛燒x射線衍射曲線(5) 1100
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