分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義

1、第一章 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)第一節(jié) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求分析化學(xué)是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科，學(xué)生通過驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)、綜合性實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)性訓(xùn)練，可以加深對(duì)分析化學(xué)基本概念和基本理論的理解；正確和較熟練地掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)，掌握典型的化學(xué)分析方法；樹立“量”的概念，運(yùn)用誤差理論和分析化學(xué)理論知識(shí)，找出實(shí)驗(yàn)中影響分析結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，在實(shí)驗(yàn)中做到心中有數(shù)、統(tǒng)籌安排，學(xué)會(huì)正確合理地選擇實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)儀器，正確處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠；培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度、嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的工作作風(fēng)和堅(jiān)韌不拔的科學(xué)品質(zhì)；提高觀察、分析和解決問題的能力，為學(xué)習(xí)后

2、續(xù)課程和將來參加工作打下良好的基礎(chǔ)。一、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求為了達(dá)到上述目的，對(duì)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課提出以下基本要求：1、認(rèn)真預(yù)習(xí)：每次實(shí)驗(yàn)前必須明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅煜?shí)驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)，認(rèn)真考慮思考題答案，做到心中有數(shù)。2、仔細(xì)實(shí)驗(yàn)，如實(shí)記錄，積極思考實(shí)驗(yàn)過程中，要認(rèn)真地學(xué)習(xí)有關(guān)分析方法的基本操作技術(shù)，在教師的指導(dǎo)下正確使用儀器，要嚴(yán)格按照規(guī)范進(jìn)行操作。細(xì)心觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，及時(shí)將實(shí)驗(yàn)條件和現(xiàn)象以及分析測(cè)試的原始數(shù)據(jù)記錄在實(shí)驗(yàn)記錄本上，不得隨意涂改；同時(shí)要勤于思考分析問題，培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和科學(xué)作風(fēng)。3、認(rèn)真寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告：根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄進(jìn)行認(rèn)真整理、分析、歸納、計(jì)算，并及時(shí)寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告

3、一般包括實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)原理、主要試劑和儀器及其工作條件、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其分析處理、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論。實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)簡(jiǎn)明扼要，圖表清晰。4、嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則，注意安全保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)安靜、整潔。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面保持清潔，儀器和試劑按照規(guī)定擺放整齊有序。愛護(hù)實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備，實(shí)驗(yàn)中如發(fā)現(xiàn)儀器工作不正常，應(yīng)及時(shí)報(bào)告教師處理。實(shí)驗(yàn)中要注意節(jié)約和樹立良好的公共道德。安全使用電、水和有毒或腐蝕性的試劑。每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)將所用的試劑及儀器復(fù)原，清洗好用過的器皿，整理好實(shí)驗(yàn)室。二、考核方式采用多元考核，實(shí)驗(yàn)綜合成績(jī)=平操作時(shí)成績(jī)（占70%）+期末考試成績(jī)（占30%），平時(shí)成績(jī)（100分）=預(yù)習(xí)（10%）+操作（

4、30%）+紀(jì)律衛(wèi)生（10%）+實(shí)驗(yàn)報(bào)告（40%），期末考試（100分）采用筆試。第二節(jié) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)一、化學(xué)試劑規(guī)格1、分析用水：包括蒸餾水、去離子水、石英亞沸蒸餾水、去離子后又蒸餾的水，在一般的分析實(shí)驗(yàn)中用的最多的是蒸餾水。 2、化學(xué)試劑規(guī)格分類如表1。在一般的分析實(shí)驗(yàn)中用的最多的分析純和化學(xué)純?cè)噭瑑?yōu)級(jí)純?cè)噭┯糜诰芊治鲈囼?yàn)。 表1 化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表質(zhì)量次序12345我國(guó)化學(xué)試劑等級(jí)和符號(hào)等級(jí)一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品四級(jí)品生物試劑保證試劑分析試劑化學(xué)純醫(yī)用優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純實(shí)驗(yàn)試劑符號(hào)GRARCP / PLRBR / CR瓶簽顏色綠色紅色藍(lán)色棕色等黃色等德、美、英等國(guó)通用等級(jí)和符號(hào)G

5、RARCP二、常用的洗滌劑1、鉻酸洗液 是飽和K2Cr2O7 的濃溶液，具有強(qiáng)氧化性，能除去無機(jī)物、油污和部分有機(jī)物。其配制方法是：稱取10g K2Cr2O7（工業(yè)級(jí)即可）于燒杯中，加入約20mL 熱水溶解后，在不斷攪拌下，緩慢加入200mL 濃H2SO4 冷卻后，轉(zhuǎn)入玻璃瓶中，備用。鉻酸洗液可反復(fù)使用，其溶液呈暗紅色，當(dāng)溶液呈綠色時(shí)，表示已經(jīng)失效，須重新配制。鉻酸洗液腐蝕性很強(qiáng)，且對(duì)人體有害，使用時(shí)應(yīng)特別注意安全，也不可將其倒入水池。2、合成洗滌劑 主要是洗衣粉、洗潔精等，適用于去除油污和某些有機(jī)物。3、鹽酸-乙醇溶液 是化學(xué)純鹽酸和乙醇（1:2）的混合溶液，用于洗滌被有色物污染的比色皿、容

6、量瓶和移液管等。4、有機(jī)溶劑洗滌液 主要是丙酮、乙醚、苯或NaOH 的飽和乙醇溶液，用于洗去聚合物、油脂及其他有機(jī)物。三、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常使用水、電、大量易破損的玻璃儀器和一些具有腐蝕甚至易燃、易爆或有毒的化學(xué)試劑。為確保人身和實(shí)驗(yàn)室的安全而且不污染環(huán)境，實(shí)驗(yàn)中須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)則。主要包括：1、禁止將食物和飲料帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)中注意不用手摸臉、眼等部位。一切化學(xué)藥品嚴(yán)禁入口，實(shí)驗(yàn)完畢后必須洗手。2、使用濃酸、濃堿以及其他腐蝕性試劑時(shí)，切勿濺在皮膚和衣物上。涉及濃硝酸、鹽酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作，均應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。夏天開啟濃氨水、鹽酸時(shí)一定先用自來水將其沖冷卻，

7、再打開瓶蓋。使用汞、汞鹽、砷化物、氰化物等劇毒品時(shí)，要實(shí)行登記制度，取用時(shí)要特別小心，切勿潑灑在實(shí)驗(yàn)臺(tái)面和地面上，用過的廢物、廢液切不可亂扔，應(yīng)分別回收，集中處理。實(shí)驗(yàn)中的其他廢物、廢液也要按照環(huán)保的要求妥善處理。3、注意防火。實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁吸煙。萬(wàn)一發(fā)生火災(zāi)，要保持鎮(zhèn)靜，立即切斷電源或燃?xì)庠?，并采取針?duì)性的滅火措施。一般的小火用濕布、防火布或沙子覆蓋燃燒物滅火。不溶于水的有機(jī)溶劑以及能與水起反應(yīng)的物質(zhì)如金屬鈉，一旦著火，絕不能用水澆，應(yīng)用沙土壓或用二氧化碳滅火器滅火。如電器起火，不可用水沖，應(yīng)當(dāng)用四氯化碳滅火器滅火。情況緊急應(yīng)立即報(bào)警。4、使用各種儀器時(shí)，要在教師講解或自己仔細(xì)閱讀并理解操作規(guī)程

8、后，方可動(dòng)手操作。5、安全使用水、電。離開實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查水、電、氣、門窗是否關(guān)好。6、如發(fā)生燙傷和割傷應(yīng)及時(shí)處理，嚴(yán)重者應(yīng)立即送醫(yī)院治療。第二章 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本操作技術(shù)第一節(jié) 滴定分析器皿的洗滌與使用一、目的要求1、掌握儀器的洗滌方法2、學(xué)習(xí)各種儀器的使用方法二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）玻璃器皿的洗滌容量器皿在使用前必須仔細(xì)洗凈。洗凈的容量器皿，內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻潤(rùn)濕而無條紋及水珠。1、一般玻璃器皿 例如燒杯或錐形瓶的洗滌，可用刷子蘸取肥皂或合成洗滌劑來刷洗，刷洗后再用自來水沖洗，若仍有油污可用鉻酸洗液來浸泡。2、滴定管 無明顯油污的滴定管，可直接用自來水沖洗，再用滴定管刷刷洗，若有油污則可倒入

9、溫?zé)嶂?0 50的5%鉻酸洗液10mL，把管子橫過來，兩手平端滴定管轉(zhuǎn)動(dòng)直至洗液布滿全管。堿式滴定管則應(yīng)先將橡皮卸下，把橡皮滴頭套在滴定管底部，然后再倒入洗液，進(jìn)行洗滌。3、容量瓶 用水沖洗后，如還不潔凈，可倒入洗液搖動(dòng)或浸泡。4、移液管 吸取洗液進(jìn)行洗滌。若污染嚴(yán)重，則可放在高型玻筒或大量筒內(nèi)用洗液浸泡。注意：上述儀器洗凈后，將用過的洗液仍倒入原貯存瓶中，器皿先用自來水沖洗干凈，最后用蒸餾水潤(rùn)洗三次，備用。（二）玻璃器皿的使用1、滴定管 滴定管是用來進(jìn)行滴定的器皿，用于測(cè)量在滴定中所用溶液的體積，滴定管是一種細(xì)長(zhǎng)、內(nèi)徑大小比較均勻且具有刻度的玻璃管，管的下端有玻璃尖嘴，有25、50mL等不同

10、體積的容積。（1）分類：一般分為兩種：酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化劑，不能盛放堿液，因堿液常使活塞與活塞套粘合，難于轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管的下端連接一橡皮管，內(nèi)放一玻璃珠以控制溶液的流出，下面再連有一尖嘴玻璃管，這種滴定管用來盛放堿液，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液。（2）滴定管的使用步驟檢查是否漏液：為了防止滴定管漏水，在使用之前要將已洗凈的滴定管活塞拔出，用濾紙將活塞套擦干，再活塞粗端和活塞套的細(xì)端分別涂一層凡士林，小心不要涂在塞孔處以防堵住塞孔眼，然后將活塞插入活塞套內(nèi)，來回旋轉(zhuǎn)活塞次數(shù)直至透明為止。然后在活塞末端套一橡皮圈以防在使用時(shí)將活塞頂出。然

11、后在滴定管內(nèi)裝入蒸餾水，置滴定管架上直立2min觀察一次，放在滴定管架上，沒有漏水即可應(yīng)用。潤(rùn)洗：為了保證裝入滴定管溶液的濃度不被稀釋，要用溶液洗滌潤(rùn)洗滴定管三次，每次約為7 8mL。 其方法是注入溶液后，將滴定管橫過來，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液流遍全管，然后將溶液自下放出，洗好后，即可裝入溶液。注意：裝溶液時(shí)要直接從試劑瓶倒入滴定管，不要再經(jīng)過漏斗等其他容器。氣泡的檢查：將標(biāo)準(zhǔn)溶液充滿酸式滴定管后，應(yīng)檢查管下部是否有氣泡，如有氣泡，可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液急速下流驅(qū)去氣泡。如為堿式滴定管，則可將橡皮管向上彎曲，并在稍高于玻璃珠所在處用手指擠壓，使溶液從尖嘴口噴出，氣泡即可除盡。 滴定管的讀數(shù)：在讀數(shù)時(shí)，用

12、手指輕輕捏住高于溶液面的玻璃管處，并將管下端懸掛的液滴除去。滴定管內(nèi)的液面呈彎月形，讀數(shù)時(shí)，眼睛視線與溶液彎月面下緣最低點(diǎn)應(yīng)在同一水平上，眼睛的位置不正確位置，讀數(shù)會(huì)得出不同的讀數(shù)。為了使讀數(shù)清晰，亦可在滴定管后邊襯一張紙片做為背景，形成顏色較深的彎月帶，讀取彎月面的下緣，這樣做不受光線的影響，易于觀察。深色溶液的彎月面難以看清，如KMnO4溶液，可觀察液面的上緣。讀數(shù)時(shí)應(yīng)估計(jì)到0.01mL。注意：同一實(shí)驗(yàn)的每次滴定中，溶液的體積應(yīng)該控制在滴定管刻度的同一部位。滴定操作：滴定姿勢(shì)要站正，用左手控制滴定管的活塞，右手拿錐形瓶。使用酸式滴定管時(shí)，左手拇指在前，食指及中指在后，一起控制活塞，在轉(zhuǎn)動(dòng)活

13、塞時(shí)，手指微微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住，手心不要頂住活塞小頭一端，以免頂出。使用堿式滴定管時(shí)，用手指捏玻璃珠所在部位稍上處的橡皮，使形成一條縫隙，溶液即可流出。滴定時(shí)，左手控制溶液流量，右手拿住瓶頸，并向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)，旋搖，這樣使滴下的溶液能較快地被分散進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。但注意不要使瓶?jī)?nèi)溶液濺出，在接近終點(diǎn)時(shí)，必須用少量蒸餾水吹洗錐形瓶瓶壁，使濺起的溶液淋下，充分作用完全。同時(shí)，滴定速度要放慢，以防滴定過量。每次加入1滴或半滴溶液，不斷搖動(dòng)，直至到達(dá)終點(diǎn)。2、容量瓶容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底瓶，帶有磨口塞和塑料塞，頸上有標(biāo)線。容量瓶一般用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液。容量瓶在使用前先要檢查是否漏水。檢

14、查方法是：放入自來水至標(biāo)線附近，蓋好瓶塞，瓶外水珠用布擦拭干凈，用左手按住瓶塞，右手手指頂住瓶底邊緣，把瓶倒立2分鐘，觀察瓶周圍是否有水滲出，如果不漏，將瓶直立，把瓶塞轉(zhuǎn)動(dòng)180度，再倒立過來試一次。在配制溶液時(shí)，先將容量瓶洗凈。如用固體物質(zhì)配制溶液，應(yīng)先將固體物質(zhì)在燒杯中溶解后，再將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，轉(zhuǎn)移時(shí)，要使玻杯璃棒的下端靠近瓶頸內(nèi)壁，使溶液沿壁流下，溶液全部流完后，將燒杯輕輕沿玻璃棒上提，同時(shí)直立，使附著在玻璃棒與燒杯嘴之間的溶液流回到燒杯中，然后用蒸餾水洗滌燒杯三次，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶。當(dāng)加入蒸餾水至容量瓶容量的2/3時(shí)，搖動(dòng)容量瓶，使溶液混勻。接近標(biāo)線時(shí)，要慢慢滴加，直至溶液的

15、彎月面與標(biāo)線相切為止。有時(shí)，可以把一干凈漏斗放在容量瓶上，將已稱樣品倒人漏斗中（這時(shí)大部分已經(jīng)落入容量瓶中）。然后，應(yīng)以洗瓶吹出少量蒸餾水，將殘留在漏斗上的樣品完全洗入容量瓶中，沖洗幾次后，輕輕提起漏斗,再用洗瓶的水充分沖洗，然后如前操作。容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿性溶液，它會(huì)侵蝕粘住瓶塞，無法打開。所以配制好溶液后，應(yīng)將溶液倒入清潔干燥的試劑瓶中儲(chǔ)存，容量瓶不能用火直接加熱與烘烤。3、移液管移液管（吸管）用于準(zhǔn)確移取一定體積的溶液，通常有兩種形狀，一種移液管中間有膨大部分，稱為胖肚移液管或胖肚吸管，常用的有5、10、25、50mL等幾種。另一種直形的，管上有分刻度，稱為吸量管（刻度吸管）。

16、使用時(shí)，洗凈的移液管要用被吸取的溶液洗滌三次，以除去管內(nèi)殘留的水分。為此，可倒少許溶液于一潔凈干燥的小燒杯中，用移液管吸取少量溶液，將管橫過來轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液流過管內(nèi)標(biāo)線下所有的內(nèi)壁，然后使管直立將溶液由尖嘴口放出。吸取溶液時(shí)，一般可以用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。當(dāng)溶液吸至標(biāo)線以上時(shí)，馬上用右手食指按住管口，取出，用濾紙擦干下端，然后稍松食指，使液面平穩(wěn)下降，直至液面的彎月面與標(biāo)線相切，立即按緊食指，將移液管垂直放入接受溶液的容器中，管尖與容器壁接觸，放松食指，使溶液自由流出，流完后再等15s，殘留于管尖的液體不必吹出，因?yàn)樵谛Ｕ埔汗軙r(shí)，也未把這部分液體體積計(jì)算在內(nèi)。移液管使用后

17、，應(yīng)立即洗凈放在移液管架上。4、碘量瓶滴定操作多在錐形瓶中進(jìn)行，有時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。帶磨口塞子的錐形瓶稱碘量瓶，由于碘液較易揮發(fā)而引起誤差，因此在用碘量法測(cè)定時(shí)，反應(yīng)一般在具有玻璃塞且瓶口帶邊的錐形瓶中進(jìn)行，碘量瓶的塞子及瓶口的邊緣都是磨砂的。在滴定時(shí)可打開塞子，用蒸餾水將揮發(fā)在瓶口及塞子上的溶液沖洗入碘量瓶中。注意：使用時(shí)塞子不能放在桌面上，應(yīng)夾在右手的食指和中指之間，滴定完畢后馬上蓋上塞子。三、操作練習(xí)1、練習(xí)用去污粉洗滌燒杯和錐形瓶。2、練習(xí)用鉻酸洗液洗滌滴定管。3、練習(xí)正確使用酸式滴定管和堿式滴定管。4、練習(xí)移液管的洗滌、潤(rùn)洗和使用。5、精密移取20.00mL HCl溶液，以酚酞作指

18、示劑，用NaOH溶液滴定至淺粉紅色。注意終點(diǎn)滴定速度和半滴的控制。6、精密移取20.00mL NaOH溶液，以甲基橙作指示劑，用HCl溶液滴定至橙紅色。注意終點(diǎn)滴定速度和半滴的控制。四、思考題1、滴定管的使用步驟是什么？2、如何為酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和試漏？3、如何為堿式滴定管排氣泡和試漏？4、如何用所配的溶液潤(rùn)洗滴定管和移液管？5、如何對(duì)滴定管調(diào)零和讀數(shù)？6、滴定管、移液管和錐形瓶能否都用被取液潤(rùn)洗？不使用和使用后各造成什么后果？五、實(shí)驗(yàn)總結(jié)包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識(shí)、對(duì)任課老師的評(píng)價(jià)和意見等。第二節(jié) 電子天平的使用與稱量一、目的要求1、學(xué)會(huì)正確使用天平。 2、掌

19、握直接稱量和減量稱量的方法。分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密稱量?jī)x器。每一項(xiàng)定量分析都直接或間接地需要使用天平，而分析天平稱量的準(zhǔn)確度對(duì)分析結(jié)果又有很大的影響，因此，我們必須了解分析天平的構(gòu)造并掌握正確的使用方法，避免因天平的使用或保管不當(dāng)影響稱量的準(zhǔn)確度，從而獲得準(zhǔn)確的稱量結(jié)果。常用的分析天平有阻尼天平、半自動(dòng)電光天平、全自動(dòng)電光天平、單盤電光天平、微量天平和電子天平等。這些天平的構(gòu)造和使用方法上雖有些不同，但基本原理是相同的。二、分析天平的原理(構(gòu)造)各類分析天平都是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)制造的。電子天平：電子天平是天平中最新發(fā)展的一種，目前應(yīng)用的主要有頂部承載式和底部承載式電子天平

20、。把物體放到稱量盤上后，幾乎立即就能用數(shù)字顯示出質(zhì)量。三、電子天平的操作方法1、插上電源，開機(jī)預(yù)熱30min。2.檢查盤上是否清潔，如不干凈則用小刷子清掃。3、檢查水平氣泡是否處于中心位置（氣泡在那邊哪邊就高，順高逆右）4、按T鍵調(diào)零5、加樣稱量6、天平復(fù)原四、稱量方法：稱量方法可以一般分為直接稱量法和減量法，直接稱量法適用于稱量器皿及在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定、不吸濕、無腐蝕性的試樣。（一）直接稱量法1、將稱量紙或稱量瓶放至天平稱盤中央。2、按T鍵調(diào)零，電子天平顯示為0.0000。3、用藥匙逐漸添加試樣至所需重量，顯示的數(shù)值即為樣品的重量，記錄數(shù)據(jù)為××.××&

21、#215;×g。（二）減量法稱量1、取一潔凈、干燥的稱量瓶，加入一定量的試樣。2、用紙條套住稱量瓶，放至電子天平的秤盤中央，記錄數(shù)值。3、用紙片夾住瓶蓋柄，打開瓶蓋，將瓶身慢慢傾斜，并用瓶蓋輕敲瓶口，一面轉(zhuǎn)動(dòng)稱量瓶使試樣緩緩倒入接受容器內(nèi)，待加入的試樣接近需要量時(shí)（通常從體積上估計(jì)或試重得知），一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘在瓶口附近的試樣落入接受容器或落回稱量瓶底部，蓋好瓶蓋，把稱量瓶放回秤盤中央，取出紙帶，關(guān)好天平側(cè)門，準(zhǔn)確稱其質(zhì)量。兩次稱量讀數(shù)之差即為倒入接受容器里的試樣質(zhì)量。4、若稱取三份試樣，連續(xù)稱量四次即可。五、注意事項(xiàng)1、所稱樣品不得超過天平的最大稱樣

22、量，以免損壞天平。2、使用前應(yīng)檢查水平儀氣泡是否處于中間位置，使用過程中，不得隨意移動(dòng)天平。3、使用過程中動(dòng)作要輕，避免振動(dòng)天平，天平兩側(cè)的玻璃門在不稱量時(shí)應(yīng)保持關(guān)閉狀態(tài)。4、稱量易揮發(fā)和具有有腐蝕性的樣品時(shí)，要將樣品盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞天平。5、被稱物的溫度必須與天平箱內(nèi)的溫度一致，熱或冷的物體應(yīng)預(yù)先放在天平附近的干燥器內(nèi)，待其溫度恒定后再稱量。天平內(nèi)應(yīng)放置吸濕干燥劑并注意定期更換。6、稱量時(shí)，應(yīng)避免用手直接取放樣品。六、實(shí)驗(yàn)總結(jié)包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識(shí)、對(duì)任課老師的評(píng)價(jià)和意見等。第三節(jié) 重量分析基本操作重量分析包括揮發(fā)法、萃取法、沉淀法，其中以沉淀法的

23、應(yīng)用最為廣泛，在此僅介紹沉淀法的基本操作。沉淀法的基本操作包括：沉淀的進(jìn)行，沉淀的過濾和洗滌，烘干或灼燒，稱重等。為使沉淀完全、純凈，應(yīng)根據(jù)沉淀的類型選擇適宜的操作條件，對(duì)于每步操作都要細(xì)心地進(jìn)行，以得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。下面主要介紹沉淀的過濾、洗滌和轉(zhuǎn)移的基礎(chǔ)知識(shí)和基本操作。一、沉淀的過濾根據(jù)沉淀在灼燒中是否會(huì)被紙灰還原及稱量形式的性質(zhì)，選擇濾紙或玻璃濾器過濾。（一）濾紙的選擇 定量濾紙又稱無灰濾紙（每張灰分在0.1mg 以下或準(zhǔn)確已知）。由沉淀量和沉淀的性質(zhì)決定選用大小和致密程度不同的快速、中速和慢速濾紙。晶形沉淀多用致密濾紙過濾，蓬松的無定形沉淀要用較大的疏松的濾紙。由濾紙的大小選擇合適的

24、漏斗，放入的濾紙應(yīng)比漏斗沿低約0.51cm。（二）濾紙的折疊和安放 先將濾紙沿直徑對(duì)折成半圓，再根據(jù)漏斗的角度的大小折疊（可以大于90）。折好的濾紙，一個(gè)半邊為三層，另一個(gè)半邊為單層，為使濾紙三層部分緊貼漏斗內(nèi)壁，可將濾紙的上角撕下，并留做檫拭沉淀用。將折疊好的濾紙放在潔凈的漏斗中，用手指按住濾紙，加蒸餾水至滿，必要時(shí)用手指小心輕壓濾紙，把留在濾紙與漏斗壁之間的氣泡趕走，使濾紙緊貼漏斗并使水充滿漏斗頸形成水柱，以加快過濾速度。（三）沉淀的過濾 一般多采用“傾瀉法”過濾。將漏斗置于漏斗之上，接受濾液的潔凈燒杯放在漏斗下面，使漏斗頸下端在燒杯邊沿以下34cm 處，并與燒杯內(nèi)壁靠緊。先將沉淀傾斜靜置

25、，然后將上層清液小心傾入漏斗濾紙中，使清液先通過濾紙，而沉淀盡可能地留在燒杯中，盡量不攪動(dòng)沉淀，操作時(shí)一手拿住玻璃棒，使與濾紙近于垂直，玻璃棒位于三層濾紙上方，但不和濾紙接觸。另一只手拿住盛沉淀的燒杯，燒杯嘴靠住玻璃棒，慢慢將燒杯傾斜，使上層清液沿著玻璃棒流入濾紙中，隨著濾液的流注，漏斗中液體的體積增加，至濾紙高度的2/3 處，停止傾注（切勿注滿），停止傾注時(shí)，可沿玻璃棒將燒杯嘴往上提一小段，扶正燒杯；在扶正燒杯以前不可將燒杯嘴離開玻璃棒，并注意不讓沾在玻璃棒上的液滴或沉淀?yè)p失，把玻璃棒放會(huì)燒杯內(nèi)，但勿把玻璃棒靠在燒杯嘴部。二、沉淀的洗滌和轉(zhuǎn)移（一）洗滌沉淀 一般也采用傾瀉法，為提高洗滌效率，

26、按“少量多次”的原則進(jìn)行。即加入少量洗滌液，充分?jǐn)嚢韬箪o置，待沉淀下沉后，傾瀉上層清液，再重復(fù)操作數(shù)次后，將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。（二）轉(zhuǎn)移沉淀 在燒杯中加入少量洗滌液，將沉淀充分?jǐn)嚻?，立即將懸濁液一次轉(zhuǎn)移到濾紙中。然后用洗瓶吹洗燒杯內(nèi)壁、玻璃棒，再重復(fù)以上操作數(shù)次；這時(shí)在燒杯內(nèi)壁和玻璃棒上可能仍殘留少量沉淀，這時(shí)可用撕下的濾紙角檫拭，放入漏斗中，進(jìn)行最后沖洗。沉淀全部轉(zhuǎn)移完全后，再在濾紙上進(jìn)行洗滌，以除盡全部雜質(zhì)。注意在用瓶沖洗時(shí)是自上而下螺旋式?jīng)_洗，以使沉淀集中在濾紙錐體最下部，重復(fù)多次，直至檢查無雜質(zhì)為止。第三章 定量分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 葡萄糖干燥失重的測(cè)定一、目的要求1、通過本實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步鞏固分

27、析天平的稱量操作。2、掌握干燥失重的測(cè)定方法。3、明確恒重的意義。二、實(shí)驗(yàn)原理應(yīng)用揮發(fā)重量法，將試樣加熱，使其中水分及揮發(fā)性物質(zhì)逸去，再稱出試樣減失后的重量。三、試劑與儀器1、試劑：葡萄糖試樣、變色硅膠。2、儀器：分析天平、稱量瓶、干燥器、藥匙、干燥箱。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、稱量瓶的干燥恒重 將洗凈的稱量瓶置恒溫干燥中，打開瓶蓋并放于稱量瓶旁，于105進(jìn)行干燥，取出稱量瓶，加蓋，置于干燥器中冷卻（約30min）至室溫，精密稱定重量至恒重。2、試樣干燥失重的測(cè)定 取混合均勻的試樣1g（若試樣結(jié)晶較大，應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的顆粒），平鋪于已恒重的稱量瓶中，厚度不可超過5mm，加蓋，精密稱定重量。置

28、干燥箱中，開瓶蓋，逐漸升溫，并于105干燥，直至恒重。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果根據(jù)試樣干燥前后的重量，按下式計(jì)算試樣的干燥失重：S: 干燥前試樣的質(zhì)量(g)    W: 干燥后試樣的質(zhì)量(g)編號(hào)稱量瓶質(zhì)量(g)（干燥前試樣+稱量瓶）質(zhì)量 (g)（干燥后試樣+稱量瓶）質(zhì)量 (g)葡萄糖干燥失重 (%)葡萄糖干燥失重平均值 (%)12六、注意事項(xiàng)1、試樣在干燥器中冷卻時(shí)間每次應(yīng)相同。2、稱量應(yīng)迅速，以免干燥的試樣或器皿在空氣中露置久后吸潮而不易達(dá)恒重。3、葡萄糖受熱溫度較高時(shí)可能融化于吸濕水及結(jié)晶水中，因此測(cè)定本品干燥失重時(shí)，宜先于較低溫度（60左右）干燥一段時(shí)間，使大部分水分揮發(fā)

29、后再在105下干燥至恒重。七、思考題1、什么叫干燥失重？加熱干燥適宜于哪些藥物的測(cè)定？2、什么叫恒重？影響恒重的因素有哪些？恒重時(shí)，幾次稱量數(shù)據(jù)哪一次為實(shí)重？八、實(shí)驗(yàn)總結(jié)包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識(shí)、對(duì)任課老師的評(píng)價(jià)和意見等。實(shí)驗(yàn)二 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的要求1、學(xué)習(xí)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定的基本原理和方法。2、熟悉指示劑變色性質(zhì)和終點(diǎn)顏色的變化。二、實(shí)驗(yàn)原理1、配制：由于NaOH易吸潮，也易吸收空氣中的CO2生成Na2CO3，因此用間接法配制。為了配制不含CO32-的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液，可采用濃堿法配制，先用NaOH配成飽和溶液（120:100），此時(shí)Na2CO

30、3不溶，用時(shí)，取上清液稀釋，再進(jìn)行標(biāo)定。2、標(biāo)定：本實(shí)驗(yàn)選用鄰苯二甲酸氫鉀（M=204.2g/mol）作為標(biāo)定NaOH溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)。優(yōu)點(diǎn)：易于提純、在空氣中穩(wěn)定、不吸潮、容易保存、摩爾質(zhì)量大。三、試劑與儀器1、試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（GR）、0.2%酚酞乙醇溶液、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.lmol/L）。2、儀器：分析天平、稱量瓶、堿式滴定管、錐形瓶、量筒。四、實(shí)驗(yàn)步驟取已在105 110烘干至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.4g，精密稱定，置于250ml錐形瓶中，用50mL煮沸后剛冷卻的蒸餾水使之溶解，加入酚酞指示劑1滴，用NaOH溶液滴定至微粉紅色半分鐘內(nèi)不變色為終點(diǎn)。平行測(cè)定兩次。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)

31、據(jù)和結(jié)果編號(hào)mKHP (g)VNaOH (mL)CNaOH (mol/L)CNaOH平均值12六、注意事項(xiàng)1、分析天平的使用 2、堿式滴定管的使用 3、振搖的練習(xí) 4、終點(diǎn)顏色的觀察七、思考題1、配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取NaOH試劑？為什么？2、鄰苯二甲酸氫鉀使用前沒有烘干對(duì)結(jié)果有何影響?3、為什么NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后需用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定？八、實(shí)驗(yàn)總結(jié) 包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識(shí)、對(duì)任課老師的建議等。實(shí)驗(yàn)三 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的要求1、學(xué)習(xí)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定的基本原理和方法。2、學(xué)習(xí)滴定操作，初步掌握準(zhǔn)確地確定終點(diǎn)的方法。3、熟悉指示劑變

32、色性質(zhì)和終點(diǎn)顏色的變化。二、實(shí)驗(yàn)原理由于HCl具有較強(qiáng)的揮發(fā)性，所以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液采用間接法配制，一般先用濃HCl先稀釋配制成近似濃度后再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定HCl溶液常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是無水碳酸鈉或硼砂。本實(shí)驗(yàn)用已標(biāo)定好準(zhǔn)確濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，按比較法標(biāo)定。三、試劑與儀器1、試劑：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.lmol/L）、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.lmol/L）、甲基橙指示劑。2、儀器：酸式滴定管、錐形瓶、量筒。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、HCl溶液的配制 用量筒量取濃鹽酸約9mL，倒入試劑瓶中，加水稀釋至1L，充分搖勻。2、HCl溶液的標(biāo)定 用移液管精密移取20.00mL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入蒸

33、餾水25mL，再加入1滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定至由黃色剛變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)。平行測(cè)定兩次。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果編號(hào)VNaOH (mL)VHCl (mL)CHCl (mol/L)CHCl平均值12六、注意事項(xiàng)1、酸式滴定管的使用 2、振搖的練習(xí) 3、終點(diǎn)顏色的觀察七、思考題1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法有哪些？滴定方式有哪些？2、滴定分析中，滴定管、移液管、燒杯或錐形瓶是否要用所裝的溶液進(jìn)行潤(rùn)洗？為什么？3、進(jìn)行滴定時(shí)，滴定管讀數(shù)為什么應(yīng)從“0.00”開始？使用統(tǒng)一部分的體積；減小讀數(shù)誤差；減小儀器誤差；4、HCl和NaOH溶液定量反應(yīng)完全后，生成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時(shí)，采用甲基橙指

34、示劑，而用NaOH滴定HCl時(shí)，使用酚酞或其它合適的指示劑？八、實(shí)驗(yàn)總結(jié) 包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識(shí)、對(duì)任課老師的建議等。實(shí)驗(yàn)四 混合堿溶液各組分含量測(cè)定一、目的要求1、掌握用雙指示劑法測(cè)定混合堿溶液中NaOH和Na2CO3含量的測(cè)定原理和方法。2、熟悉酸堿滴定方式。二、實(shí)驗(yàn)原理NaOH和Na2CO3混合溶液中各組分含量測(cè)定可采用雙指示劑法，用酚酞及甲基橙分別指示終點(diǎn)，先加入酚酞，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酚酞紅色消失時(shí)，指示Na2CO3第一個(gè)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)，Na2CO3全部生成NaHCO3，即只滴了一半，NaOH全部被滴定。設(shè)此時(shí)用去HCl的體積為V1 mL。Na2CO3 +

35、 HCl = NaHCO3 + NaCl （pH=8.3）NaOH + HCl = NaCl + H2O （pH=7.0）然后再加入甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至甲基橙由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色時(shí)，指示Na2CO3第二個(gè)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)，此時(shí)NaHCO3全部生成H2CO3。設(shè)這次用去HCl的體積為V2mL。NaHCO3 + HCl = NaCl + H2CO3 （pH=3.9）則可由(V1- V2)計(jì)算NaOH含量，由V2計(jì)算Na2CO3的含量。三、試劑與儀器1、試劑：混合堿液試樣（將約0.3g Na2CO3和0.2g NaOH用水溶解后稀釋至100ml）、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.lmol/L）、

36、0.1%甲基橙指示劑、0.2%酚酞乙醇溶液。2、儀器：酸式滴定管、錐形瓶、量筒。四、實(shí)驗(yàn)步驟精密移取20.00mL混合堿試樣溶液于250mL錐形瓶中，加25mL蒸餾水，1滴酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色剛消失為第一個(gè)終點(diǎn)，記錄消耗HCl的體積V1。然后向被滴定溶液中再加入1滴甲基橙指示劑，溶液應(yīng)為黃色，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛顯橙色，加熱至沸2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液出現(xiàn)橙色為第二終點(diǎn)，記錄消耗HCl的體積V2。平行測(cè)定兩次。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果編號(hào)V 混合堿 (mL)V1HCl (mL)V2 HCl (mL)Na2CO3 (g/100mL)NaOH (g/100

37、mL)12平均值六、注意事項(xiàng)1、酸式滴定管的使用 2、終點(diǎn)顏色的觀察 3、有效數(shù)字的保留七、思考題1、什么是雙指示劑法？簡(jiǎn)述雙指示劑法測(cè)定混合堿的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。同一溶液，連續(xù)用兩種指示劑，來指示滴定終點(diǎn)的方法。第一次用酚酞滴定，溶液由紅色變?yōu)闊o色；第二次用甲基橙滴定，溶液由黃色變?yōu)槌壬?、酚酞和甲基橙的變色范圍是多少？3、用鹽酸滴定至甲基橙變色后為什么還要煮沸，冷卻繼續(xù)滴定至橙色為終點(diǎn)？4、設(shè)計(jì)其他一種測(cè)定NaOH和Na2CO3的方法，寫出測(cè)定原理和所用指示劑。（提示用BaCl2）八、實(shí)驗(yàn)總結(jié)包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識(shí)、對(duì)任課老師的建議等。表2 常用酸堿試劑的密度、含量和近

38、似濃度名 稱化學(xué)式密度 (g/cm)體積百分含量 (%)近似濃度 (mol/L)鹽 酸HCl1.18 1.1936 3812硝 酸HNO31.40 1.4267 7215 16硫 酸H2SO41.83 1.8495 9818磷 酸H3PO41.69不小于8515高氯酸HClO41.6870 7212冰乙酸CH3COOH1.05不小于9917甲 酸HCOOH1.22不小于8823氫氟酸HF1.15不小于4023氫溴酸HBr1.38不小于406.8氨 水NH3·H2O0.9025 28 (NH3)14實(shí)驗(yàn)五 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的要求1、學(xué)習(xí)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

39、方法。2、掌握鉻酸鉀指示劑的應(yīng)用與終點(diǎn)判斷。二、實(shí)驗(yàn)原理以NaCl為基準(zhǔn)物質(zhì)，K2CrO4為指示劑。滴定反應(yīng)：Ag+ + Cl- AgCl （白色）終點(diǎn)反應(yīng)：2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 （磚紅色）三、試劑與儀器1、試劑：硝酸銀（AR）、NaCl基準(zhǔn)物質(zhì)、5% K2CrO4水溶液。2、儀器：分析天平、稱量瓶、酸式滴定管、錐形瓶、量筒、容量瓶、燒杯。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、AgNO3溶液的配制 稱取9g AgNO3溶于500mL蒸餾水中，然后移入帶塞棕色磨口瓶中，搖勻、密塞、避光保存。（實(shí)驗(yàn)室已配好）。2、AgN03溶液的標(biāo)定 精密稱取在270干燥至恒重的基準(zhǔn)NaCl 0.12 0.14

40、g，置于250mL錐形瓶中，加50mL蒸餾水使其溶解，再加入K2CrO4指示劑1mL（約20d），搖勻。用AgNO3溶液滴定至微磚紅色為終點(diǎn)。平行測(cè)定兩次。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果編號(hào)mNaCl (g) (mL) (mol/L)平均值12六、注意事項(xiàng)1、AgNO3的使用安全問題 2、酸式滴定管的使用 3、終點(diǎn)顏色的觀察七、思考題1、按指示終點(diǎn)的方法不同，AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定有幾種方法？各自滴定終點(diǎn)有何不同？ 2、應(yīng)用莫爾法測(cè)定時(shí)，為什么溶液的pH須控制在6.5 10.5？3、以K2CrO4作指示劑時(shí)，指示劑濃度過大或濃度過小對(duì)測(cè)定有何影響？八、實(shí)驗(yàn)總結(jié) 包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自

41、我認(rèn)識(shí)、對(duì)任課老師的建議等。實(shí)驗(yàn)六 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的要求1、了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定原理。2、掌握常用的標(biāo)定EDTA的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理乙二胺四乙酸（簡(jiǎn)稱EDTA，常用H4Y表示），難溶于水，在分析中通常使用其二鈉鹽采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。用ZnO作為基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定時(shí)，可在pH56的溶液中，用二甲酚橙（XO）作指示劑。滴 定 前： Zn + XO（黃色） Zn-XO（紫紅色）滴定反應(yīng)： Zn + Y ZnY（無色）終 點(diǎn) 時(shí)： Zn-XO（紫紅色

42、）+ Y ZnY + XO（黃色）三、試劑與儀器1、試劑：ZnO（AR）、乙二胺四乙酸二鈉（AR）、20% 六次甲基四胺溶液、0.2% 二甲酚橙指示劑、鹽酸（1: 1）、氨水（1: 1）。2、儀器：分析天平、稱量瓶、酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶、燒杯四、實(shí)驗(yàn)步驟1、EDTA溶液的配制 稱取乙二胺四乙酸二鈉3.8克，溶解于300 400mL溫水中，稀釋至1L，如混濁，應(yīng)過濾，轉(zhuǎn)移至1000mL試劑瓶中，搖勻。2、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取在800 1000灼燒（需20min以上）過的基準(zhǔn)物ZnO約0.5g于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，然后逐滴加入6mol/L HCl，邊加邊攪至完全溶解

43、為止，然后，定量轉(zhuǎn)移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。3、EDTA溶液的標(biāo)定 精密移取20.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加30mL水，2 3滴二甲酚橙指示劑，先加氨水（1:1）至溶液由黃色剛變?yōu)槌壬?，然后滴?0%六次甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由紅紫色變成亮黃色為終點(diǎn)。平行測(cè)定兩次。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果編號(hào)VZn (mL)VEDTA (mL)CEDTA (mol/L)CEDTA平均值120.00220.00六、注意事項(xiàng)1、滴定時(shí)，因反應(yīng)速度較慢，在接近終點(diǎn)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)緩慢加入并充分搖動(dòng)。2、酸式滴定管的使用 3、準(zhǔn)確讀數(shù) 4、有效數(shù)字的

44、保留問題七、思考題1、為什么通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，而不用乙二胺四乙酸？2、實(shí)驗(yàn)中加入20%六次甲基四胺的作用是什么？3、金屬指示劑變色原理與酸堿指示劑變色原理的區(qū)別是什么？八、實(shí)驗(yàn)總結(jié)包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識(shí)、對(duì)任課老師的建議等。實(shí)驗(yàn)七 水的總硬度測(cè)定一、目的要求1、了解水的硬度的測(cè)定意義和常用的硬度表示方法。2、掌握EDTA法測(cè)定水的硬度的原理和方法。3、掌握鉻黑T指示劑的應(yīng)用,了解金屬指示劑的特點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理一般含鈣、鎂鹽類的水叫硬水（硬度小于5.6度的水常稱為軟水，但界限尚不明確）。硬度有暫時(shí)硬度和永久硬度之分。暫時(shí)硬度指水中含有鈣、鎂

45、的酸式碳酸鹽，遇熱即成碳酸鹽沉淀而失去其硬度；永久硬度指水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽，在加熱時(shí)亦不沉淀。暫時(shí)硬度和永久硬度的總和稱為水的總硬度。水的總硬度測(cè)定，可在pH=10時(shí)，以鉻黑T作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴 定 前： Ca / Mg + EBT（蘭色） Ca-EBT / Mg-EBT（紫紅色）滴定反應(yīng)： Ca / Mg + Y（edta） CaY / MgY（無色）終 點(diǎn) 時(shí)： Ca-EBT / Mg-EBT（紫紅色）+ Y CaY / MgY + EBT（蘭色）水硬度的表示方法：(1) 10 = 10mgCaO / L ； (2) 10 = 10ppm CaO。計(jì)算

46、公式： 三、試劑與儀器1、試劑：0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.01mol/L）、鉻黑T指示劑（粉末）、NH4-NH4Cl緩沖溶液（pH=10.0）。2、儀器：酸式滴定管、錐形瓶、移液管、燒杯、量筒。四、實(shí)驗(yàn)步驟精密移取50.00mL澄清的自來水樣于250ml錐形瓶中，加入5mL NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH=10），搖勻，再加入約0.01g鉻黑T指示劑，搖勻。用0.0lmol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兲m色為終點(diǎn)。平行測(cè)定兩次。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果編號(hào)VEDTA (mL)水的總硬度 ( 0 )水的總硬度平均值12六、注意事項(xiàng)1、滴定時(shí)，因反應(yīng)速度較慢，在接近終點(diǎn)

47、時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)緩慢加入并充分搖動(dòng)。2、指示劑的用量 3、分組實(shí)驗(yàn)，做一個(gè)配一個(gè) 4、先加緩沖溶液，后加指示劑。七、思考題1、選擇金屬指示劑應(yīng)注意哪些問題？2、為什么用50mL移液管移取自來水分析？63、取水樣時(shí)，移液管是否要用蒸餾水潤(rùn)洗？錐形瓶是否要用去水樣潤(rùn)洗？4、設(shè)計(jì)一方法，分別測(cè)定自來水中Ca2+ 和Mg2+ 的濃度。（只寫原理和指示劑）八、實(shí)驗(yàn)總結(jié)包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識(shí)、對(duì)任課老師的建議等。實(shí)驗(yàn)八 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的要求1、學(xué)習(xí)KMnO4溶液的配制方法和保存條件。2、掌握用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的原理、方法及滴定條件。二、實(shí)驗(yàn)原理1、

48、配制：高錳酸鉀試劑中常含有少量MnO2和其他雜質(zhì)，須用間接配制法配制KMnO4溶液。2、標(biāo)定：本實(shí)驗(yàn)用基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4標(biāo)定出KMnO4溶液的準(zhǔn)確濃度。2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O三、試劑與儀器1、試劑：Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)（105 110烘干2小時(shí)）、H2SO4（3 mol/L）、KMnO4（AR）。2、儀器：分析天平、稱量瓶、酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶、燒杯、量筒、水浴鍋。四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、KMnO4溶液的配制 稱取KMnO4固體約1.6克，溶于500mL水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸約1小時(shí)，放置23天，

49、然后用玻璃砂芯漏斗過濾，保存于棕色瓶中待標(biāo)定。2、KMnO4溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取0.14 0.16g Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)于250mL錐形瓶中，加40mL水使之溶解。加入10mL H2SO4溶液，在水浴中加熱到70 80，趁熱用KMnO4溶液滴定。開始滴定時(shí)反應(yīng)速度慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+ 之后，滴定速度可加快。滴定溶液至微紅色并持續(xù)30秒不褪色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定兩次。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果編號(hào)(g)(mL)(mol/L)平均值12六、注意事項(xiàng)1、滴定反應(yīng)溫度的控制（70 80） 2、滴定速度的控制（先慢后快） 3、KMnO4 顏色深，讀數(shù)時(shí)應(yīng)以液面的上緣為準(zhǔn)。七、思考題1、配制好的KMnO4

50、溶液應(yīng)儲(chǔ)存在棕色試劑瓶中，滴定時(shí)則盛放在酸式滴定管中，為什么？如果盛放時(shí)間較長(zhǎng)，壁上呈棕褐色是什么？如何清洗除去？2、用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時(shí)，為什么須在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行？用HNO3或HCl調(diào)節(jié)酸度可以嗎？3、用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時(shí)，為什么要加熱到7080？溶液溫度過高或過低有何影響？4、標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，為什么第一滴KMnO4加入后溶液紅色褪去很慢，而后紅色褪去越來越快？5、標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，開始加入KMnO4的速度太快，會(huì)造成什么后果?八、實(shí)驗(yàn)總結(jié)包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識(shí)、對(duì)任課老師的建議等。實(shí)驗(yàn)九 過氧化氫含量的測(cè)定一、目的要求1、掌

51、握用高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫含量的原理和方法。2、掌握高錳酸鉀自身指示劑的應(yīng)用及終點(diǎn)的判斷。二、實(shí)驗(yàn)原理在稀硫酸溶液中用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過氧化氫，反應(yīng)式為：開始時(shí)反應(yīng)速率很慢，可加入少量Mn2+為催化劑，待有Mn2+生成后，可起到自催化作用使滴定順利完成。三、試劑與儀器1、試劑：H2O2溶液（約0.2%）、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液、H2SO4（3 mol/L）、MnSO4（1 mol/L）2、儀器：酸式滴定管、錐形瓶、移液管、量筒。四、實(shí)驗(yàn)步驟精密移取20.00ml H2O2溶液置250ml錐形瓶中，加入10mL H2SO4溶液，及23滴MnSO4溶液。用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色并持續(xù)30

52、秒內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定兩次。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果編號(hào)(mL) (%)平均值12六、注意事項(xiàng)1、終點(diǎn)顏色的觀察 2、加入Mn2+催化反應(yīng)速度七、思考題1、用高錳酸鉀法測(cè)定H2O2時(shí)，為何不能通過加熱來加速反應(yīng)？八、實(shí)驗(yàn)總結(jié)包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識(shí)、對(duì)任課老師的建議等。實(shí)驗(yàn)十 維生素C的含量測(cè)定一、目的要求1、掌握直接碘量法測(cè)Vc的原理。2、掌握碘量法的操作。二、實(shí)驗(yàn)原理 以I2標(biāo)準(zhǔn)溶液可以直接測(cè)定一些還原性物質(zhì)，在稀酸性溶液中維生素C與I2反應(yīng)如下：維生素C分子中的二烯醇被I2氧化成二酮基，反應(yīng)進(jìn)行得很完全。由于維生素C的還原性很強(qiáng)易被空氣氧化，特別在堿性溶液中更易被

53、氧化，所以加稀HAc，使保持在稀酸溶液中，以減少副反應(yīng)。計(jì)算公式： ，(M= 176.12g/mol)三、試劑與儀器1、試劑：I2標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀HAc、0.5%淀粉指示劑、維生素C藥片2、儀器：分析天平、稱量瓶、酸式滴定管、碘量瓶、量筒。四、實(shí)驗(yàn)步驟 精密稱取0.18 0.20g維生素C于碘量瓶中，加10mL稀HAc溶液，加50mL蒸餾水溶解，再加入淀粉指示劑1mL（ 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果編號(hào)mVc (g) (mL)Vc含量 (%)Vc含量平均值12六、注意事項(xiàng)1、碘量瓶的使用 2、試劑的加入次序 3、稱一個(gè)滴定一個(gè) 4、近終點(diǎn)時(shí)半滴的控制七、思考題1、為什么Vc含量可以用直接碘量法測(cè)定？2、Vc

54、本身就是一個(gè)酸，為什么測(cè)定時(shí)還要加醋酸？3、使用淀粉指示劑應(yīng)注意哪些問題？八、實(shí)驗(yàn)總結(jié) 包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識(shí)、對(duì)任課老師的建議等。 實(shí)驗(yàn)十一 酸度計(jì)的使用一、目的要求1、掌握用兩次法測(cè)溶液pH。2、熟悉pHs-2C型精密酸度計(jì)的使用方法及注意問題3、加深直接電位法知識(shí)的理解和記憶。二、實(shí)驗(yàn)原理() Ag ½ AgCl (s) ½ HCl (0.1mol/L) ½ 玻璃膜 ½ 試液 (aH+=?) KCl ½ Hg2Cl2 (s) ½ Hg (+)E = ESCEE玻 + Ej = ESCE + Ej (K + 0.059lgaH+) = K+0.059pH三、試劑與儀器1、試劑：pH=4.0的鄰苯二甲酸氫鉀、pH=6.9的混合磷酸鹽等。2、儀器：pHs-2C型精密酸度計(jì)、復(fù)合玻璃電極、燒杯。四、儀器的使用（一）結(jié)構(gòu)圖（二）各個(gè)旋鈕的作用1、“溫度”：用于補(bǔ)充由于溶液溫度不同時(shí)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。2、“斜率”：用于補(bǔ)償電極轉(zhuǎn)換系數(shù)。3、“定位”：用于消除電極不對(duì)稱電位對(duì)測(cè)量結(jié)果所產(chǎn)生的誤差。注意：“斜率”、“定位”旋鈕在pH測(cè)量和校正時(shí)有作用。4、“讀數(shù)”：讀取測(cè)量值時(shí)，按