實驗12紙色譜法分離與鑒定Fe3,Co2,Ni2,Cu2離子

1、實驗12紙色譜法分離與鑒定fe3 co2+ , ni2+ , c+離子實驗目的1、掌握用紙色譜法分離fe", co2+ , ni2+ , cu"離子的基本原理及操作技術。2、掌握相對比移值rf的計算及其應用。二、實驗原理色譜分離法(chromatognxphy)包括：氣相色譜法(gas chromatography)和液相色譜法(liquid chromatography)o這種分離法的特點是分離效率高，它 能將各種性質(zhì)極為相似的組分分離，然后分別進行測定，這種方法是由一種流動相帶著試樣經(jīng)過固定相，物質(zhì)在兩相之間進行反復的分配。由于物質(zhì)的分 配系數(shù)不同，移動速度也不相同，因

2、而可達到相互分離的目的。紙色譜(paper chromatography)又稱為紙層析，是在濾紙上進行的色譜分析法。濾紙被看作是一種惰性載體，濾紙纖維素中吸附著的水分或其他溶劑，在 層析過程中不流動，是固定相；在層析過程中沿著濾紙流動的溶劑或混合溶劑是流動相，又稱展開劑。試液點在濾紙上，在層析過程中，試液中的各種組 分，利用其在固定相和流動相中溶解度的不同，即在兩相中的分配系數(shù)不同而得以分離。紙層析設備簡單、操作簡便，廣泛地應用在藥物、染料、抗菌素、 生物制品等的分析方面，也可以用來分離性質(zhì)極相類似的無機離子。紙色譜法又稱紙上色譜，簡稱p.c。它是在濾紙上進行的色層分析。在濾紙的下端滴上fe&

3、quot;, co* , ni* , cu*的混合液，將濾紙放入盛有適量鹽酸和 丙酮的容器中，濾紙纖維素所吸附的水是固體相，鹽酸丙酮溶液是流動相，又稱展開劑。由于毛細作用展開劑沿著濾紙上升，當它經(jīng)過所點的試液時，試 液的每個組分向上移動。由于fe3+, co2+ , ni2+ , cu2+各組分在固體相和流動相屮具有不同的分配系數(shù)，即在兩相屮具有不同的溶解度，在水屮溶解度 較大的組分傾向于滯留在某個位置，向上移動的速度緩慢，在鹽酸丙酮溶劑中溶解度較大的組分傾向于隨展開劑向上流動，向上流動的速度較快，通過足 夠長的時i'可后所有組分可以得到分離。然后，分別用氨水和硫化鈉溶液噴霧。氨與鹽酸

4、反應生成氯化鍍。硫化鈉與各組分生成黑色硫化物(fe2s3 , cos , nis, cus)應用各組分在紙層中的相對比移值rfd _斑點中心移動距離h f溶劑前沿移動距離hrf值與溶質(zhì)在固定相和流動相間的分配系數(shù)有關，當色譜紙，固定相，流動相和溫度一定時，每種物質(zhì)的rf值為一定值。但由于影響rf的因素較多，要 嚴格控制比較難，在作鑒定時，可用純組分co* , ni" , cu*作對照試驗。1. 取一張13cmx16cm的濾紙作色譜紙。以16cm長的邊為底邊，距離底邊2cm處用鉛筆畫一條與其底邊平行 的基線，按圖2-58將紙折疊成8片,除左右最外兩片以外，在每片鉛筆線的中心位置依次寫上

5、fe3+, co2+ , ni2+ , cu2+混合物和未知樣品。分別配制濃度為0.03加刃厶"coc12 , nic12 , cuc12 , fec13溶液和它們的混合液，用干凈的專用的毛細管分別在色譜紙上按上述指定的位置上點樣，最后用專用的毛細管點未知樣品，每試樣的斑點直徑應小于0.5cm。自然干 燥色譜紙上試液的斑點。1、在800ml燒杯中加丙酮35ml, 6mo1鹽酸10ml,蓋上熟料紙輕輕振搖燒杯，充分混合展開劑，揭開槊料紙，按圖259所示把層析紙放入燒杯內(nèi)，展開劑液而應略低于色譜紙上鉛筆線，蓋上梨料紙用橡皮筋固定。2、仔細觀察與記錄在層析過程屮產(chǎn)生的現(xiàn)象。當展開劑前沿上升離色譜紙頂部2cm處停止色譜，取出色譜紙，及時用鉛筆畫下展開劑前沿位置。3、在通風櫥內(nèi)自然干燥色譜紙，干燥后用濃氨水噴霧，使之潤濕，再噴0.5皿川匚' 硫化鈉溶液，自然干燥色譜紙。三、數(shù)據(jù)處理（1）記錄各組分在層析吋顯示的顏色；圖259紙色譜簡易 裝示意圖（2）用鉛筆畫下各黑斑點的輪廓，測量斑點中心位置至基線的垂直距離h；測量展開劑前沿至基線垂直距離h （精確至0.1cm）,記錄測量結果；（3）計算rf值；（4）根據(jù)對照試驗（顏色，rf值），試判斷未知組分中是何種物質(zhì)。色譜物質(zhì)名稱cocl2nicl2cucl2fecb混合物未知物色譜吋顏色