實(shí)驗(yàn)基本操作及水分的測(cè)定

1、滴定滴定 第一部分第一部分 第二部分第二部分水分測(cè)定的意義、方法水分測(cè)定的意義、方法器皿器皿儀器分析儀器分析基礎(chǔ)操作基礎(chǔ)操作實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)用水用水化學(xué)化學(xué)試劑試劑天平天平和稱(chēng)量和稱(chēng)量滴定分析滴定分析基本操作基本操作化學(xué)試劑化學(xué)試劑溶液配制溶液配制樣品制備樣品制備q滴定分析是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。滴定分析是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。滴定劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)，且能判定反應(yīng)滴定劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)，且能判定反應(yīng)終點(diǎn)（化學(xué)計(jì)量點(diǎn)）。終點(diǎn)（化學(xué)計(jì)量點(diǎn)）。按一定的反按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)應(yīng)方程式進(jìn)行，且反應(yīng)行，且反應(yīng)能完全。能完全。 反應(yīng)能迅速反應(yīng)能迅速完成，對(duì)速完成，對(duì)速度較

2、慢的反度較慢的反應(yīng)也有加快應(yīng)也有加快的措施。的措施。有確定化學(xué)有確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的方計(jì)量點(diǎn)的方法。法。主反應(yīng)不受主反應(yīng)不受共存物質(zhì)的共存物質(zhì)的干擾，或有干擾，或有消除干擾的消除干擾的措施。措施。 作為滴定分析基礎(chǔ)的化學(xué)反應(yīng)必須滿(mǎn)足四點(diǎn)作為滴定分析基礎(chǔ)的化學(xué)反應(yīng)必須滿(mǎn)足四點(diǎn)指示終點(diǎn)指示終點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液q滴定分析是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。滴定分析是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。滴定劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)，且能判定反應(yīng)滴定劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)，且能判定反應(yīng)終點(diǎn)（化學(xué)計(jì)量點(diǎn)）。終點(diǎn)（化學(xué)計(jì)量點(diǎn)）。儀器儀器滴定滴定條件條件天平、容量天平、容量瓶、滴定管瓶、滴定管有已知濃度有

3、已知濃度的滴定溶液的滴定溶液指示劑或反應(yīng)終點(diǎn)可指示劑或反應(yīng)終點(diǎn)可測(cè)的物理化學(xué)現(xiàn)象測(cè)的物理化學(xué)現(xiàn)象是基于電子轉(zhuǎn)移的反應(yīng)。是基于電子轉(zhuǎn)移的反應(yīng)。絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)。絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)。沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)。沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)。中和法，以質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)。中和法，以質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)。u四大滴定（根據(jù)反應(yīng)類(lèi)型和是否便于測(cè)定區(qū)分）四大滴定（根據(jù)反應(yīng)類(lèi)型和是否便于測(cè)定區(qū)分）酸堿滴定酸堿滴定沉淀滴定沉淀滴定絡(luò)合滴定（配位滴定）絡(luò)合滴定（配位滴定）氧化還原滴定氧化還原滴定食品理化檢測(cè)中的滴定分析分別屬于什么類(lèi)型？食品理化檢測(cè)中的滴定分析分別屬于什么類(lèi)型？&移液管（單刻度線(xiàn)吸量管）移液管（單刻度線(xiàn)吸量管）移液管是用于

4、準(zhǔn)確量取一定體積移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。中間膨溶液的量出式玻璃量器。中間膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度，管頸上部刻有一標(biāo)線(xiàn)，此溫度，管頸上部刻有一標(biāo)線(xiàn)，此標(biāo)線(xiàn)的位置是由放出純水的體積標(biāo)線(xiàn)的位置是由放出純水的體積所決定的。常見(jiàn)的規(guī)格有所決定的。常見(jiàn)的規(guī)格有1 1、2 2、5 5、1010、1515、2020、2525、50mL50mL等。等。&吸量管吸量管吸量管的全稱(chēng)是分度吸量管，是吸量管的全稱(chēng)是分度吸量管，是具有分度線(xiàn)的量出式玻璃量器，具有分度線(xiàn)的量出式玻璃量器，可以移取不同體積的溶液，它一可以移取不同體積的溶液，它一般只用于量

5、取小體積的溶液，常般只用于量取小體積的溶液，常見(jiàn)的規(guī)格有見(jiàn)的規(guī)格有1 1、2 2、5 5、1010、20mL20mL。吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管。液管。移液管的使用&容量瓶容量瓶容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見(jiàn)規(guī)格有溶液。常見(jiàn)規(guī)格有10、25、50、100、200、250、500、1000mL 等。等。轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)移移溶溶液液搖搖勻勻溶溶液液滴定管按用途分為酸式滴定管和堿式滴定滴定管按用途分為

6、酸式滴定管和堿式滴定管、酸堿兩用滴定管。管、酸堿兩用滴定管。 酸式滴定管用玻璃活塞控制流速酸式滴定管用玻璃活塞控制流速堿式滴定管用玻璃珠控制流速堿式滴定管用玻璃珠控制流速酸堿兩用滴定管用聚四氟乙烯活塞控制酸堿兩用滴定管用聚四氟乙烯活塞控制流速流速酸式滴定管用于酸或氧化劑溶液，酸式滴定管用于酸或氧化劑溶液，堿式滴定管用于堿或還原劑溶液。堿式滴定管用于堿或還原劑溶液。 &滴定管滴定管用溶液將滴定管潤(rùn)洗用溶液將滴定管潤(rùn)洗3次（洗法與用蒸餾水潤(rùn)洗相同）。次（洗法與用蒸餾水潤(rùn)洗相同）。 將滴定溶液直接倒入滴定管中。將滴定溶液直接倒入滴定管中。v酸式滴定管酸式滴定管 右手拿住上部，使滴定管傾斜右手

7、拿住上部，使滴定管傾斜30，左手迅速打開(kāi)，左手迅速打開(kāi)活塞，讓溶液沖出，將氣泡帶走?；钊?，讓溶液沖出，將氣泡帶走。1.1.裝液裝液2.2.排氣泡排氣泡v堿式滴定管堿式滴定管 左手拇指和食指拿住玻璃珠左手拇指和食指拿住玻璃珠中間偏上部位，并將乳膠管中間偏上部位，并將乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，向上彎曲，出口管斜向上，同時(shí)向一旁壓擠玻璃珠，使同時(shí)向一旁壓擠玻璃珠，使溶液從管口噴出。隨之將氣溶液從管口噴出。隨之將氣泡帶走，再一邊捏乳膠管一泡帶走，再一邊捏乳膠管一邊將其放直。當(dāng)乳膠管放直邊將其放直。當(dāng)乳膠管放直后再松開(kāi)拇指和食指否則出口管仍會(huì)有氣泡。最后將滴定管后再松開(kāi)拇指和食指否則出口管仍會(huì)有氣泡

8、。最后將滴定管外壁擦干。外壁擦干。4.4.調(diào)調(diào)“0”0”5.5.滴定滴定 滴定前應(yīng)觀滴定前應(yīng)觀察滴定管尖端察滴定管尖端是否懸掛液滴，是否懸掛液滴，若有，應(yīng)用錐若有，應(yīng)用錐形瓶外壁靠下。形瓶外壁靠下。 滴定時(shí)一般用左手握滴定滴定時(shí)一般用左手握滴定管，如下：管，如下：v酸式滴定管酸式滴定管 無(wú)名指和小指向手心方向半彎曲、輕輕貼在尖嘴左無(wú)名指和小指向手心方向半彎曲、輕輕貼在尖嘴左側(cè)。側(cè)。 拇指在活塞柄的靠近操作者一側(cè)，拇指在活塞柄的靠近操作者一側(cè)，食指和中指在活塞柄的另一側(cè)，在轉(zhuǎn)食指和中指在活塞柄的另一側(cè)，在轉(zhuǎn)動(dòng)活塞的同時(shí)，中指和食指應(yīng)稍微彎動(dòng)活塞的同時(shí)，中指和食指應(yīng)稍微彎曲，輕輕往手心方向用力，防

9、止活塞曲，輕輕往手心方向用力，防止活塞松脫，造成漏液。松脫，造成漏液。v堿式滴定管堿式滴定管 左手的拇指在前，食指在后，拇指與食指向一側(cè)捏乳膠管，左手的拇指在前，食指在后，拇指與食指向一側(cè)捏乳膠管， 使溶液在玻璃球旁空隙處流出。使溶液在玻璃球旁空隙處流出。 不要用力捏玻璃珠，也不能使不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動(dòng)，尤其不要捏玻璃珠上下移動(dòng)，尤其不要捏玻璃珠下部的乳膠管，如果這玻璃珠下部的乳膠管，如果這樣會(huì)在停止滴定，松開(kāi)手時(shí)吸樣會(huì)在停止滴定，松開(kāi)手時(shí)吸進(jìn)空氣形成氣泡，造成體積測(cè)進(jìn)空氣形成氣泡，造成體積測(cè)量錯(cuò)誤。量錯(cuò)誤。無(wú)論使用哪種滴定管，都必須掌握下面無(wú)論使用哪種滴定管，都必須掌握下

10、面3種加液方法：種加液方法： 逐滴連續(xù)逐滴連續(xù)滴加；滴加； 只加一滴；只加一滴；使液滴懸使液滴懸而未落；而未落； 最后半滴用瓶?jī)?nèi)壁靠下最后半滴用瓶?jī)?nèi)壁靠下用蒸餾水沖下然后搖用蒸餾水沖下然后搖勻，加入半滴。勻，加入半滴。6.6.讀數(shù)讀數(shù)手拿管上部無(wú)刻度處，使手拿管上部無(wú)刻度處，使滴定管保持垂直。滴定管保持垂直。無(wú)色或淺色溶液，讀彎月無(wú)色或淺色溶液，讀彎月面下緣最低點(diǎn)的數(shù)值，且面下緣最低點(diǎn)的數(shù)值，且眼睛與此最低點(diǎn)在同一水眼睛與此最低點(diǎn)在同一水平上，如圖所示：平上，如圖所示：若溶液顏色太深若溶液顏色太深(如如KMnO4溶液、溶液、I2 溶液等溶液等)，可讀液面兩，可讀液面兩側(cè)的最高點(diǎn)。側(cè)的最高點(diǎn)。滴

11、定時(shí)，每次都從滴定時(shí)，每次都從0.00 0.00 mLmL開(kāi)始；開(kāi)始；滴定時(shí)，左手不能離開(kāi)旋塞，不能任溶液自流；滴定時(shí)，左手不能離開(kāi)旋塞，不能任溶液自流；搖瓶時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不搖瓶時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行；現(xiàn)一個(gè)漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行；滴定時(shí)，要注意觀察滴落點(diǎn)周?chē)伾兓灰タ吹味ü苌系目潭茸兓坏味〞r(shí)，要注意觀察滴落點(diǎn)周?chē)?/p>

12、顏色變化，不要去看滴定管上的刻度變化；滴定速度控制方面滴定速度控制方面 連續(xù)滴加：開(kāi)始可稍快，呈連續(xù)滴加：開(kāi)始可稍快，呈“見(jiàn)滴成線(xiàn)見(jiàn)滴成線(xiàn)”，這時(shí)為，這時(shí)為10 mL/min，即每秒，即每秒34滴左右。注意不能滴成滴左右。注意不能滴成“水線(xiàn)水線(xiàn)”，這樣，滴定速度太快；，這樣，滴定速度太快；半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶?jī)?nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻。一滴懸而不落，沿器壁流入瓶?jī)?nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻。間隔滴加：接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一

13、滴搖幾下，再加間隔滴加：接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖；再搖；&滴定注意事項(xiàng)滴定注意事項(xiàng) 食品理化檢測(cè)中的食品理化檢測(cè)中的“滴定分析滴定分析”有哪些？基本原理是什么？有哪些？基本原理是什么？ 滴定法的量值溯源是什么？滴定法的量值溯源是什么？ 酸堿滴定應(yīng)該注意些什么？酸堿滴定應(yīng)該注意些什么？ 我們?nèi)粘z測(cè)常用的指示劑有哪些？我們?nèi)粘z測(cè)常用的指示劑有哪些？ 請(qǐng)了解請(qǐng)了解GB/T12456-2008GB/T12456-2008總酸的測(cè)定方法。總酸的測(cè)定方法。 請(qǐng)練習(xí)酸堿滴定法，能熟練進(jìn)行滴定操作。請(qǐng)練習(xí)酸堿滴定法，能熟練進(jìn)行滴定操作。&思考思考 要測(cè)定的

14、是什么？要測(cè)定的是什么？ 為什么要測(cè)定？為什么要測(cè)定？ 如何測(cè)定？如何測(cè)定？What?Why?How?無(wú)論檢測(cè)什么項(xiàng)目，無(wú)論檢測(cè)什么項(xiàng)目， 我們應(yīng)該我們應(yīng)該“3問(wèn)問(wèn)”測(cè)定測(cè)定方法方法概述概述直接干燥法直接干燥法水水減壓干燥法減壓干燥法蒸餾法蒸餾法卡爾卡爾費(fèi)休法費(fèi)休法水存在的狀態(tài)水存在的狀態(tài)水分測(cè)定意義水分測(cè)定意義q水水六大營(yíng)養(yǎng)素之一，六大營(yíng)養(yǎng)素之一，“生命之源生命之源”。G 人體需要的六大營(yíng)養(yǎng)素是：糖類(lèi)、油脂、蛋白質(zhì)、水、無(wú)人體需要的六大營(yíng)養(yǎng)素是：糖類(lèi)、油脂、蛋白質(zhì)、水、無(wú)機(jī)鹽和維生素。機(jī)鹽和維生素。A水不僅是最大量、同時(shí)也是最重要的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。水不僅是最大量、同時(shí)也是最重要的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。B水分在

15、食品中也具有重要的意義，它既是構(gòu)成食品質(zhì)量的水分在食品中也具有重要的意義，它既是構(gòu)成食品質(zhì)量的重要內(nèi)容，又是影響食品在貯藏、流通中穩(wěn)定性的最重要的重要內(nèi)容，又是影響食品在貯藏、流通中穩(wěn)定性的最重要的因素之一。因素之一。機(jī)械結(jié)合水（游離水）：由分子間力形成的吸附水及充滿(mǎn)在毛細(xì)管或巨機(jī)械結(jié)合水（游離水）：由分子間力形成的吸附水及充滿(mǎn)在毛細(xì)管或巨大孔隙中的毛細(xì)管水。容易蒸發(fā)。大孔隙中的毛細(xì)管水。容易蒸發(fā)。真溶液和膠態(tài)溶液的分散介質(zhì)（結(jié)合水）：如食鹽、砂糖、氨基酸、蛋真溶液和膠態(tài)溶液的分散介質(zhì)（結(jié)合水）：如食鹽、砂糖、氨基酸、蛋白質(zhì)或植物膠的水溶液中的水。這部分水一部分容易除去，一部分不容易白質(zhì)或植物

16、膠的水溶液中的水。這部分水一部分容易除去，一部分不容易除去。除去?；瘜W(xué)結(jié)合水（化合水）；是以配價(jià)鍵結(jié)合的，其結(jié)合力要比分子間力大?；瘜W(xué)結(jié)合水（化合水）；是以配價(jià)鍵結(jié)合的，其結(jié)合力要比分子間力大。如葡萄糖、麥芽糖、乳糖的結(jié)晶水或果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水。如葡萄糖、麥芽糖、乳糖的結(jié)晶水或果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水。很難用蒸發(fā)的方法除去。（灰化時(shí)才可除去）很難用蒸發(fā)的方法除去。（灰化時(shí)才可除去）q水在食品中主要以三種形態(tài)存在：水在食品中主要以三種形態(tài)存在：q水分測(cè)定的意義水分測(cè)定的意義1、水分含量是一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo) 水分對(duì)保持食品的感官性狀，維持食品中其他組分的平水分對(duì)保持食品的感官性狀

17、，維持食品中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期，起重要作用。衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期，起重要作用。 例：新鮮面包水分含量若低于例：新鮮面包水分含量若低于28%28%30%30%，其外觀形態(tài)干，其外觀形態(tài)干癟，失去光澤；硬糖水分含量控制在癟，失去光澤；硬糖水分含量控制在3.0%3.0%以?xún)?nèi)，可抑制以?xún)?nèi)，可抑制微生物生長(zhǎng)繁殖，延長(zhǎng)保質(zhì)期。微生物生長(zhǎng)繁殖，延長(zhǎng)保質(zhì)期。q水分測(cè)定的意義水分測(cè)定的意義2、水分含量是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo) 根據(jù)原料水分含量，控制成本核算中物料平衡，如釀酒根據(jù)原料水分含量，控制成本核算中物料平衡，如釀酒、醬油的原料蒸煮后，水分應(yīng)控制在多少為最佳；制曲、醬油的原

18、料蒸煮后，水分應(yīng)控制在多少為最佳；制曲（大曲、小曲）風(fēng)干后，水分在多少易于保存。這些都（大曲、小曲）風(fēng)干后，水分在多少易于保存。這些都涉及耗能問(wèn)題。涉及耗能問(wèn)題。q水分測(cè)定的意義水分測(cè)定的意義3、水分含量具有計(jì)量意義 食品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的計(jì)量值要求列出水分含量。食品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的計(jì)量值要求列出水分含量。 水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計(jì)量基礎(chǔ)上其他分水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計(jì)量基礎(chǔ)上其他分析的測(cè)定結(jié)果（如干基）。析的測(cè)定結(jié)果（如干基）。q水分測(cè)定的意義水分測(cè)定的意義總的來(lái)說(shuō)，水分測(cè)定的意義在于： 保證生產(chǎn)的食品品質(zhì)；保證生產(chǎn)的食品品質(zhì)； 在食品監(jiān)督管理中，評(píng)價(jià)食品的品質(zhì)；在食品監(jiān)督管理中，評(píng)價(jià)

19、食品的品質(zhì)； 在食品生產(chǎn)中，給計(jì)算生產(chǎn)中的物料平衡提供數(shù)據(jù)，指在食品生產(chǎn)中，給計(jì)算生產(chǎn)中的物料平衡提供數(shù)據(jù)，指導(dǎo)工藝控制。導(dǎo)工藝控制。利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分：重量法、蒸餾法、卡質(zhì)測(cè)定水分：重量法、蒸餾法、卡爾爾費(fèi)休法、化學(xué)方法。費(fèi)休法、化學(xué)方法。直接法直接法利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測(cè)相對(duì)密度、折確定水分含量。如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。射率、電導(dǎo)、旋光率等。間接法間接法食品中水分（干燥失重）的測(cè)定方法直接干燥法減壓干燥法蒸餾法卡爾費(fèi)休法定時(shí)定溫烘干法GB/T5497-1985 糧食、油

20、料 GB18394-2001畜禽肉 GB/T8304-2002 茶GB5009.3-2010 食品GB/T12729.6-2008 香辛料GB/T9695.15-2008 肉與肉制品GB/T14489.1-2008 油料GB/T13025.3-2012 鹽SB/T10021-2008等 糖果GB5009.3-2010 食品適用于在適用于在101105101105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測(cè)定，不適用肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測(cè)定，不適用于水分含量小

21、于于水分含量小于0.5g/100g0.5g/100g的樣品。的樣品。直接干燥法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測(cè)定，適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測(cè)定，不適用與添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖不適用與添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣的測(cè)定，不適用與水分含量小于等試樣的測(cè)定，不適用與水分含量小于0.5g/100g0.5g/100g的樣品。的樣品。減壓干燥法適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于等水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于1g/100g1g/100g的的樣品。樣品。蒸餾法適用于食品中水分的測(cè)定

22、，卡爾適用于食品中水分的測(cè)定，卡爾費(fèi)休容量法適費(fèi)休容量法適用于水分含量大于用于水分含量大于1.01.01010-3 -3 g/100gg/100g的樣品，卡的樣品，卡爾爾費(fèi)休庫(kù)倫法適用于水分含量大于費(fèi)休庫(kù)倫法適用于水分含量大于1.01.01010-5 -5 g/100gg/100g的樣品。的樣品?？栙M(fèi)休法r直接干燥法直接干燥法原理原理 在常壓、在常壓、101105下采用加熱揮發(fā)方法測(cè)定樣品中干燥減下采用加熱揮發(fā)方法測(cè)定樣品中干燥減失的重量（包括吸濕水、部分結(jié)晶水和部分揮發(fā)性物質(zhì)）失的重量（包括吸濕水、部分結(jié)晶水和部分揮發(fā)性物質(zhì)），通過(guò)干燥前后的質(zhì)量差計(jì)算，通過(guò)干燥前后的質(zhì)量差計(jì)算“水分水分”

23、含量。含量。r直接干燥法直接干燥法儀器設(shè)備儀器設(shè)備v 鋁盒鋁盒v 天平天平v 干燥器干燥器v 恒溫干燥箱恒溫干燥箱r直接干燥法直接干燥法步驟步驟（固體樣品）（固體樣品）鋁盒恒重樣品處理稱(chēng)取樣品烘干冷卻稱(chēng)量計(jì)算已恒重未恒重將鋁盒置于101105干燥箱中烘干至恒重m0。稱(chēng)取210g試樣平鋪在鋁盒中m1。置于101105干燥箱中干燥24h。取出，置于干燥器中冷卻0.5h。樣品粉碎均勻。稱(chēng)量鋁盒和烘后試樣m2。r直接干燥法直接干燥法步驟步驟（半固體（半固體/液體樣品）液體樣品）蒸發(fā)皿恒重樣品處理稱(chēng)取樣品烘干冷卻稱(chēng)量計(jì)算已恒重未恒重置于101105干燥箱中干燥4h。取出，置于干燥器中冷卻0.5h。稱(chēng)量蒸

24、發(fā)皿和烘后試樣m2。置于沸水浴上蒸干，隨時(shí)攪拌。 將蒸發(fā)皿+10g海砂+玻棒置于101105干燥箱中烘干至恒重m0。樣品混合均勻。蒸汽浴 稱(chēng)取510g試樣于蒸發(fā)皿中m1。恒重：在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱(chēng)定的質(zhì)量差異不超恒重：在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱(chēng)定的質(zhì)量差異不超過(guò)規(guī)定的范圍。（一般來(lái)說(shuō)：水分過(guò)規(guī)定的范圍。（一般來(lái)說(shuō)：水分2mg 2mg ；灰分；灰分0.5mg0.5mg為恒重。為恒重。 ) ) 例如：測(cè)定水分時(shí)例如：測(cè)定水分時(shí) m1=12.5588g m2=12.5586g m1-m2=0.2mg2mg 即：達(dá)到恒重即：達(dá)到恒重&何為恒重？何為恒重？水分水分

25、（SB6729/01電子天平電子天平）m0 (樣,g)m1 (瓶,g)m2 (烘,g)（g/100g）平均值3.366615.935915.935719.044019.04387.687.693.114416.301816.301719.176519.17627.70 = (m0+m1m2)/m0100檢測(cè)方法：見(jiàn)GB 5009.3-2010第一法（或第二法）r直接干燥法直接干燥法步驟步驟 計(jì)算計(jì)算水分含量水分含量1g/100g時(shí)，保留三位有效數(shù)字；水分含量時(shí)，保留三位有效數(shù)字；水分含量1g/100g時(shí)，保留時(shí)，保留2位有效數(shù)字。位有效數(shù)字。兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的兩次獨(dú)立

26、測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。&直接干燥法注事事項(xiàng)！直接干燥法注事事項(xiàng)！ 直接干燥法不能完全排出食品中的結(jié)合水，所以它不可能測(cè)定出食品中的真實(shí)直接干燥法不能完全排出食品中的結(jié)合水，所以它不可能測(cè)定出食品中的真實(shí)水分。水分。 在使用直接干燥法時(shí)，沒(méi)有一個(gè)直觀的指標(biāo)表征水分是否蒸發(fā)干凈，只能依靠在使用直接干燥法時(shí)，沒(méi)有一個(gè)直觀的指標(biāo)表征水分是否蒸發(fā)干凈，只能依靠是否達(dá)到恒重來(lái)判斷。是否達(dá)到恒重來(lái)判斷。 果糖含量較高的樣品，在高溫（果糖含量較高的樣品，在高溫（70）下長(zhǎng)時(shí)間加熱，樣品中的果糖會(huì)發(fā)生）下長(zhǎng)時(shí)間加熱，樣品中的果糖會(huì)發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)

27、、及羰基化合物的樣氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)、及羰基化合物的樣品，長(zhǎng)時(shí)間加熱則會(huì)發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分而導(dǎo)致誤差。品，長(zhǎng)時(shí)間加熱則會(huì)發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分而導(dǎo)致誤差。 脂肪含量高的樣品，加熱過(guò)程脂肪會(huì)發(fā)生氧化導(dǎo)致明顯誤差。脂肪含量高的樣品，加熱過(guò)程脂肪會(huì)發(fā)生氧化導(dǎo)致明顯誤差。 恒重過(guò)程中，若后一次質(zhì)量比前一次質(zhì)量高，則選用前一次的質(zhì)量作為恒重質(zhì)恒重過(guò)程中，若后一次質(zhì)量比前一次質(zhì)量高，則選用前一次的質(zhì)量作為恒重質(zhì)量。量。r減壓干燥法減壓干燥法原理原理 在在4053kPa壓力、壓力、605下采用加熱烘干法除去樣品中的下采用加熱烘干法除去樣品中的水分，通過(guò)干燥前后的質(zhì)量差計(jì)算水分

28、，通過(guò)干燥前后的質(zhì)量差計(jì)算“水分水分”含量。含量。r減壓干燥法減壓干燥法儀器設(shè)備儀器設(shè)備v 鋁盒鋁盒v 天平天平v 干燥器干燥器v 真空干燥箱真空干燥箱真空表r減壓干燥法減壓干燥法步驟步驟蒸發(fā)皿恒重樣品處理稱(chēng)取樣品將鋁盒置于真空干燥箱中真空烘干至恒重m0。樣品混合均勻。 稱(chēng)取210g試樣于鋁盒中m1，放置于真空干燥箱內(nèi)。烘干冷卻稱(chēng)量計(jì)算已恒重未恒重未恒重取出，置于干燥器中冷卻0.5h。開(kāi)啟真空泵抽氣至4053kPa。 關(guān)閉抽氣閥，605加熱4h。稱(chēng)量鋁盒和烘后試樣m2 。放氣抽氣打開(kāi)放氣閥，恢復(fù)至常壓。 r減壓干燥法減壓干燥法步驟步驟4053kPa壓力如何調(diào)節(jié)？壓力如何調(diào)節(jié)？ 計(jì)算方法及有效位

29、數(shù)要求同第一計(jì)算方法及有效位數(shù)要求同第一法（直接干燥法）。法（直接干燥法）。 精密度要求：兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果精密度要求：兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%10%。r減壓干燥法減壓干燥法步驟步驟 計(jì)算計(jì)算&減壓干燥法注事事項(xiàng)！減壓干燥法注事事項(xiàng)！ 減壓干燥時(shí)，自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時(shí)起計(jì)算烘干時(shí)間，一般每次烘減壓干燥時(shí)，自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時(shí)起計(jì)算烘干時(shí)間，一般每次烘干時(shí)間為干時(shí)間為2小時(shí)，但有的樣品需小時(shí)，但有的樣品需5小時(shí)；恒重一般以減量不超過(guò)小時(shí)；恒重一般以減量不超過(guò)0.5mg時(shí)為標(biāo)準(zhǔn)時(shí)為標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)受熱后易分解的樣品則可以不超

30、過(guò)，但對(duì)受熱后易分解的樣品則可以不超過(guò)2mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。 解除真空的過(guò)程應(yīng)該緩慢進(jìn)行，防止大量氣流解除真空的過(guò)程應(yīng)該緩慢進(jìn)行，防止大量氣流“沖入沖入”干燥箱干燥箱“吹走吹走”樣品。樣品。 烘干過(guò)程中，應(yīng)該每隔烘干過(guò)程中，應(yīng)該每隔0.5h“放氣放氣”一次，若發(fā)現(xiàn)玻璃門(mén)上有大量水滴，應(yīng)擦一次，若發(fā)現(xiàn)玻璃門(mén)上有大量水滴，應(yīng)擦干后再重新真空干燥。干后再重新真空干燥。r蒸餾法蒸餾法原理原理 使用水分測(cè)定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸餾使用水分測(cè)定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸餾，餾分經(jīng)冷卻分層后可得到水分的體積。根據(jù)水分體積及，餾分經(jīng)冷卻分層后可得到水分的體積。根

31、據(jù)水分體積及密度計(jì)算水分含量。密度計(jì)算水分含量。r蒸餾法蒸餾法儀器設(shè)備儀器設(shè)備v 天平天平v 水分測(cè)定器水分測(cè)定器水分接收管圓底燒瓶電熱套直流冷凝管r蒸餾法蒸餾法步驟步驟稱(chēng)取適量樣品（25 mL水）。加入新蒸餾的甲苯75mL。連接冷凝管與水分接收管。從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿(mǎn)水分接收管。由慢至快加熱蒸餾，2滴/秒4滴/秒。停止加熱，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。靜置，讀數(shù)。計(jì)算。r蒸餾法蒸餾法步驟（計(jì)算）步驟（計(jì)算）100 mVXX水分含量（水分含量（mL/100g）( (或按水在或按水在2020的密度的密度0.99820g/mL0.99820g/mL計(jì)算質(zhì)量計(jì)算質(zhì)量) )；V接收管內(nèi)水的體積（接

32、收管內(nèi)水的體積（mL）；）；m試樣的質(zhì)量（試樣的質(zhì)量（g）。）。結(jié)果保留三位有效數(shù)字。結(jié)果保留三位有效數(shù)字。精密度要求：兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的精密度要求：兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%10%。&蒸餾法注事事項(xiàng)！蒸餾法注事事項(xiàng)！ 冷凝管上口可塞少量脫脂棉或安裝盛有氯化鈣的試管，防止大氣中的水分凝結(jié)冷凝管上口可塞少量脫脂棉或安裝盛有氯化鈣的試管，防止大氣中的水分凝結(jié)。 樣品為粉狀或半流體時(shí)，先將瓶底鋪滿(mǎn)干凈海砂，再加入樣品和蒸餾劑，所用樣品為粉狀或半流體時(shí)，先將瓶底鋪滿(mǎn)干凈海砂，再加入樣品和蒸餾劑，所用蒸餾劑必須無(wú)水。蒸餾劑必須無(wú)水。 加熱溫度不宜

33、太高，溫度太高時(shí)冷凝管上端水汽難以全部回收。蒸餾時(shí)間一般加熱溫度不宜太高，溫度太高時(shí)冷凝管上端水汽難以全部回收。蒸餾時(shí)間一般為為23小時(shí)，樣品不同蒸餾時(shí)間各異。小時(shí)，樣品不同蒸餾時(shí)間各異。 為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈。蒸餾完畢后，為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈。蒸餾完畢后，應(yīng)從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。應(yīng)從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。 對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用甲苯（或二甲苯），因?yàn)樗鼈兊姆悬c(diǎn)高，常選對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用甲苯（或二甲苯），因?yàn)樗鼈兊姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑，如苯。用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑，如苯。r卡爾卡爾費(fèi)休法費(fèi)休法原理原

34、理 碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存時(shí)，時(shí)，1mol碘只與碘只與1mol水作用，反應(yīng)式如下：水作用，反應(yīng)式如下： 庫(kù)倫法：碘以庫(kù)倫法：碘以I-的形式存在，電解池中陽(yáng)極氧化碘離子產(chǎn)生的形式存在，電解池中陽(yáng)極氧化碘離子產(chǎn)生碘單質(zhì)（碘單質(zhì)（2I-2eI2）。電解）。電解1mol碘需要碘需要296493庫(kù)倫電量庫(kù)倫電量，所以點(diǎn)解，所以點(diǎn)解1mmol水需要的電量為水需要的電量為96493毫庫(kù)倫電量，根據(jù)毫庫(kù)倫電量，根據(jù)電解電量計(jì)算水的含量。電解電量計(jì)算水的含量。C5H5NI2+C5H5NSO2+C5H5N+CH3OH+H2O2C5H5NHI +C5H6NSO4CH3r卡爾卡爾費(fèi)休法費(fèi)休法原理原理 碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存時(shí)，時(shí)，1mol碘只與碘只與1mol水作用，反應(yīng)式如下：水作用，反應(yīng)式如下：C5H5NI2+C5H5NSO2+C5H5N+CH3OH+H2O2C5H5NHI +C5H6NSO4CH3容量法：碘以容量法：碘