分析實(shí)驗(yàn)室用水檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、分析實(shí)驗(yàn)室用水檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編碼*版序號(hào)01頁(yè)碼第1頁(yè)共3頁(yè)起草審核批 準(zhǔn)年月日年月日年月日頒發(fā)日期執(zhí)行日期受控狀態(tài)年月日年月日受控非受控分發(fā)號(hào)持有人1目的為了標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室用水，保證分析測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的科學(xué)性和公證性，特制訂此管理規(guī)定。2適用范圍本規(guī)定適用于檢測(cè)中心分析實(shí)驗(yàn)用水的管理。3. 責(zé)任3.1試劑管理員負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室用水的制備、檢查分析、參與檢驗(yàn)和貯存管理。3.2技術(shù)員在使用純水的過(guò)程中應(yīng)保證器皿或容器等的清潔，防止水的污染。4. 內(nèi)容4.1實(shí)驗(yàn)室用水的要求外觀：實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無(wú)色透明的液體；實(shí)驗(yàn)室用水分類(lèi)、用途和檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)：表1實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)指標(biāo)與檢驗(yàn)頻率項(xiàng)目

2、超純水相當(dāng)一級(jí)水純化水檢驗(yàn)頻率酸堿度/定性檢測(cè)不顯色每批檢測(cè)硝酸鹽/< 0.000006%半年一次亞硝酸鹽/< 0.000002%半年一次氨/< 0.00003%三個(gè)月一次電導(dǎo)率25C< 0.01mS/m0.1S/cm，或 電阻率?10M Q?cm< 5.1 i S/cm每批檢測(cè)易氧化物/粉紅色不得完全消失半年一次不揮發(fā)物/< 1mg三個(gè)月一次吸光度254nm, 1cm光程< 0.001/每批檢測(cè)可溶性硅以SiO2計(jì)< 0.01mg/L/三個(gè)月一次重金屬/< 0.00001%三個(gè)月一次微生物限度/< 100 個(gè)/ml半年一次分析實(shí)驗(yàn)室

3、用水檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編碼*版序號(hào)01頁(yè)碼第2頁(yè)共3頁(yè)細(xì)菌、霉菌和酵母菌總數(shù)用途：1.超純水用于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、痕量分析、液相分析等；2.純化水用于一般試驗(yàn)用水如溶出、提取等；4.2實(shí)驗(yàn)室超純水的制備及檢驗(yàn)檢測(cè)參照 GB/T6682 一級(jí)水檢測(cè)按照超純水機(jī)的說(shuō)明書(shū)要求制備超純水；電導(dǎo)率檢驗(yàn)：Arium 611超純水機(jī)具有電阻率的在線監(jiān)測(cè)功能，并按校準(zhǔn)周期要求進(jìn)行校準(zhǔn)。吸光度檢驗(yàn)：將水樣分別注入1cm和2cm的石英比色皿中，在紫外分光光度計(jì)上，于254nm處,以1cm比色皿中水為參比，測(cè)定2cm比色皿中水的吸光度?？扇苄怨铏z驗(yàn)：量取 520mL超純水，注入鉑皿中，在防塵條件下，用亞沸蒸發(fā)至約20

4、mL，停止加熱，冷卻至室溫，加 1.0mL鉬酸銨溶液50g/L，搖勻，放置5min后，力口 1.0mL草酸溶液50g/L， 搖勻，放置1min后，力口 1.0mL對(duì)甲氨基酚硫酸鹽溶液2g/L，搖勻。移入比色管中，稀釋至 25mL , 搖勻，于60C水浴中保溫10min。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取0.50mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液10mg/L,用水樣稀釋至 20mL后，與同體積試液同時(shí)同樣處理。4.3實(shí)驗(yàn)室純化水的檢驗(yàn)檢測(cè)按?中國(guó)藥典?二部 純化水項(xiàng)下檢測(cè)酸堿度：取本品10ml,加甲基紅指示液 2滴，不得顯紅色；另取 10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色。硝酸鹽

5、：取本品5ml，置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸 5ml，搖勻，將試管與 50C水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo) 準(zhǔn)硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至 100ml，再精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得每1ml相當(dāng)于1卩gNQ 0.3ml，加無(wú)硝酸鹽的水 4.7ml，用同一方法處理后的顏色比擬，不 得更深0.000006% 。亞硝酸鹽：取本品10ml，置納氏管中，加對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液1 100 1ml與鹽酸萘乙二胺溶液1T 100 1ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液 取亞硝酸

6、鈉0.750g 按枯燥品計(jì)算， 加水溶解，稀釋至 100ml，搖勻，精密量取 1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻即得每1ml相當(dāng)于1卩gNQ 0.2ml，加無(wú)亞硝酸鹽的水 9.8ml，用同一方法處理后 的顏色比擬，不得更深0.000002% 。氨：取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液取氯化銨31.5mg，加無(wú)氨水適量，使溶解并稀釋成1000ml 1.5ml，加無(wú)氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液 2ml制分析實(shí)驗(yàn)室用水檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編碼*版序號(hào)01頁(yè)碼第3頁(yè)共3頁(yè)成的對(duì)照液比擬，不得更深(0.00003% )。

7、電導(dǎo)率：按照?中國(guó)藥典?二部附錄忸S制藥用水電導(dǎo)率測(cè)定法測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定。易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L ) 0.10ml，再煮 沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。不揮發(fā)物：取本品100ml，置105C恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105C枯燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1mg。重金屬：取本品100ml，加水19ml，蒸發(fā)至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5) 2ml與水適量 使成25ml，加硫代乙酰胺試液 2ml，搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 1ml加水19ml用同一方法處理 后的顏色比擬，不得更深(0.00001% )。微生物限度：取本品，采用薄膜過(guò)濾法處理后，依法檢查( ?中國(guó)藥典?二部附錄W J),細(xì)菌、霉 菌和酵母菌總數(shù)每 1ml不得過(guò)100個(gè)。4.4實(shí)驗(yàn)室用水的儲(chǔ)存和使用盛裝純化水的容器潔凈且容積不宜過(guò)大，容器使用前用自來(lái)水涮洗三遍，然后再用純化水涮洗三遍，方可盛裝。盛裝完畢后，及時(shí)對(duì)容器進(jìn)行封閉，確保純化水不被污染。新容器在使用前需用鹽酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)浸泡2d-3d，再用自來(lái)水反復(fù)沖洗，并注滿自來(lái)水浸泡6 h以上，再按的要求進(jìn)行洗滌。實(shí)驗(yàn)室純化水存儲(chǔ)在專用聚乙烯容器或?qū)Ｓ貌Ａ萜髦?。?shí)驗(yàn)室用水盛裝容器應(yīng)加貼標(biāo)識(shí)與標(biāo)簽，標(biāo)簽應(yīng)注明名稱、取水日期、有效期等信息。超純水不可貯存，臨用前制