GB5762-2012石灰石化學(xué)分析方法培訓(xùn)班(2013專用)

1、中國建材檢驗認證集團股份有限公司中國建材檢驗認證集團股份有限公司王瑞海王瑞海 建材用石灰石化學(xué)分析方法建材用石灰石化學(xué)分析方法（GB/T 5762-1986）國家標(biāo)準于）國家標(biāo)準于1986年首次發(fā)布年首次發(fā)布并實施，并實施，2000年完成了第一次修訂，標(biāo)準年完成了第一次修訂，標(biāo)準號為號為GB/T 57622000。 GB/T 57622012建材用石灰石、生建材用石灰石、生石灰和熟石灰化學(xué)分析方法石灰和熟石灰化學(xué)分析方法 20062006年美國試驗與材料學(xué)會國際組織頒布了年美國試驗與材料學(xué)會國際組織頒布了ASTM C25-06aASTM C25-06a石灰石、生石灰和熟石灰化學(xué)分析的標(biāo)準試驗方

2、法石灰石、生石灰和熟石灰化學(xué)分析的標(biāo)準試驗方法。 20062006年英國頒布了年英國頒布了BS 6463-102-2001BS 6463-102-2001生石灰、熟石灰和生石灰、熟石灰和天然碳酸鈣的化學(xué)分析方法天然碳酸鈣的化學(xué)分析方法。 19941994年日本頒布了日本工業(yè)標(biāo)準年日本頒布了日本工業(yè)標(biāo)準JIS M 88501994JIS M 88501994石灰石灰石化學(xué)分析方法石化學(xué)分析方法。 20062006年日本頒布了日本工業(yè)標(biāo)準年日本頒布了日本工業(yè)標(biāo)準JIS R 9011-2006JIS R 9011-2006石灰的石灰的化學(xué)分析方法化學(xué)分析方法。國際標(biāo)準和一些技術(shù)先進的國家標(biāo)準的頒布國

3、際標(biāo)準和一些技術(shù)先進的國家標(biāo)準的頒布情情 況況1 范圍范圍 本標(biāo)準規(guī)定了石灰石、生石灰和熟石灰本標(biāo)準規(guī)定了石灰石、生石灰和熟石灰化學(xué)分析方法的基準法和代用法。化學(xué)分析方法的基準法和代用法。 本標(biāo)準適用于建材用石灰石、生石灰和本標(biāo)準適用于建材用石灰石、生石灰和熟石灰。熟石灰。 由由“適應(yīng)于建材用石灰石適應(yīng)于建材用石灰石”改為改為“建材建材用石灰石、生石灰和熟石灰用石灰石、生石灰和熟石灰”。主要修訂內(nèi)容說明主要修訂內(nèi)容說明3 3 術(shù)語和定義術(shù)語和定義3.1 3.1 有效鈣有效鈣 在確定的測定條件下，主要是游離氧化鈣、在確定的測定條件下，主要是游離氧化鈣、氫氧化鈣的合量，不包括碳酸鈣、硅酸鈣及其氫氧

4、化鈣的合量，不包括碳酸鈣、硅酸鈣及其他鈣鹽。通常生石灰以有效氧化鈣表示，熟石他鈣鹽。通常生石灰以有效氧化鈣表示，熟石灰以有效氫氧化鈣表示?；乙杂行溲趸}表示。3.2 3.2 石灰石碳酸鈣滴定值石灰石碳酸鈣滴定值 主要是石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂的合量，以主要是石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂的合量，以碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)表示。碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)表示。主要修訂內(nèi)容說明主要修訂內(nèi)容說明4.2 4.2 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示用用“克（克（g g）”表示質(zhì)量，精確至表示質(zhì)量，精確至0.0001g0.0001g。滴定管體積。滴定管體積用用“毫升（毫升（mLmL）”表示，讀數(shù)精確至表示

5、，讀數(shù)精確至0.01mL0.01mL。滴定度單。滴定度單位用位用“毫克每毫升（毫克每毫升（mg/mLmg/mL）”表示。表示。標(biāo)準滴定溶液的濃度、滴定度和體積比經(jīng)修約后保留有標(biāo)準滴定溶液的濃度、滴定度和體積比經(jīng)修約后保留有效數(shù)字四位。效數(shù)字四位。除另有說明外，各項分析結(jié)果均以質(zhì)量分數(shù)計，氯離子除另有說明外，各項分析結(jié)果均以質(zhì)量分數(shù)計，氯離子分析結(jié)果以分析結(jié)果以% %表示至小數(shù)點后三位，其他各項分析結(jié)果以表示至小數(shù)點后三位，其他各項分析結(jié)果以% %表示至小數(shù)點后二位。表示至小數(shù)點后二位。主要修訂內(nèi)容說明主要修訂內(nèi)容說明5 5 試劑和材料試劑和材料5.15.1總則總則除另有說明外，所用試劑應(yīng)為分析

6、純或優(yōu)級純試劑。所除另有說明外，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。所用水應(yīng)不低于用水應(yīng)不低于GB/T 6682中規(guī)定的三級水的要求。標(biāo)準中規(guī)定的三級水的要求。標(biāo)準中的無二氧化碳的水是指新煮沸并冷卻至室溫的水。中的無二氧化碳的水是指新煮沸并冷卻至室溫的水。本標(biāo)準所列市售濃液體試劑的密度指本標(biāo)準所列市售濃液體試劑的密度指20的密度（的密度（），），單位為克每立方厘米（單位為克每立方厘米（g/cm3）。）。在化學(xué)分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市售在化學(xué)分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。的濃酸或濃氨水。主要修訂內(nèi)容說明主要修訂內(nèi)容說明5.38 5.38 電解液電解液 將將

7、6g6g碘化鉀（碘化鉀（KIKI）和）和6g6g溴化鉀（溴化鉀（KBrKBr）溶于）溶于300mL300mL水中，水中，加入加入10mL10mL冰乙酸。冰乙酸。5.41 5.41 蔗糖溶液（蔗糖溶液（300g/L300g/L） 將將300g300g蔗糖溶于無二氧化碳的水中，用無二氧化碳的水蔗糖溶于無二氧化碳的水中，用無二氧化碳的水稀釋至稀釋至1000mL1000mL，加入，加入1mL1mL酚酞指示劑溶液（見酚酞指示劑溶液（見5.575.57），用），用氫氧化鈉（見氫氧化鈉（見5.405.40）中和至微紅色，密封保存。）中和至微紅色，密封保存。5.70 5.70 濾紙漿濾紙漿 將定量濾紙撕成小塊

8、，放入燒杯中，加水浸沒，加熱將定量濾紙撕成小塊，放入燒杯中，加水浸沒，加熱煮沸并微沸煮沸并微沸10min10min以上，冷卻后放入廣口瓶中備用。以上，冷卻后放入廣口瓶中備用。 主要修訂內(nèi)容說明主要修訂內(nèi)容說明6.8 高溫爐高溫爐 隔焰加熱爐，在爐膛外圍進行電阻加熱。應(yīng)使用溫度控制隔焰加熱爐，在爐膛外圍進行電阻加熱。應(yīng)使用溫度控制器，準確控制爐溫，并定期進行計量。可控制器，準確控制爐溫，并定期進行計量。可控制650700、800、9501000溫度。溫度。 6.15 庫侖積分測硫儀庫侖積分測硫儀 由管式高溫爐、電解池、磁力攪拌器和庫侖積分器組成。由管式高溫爐、電解池、磁力攪拌器和庫侖積分器組成。

9、6.16 瓷舟瓷舟 長長70 mm80mm，可耐溫，可耐溫1200。6.17 二氧化碳測定裝置（自動光電滴定法）二氧化碳測定裝置（自動光電滴定法）6.18 恒溫水浴恒溫水浴 可恒溫可恒溫505。6 儀器與設(shè)備儀器與設(shè)備 7 試樣的制備試樣的制備 試樣應(yīng)具有代表性和均勻性，按試樣應(yīng)具有代表性和均勻性，按GB/T 2007.1GB/T 2007.1方法取樣。采方法取樣。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約用四分法或縮分器將試樣縮分至約100g100g，石灰石、生石灰、，石灰石、生石灰、粉狀熟石灰經(jīng)粉狀熟石灰經(jīng)150m150m方孔篩篩析，將篩余物經(jīng)過研磨后使方孔篩篩析，將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過孔徑

10、為其全部通過孔徑為150m150m方孔篩，充分混勻，裝入試樣瓶方孔篩，充分混勻，裝入試樣瓶中，密封保存。中，密封保存。 石灰石試樣分析前在石灰石試樣分析前在105105110110干燥箱（見干燥箱（見6.76.7）中干燥）中干燥2h2h，蓋好試樣瓶蓋子，放入干燥器（見，蓋好試樣瓶蓋子，放入干燥器（見6.66.6）中冷卻至室溫，）中冷卻至室溫，供測定用。供測定用。 制備生石灰、熟石灰試樣時，應(yīng)盡可能快速地進行試樣制制備生石灰、熟石灰試樣時，應(yīng)盡可能快速地進行試樣制備的全過程，密封保存試樣，以防止吸潮。分析生石灰、備的全過程，密封保存試樣，以防止吸潮。分析生石灰、熟石灰試樣前，不用進行試樣的干燥。

11、熟石灰試樣前，不用進行試樣的干燥。7 試樣的制備試樣的制備8 燒失量的測定燒失量的測定灼燒差減法灼燒差減法 8.18.1方法提要方法提要 試樣在試樣在95095010001000的高溫爐中灼燒，驅(qū)除二氧化的高溫爐中灼燒，驅(qū)除二氧化碳和水分，灼燒所失去的質(zhì)量即為燒失量。碳和水分，灼燒所失去的質(zhì)量即為燒失量。8.28.2分析步驟分析步驟 稱取約稱取約1g1g試樣（試樣（m m6 6），精確至），精確至0.0001g0.0001g，置于已灼燒恒，置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐（見量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐（見6.86.8）內(nèi)，從低溫開始逐漸升高溫度，在內(nèi)，從低

12、溫開始逐漸升高溫度，在95095010001000下灼燒下灼燒1h1h或達到恒量，取出坩堝置于干燥器（見或達到恒量，取出坩堝置于干燥器（見6.66.6）中，冷卻）中，冷卻至室溫，稱量（至室溫，稱量（m m7 7）。）。8 燒失量的測定燒失量的測定灼燒差減法灼燒差減法 燒失量的質(zhì)量分數(shù)燒失量的質(zhì)量分數(shù) w wLOILOI 的計算：的計算： w wLOILOI 44.0144.01a %g %56.0840.31LOIC OM O100676mmm9 二氧化硅的測定二氧化硅的測定氯化銨重量法氯化銨重量法（基準法）（基準法） 稱取約稱取約0.6g0.6g試樣（試樣（m m8 8），分析步驟按），分析

13、步驟按GB/T GB/T 17620081762008第第1111章進行。所得溶液章進行。所得溶液A A供測定三氧供測定三氧化二鐵（見化二鐵（見10.210.2或或26.226.2）、三氧化二鋁（見）、三氧化二鋁（見11.211.2、28.228.2或或29.229.2）、氧化鈣（見）、氧化鈣（見12.212.2）、氧）、氧化鎂（見化鎂（見31.231.2）、二氧化鈦（見）、二氧化鈦（見14.214.2）。）。9 二氧化硅的測定二氧化硅的測定氯化銨重量法氯化銨重量法（基準法）（基準法） 操作要點：操作要點： 試樣的處理：試樣的處理： 碳酸鈉燒結(jié)，應(yīng)預(yù)先將固體碳酸鈉用瑪瑙研缽研細。碳酸鈉燒結(jié)，應(yīng)

14、預(yù)先將固體碳酸鈉用瑪瑙研缽研細。碳酸鈉的加入量要相對準確。碳酸鈉的加入量要相對準確。加入無水碳酸鈉后仔細混勻。再將坩堝置于加入無水碳酸鈉后仔細混勻。再將坩堝置于95095010001000下灼燒下灼燒10min.10min. 如試料燒結(jié)不完全，測定結(jié)果不穩(wěn)定。如試料燒結(jié)不完全，測定結(jié)果不穩(wěn)定。 蒸發(fā)溫度與時間。應(yīng)在蒸至糊狀后再加氯化銨。蒸發(fā)溫度與時間。應(yīng)在蒸至糊狀后再加氯化銨。 沉淀的洗滌沉淀的洗滌 取下蒸發(fā)皿，加入取下蒸發(fā)皿，加入10mL10mL20mL 20mL 熱鹽酸熱鹽酸(3(397)97)，攪拌使，攪拌使可溶性鹽類溶解。用熱水洗滌沉淀可溶性鹽類溶解。用熱水洗滌沉淀1010次以上后再檢

15、驗氯離次以上后再檢驗氯離子。子。9 二氧化硅的測定二氧化硅的測定氯化銨重量法氯化銨重量法（基準法）（基準法） 操作要點：操作要點： 沉淀的灼燒沉淀的灼燒 灼燒沉淀前濾紙一定要緩慢灰化完全。有殘余炭存在，以灼燒沉淀前濾紙一定要緩慢灰化完全。有殘余炭存在，以免高溫灼燒時免高溫灼燒時SiOSiO2 2轉(zhuǎn)化為碳化硅而使結(jié)果偏低。轉(zhuǎn)化為碳化硅而使結(jié)果偏低。 SiOSiO2 2 + 3C SiC + 3C SiC + 2CO + 2CO 灼燒二氧化硅沉淀的溫度對測定結(jié)果的影響：灼燒二氧化硅沉淀的溫度對測定結(jié)果的影響：試驗結(jié)果證明在試驗結(jié)果證明在950950下灼燒二氧化硅沉淀測定結(jié)果比下灼燒二氧化硅沉淀測定

16、結(jié)果比11751175下偏高：水泥偏高下偏高：水泥偏高0.050.050.10%0.10%，粘土偏高，粘土偏高0.300.300.40%0.40%。 在在950950灼燒灼燒1h1h，沉淀主要為，沉淀主要為無定形二氧化硅無定形二氧化硅，吸水性較，吸水性較強。強。 在在12001200灼燒灼燒1h1h，沉淀主要為，沉淀主要為 aa方方石英晶體石英晶體。新修訂的新修訂的GB/T5762：10 10 三氧化二鐵的測定三氧化二鐵的測定鄰菲羅啉分光光度法（基準法）鄰菲羅啉分光光度法（基準法）11 11 三氧化二鋁的測定三氧化二鋁的測定EDTAEDTA直接滴定鐵鋁合量（基準法）直接滴定鐵鋁合量（基準法）

17、方法提要：方法提要：將分取的試樣溶液調(diào)節(jié)將分取的試樣溶液調(diào)節(jié)pHpH值至值至3.03.0，用銨鹽抑，用銨鹽抑制金屬離子的水解，在煮沸下以制金屬離子的水解，在煮沸下以EDTAEDTA銅和銅和PANPAN為指示劑，為指示劑，用用EDTAEDTA標(biāo)準滴定溶液滴定鐵、鋁合量，扣除三氧化二鐵標(biāo)準滴定溶液滴定鐵、鋁合量，扣除三氧化二鐵的含量。的含量。 金屬金屬氨氨配位體的混合型配和物。配位體的混合型配和物。12 12 氧化鈣的測定氧化鈣的測定EDTAEDTA滴定法（基準法）滴定法（基準法）13 13 氧化鎂的測定氧化鎂的測定原子吸收光譜法（基準法）原子吸收光譜法（基準法）新修訂的新修訂的GB/T5762：

18、14 二氧化鈦的測定二氧化鈦的測定二安替比林甲烷分光光度法二安替比林甲烷分光光度法 從第從第9 9章溶液章溶液A A或或10.210.2溶液溶液B B中吸取中吸取25.00mL25.00mL溶液，分析步溶液，分析步驟按驟按GB/T 1762008GB/T 1762008第第1616章進行。章進行。15 氧化鉀和氧化鈉的測定氧化鉀和氧化鈉的測定火焰光度法（基準法）火焰光度法（基準法） 分析步驟按分析步驟按GB/T 1762008GB/T 1762008第第1717章進行。章進行。 16 16 全硫的測定全硫的測定硫酸鋇重量法（基準法）硫酸鋇重量法（基準法） 16.1 16.1 方法提要方法提要

19、在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過灼燒后，以在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過灼燒后，以硫酸鋇形式稱量。測定結(jié)果以三氧化硫計。硫酸鋇形式稱量。測定結(jié)果以三氧化硫計。16.2 16.2 分析步驟分析步驟 稱取約稱取約0.5g0.5g試樣（試樣（m m1212），精確至），精確至0.0001g0.0001g，置于鎳坩堝中，置于鎳坩堝中，加入加入6g6g7g7g氫氧化鉀（見氫氧化鉀（見5.205.20），蓋上坩堝蓋（留有縫隙），放），蓋上坩堝蓋（留有縫隙），放在電爐上加熱熔融在電爐上加熱熔融20min20min30min30min，期間搖動，期間搖動1 12 2次。取下冷卻，次。取下

20、冷卻，放入盛有放入盛有100mL100mL熱水的熱水的300mL300mL燒杯中，待熔體全部浸出后，用熱水燒杯中，待熔體全部浸出后，用熱水洗凈坩堝和蓋，加入洗凈坩堝和蓋，加入10mL10mL15mL15mL鹽酸溶解，加入鹽酸溶解，加入2 23 3滴甲基紅溶滴甲基紅溶液（見液（見5.605.60）測定時顯酸性，加熱至沸。加入少許濾紙漿（見）測定時顯酸性，加熱至沸。加入少許濾紙漿（見5.705.70），用了氨水（），用了氨水（1+11+1）調(diào)至溶液呈黃色并過量）調(diào)至溶液呈黃色并過量1 12 2滴（產(chǎn)生氫滴（產(chǎn)生氫氧化物沉淀），用中速濾紙過濾，用熱水洗滌氧化物沉淀），用中速濾紙過濾，用熱水洗滌5 5

21、6 6次，濾液及洗次，濾液及洗液收集于液收集于400mL400mL燒杯中。加入燒杯中。加入5mL5mL鹽酸（鹽酸（1+11+1），）， 新修訂的新修訂的GB/T5762：17 17 氯離子的測定氯離子的測定硫氰酸銨容量法（基準法）硫氰酸銨容量法（基準法） 分析步驟按分析步驟按GB/T 1762008GB/T 1762008第第1818章進行。章進行。18 18 一氧化錳的測定一氧化錳的測定高碘酸鉀氧化分光光度法高碘酸鉀氧化分光光度法（基準法）（基準法） 分析步驟按分析步驟按GB/T 1762008GB/T 1762008第第2020章進行。章進行。19 19 五氧化二磷的測定五氧化二磷的測定磷

22、鉬藍分光光度法磷鉬藍分光光度法 分析步驟按分析步驟按GB/T 1762008GB/T 1762008第第2121章進行。章進行。20二氧化碳的測定二氧化碳的測定堿石棉吸收重量法堿石棉吸收重量法（基準法）（基準法） 稱取約稱取約0.3g0.3g試樣，精確至試樣，精確至0.0001g0.0001g，其他分析步驟按，其他分析步驟按GB/T 1762008GB/T 1762008第第2222章進行。并用碳酸鈣（章進行。并用碳酸鈣（CaCO3CaCO3，基準，基準試劑）進行校正。試劑）進行校正。 校正方法：稱取約校正方法：稱取約0.3g0.3g已于已于105105110110烘過烘過2h2h的碳酸鈣的碳

23、酸鈣（CaCO3CaCO3，基準試劑），精確至，基準試劑），精確至0.0001g0.0001g，按，按GB/T 176GB/T第2222章測定二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)。校準系數(shù)等于碳章測定二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)。校準系數(shù)等于碳酸鈣中二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)（酸鈣中二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)（43.97%43.97%）與碳酸鈣中二氧）與碳酸鈣中二氧化碳的實測值之比。測定結(jié)果乘以該校正系數(shù)?；嫉膶崪y值之比。測定結(jié)果乘以該校正系數(shù)。21 21 生石灰生石灰A A（CaOCaOMgOMgO）含量的測定）含量的測定鹽酸滴定法鹽酸滴定法21.1 21.1 方法提要方法提要 本方法基于將本方法基于將Ca

24、OCaO與與MgOMgO水化成氫氧化物，用鹽酸標(biāo)準水化成氫氧化物，用鹽酸標(biāo)準溶液滴定。溶液滴定。21.2 21.2 分析步驟分析步驟 增加了生石灰增加了生石灰A A （CaOCaOMgOMgO）含量的測定）含量的測定鹽酸滴鹽酸滴定法。定法。 生石灰生石灰A(CaOA(CaOMgOMgO) )含量是生石灰的重要品質(zhì)指標(biāo)。含量是生石灰的重要品質(zhì)指標(biāo)。22 22 有效鈣的測定有效鈣的測定蔗糖鈣蔗糖鈣鹽酸滴定法鹽酸滴定法22.1 22.1 方法提要方法提要 用水將試樣消化并分散，通過與蔗糖反應(yīng)，石灰被溶用水將試樣消化并分散，通過與蔗糖反應(yīng)，石灰被溶解并形成蔗糖鈣，然后以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準滴解并形

25、成蔗糖鈣，然后以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準滴定溶液滴定蔗糖鈣。定溶液滴定蔗糖鈣。22.2 22.2 分析步驟分析步驟23 23 石灰石碳酸鈣滴定值的測定石灰石碳酸鈣滴定值的測定鹽酸返滴定法鹽酸返滴定法 23.123.1方法提要方法提要 試樣用已知量的鹽酸加熱分解，過量的酸用氫氧化試樣用已知量的鹽酸加熱分解，過量的酸用氫氧化鈉返滴定，測定結(jié)果以碳酸鈣計。鈉返滴定，測定結(jié)果以碳酸鈣計。23.223.2分析步驟分析步驟 稱取約稱取約0.5g0.5g試樣（試樣（m m1818），精確至），精確至0.0001g0.0001g，置于，置于250 250 mLmL錐形瓶中，用少量水沖洗瓶壁使試料潤濕，從滴定管

26、錐形瓶中，用少量水沖洗瓶壁使試料潤濕，從滴定管中緩慢加入中緩慢加入25.00mL25.00mL鹽酸標(biāo)準溶液（見鹽酸標(biāo)準溶液（見5.495.49）（）（V V1616），），搖動錐形瓶，蓋上表面皿，加熱煮沸并微沸搖動錐形瓶，蓋上表面皿，加熱煮沸并微沸2min2min，冷卻，冷卻后用水沖洗表面皿和瓶壁，加入后用水沖洗表面皿和瓶壁，加入6 67 7滴酚酞指示劑溶液滴酚酞指示劑溶液（見（見5.575.57），用氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液（見），用氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液（見5.485.48）滴定）滴定至微紅色。至微紅色。24 24 游離二氧化硅的測定游離二氧化硅的測定磷酸分解磷酸分解氟硅酸鉀容量法氟硅酸鉀容量法

27、 24.1 方法提要方法提要 熱的濃磷酸幾乎能溶解所有硅酸鹽礦物，但對熱的濃磷酸幾乎能溶解所有硅酸鹽礦物，但對石英（游離二氧化硅）的溶解度很小，利用此特石英（游離二氧化硅）的溶解度很小，利用此特性進行分離，然后以氫氧化鉀熔融，用氟硅酸鉀性進行分離，然后以氫氧化鉀熔融，用氟硅酸鉀容量法進行測定。容量法進行測定。 24.2 分析步驟分析步驟25二氧化硅的測定二氧化硅的測定氟硅酸鉀容量法氟硅酸鉀容量法（代用法）（代用法） 25.125.1方法提要方法提要 在有過量的氟、鉀離子存在的強酸性溶液中，使硅酸在有過量的氟、鉀離子存在的強酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸鉀（形成氟硅酸鉀（K2SiF6K2SiF6）

28、沉淀。經(jīng)過濾、洗滌及中和殘）沉淀。經(jīng)過濾、洗滌及中和殘余酸后，加入沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成等物質(zhì)的量余酸后，加入沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成等物質(zhì)的量的氫氟酸。然后以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準滴定的氫氟酸。然后以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液進行滴定。溶液進行滴定。單獨稱樣測定二氧化硅適應(yīng)于：單獨稱樣測定二氧化硅適應(yīng)于： （1 1）硅含量較低的試樣，增加試樣量，提高準確度。）硅含量較低的試樣，增加試樣量，提高準確度。 （2 2）鋁含量較高的試樣，避免采用氫氧化鈉）鋁含量較高的試樣，避免采用氫氧化鈉- -銀坩堝熔樣，銀坩堝熔樣，產(chǎn)生產(chǎn)生NaNa3 3AlFAlF6 6( (或或K K3

29、3AlFAlF6 6) )沉淀，從而防止溶液中沉淀，從而防止溶液中AlAl3+3+的干擾。的干擾。 2525二氧化硅的測定二氧化硅的測定氟硅酸鉀容量法氟硅酸鉀容量法（代用法）（代用法） 25.1 25.1 分析步驟分析步驟 稱取約稱取約0.3g試樣（試樣（m20），精確至），精確至0.0001g，置于，置于鎳坩堝或銀坩堝中，加入鎳坩堝或銀坩堝中，加入4g5g氫氧化鉀（見氫氧化鉀（見5.20），），蓋上坩堝蓋（留有縫隙），放在電爐上加熱熔融蓋上坩堝蓋（留有縫隙），放在電爐上加熱熔融20min30min，期間搖動，期間搖動12次。取下冷卻，用溫水次。取下冷卻，用溫水將熔塊提取到將熔塊提取到300m

30、L塑料杯中，用硝酸（塑料杯中，用硝酸（1+20）及溫水）及溫水洗凈坩堝和蓋（此時溶液的體積控制在洗凈坩堝和蓋（此時溶液的體積控制在50mL左右），然左右），然后加入后加入20mL硝酸，冷卻至硝酸，冷卻至30以下。加入以下。加入10mL氟化鉀氟化鉀溶液（見溶液（見5.32），加入氯化鉀（見），加入氯化鉀（見5.29），仔細攪拌至），仔細攪拌至氯化鉀充分飽和，并有少量氯化鉀（約氯化鉀充分飽和，并有少量氯化鉀（約2g）析出，在）析出，在30以下放置以下放置15min20min，期間攪拌，期間攪拌12次。次。 26 26 三氧化二鐵的測定三氧化二鐵的測定EDTAEDTA直接滴定法（代用法）直接滴定法（代用法）27 27 三氧化二鐵的測定三氧化二鐵的測定原子吸收光譜法（代用法）原子吸收光譜法（代用法） 28 28 三氧化二鋁的測定三氧化二鋁的測定直接滴