菊花蓮子植物固體飲料流化床制粒工藝探究

1、菊花蓮子植物固體飲料流化床制粒工藝探究摘要目的優(yōu)化一步制粒工藝以制備菊花蓮子固體飲 料。方法對方中中藥水煎提取、濃縮得到一定密度的流浸 膏，以目測流化床中顆粒的流動性為考察指標(biāo)，通過單因素 和正交試驗，考察輔料種類、添加量、物料溫度、供液轉(zhuǎn)速 對制粒工藝的影響。結(jié)果最佳的工藝條件為供液轉(zhuǎn)速5 r/min,物料溫度45°c,異麥芽酮糖醇添加量為流浸膏固形 物的35%,輔料為麥芽糊精：白砂糖粉(2 : l)o結(jié)論按優(yōu) 選的處方和工藝制得的固體飲料，含糖量低，流動性較好， 工藝穩(wěn)定。關(guān)鍵詞固體飲料；異麥芽酮糖醇；流動性；流化床 制粒中圖分類號r284. 1 文獻標(biāo)識碼a 文章編號 1673

2、-7210 (2013) 03 (c) -0105-04目前市售的夏桑菊、燕麥纖維顆粒等固體飲料均采用傳統(tǒng)的顆粒制備方法制備產(chǎn)品，流化床制粒1用于植物固體 飲料的生產(chǎn)仍不多見。菊花蓮子固體飲料2-3由菊花、蓮 子、枸杞子、陳皮、甘草、胖大海6味藥食同源中藥組成4-5 o方中多以平性的蓮子、枸杞、甘草，并使用寒涼性菊花、胖 大海多于溫性的橘皮配伍，使產(chǎn)品更賦予了清涼滋潤，下火 解毒等作用，具有健康養(yǎng)生的飲用價值。以麥芽糊精6和 白砂糖粉作為制顆粒的輔料，異麥芽酮糖醇作為制顆粒輔助 劑7,蔗糖素有利于為產(chǎn)品倡導(dǎo)少糖健康并豐富了口感 8-9 o本產(chǎn)品采用流化床制粒的方法，通過正交考察了物 料溫度、霧

3、化壓力、進液速度等因素對顆粒流動性的影響， 并增加輔料的載藥量，制備出沖泡后溶液色澤透亮澄清的低 糖菊花蓮子植物固體飲料顆粒以滿足廣大消費者對健康產(chǎn) 品的需求10 o1儀器與材料mi-dpl-0. 2多功能制粒/包衣機（重慶精工）；dpl-11 （電）多功能制粒/制丸/包衣機（重慶精工）；uwa-f030電 子稱（聯(lián)貿(mào)電子有限公司）；101-2s型數(shù)顯式電熱恒溫干燥 箱（滬越科學(xué)實驗儀器廠）；r200 3ke旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（shanghai senco technology co. , ltd. ）； tdl-5 離心機（上海安亭科 學(xué)儀器廠）；hb43-s快速水分測定儀（mettlert 0le

4、d0 made in switzerland）； te601-l電子天平賽多利斯科學(xué)儀器（北 京）有限公司;測定休止角裝置（下口平整漏斗、尺子、 直角坐標(biāo)紙、鐵架臺）等。菊花（康美藥業(yè)提供，批號：20111111-002,產(chǎn)地浙江）; 蓮子（康美藥業(yè)提供，批號：110851652,產(chǎn)地湖南）；枸杞 子（康美藥業(yè)提供，批號：20111111-001,產(chǎn)地寧夏）；陳 皮（康美藥業(yè)提供，批號：110505601,產(chǎn)地廣東）；甘草（康 美藥業(yè)提供，批號：110416301,產(chǎn)地內(nèi)蒙古）；胖大海（康 美藥業(yè)提供，批號：110251571,產(chǎn)地云南）；白砂糖（雷州 市信通糖業(yè)有限公司，自制白砂糖粉，過60

5、目篩）；麥芽糊 精（青援食品有限公司）；異麥芽酮糖醇（廣州市華柏食品 添加劑有限公司）；蔗糖素（鹽城捷康三氯蔗糖制造有限公 司）；乳糖cranulac 200 （德國美劑樂集團公司）等。2方法與結(jié)果2. 1流浸膏提取液制備蓮子、枸杞子、甘草、橘皮加10倍量水浸泡20 min后, 煎煮25 min,加入其余的胖大海、菊花8（tc保溫60 min, 過濾，取濾液；濾渣加8倍水，13ctc煎煮60 min,過濾, 取濾液；合并兩次濾液，70"減壓濃縮至密度為1. 10左 右，收集濃縮液，4000 r/min離心8 min,收集上清液，上 清液繼續(xù)減壓濃縮至相對密度為1.250左右（6ctc

6、）,收集 流浸膏，即得。2.2處方篩選2. 2. 1粉末顆粒的制備方法取"2. 1”項下流浸膏配至適當(dāng)密度的中藥流浸膏。向 mi-dpl-0. 2多功能制粒/包衣機按比例加入輔料，通過頂噴 的方式噴入中藥流浸膏得到粉末狀顆粒。2. 2.2輔料篩選2. 2. 2. 1底料品種篩選所選的底料為水溶性輔料。麥 芽糊精作為水溶性輔料用于固體飲料，能保持原產(chǎn)品的特色 和香味，降低成本，產(chǎn)品口感醇厚、細膩，味香濃郁速溶效 果極佳，抑制結(jié)晶析出，載體作用明顯。以麥芽糊精為參與 輔料，采用單因素分析方法，考察以單獨使用麥芽糊精以及 麥芽糊精與糖粉、水溶性膳食纖維、乳糖的混合物作為輔料 時，噴入相對密

7、度為1. 177的中藥流浸膏時制粒的難易程度, 在外界濕度為45%,物料溫度為40°c,進風(fēng)溫度為75°c,供 液轉(zhuǎn)速為5 r/min,風(fēng)機頻率30 hz的條件下，目測法觀察 流化床制粒過程的流動性結(jié)果見表lo均以輔料處于較好流 動性時開始噴霧，以噴霧后10 min內(nèi)流動性作為觀察條件。由表1可以看出，選用麥芽糊精與糖粉作為底料制粒， 顆粒流動性較好。2. 2. 2. 2預(yù)試驗 根據(jù)文獻記載、輔料篩選過程及結(jié)果, 初步確定影響顆粒流動效果的主要因素為麥芽糊精與糖粉 的比例（a）、供液轉(zhuǎn)速（b）、物料溫度（c）和進風(fēng)溫度。 由于進風(fēng)溫度直接影響物料溫度，只選取物料溫度作為因素

8、 之一。各因素取3個水平。見表2。根據(jù)因素與水平表進行試驗，以進風(fēng)溫度為75°c,風(fēng)機 頻率30hz,抖袋動作時間為1.2 s,抖袋間隔時間為8.0 s, 霧化壓力0. 16 mhz為恒定條件，并以相對密度為1. 177流 浸膏作為主要成分及黏合劑通過頂噴的方式噴入混合物麥 芽糊精與糖粉的底料中，通過目測法觀察不同比例的底料采用不同條件參數(shù)對加入流浸膏后流化床中物料的制粒情況, 確定麥芽糊精與糖粉加入比例，同時各因素用于作為確定制 粒工藝的參考條件。試驗結(jié)果見表3。表3中結(jié)果rk顯示，因素對制粒效果的大小順序為： 供液轉(zhuǎn)速糖粉比例物料溫度。由此可知，最佳工藝參數(shù)為 a2b1c2,麥芽

9、糊精：糖粉（2 ： 1）,液轉(zhuǎn)速為5 r/min,物料 溫度為40°co2. 2. 2.3助干劑選擇由于中藥提取物的含糖高，易黏稠，且用作本植物固體飲料用的輔料為水溶性，考慮到麥芽 糊精及異麥芽酮糖醇能在顆粒表面形成保護膜并具有低吸 濕性使顆粒不易吸濕改善了流動性，故本試驗考察流浸膏中 等量加入麥芽糊精或異麥芽酮糖醇對制粒的影響。選取麥芽 糊精及異麥芽酮糖醇的添加量均為浸膏固形物的33%,以物 料水溶性、低吸濕性為標(biāo)準(zhǔn)，從而優(yōu)選出能加快顆粒干燥， 防止或減低物料踏床結(jié)塊的添加物。設(shè)定條件：進風(fēng)溫度 75°c,物料溫度45£ （參照底料比例確定的正交試驗結(jié)果的 較佳

10、物料溫度為4ctc并通過多次對物料溫度進行調(diào)整而 定），風(fēng)機頻率25 hzo將助干劑溶解于相對密度為1. 177的 流浸膏后噴入流化床制粒機中，觀察開始噴霧至顆粒流動性 變慢（流動性變差時顆粒在流化床內(nèi)流動會發(fā)生明顯變化，嚴重時會相互黏結(jié)、結(jié)塊踏床）顆粒在流化床中的流動情況。結(jié)果見表4。表4結(jié)果表明，選用異麥芽酮糖醇作為制粒的助干劑能使制粒工藝穩(wěn)定。2. 3顆粒制備工藝優(yōu)化本試驗以麥芽糊精：糖粉為2 : 1作為制粒混合底料， 中藥提取流浸膏為黏合劑，異麥芽酮糖醇作為防粘劑以減少 制粒過程中顆粒踏床、結(jié)塊等現(xiàn)象，并作為部分甜味劑，制 成粒度細膩均勻、流動性好、減少吸濕性的固體飲料顆粒。 物料溫度

11、設(shè)定為45°c,風(fēng)頻28 hz,反吹動作時間1.2 s, 反吹間隔時間8.0 so采用四因素、三水平正交試驗，根據(jù) 正交表l9c34）進行試驗。其中四因素包括：流浸膏密度（a）、 異麥芽酮糖醇占浸膏固形物百分比（b）、霧化壓力（c）、供 液轉(zhuǎn)速（d）o各因素與水平見表4；以完成噴灑相同流浸膏 中固形物的量為一個實驗單元，因素水平見表5。根據(jù)因素與水平表進行試驗。取輔料250 g置 mi-dpl-0. 2多功能制粒/包衣機底部，開啟機器使底料處于 流化狀態(tài)下均勻升溫至451時按設(shè)定條件噴入相同處方量 的流浸膏，通過目測法觀察不同比例的底料采用不同條件參 數(shù)對加入流浸膏后流化床中物料的制

12、粒情況，試驗結(jié)果見表 6o結(jié)果r1值顯示，影響因素大小依次為d>a>b>c,供液轉(zhuǎn) 速對制粒過程有較大影響，其次分別為流浸膏密度，異麥芽 酮糖醇百分比和霧化壓力。選用的較佳工藝為a1b1c3d1,即 選用流浸膏密度為1. 180,異麥芽酮糖醇百分比為35%,霧化壓力為0. 22,供液轉(zhuǎn)速為5 r/mino2.4輔料對菊花蓮子提取液的載藥情況以顆粒的流動性為指標(biāo)，考察輔料對菊花蓮子流浸膏可 允許的加入量。流浸膏密度1. 180,水分含量30. 2%o實驗 參數(shù)為進風(fēng)溫度75°c,物料溫度45°c,風(fēng)頻25 hz,反吹動 作時間1.2 s,反吹間隔時間&

13、;0 so結(jié)果見表7。表7結(jié)果表明，200 g麥芽糊精白砂糖（2 : 1）混合物 中最大可加入約90.7 g中藥固形物，借鑒該工藝參數(shù)，便 于計算添加甜味劑的用量及確定產(chǎn)品的規(guī)格。2.5異麥芽酮糖醇對顆粒吸濕性的影響在最優(yōu)化工藝條件制得的含不同異麥芽酮糖醇比例的 顆粒，置于室溫25°c,相對濕度38%環(huán)境下，采用快速水分測定不同時間內(nèi)顆粒含水量,初步比較暴露于空氣中添加不an同比例的異麥芽酮糖醇制成的顆粒的吸濕情況。結(jié)果見表8o表8表明，異麥芽酮糖醇加入量為10%、20%時吸濕性較大，30%以上吸濕性影響基本維持較低水平，故選用占固形 物30%左右的異麥芽酮糖醇便能對產(chǎn)品起到較好的抗

14、吸濕效 果。并確定本試驗異麥芽酮糖醇添加量為35%o2.6甜味劑加入量米用具有無能量，甜度高，甜味純正，高度安全等特點的三氯蔗糖作為甜味劑，以"2.4"項下試驗得到的樣品作 為空白樣，加入適量三氯蔗糖，得到供試品，采集30名試 飲者的意見作為評分標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果見表9。結(jié)果表明，選用每5克顆粒中含0. 003 0 g三氯蔗糖量 沖泡成150 ml的飲品較為符合大眾口感。綜上所述，以相對密度為1. 180的流浸膏（水分含量 30. 2%） 600 g,溶入35%異麥芽酮糖醇約175 g和三氯蔗糖 0. 9 g,其混合液共同作為黏合劑通過dpl-11 （電）多功能 制粒/制丸/包衣機

15、頂噴方式噴入麥芽糊精：白砂糖粉 （2 : 1）為1 000 g的底料中，以目測方式觀察顆粒在流化 床中的流動性。工藝參數(shù)設(shè)為：進風(fēng)溫度75°c,物料溫度 45°c,霧化壓力0.16 mpa,供液轉(zhuǎn)速5 r/min,風(fēng)機頻率28 hz,抖袋動作時間8.0 s,抖袋間隔時間10.0 s,制備三批 樣品。結(jié)果顯示該三批樣品制備過程流動性好，制備全過程 能順利完成，未發(fā)生踏床現(xiàn)象，顆粒平均收率約為85%,粉 狀，約有80%粉末未通過100目篩。通過快速水分測定三批 樣品水分均在5. 0%以下，符合固體飲料的標(biāo)準(zhǔn)要求，沖泡后 其味清甜，有濃郁的菊花香。2. 7三批樣品顆粒流動性考察通

16、過測定其休止角考察三批樣品在溫度為26°c,相對濕 度為45%下的顆粒流動性。通過對三批試驗品按休止角的測 定方法考察其流動性。結(jié)果見表10o結(jié)果表明，成品顆粒具有較好的流動性。3討論3. 1工藝分析結(jié)果顯示該制粒工藝穩(wěn)定，能為日后研發(fā)食品片劑、顆粒劑流化床制粒時提供參考。進行兩次正交試驗，第一次意 在考察在不確定輔料比的情況下同時能通過正交初步了解 本工藝因素條件對制粒過程的影響，并確定了輔料麥芽糊精 與白砂糖粉的混合比例。經(jīng)過流化床制粒得到的顆粒，流動 性好，但較易吸濕，通過加入異麥芽酮糖醇能明顯改善制粒 過程中物料踏床現(xiàn)象，并能降低顆粒的吸濕性，增加了貨架 期。采用本工藝后其載

17、藥為28% （以中藥固形物計），能減少 產(chǎn)品的使用規(guī)格，即減少了輔料的攝入量，有利于健康。由 于成品是粉末狀顆粒同時內(nèi)含中藥提取成分，若包裝環(huán)境濕 度較大暴露的顆粒吸濕快流動性變差。但在相對濕度為38% 暴露1 h水分含量能控制在5%以下，且暴露前顆粒流動性較好，在嚴格控制好包裝環(huán)境下可進行機械化包裝，但仍需要 進一步研究。流化床設(shè)備成本高，本工藝選取輔料均為水溶 性輔料，故易吸濕，因此產(chǎn)品制備后需清理排風(fēng)口篩網(wǎng)以提 高機器壽命。3.2產(chǎn)品的意義健康低糖飲品，為消費者追求養(yǎng)生的飲料文化提供可 能。通過該工藝制備的三批樣品中以5 g （按水分含量約3%） 為一個包裝單元計，麥芽糊精理論加入量約2

18、. 03 g；白砂糖 粉的加入量約1.02 g；異麥芽糖醇的加入量為0. 55 g；中 藥干固物含量約為1.27 go根據(jù)食品營養(yǎng)標(biāo)簽管理規(guī)范規(guī)定， 低糖為糖含量w5 g/100 ml (液體)；無或不含糖為糖含量 <0. 5g/100ml (液體)11,說明該產(chǎn)品能作為低糖食品， 糖尿病患者人群適宜飲用。參考文獻1陳磊，梁毅.國外流化床制粒機的最新動態(tài)觀察與 探討j.中國制藥裝備,2010, 11 (32)： 43-45.2孫云霞，金慧玲，鄂秀敏，等.食用中藥固體保健 飲料的研制j食品研究與開發(fā),1997, 18 (3)： 36-37.：3張寶善，陳錦屏枸杞沙棘復(fù)合固體飲料的研究j. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2001, 17 (6)： 132-134.4劉強藥食兩用中藥應(yīng)用手冊m.北京：中國醫(yī)藥 科技出版社，2006： 250-600.5國家藥典委員會中國藥典s. 部北京：中國醫(yī) 藥科技出版社，2010： 80, 176, 232, 245, 256, 292.6劉文慧，王頡，王靜，等.麥芽糊精在食品工業(yè)中 的應(yīng)用現(xiàn)狀j.開發(fā)利用中國食品添加劑，