《香樟精油的提取》的實驗設(shè)計

1、香樟精油的提取的實驗設(shè)計1、 實驗背景香料是一種能被嗅感嗅出氣味和被味感品出香味的物質(zhì)，是用以調(diào)制香精的原料。植物性天然香料也稱植物性精油(essential oil)，是由植物的花、葉、莖、根和果實，或者樹木的葉、木質(zhì)、樹皮和樹根中提取的易揮發(fā)芳香組分的混合物。香料的發(fā)展歷史悠久，從黃帝神農(nóng)氏時代人們采集樹皮、草根作為醫(yī)藥用品來驅(qū)疫避穢開始，現(xiàn)已有5000多年的歷史。起初人們把這些有香味的物質(zhì)作為敬神拜福，清凈身心之用，也用于祭祀和喪葬方面，后逐漸用于飲食、裝飾和美容。大約在8-10世紀，人們已經(jīng)知道用蒸餾法分離香料。1370年第一種用乙醇提取的香水匈牙利水(Eaudela Reimed H

2、ongarie)出現(xiàn)了，開始只是從迷迭香中蒸餾制得，其后才逐漸從薰衣草等植物中制得。自1420年，人們開始在蒸餾中采用蛇形冷凝器后，精油提取發(fā)展迅速，法國的格拉斯(Grasse)因生產(chǎn)花油和香水，而成為世界著名的天然香料(特別是香花)的生產(chǎn)基地。此后各地逐步采用蒸餾提取精油，同時從柑桔樹的花、果實及葉中提取精油，這樣就從香料植物固體轉(zhuǎn)變成液體，提取了植物中的精油，這是劃時代的進展。18世紀后，天然香料的提取方法也隨著化學工業(yè)和機械工業(yè)的發(fā)展而發(fā)展，當時除了水蒸氣蒸餾法外，天然香料還可以通過減壓分餾和水蒸氣蒸餾的方法而得到提純和單離，然后單離物再通過化學合成方法獲得新香料，這樣單離合成香料就在1

3、9世紀下半時期誕生了。那時，揮發(fā)性溶劑浸提法也開始應用。其后，天然香料制造者開始用手工壓榨提取精油，進而再發(fā)展到用機器進行冷榨、冷磨方法來提取一些精油，使得許多精油的品質(zhì)得到大大改善，這為飲料、食品的加香提供了極有利的條件。隨著天然香料應用范圍不斷擴大，香料工業(yè)急劇發(fā)展，天然香料提取技術(shù)也得到不斷改進。如今，植物芳香油廣泛地應用于輕工、化妝品、飲料和食品制造等方面。在本課題中，我們將了解提取植物芳香油的原理，設(shè)計簡單的實驗裝置，從香樟中提取芳香油。二、實驗原理植物芳香油的提取方法有蒸餾、壓榨和萃取等，具體采用哪種方法提取精油要根據(jù)所用植物原料的特點來決定。本實驗所用材料為香樟，香樟為樟科常綠喬

4、木，其根、木材、枝和葉均可提取香樟精油。樟油的主要成分為松油醇、松油醇、樟腦烯、檸檬烯和丁香油酚等。香樟精油幾乎不溶于水，常溫下為油狀液體，且大多數(shù)比水輕，能隨水蒸氣蒸出，因此我們采用水蒸氣蒸餾法進行香樟精油的提取。水蒸氣蒸餾法是植物芳香油提取的常用方法，其原理是利用水蒸氣將揮發(fā)性較強、能隨水蒸汽蒸出而不被破壞、且與水不發(fā)生反應、又難溶于水的有效成分攜帶出來，形成油水混合物；冷卻后，混合物又會重新分出油層和水層。根據(jù)蒸餾過程中原料放置的位置，可以將水蒸氣蒸餾法劃分為水中蒸餾、水上蒸餾和水汽蒸餾。3、 實驗目的 1、通過實驗了解和掌握精油提取的方法；2、能根據(jù)實驗結(jié)果計算出油率；3、比較兩種蒸餾

5、裝置的精油提取效率。四、實驗材料與器具1、 實驗材料：香樟葉2、 實驗試劑：蒸餾水、NaCl固體、無水硫酸鈉3、 實驗器具：精油提取器、1000ml蒸餾燒瓶、蒸餾頭、尾接管、接收瓶、溫度計套管、蛇形冷凝管、出入水管、溫度計、注射器。五、實驗方法與步驟（一）香樟精油的提取1、 材料預處理在實驗前一小時內(nèi)采集香樟葉，洗凈并烘干，剪碎后備用。（2） 蒸餾1、 使用精油提取器進行蒸餾組裝精油提取器，將入水口水管接到水龍頭上，打開閥門通水，使出水口有水流出，接著調(diào)節(jié)水的流速，用量筒測量30秒的用水量，各組保持水的流速為1600ml/30s左右；在載物籃底部鋪上一層紗布，稱取100g香樟碎葉放入其中。向精

6、油提取器中加入蒸餾水至水沒過加熱棒，剛好使浮球浮起即可；接通電源，打開開關(guān)，調(diào)節(jié)加熱功率檔使蒸餾溫度保持在75左右，以保證精油能夠很好的隨水蒸氣一起蒸餾出來；將載物籃放入精油提取器，蓋上蓋子并旋緊旋鈕，蒸餾70min（待白色膠管出有水蒸氣出現(xiàn)時開始計時）。P.S在利用精油提取器進行蒸餾時，分別稱取相同質(zhì)量的嫩葉和老葉各一份，用精油提取器進行蒸餾，然后比較兩者的出油率，選取出油率較大的作為實驗用的材料。2、 使用傳統(tǒng)蒸餾裝置進行蒸餾稱取50g香樟碎葉裝入1000ml蒸餾燒瓶中，按照液料比10:1比例加入蒸餾水；首先將蒸餾燒瓶固定在電爐上（需墊上石棉網(wǎng)），接著按照從上到下、從左到右的順序連接好整套

7、蒸餾裝置，并確保其穩(wěn)固且不漏氣，注意使入水口在下，出水口在上。然后打開水龍頭的閥門，控制水的流速為1600ml/30s左右；打開電爐開關(guān)，先用低溫進行預熱，然后調(diào)節(jié)加熱功率檔使溫度計讀數(shù)上升至100，并保持該溫度加熱60min;蒸餾完畢后，關(guān)閉電爐開關(guān)，將蒸餾燒瓶移出水浴鍋，繼續(xù)保持通水冷凝5min，使余溫蒸餾出的氣體繼續(xù)得到冷凝。（3） 香樟精油的分離與提純1、 分離油水混合物收集到的餾出液體為油水混合物，根據(jù)獲得餾出液的體積，加入NaCl固體適量，使NaCl質(zhì)量分數(shù)大致為10%。由于NaCl固體溶于水層，較高濃度的NaCl溶液使水層加重而易與較輕的油層分離。但由于精油含量很少，分層現(xiàn)象不明

8、顯，因此只能用注射器小心的吸取上層的精油，將其轉(zhuǎn)移到離心管中，以減少精油的蒸發(fā)；2、 去除出油層中的水最后向獲得的油層中加入適量無水硫酸鈉，吸取油層中未除盡的水，再將除水后的精油轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的另一干凈離心管中，計算出油率，并記錄下數(shù)據(jù)。香樟葉精油出油率計算：6、 注意事項1、 注意控制水流速度為1600ml/30s；2、 注意一有精油出來就用注射器吸走上面漂浮的油狀物，防止揮發(fā)；3、 注意控制溫度和時間。七、與實驗相關(guān)的思考1、如果實際出油率低于理論出油率，可能的原因有哪些？(1) 提取方法不同。提取精油的方法有冷凍壓榨法、水蒸氣蒸餾法、化學溶劑萃取法、油脂分離法等，該試驗采用的是水蒸氣蒸餾

9、法(索氏提取法)，此方法操作最簡單，成本較低，是最常用的提取方法，但較高的溫度易使原料中的熱敏成分發(fā)生水解及原料焦化等，對精油產(chǎn)品質(zhì)量造成不利影響；(2) 采集的葉片不同。幼葉和老葉的出油率有區(qū)別，不同季節(jié)采集同一棵樹的葉片所得出的數(shù)據(jù)也有可能是不同的；(3) 試驗材料的采集地不同。材料的采集地不同，也會影響試驗結(jié)果，而且影響還非常大；(4) 同種樹不同的化學型對出油率的影響是比較大的。樟樹是樟腦型，但只查到江西產(chǎn)的樟腦型的出油率，而沒有查到重慶產(chǎn)的樟腦型的出油率，因此引用同一種化學型不同地方的出油率作為參考；(5) 在葉片切碎的過程中有可能精油已經(jīng)揮發(fā)了一些，這也應該是為什么實際測出的值比理

10、論值低的原因。如果在這個過程中用榨汁機搗碎葉片，然后用蒸餾水洗榨汁機，將洗榨汁機的蒸餾水倒入燒瓶中和搗碎的葉片一起蒸餾，用蒸餾水重復洗3次榨汁機，這樣誤差也許會變小。2、 水蒸氣蒸餾法分為哪幾種蒸餾方法，它們的區(qū)別是什么？蒸餾方法水蒸氣蒸餾法間歇式連續(xù)式水中蒸餾水上蒸餾直接蒸汽蒸餾特點原料始終淹沒在水中，水散作用好，蒸餾較均勻，也不會因原料板結(jié)而造成蒸汽短路。適于某些個體較大的鮮花，如：玫瑰花、破碎的果皮和易粘結(jié)的原料。但使用此法時精油中的酯類成分易水解，所以含酯類高的香料植物不能采用此法。原料只與蒸汽接觸，產(chǎn)生的低壓飽和蒸汽，由于含濕量大，有利于精油蒸出，也有利于縮短蒸餾時間，節(jié)省燃料，提高

11、得油率和油的質(zhì)量。應用較廣，大面積種植的芳香植物薄荷、香茅、桉樹葉等都用水上蒸餾提取精油；此法也適用于破碎后的干燥原料。速度快，溫度高，可縮短蒸餾時間，高沸點的成分可蒸出，出油率高，對原料中物質(zhì)的水解作用小，蒸餾效率高。適于大規(guī)模生產(chǎn)，鮮料或預先濕處理的干料一般采用此法，如白蘭葉、橙葉和桂葉等體積直徑較小的物料。蒸餾時，首先將原料切碎后，由加料運輸機將原料送入加料斗，經(jīng)加料螺旋輸送器送入蒸餾塔內(nèi)，通蒸汽進行蒸餾，餾出物經(jīng)冷凝器進入油水分離器，料渣從卸料螺旋輸送器卸出運走，分出的即為成品。優(yōu)點：操作過程機械化，精油得率高，品質(zhì)高，生產(chǎn)成本降低，工作條件改善。缺點：耗電量大。3、在香樟精油的提取過

12、程中，為什么傳統(tǒng)裝置的冷凝管中會出現(xiàn)白色物質(zhì)？如果這種物質(zhì)過多會出現(xiàn)什么情況？答：因為樟腦型的樟樹精油中所含的樟腦高達8387，所以在樟樹蒸餾的過程中，會產(chǎn)生大量的樟腦，冷凝后會堵塞蛇形冷凝管，冷凝管堵塞后水蒸氣就不能排到冷凝管中冷凝，從而使燒瓶中的壓力太大，以至把裝置的各接口沖開，這樣就會導致在試驗的過程中裝置漏氣，使整個試驗無法進行下去導致試驗失敗。所以提取樟樹精油時，要用球形冷凝管。八、其他精油提取方法 （一）溶劑提取法溶劑提取法是利用有機溶劑如石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮等進行連續(xù)回流提取或冷浸、熱浸提取等，提取液蒸餾或減壓蒸餾除去溶劑即可得粗制精油。該法提取精油的產(chǎn)率較高，但因植物

13、體中的樹脂、蠟等也同時被提出，致使精油含雜質(zhì)較多，從而掩蓋主要致香成分，故必須進一步通過醇沉和柱分離等技術(shù)精制。趙志峰等人采用乙醇、乙醚、丙酮和水提取花椒精油，精油在顏色、狀態(tài)和氣味上有一定的差別，但是用無水乙醚和丙酮作溶劑提取的精油感官上較為接近；Cao等用石油醚作為容積提取拳卷地錢精油，并鑒定出10種總含量高于7404的芳香物質(zhì)；由于溶劑提取法所得精油含有植物樹脂和蠟等物質(zhì)；侯旭杰等開發(fā)了一種溶劑提取聯(lián)合水蒸氣蒸餾的方法來提取孜然精油的技術(shù)，利用該聯(lián)合技術(shù)所得孜然精油相比于單獨溶劑提取和水蒸氣蒸餾法，產(chǎn)率和質(zhì)量均有所提高，產(chǎn)品具有良好的應用前景。此外，溶劑提取法中有機溶劑的選擇也非常重要，

14、黃誠等利用環(huán)己烷一丙酮復合溶劑進行大蒜精油的提取，結(jié)果顯示環(huán)已烷一丙酮復合溶劑質(zhì)量配比為7：3時大蒜精油得率最高。雖然溶劑提取法制備植物精油具有設(shè)備簡單、廉價、產(chǎn)率高等特點，但制備過程中需要使用大量的有機溶劑，并且最終精油產(chǎn)品中的溶劑殘留也很難除去，因此該方法適用于精油粗制品的制備，高質(zhì)量植物精油產(chǎn)品的獲得需要進一步精制。同時溶劑提取法所選用的溶劑必須對有效組份有良好的選擇性，使有效組份在溶劑中有相對大的溶解度，并且要有較低的粘度使有效組份在溶劑中有較大的擴散系數(shù)，并使溶劑能夠較快地循環(huán)流動以加快提取速率，另外所選溶劑既要價廉、低毒、易得，還必須容易回收。 （二）同時蒸餾一萃取法同時蒸餾萃取法

15、(SDE，Simultaneousdistillationandsolventextraction)是Nickerson和Likens在1996年發(fā)展起來的一種植物易揮發(fā)成分提取法，該法將水蒸汽蒸餾和餾出液的溶劑萃取兩步合二為一。SDE法操作簡便，提取時間短，并且避免了傳統(tǒng)水蒸汽蒸餾法由于精油含量低而導致部分精油在器壁上的吸附，目前廣泛應用于植物精油成分的提取和檢測。 Barra等用SDE法分析了法國大豆中的揮發(fā)性化學成分，發(fā)現(xiàn)SDE法可以更好的提取出大豆中全部的芳香成分，并且對于烹調(diào)后的樣品提取效果也比水蒸氣蒸餾法要好；Teixeira等利用SDE法提取薔薇中的揮發(fā)性精油成分，結(jié)果顯示利用正

16、戊烷提取1h達到良好的效果，在最佳提取條件下，揮發(fā)性物質(zhì)的回收率大于90，優(yōu)于水蒸汽蒸餾法；Selli等用SDE法提取海鯉中的揮發(fā)性成分，提取物經(jīng)感官鑒定，極大的代表了海鯉的風味，并且鑒定出了46種芳香組分。盡管SDE法具有許多優(yōu)點，且目前應用也比較廣泛，但是，僅限于試驗室中對植物精油的提取以及作為植物揮發(fā)性成分檢測的前處理方法，且SDE法所用設(shè)備為全玻璃器皿，工業(yè)化應用還比較困難。 （三）超臨界CO，流體提取法 超臨界流體CO萃取技術(shù)(supercriticalcarbondioxidefluidextraction，SFECO)是近30年來發(fā)展比較迅速的一種高新提取分離技術(shù)。其主要工作原理

17、是將超臨界流體控制在超過臨界溫度和臨界壓力的條件下，從目標物中萃取目標成分，當恢復到常溫和常壓時，溶解在超臨界流體中的目標成分即與超臨界流體分開。SFE-CO具有萃取能力強、收率高、生產(chǎn)周期短有效成分不被破壞、工藝簡單、操作參數(shù)容易控制、沒有溶劑殘留等優(yōu)點，廣泛應用在食品加工、醫(yī)藥品和保健食品等領(lǐng)域。近年來國內(nèi)外在研究SFE-CO萃取植物精油方面做了許多研究。國內(nèi)學者分別研究了利用SFE-CO方法提取丁香精油、蔥頭精油、茴香精油、大蒜精油等，都對提取工藝參數(shù)進行優(yōu)化，得到良好的效果，其中王虹等用SFE-CO提取蒼耳子油并對其成分進行分析，研究發(fā)現(xiàn)SFE-CO提取方法并不能完全替代傳統(tǒng)的水蒸汽蒸

18、餾法；Donelian等研究發(fā)現(xiàn)，利用SFE-CO提取的廣藿香精油具有更好的質(zhì)量和更高的產(chǎn)率；Dtiker等利用SFE-CO技術(shù)提取了芝麻籽油，與傳統(tǒng)的索氏提取相比，產(chǎn)率高達85。SFE-CO可以有效保護精油中熱敏性、易氧化分解成分不被破壞，保持精油原有的風格，因此傳統(tǒng)精油的萃取是無法與之相比的。這在崇尚天然、追求自然的香料香精界，可以制備出幾近完美的天然精油而倍受重視，現(xiàn)已成為獲得高品質(zhì)精油的一種有效手段；但是也有其局限性：因在高壓下操作，對設(shè)備要求較高、一次性投資費用較高、對工藝操作人員及技術(shù)要求均較高。 （四）亞臨界水提取法亞臨界水是指在一定的壓力下，將水加熱到100以上臨界溫度374以

19、下的高溫，水仍然保持液體狀態(tài)。在亞臨界狀態(tài)下，維持適當?shù)膲毫κ顾室簯B(tài)，隨著溫度的上升減弱了水分子之間的氫鍵作用，使水的極性大大降低，由強極性逐漸變?yōu)榉菢O性，利用這一特性可以從原料中選擇性地萃取出不同極性的目標物質(zhì)。通過調(diào)節(jié)萃取時溫度、壓力、水的流速和夾帶劑等因素可以縮短提取時間，提高萃取效率。Basile等于1998年第一次用亞臨界水萃取迷迭香葉子中的精油，此后該技術(shù)在天然產(chǎn)物提取等領(lǐng)域得到廣泛應用；郭娟等通過對水蒸汽蒸餾、亞臨界水萃取和超聲輔助提取洋蔥精油的比較，發(fā)現(xiàn)亞臨界水萃取的精油含硫化合物含量較高，且具有省時、高效、節(jié)能等優(yōu)點。亞臨界水提取技術(shù)是近10年來剛剛發(fā)展起來的一種新型提取技

20、術(shù)，具有提取時間短、效率高、環(huán)境友好等優(yōu)點，在國外作為一種綠色環(huán)保技術(shù)已應用于環(huán)境樣品中有機污染物的萃取、部分植物精油及有效成分的提取等領(lǐng)域，而國內(nèi)對該技術(shù)的研究剛剛起步，鑒于其具有許多優(yōu)勢，亞臨界水提取技術(shù)在植物精油提取分離方面具有很好的應用前景。 （五）分子蒸餾技術(shù)分子蒸餾(MolecularDistillation，MD)又稱短程蒸餾，是在高真空度下，根據(jù)分子運動平均自由程的不同，實現(xiàn)混合組分分離的一項高新技術(shù)。目前，分子蒸餾技術(shù)作為精制手段在植物精油提取領(lǐng)域應用較多。張忠義等利用分子蒸餾技術(shù)對超臨界CO所提取的白術(shù)精油進行精制并分析其主要成分，結(jié)果超臨界萃取物檢測出33個化合物，分子蒸

21、餾蒸出物檢測出27個化合物，主要成分均為：-芹子烯、大根香葉烯等，但相對含量有區(qū)別，分子蒸餾精制后白術(shù)精油主要致香成分相對含量明顯升高；韓榮偉等也利用分子蒸餾技術(shù)對超臨界提取的玫瑰精油進行精制，避免了高溫的不良影響，得到顏色淡黃、香氣濃烈的玫瑰精油。分子蒸餾操作溫度遠低于物質(zhì)常壓下的沸點溫度，同時物料被加熱的時間非常短，不會對物質(zhì)本身造成破壞，因此分子蒸餾作為植物精油的一種純化、除蠟手段，值得深入研究、應用及推廣。 （六）壓榨法壓榨法又稱擠壓法，通過機器產(chǎn)生壓力使細胞內(nèi)的精油磨破或沖破油囊，再加人適量的水洗出精油。壓榨法制油的主要影響因素有生產(chǎn)過程 中機器產(chǎn)生的壓力 、精油的粘度等。此方法在提

22、取柑橘類精油中應用較為廣泛，可以通過測定殘渣中油量來獲取得油率，且油渣還可用其他方法繼續(xù)提取。謝練武等利用壓榨法提取柑橘精油，使螺旋壓榨機在螺旋速度和El處理量固定的情況下，測得了出油率為1.0%1.6，獲得的香精油為淡黃色液體，具有濃郁的香味；蘇曉云研究了壓榨法影響提取柑橘油的主要因素，得到了柑橘精油提取的最適條件為：壓榨前清水浸泡12小時，后用2 3石灰漿液浸泡，噴灑水的過程加入0.2一0.3的硫酸鈉，pH 保持在78，離心機轉(zhuǎn)速6000rmin 。壓榨法萃取精油的過程中沒有加熱，所以不會影響精油的天然成分，且所得精油味道近似天然，易被人們所接受。此方法工藝簡單，成本較低，油的品質(zhì)好，適合

23、大規(guī)模生產(chǎn)；但是產(chǎn)油效率較低，動力消耗大，因此降低能耗是采用壓榨法過程中需要解決的問題。幾種提取方法的優(yōu)劣比較提取方法水蒸氣蒸餾法溶劑提取法同時蒸餾萃取法超臨界CO，流體提取法亞臨界水提取法分子蒸餾（短程蒸餾）壓榨法優(yōu)點設(shè)備簡單、易操作、成本低、對環(huán)境友好，并且多種植物原料用該法所得精油質(zhì)量最好設(shè)備簡單、廉價、產(chǎn)率高等操作簡便，提取時間短，且避免了傳統(tǒng)水蒸汽蒸餾法由于精油含量低而致部分精油在器壁上吸附，目前廣泛應用于植物精油成分的提取和檢測萃取能力強、收率高、生產(chǎn)周期短有效成分不被破壞、工藝簡單、操作參數(shù)容易控制、沒有溶劑殘留等提取時間短、效率高、環(huán)境友好、節(jié)能等分子蒸餾操作溫度遠低于物質(zhì)常壓

24、下的沸點溫度，同時物料被加熱的時間非常短，不會對物質(zhì)本身造成破壞工藝簡單，成本較低，油的品質(zhì)好，適合大規(guī)模生產(chǎn)缺點較高的溫度易使原料中的熱敏成分發(fā)生水解及原料焦化等，對精油產(chǎn)品質(zhì)量造成不利影響制備過程中需要使用大量的有機溶劑，并且最終精油產(chǎn)品中的溶劑殘留也很難除去，因此該方法只適用于精油粗制品的制備僅限于實驗室中提取精油及作植物揮發(fā)性成分檢測的前處理，且該法所用設(shè)備為全玻璃器皿，工業(yè)化應用還較困難。高壓下操作，對設(shè)備要求較高、一次性投資費用較高、對工藝操作人員及技術(shù)要求均較高國內(nèi)對該技術(shù)的研究剛剛起步，各項技術(shù)手段還不成熟國內(nèi)對該技術(shù)的研究還不充分產(chǎn)油效率較低，動力消耗大 九、實驗替代方案（一

25、）側(cè)柏精油提取方法實驗1、實驗原理 水蒸氣蒸餾法是植物芳香油提取的常用方法，其原理是利用水蒸氣將揮發(fā)性較強、能隨水蒸汽蒸出而不被破壞、且與水不發(fā)生反應、又難溶于水的有效成分攜帶出來，形成油水混合物；冷卻后，混合物又會重新分出油層和水層。根據(jù)蒸餾過程中原料放置的位置，可以將水蒸氣蒸餾法劃分為水中蒸餾、水上蒸餾和水汽蒸餾三種。2、 實驗材料與器具 1、實驗材料：側(cè)柏 （采自西南大學校園內(nèi) ，剪碎后放陰涼處保存?zhèn)溆茫?2、實驗試劑：蒸餾水、NaCl固體、無水硫酸鈉 3、實驗器材：傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置3、實驗方法與步驟 稱取80g側(cè)柏碎末裝入1000ml蒸餾燒瓶中，按照液料比3:1比例加入蒸餾水，浸泡0

26、.5h；浸泡完成后將蒸餾燒瓶固定在電爐上（需墊上石棉網(wǎng)），接著按照從上到下、從左到右的順序連接好整套蒸餾裝置，并確保其穩(wěn)固且不漏氣，注意使入水口在下，出水口在上。然后打開水龍頭的閥門，控制水的流速為1600ml/30s左右；打開電爐開關(guān)，先用低溫進行預熱，然后調(diào)節(jié)加熱功率檔使溫度計讀數(shù)上升至90，并保持該溫度加熱2h；蒸餾完畢后，關(guān)閉電爐開關(guān)，將蒸餾燒瓶移出水浴鍋，繼續(xù)保持通水冷凝5min，使余溫蒸餾出的氣體繼續(xù)得到冷凝；收集到的餾出液體為油水混合物，根據(jù)獲得餾出液的體積，加入NaCl固體適量，使NaCl質(zhì)量分數(shù)大致為10%。由于NaCl固體溶于水層，較高濃度的NaCl溶液使水層加重而易與較輕

27、的油層分離。但由于精油含量很少，分層現(xiàn)象不明顯，因此只能用注射器小心的吸取上層的精油，將其轉(zhuǎn)移到離心管中，以減少精油的蒸發(fā)；最后向獲得的油層中加入適量無水硫酸鈉，吸取油層中未除盡的水，再將除水后的精油轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的另一干凈離心管中，計算出油率，并記錄下數(shù)據(jù)。4、實驗結(jié)果 實驗理論的精油平均得量應為0.20ml。（2） 桂花精油的提取1、實驗原理桂花油易溶于有機溶劑，可用萃取法提取，選用適合的有機溶劑作為萃取劑，將新采的桂花花瓣置于萃取劑中浸泡一段時間，再用水浴法加熱蒸餾，除去萃取劑后，再反復蒸餾就可得到較純的桂花油。2、 實驗材料與器具 1、實驗材料：桂花 2、實驗試劑：95%的酒精 3、實

28、驗器具：傳統(tǒng)蒸餾裝置3、 實驗方法與步驟清晨用竹竿敲落桂花，摘除雜物，整理干凈后，備用；稱取鮮桂花100g，浸水濕潤后，瀝盡水分，裝入1000ml蒸餾燒瓶中，按照液料比3:1比例加入95%的酒精；完成后將蒸餾燒瓶固定在電爐上（需墊上石棉網(wǎng)），接著按照從上到下、從左到右的順序連接好整套蒸餾裝置，并確保其穩(wěn)固且不漏氣，注意使入水口在下，出水口在上。然后打開水龍頭的閥門，控制水的流速為1600ml/30s左右；打開電爐開關(guān)，先用低溫進行預熱，然后調(diào)節(jié)加熱功率檔使溫度計讀數(shù)上升至80，并保持該溫度加熱2h；蒸餾完畢后，關(guān)閉電爐開關(guān)，將蒸餾燒瓶移出水浴鍋，繼續(xù)保持通水冷凝5min，使余溫蒸餾出的氣體繼續(xù)

29、得到冷凝。4、實驗結(jié)果 實驗理論的精油提取率應為0.07%，即應提得精油約0.2g左右。 10、 實驗人員分工成員姓名分工龔曉聰組織討論、預實驗主要負責人王洪查閱整理資料實驗材料準備羅璇楊柳余思儒方案與教案的書寫莫蕭侯娟檢查更改實驗方案與教案十一、補充材料1、NaCl的分子結(jié)構(gòu)： 氯化鈉為無色立方結(jié)晶或白色結(jié)晶，形成立體對稱。其晶體結(jié)構(gòu)中，較大的氯離子排成立方最密堆積，較小的鈉離子則填充氯離子之間的八面體的空隙。每個離子周圍都被六個其他的離子包圍著。這種結(jié)構(gòu)也存在于其他很多化合物中，稱為氯化鈉型結(jié)構(gòu)或石鹽結(jié)構(gòu)。NaCl是離子型化合物,Na+帶正電，氯帶負電，而水又是極性分子，氧一端帶負電，H一

30、端帶正電，電荷相互吸引 造成易溶于水。2、無水硫酸鈉 無水硫酸鈉又稱無水芒硝、元明粉,屬單斜晶系，晶體短柱狀，集合體呈致密塊狀或皮殼狀等。白色細粒結(jié)晶或粉末，有時帶淺黃或綠色，易溶于水，有吸濕性，無臭，無毒。主要用于有機溶劑的干燥除水，有除水效果快、殘留少等特點。3、松油醇松油醇（Terpineol），又稱萜品醇，可以指至少四種分子式為 C10H18O 的單環(huán)萜醇類化合物，即 -、-、- 和 -松油醇。這些化合物均為植物化學成分，純品為無色透明液體，有不同的特征性氣味。松油醇有時也用于專指 -松油醇。四種松油醇均為單環(huán)（六元）萜，屬于叔醇類，結(jié)構(gòu)見下：松油醇名稱(R)-(+)-松油醇(S)-(

31、)-松油醇-松油醇-松油醇-松油醇結(jié)構(gòu)式CAS號7785-53-710482-56-1138-87-4586-81-27299-42-5PubChem44250144316287481146781722分子式C10H18O摩爾質(zhì)量154.25 g·mol1松油醇的結(jié)構(gòu)異構(gòu)體有蒎烷醇（Pinanol）、2-莰醇、月桂烯醇、二氫香芹醇、橙花醇、香葉醇和芳樟醇。 性質(zhì)：-松油醇為無色、透明、粘稠液體，沸點 219°C，固化點 34°C。密度 0.935 g/cm3 (20 °C)。閃點 90°C。折射率 1.48。幾乎不溶于水。松油醇為無色液體或低熔

32、點透明結(jié)晶，有丁香味，可燃。工業(yè)品一般為異構(gòu)體的混合物，微溶于水和甘油，能溶于兩倍體積的70乙醇溶液中。松油醇的氣味與其中各異構(gòu)體組分和含量有很大的關(guān)系。例如，(R)-(+)-松油醇有很強的紫丁香氣味，但它的對映體(S)-()-松油醇則具針葉氣味。松油醇的衍生物硫代松油醇有極強的柚子香氣，閾值很低。4、 檸檬烯別名苧烯，一種單萜類化合物，分子式C10H16。無色油狀液體，有類似檸檬的香味，可溶于乙醇或乙醚，不溶于水。天然植物精油中含有右旋檸檬烯、左旋檸檬烯和消旋檸檬烯三種光學異構(gòu)體。 右旋檸檬烯存在于橙皮油、檸檬油、佛手油、蒔蘿油、黃蒿子油等中；熔點-74.3，沸點178，相對密度0.8411

33、（20/4），比旋光度20D+125.6°。左旋檸檬烯存在于蘇聯(lián)松節(jié)油和白千層油等中；沸點177178（755 毫米汞柱），相對密度0.8422（20/4），20D-122.1°。消旋檸檬烯存在于西伯利亞松針油、檸檬草油、香草油等中；熔點-95.5，沸點178，相對密度0.8402（21/4）。三者都是具有橘皮愉快香氣的無色液體。檸檬烯能在常壓下蒸餾而不起變化，但暴露在空氣中則很快氧化，生成兩種化合物（見結(jié)構(gòu)式a 和b）。檸檬烯與稀酸作用生成-松油醇（c），后者用于香料工業(yè)中。5、丁香油酚丁香油酚（英語：Eugenol，分子式C10H12O2），是一種有機化合物，存在于多種

34、植物中，富含于其精油中，如月桂油等。具有持久香氣，常作為香皂的香料。無色至淡黃色微稠厚液體，具強烈丁香氣味。溶于乙醇、乙醚、氯仿和精油，不溶于水。不穩(wěn)定、抗氧化；長期暴露空氣中會變黑變稠黏，出現(xiàn)刺激性臭味。目錄1、 實驗背景資料·······························

35、···························2二、實驗原理······················

36、;········································3三、實驗目的········

37、3;·················································

38、3;···3四、實驗試劑與器材·············································

39、·········3五、方法步驟········································

40、;······················3六、實驗注意事項··························&#

41、183;·······························4七、相關(guān)問題思考··························································4八、其他精油提取方法······