殘留檢測(cè)質(zhì)量控制規(guī)范概述

1、主要內(nèi)容主要內(nèi)容 一、概述一、概述 二、殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證二、殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證 三、標(biāo)準(zhǔn)操作程序的制定三、標(biāo)準(zhǔn)操作程序的制定 四、檢測(cè)質(zhì)量控制四、檢測(cè)質(zhì)量控制 五、分析儀器的質(zhì)量保證五、分析儀器的質(zhì)量保證 六、分析結(jié)果的可追溯性六、分析結(jié)果的可追溯性 七、能力比對(duì)測(cè)試七、能力比對(duì)測(cè)試( (一）殘留分析的一）殘留分析的“質(zhì)量質(zhì)量”在殘留分析測(cè)試中，從采樣、樣品制備到在殘留分析測(cè)試中，從采樣、樣品制備到分析的全過程，直到計(jì)算結(jié)果，各個(gè)環(huán)節(jié)分析的全過程，直到計(jì)算結(jié)果，各個(gè)環(huán)節(jié)都存在質(zhì)量問題，都存在質(zhì)量問題，“質(zhì)量質(zhì)量”這一概念在分這一概念在分析實(shí)驗(yàn)室中常包含析實(shí)驗(yàn)室中常包含數(shù)據(jù)本身的質(zhì)量數(shù)

2、據(jù)本身的質(zhì)量、分析分析方法的質(zhì)量方法的質(zhì)量和和分析體系的質(zhì)量分析體系的質(zhì)量一、概述一、概述一、概述一、概述(二二)分析質(zhì)量控制分析質(zhì)量控制 是用是用現(xiàn)代科學(xué)管理技術(shù)和數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法現(xiàn)代科學(xué)管理技術(shù)和數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法來控制分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量，把分析誤差控制來控制分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量，把分析誤差控制在限度內(nèi)，保證分析結(jié)果有一定的在限度內(nèi)，保證分析結(jié)果有一定的精密度精密度和和準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到所要求的質(zhì)量。把握達(dá)到所要求的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制主要包括實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制主要包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制質(zhì)量控制 影

3、響測(cè)定結(jié)果的常見因素影響測(cè)定結(jié)果的常見因素 分析過程分析過程 分析前分析前 分析中分析中 分析后分析后 樣品因素樣品因素 生物學(xué)生物學(xué) 采采 樣樣 理理 化化 人為因素人為因素 工作態(tài)度工作態(tài)度 工作能力工作能力 環(huán)境影響環(huán)境影響 實(shí)驗(yàn)因素實(shí)驗(yàn)因素 方法學(xué)方法學(xué) 試劑質(zhì)量試劑質(zhì)量 實(shí)驗(yàn)用水實(shí)驗(yàn)用水 標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)品 質(zhì)控品質(zhì)控品 儀器儀器 管理因素管理因素 人員配置人員配置 操作規(guī)程操作規(guī)程 質(zhì)量措施質(zhì)量措施殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證質(zhì)量評(píng)定質(zhì)量評(píng)定質(zhì)量控制質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)參標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)考物質(zhì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)部?jī)?nèi)部評(píng)定控制圖評(píng)定控制圖實(shí)驗(yàn)室實(shí)

4、驗(yàn)室之間之間對(duì)對(duì)比聯(lián)合測(cè)試比聯(lián)合測(cè)試統(tǒng)計(jì)分析統(tǒng)計(jì)分析質(zhì)量保證質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)規(guī)章制度規(guī)章制度校正校正標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)化儀器設(shè)備儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)的維護(hù)保養(yǎng)教育教育和訓(xùn)練和訓(xùn)練 質(zhì)量控制的內(nèi)容質(zhì)量控制的內(nèi)容 主要包括：主要包括：樣品樣品分析前的質(zhì)量保證、分析前的質(zhì)量保證、分析中的質(zhì)量控制和分析后的質(zhì)量評(píng)估分析中的質(zhì)量控制和分析后的質(zhì)量評(píng)估三個(gè)主要過程的質(zhì)控三個(gè)主要過程的質(zhì)控殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證體系殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證體系分析后質(zhì)量評(píng)估分析后質(zhì)量評(píng)估分析中質(zhì)量控制分析中質(zhì)量控制 取樣工具取樣計(jì)劃的制定樣品采集樣品運(yùn)輸樣品樣品制備制備人員素質(zhì)工作

5、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)品室內(nèi)質(zhì)控儀器質(zhì)量保證方法選擇與評(píng)價(jià)試劑選擇與評(píng)價(jià)按操作規(guī)程按操作規(guī)程前處理及前處理及分析測(cè)定分析測(cè)定監(jiān)管人員反饋信息室內(nèi)室內(nèi)復(fù)查復(fù)查保留樣品保留樣品隨時(shí)復(fù)查隨時(shí)復(fù)查發(fā)送報(bào)告客戶投訴室間質(zhì)評(píng) 登記登記填發(fā)報(bào)告填發(fā)報(bào)告分析前質(zhì)量保證分析前質(zhì)量保證分析中質(zhì)量控制分析中質(zhì)量控制 1有專人負(fù)責(zé)全面質(zhì)控工作。有專人負(fù)責(zé)全面質(zhì)控工作。 2對(duì)工作人員進(jìn)行業(yè)務(wù)培訓(xùn)，普及質(zhì)控知識(shí)。對(duì)工作人員進(jìn)行業(yè)務(wù)培訓(xùn)，普及質(zhì)控知識(shí)。 3科學(xué)的管理和嚴(yán)格的規(guī)章制度是質(zhì)控方案得以實(shí)施的科學(xué)的管理和嚴(yán)格的規(guī)章制度是質(zhì)控方案得以實(shí)施的 保證。保證。 4有標(biāo)準(zhǔn)化的操作規(guī)程。有標(biāo)準(zhǔn)化的操作規(guī)程。 5有分析前和分析后的質(zhì)量控制程序

6、。有分析前和分析后的質(zhì)量控制程序。 6儀器量器的定期鑒定、校正和正確使用。儀器量器的定期鑒定、校正和正確使用。 7。實(shí)驗(yàn)用水、試劑、質(zhì)控品及校準(zhǔn)品的質(zhì)量符合要求。實(shí)驗(yàn)用水、試劑、質(zhì)控品及校準(zhǔn)品的質(zhì)量符合要求。 8所采用的各種測(cè)定方法的準(zhǔn)確度、精密度等技術(shù)性能所采用的各種測(cè)定方法的準(zhǔn)確度、精密度等技術(shù)性能 良好。良好。 9選擇合適的室內(nèi)質(zhì)量控制方法，開展室內(nèi)質(zhì)控，對(duì)失選擇合適的室內(nèi)質(zhì)量控制方法，開展室內(nèi)質(zhì)控，對(duì)失 控結(jié)果及時(shí)采取相應(yīng)的處理措施。控結(jié)果及時(shí)采取相應(yīng)的處理措施。 10參加實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量評(píng)價(jià)活動(dòng)或能力比對(duì)檢驗(yàn)，認(rèn)參加實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量評(píng)價(jià)活動(dòng)或能力比對(duì)檢驗(yàn)，認(rèn) 真分析回報(bào)結(jié)果，對(duì)失控的項(xiàng)目

7、要及時(shí)檢查原因，真分析回報(bào)結(jié)果，對(duì)失控的項(xiàng)目要及時(shí)檢查原因， 并采取相應(yīng)的改正措施。并采取相應(yīng)的改正措施。 （一）目標(biāo) 所有殘留檢測(cè)方法，包括殘留監(jiān)控檢測(cè)方法和日常出口殘留檢測(cè)方法，應(yīng)建立SOP，所有方法應(yīng)盡可能通過ISO/IEC17025認(rèn)可 （二）編寫依據(jù) 殘留分析質(zhì)量控制指南 殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP)編寫指南 起草殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序SOP的格式要求 本實(shí)驗(yàn)室的 1 1、SOPSOP需要提供的參數(shù)需要提供的參數(shù) 分析物和基質(zhì)特異性（特異性） 標(biāo)準(zhǔn)曲線（范圍） 檢出限 定量限 回收率 室內(nèi)精密度（包括日內(nèi)重復(fù)性和日間重現(xiàn)性） 室間精密度（若條件許可，做室間重現(xiàn)性）2 2、應(yīng)明確本實(shí)驗(yàn)

8、室做方法驗(yàn)證的具體細(xì)則，、應(yīng)明確本實(shí)驗(yàn)室做方法驗(yàn)證的具體細(xì)則，包括：包括： 具體操作步驟 標(biāo)準(zhǔn)品添加的方法 標(biāo)準(zhǔn)品添加的水平 平行樣的個(gè)數(shù) 定性標(biāo)準(zhǔn)（定性離子的豐度比） 定量方法定量限的確定依據(jù)3、應(yīng)盡量提供的參數(shù)、應(yīng)盡量提供的參數(shù)1.判斷限判斷限(CC)2.檢測(cè)能力檢測(cè)能力 (CC)3.耐用性耐用性4.穩(wěn)定性穩(wěn)定性 (溶液和基質(zhì)溶液和基質(zhì))5.不確定度不確定度基質(zhì): 具有典型性基質(zhì)空白 在分析物出峰時(shí)間段判斷基質(zhì)干擾 (信號(hào)，色譜峰，離子流)對(duì)于驗(yàn)證基質(zhì)，應(yīng)分類別分別驗(yàn)證，例如肌肉、肝臟、腎臟、脂肪、皮膚、奶、蛋、魚、蝦、蜂蜜、蜂王漿、腸衣等，并在驗(yàn)證報(bào)告中具體寫明驗(yàn)證所采用的具體基質(zhì)，例如

9、雞肝還是鴨肝 4.對(duì)各驗(yàn)證參數(shù)的要求(1)特異性Specificity分析物: 與分析物相近化合物 如異構(gòu)體, 代謝物, 降解產(chǎn)物:將異構(gòu)體, 代謝物, 降解產(chǎn)物添加到基質(zhì)中，進(jìn)行評(píng)估研究: 錯(cuò)誤判斷? 干擾物? 折中的定量方法 1 1 非儀器分析目視法非儀器分析目視法 用已知濃度的被測(cè)物試驗(yàn)出能用已知濃度的被測(cè)物試驗(yàn)出能被可靠地檢測(cè)出最低濃度或量被可靠地檢測(cè)出最低濃度或量. .(2)(2)檢檢 測(cè)測(cè) 限限2 2 儀器分析信噪比法儀器分析信噪比法 用于能顯示基線噪音的分析方法用于能顯示基線噪音的分析方法. . 以以3 3倍信噪比（倍信噪比（S/N=3)S/N=3)相對(duì)應(yīng)濃度相對(duì)應(yīng)濃度確定檢測(cè)限

10、量確定檢測(cè)限量.（2）檢）檢 測(cè)測(cè) 限限(Limit of Detection ,LOQ)（3）定量限）定量限(limit of quantitation ,LOQ) 指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量低量. .（應(yīng)具有一定的準(zhǔn)確度和精密度）（應(yīng)具有一定的準(zhǔn)確度和精密度）(3)(3)定定 量量 限限確定方法確定方法: : 1 1 儀器分析儀器分析 S/N=10 2 非儀器分析目視法非儀器分析目視法使用有證物質(zhì)或者空白添加添加濃度: 1、1.5 和 2 x MRPL,0.5、1和 1.5 x MRL, n 6計(jì)算: 回收率% = 100 x (測(cè)得的濃度/添加的濃度

11、)確證方法確證方法 準(zhǔn)確度：重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定的含量（經(jīng)回收率校正后）平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下：真實(shí)濃度（g/kg）范圍小于等于 150%-120%1 -1070%-110%大于1080%-110%沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)(CRM)時(shí)，準(zhǔn)確度可以通過時(shí)，準(zhǔn)確度可以通過測(cè)定空白基質(zhì)中加入已知量分析物的回收率獲得測(cè)定空白基質(zhì)中加入已知量分析物的回收率獲得重復(fù)性重復(fù)性是指在重復(fù)性條件下的精密度是指在重復(fù)性條件下的精密度- -室內(nèi)精密室內(nèi)精密度度； 重復(fù)性條件是指在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一人是指在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一人操作，使用相同的設(shè)備，用同樣方法獲得獨(dú)立操作，使用相同的設(shè)備，用同樣方法

12、獲得獨(dú)立測(cè)量結(jié)果的條件。測(cè)量結(jié)果的條件。重現(xiàn)性重現(xiàn)性是指在重現(xiàn)性條件下的精密度是指在重現(xiàn)性條件下的精密度- -室間精密室間精密度度； 重現(xiàn)性條件是指在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同的是指在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同的人員操作，使用不同的設(shè)備，用同樣方法獲得人員操作，使用不同的設(shè)備，用同樣方法獲得測(cè)量結(jié)果的條件測(cè)量結(jié)果的條件。在重現(xiàn)性條件下，對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)或加標(biāo)樣重復(fù)分析的實(shí)驗(yàn)室間變異系數(shù)（CV），不得超出Horwita方程計(jì)算的水平。該方程如下：CV=2xE(1-0.5logC)質(zhì)量分?jǐn)?shù) 重現(xiàn)性 %CV1 g/kg45*10 g/kg32*100 g/kg231 000 g/kg16 在重復(fù)性條件下，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)在重復(fù)性

13、條件下，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)CVCV通常在上述數(shù)值的一半到三份之二之通常在上述數(shù)值的一半到三份之二之間。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重現(xiàn)性條件下進(jìn)行的分析，其實(shí)驗(yàn)室內(nèi)間。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重現(xiàn)性條件下進(jìn)行的分析，其實(shí)驗(yàn)室內(nèi)CVCV不應(yīng)大于不應(yīng)大于上述重現(xiàn)性上述重現(xiàn)性CVCV。質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于。質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于100 g/kg100 g/kg時(shí)，用時(shí)，用HorwitzHorwitz方程給出方程給出無法接受的高值。因此，濃度低于無法接受的高值。因此，濃度低于100 g/kg100 g/kg的的CVCV應(yīng)盡可能低應(yīng)盡可能低 與其他實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)或者進(jìn)行協(xié)同實(shí)驗(yàn)（按照 ISO 5725-2）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重現(xiàn)性 不同分析員 對(duì)同一批樣品進(jìn)行分析（盡可能

14、使用不同試劑、不同儀器） 至少5個(gè)水平 (包括原點(diǎn))即 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 4.0 倍 MRL / MRPL可接受范圍線性回歸方程 y =kx + b相關(guān)系數(shù) : R2 (0.97 或更好, 理想的為 0.99)分析技術(shù)分析技術(shù)96/23/EC附錄附錄I的物質(zhì)的物質(zhì)局限性局限性LC或或GC/MSA組和組和B組組僅在在線或脫機(jī)色譜分離時(shí)適用僅在在線或脫機(jī)色譜分離時(shí)適用僅適用于使用全掃描技術(shù)，或使用不記錄全質(zhì)譜僅適用于使用全掃描技術(shù)，或使用不記錄全質(zhì)譜圖但至少使用圖但至少使用3（B組）或組）或4（A組）識(shí)別點(diǎn)時(shí)組）識(shí)別點(diǎn)時(shí)LC或或GC/IRA組和組和B組組被測(cè)物需有紅外光

15、譜吸收被測(cè)物需有紅外光譜吸收液相液相-全掃描全掃描DADB組組需要有需要有UV光譜吸收光譜吸收液相液相-熒光熒光B組組僅適用于有天然熒光，及轉(zhuǎn)變或衍生后有熒光的僅適用于有天然熒光，及轉(zhuǎn)變或衍生后有熒光的分子分子2-D TLC-全掃全掃描描UV/VISB組組必須使用二維必須使用二維HPTLC和共色譜法和共色譜法GC-電子捕獲電子捕獲檢測(cè)檢測(cè)B組組僅在兩根柱子極性不同時(shí)適用僅在兩根柱子極性不同時(shí)適用LC-酶免酶免B組組僅適用于使用至少兩個(gè)不同的色譜系統(tǒng)或使用第僅適用于使用至少兩個(gè)不同的色譜系統(tǒng)或使用第二種獨(dú)立的檢測(cè)方法時(shí)二種獨(dú)立的檢測(cè)方法時(shí)LC-UV/VIS（單波長(zhǎng)）（單波長(zhǎng)）B組組僅適用于使用至

16、少兩個(gè)不同的色譜系統(tǒng)或使用第僅適用于使用至少兩個(gè)不同的色譜系統(tǒng)或使用第二種獨(dú)立的檢測(cè)方法時(shí)二種獨(dú)立的檢測(cè)方法時(shí)5.對(duì)5.對(duì) 一般性能標(biāo)準(zhǔn)一般性能標(biāo)準(zhǔn)確證方法應(yīng)提供分析物的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息。確證方法應(yīng)提供分析物的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息。 當(dāng)方法采用內(nèi)標(biāo)時(shí)，在提取步驟開始時(shí)就應(yīng)將適當(dāng)?shù)漠?dāng)方法采用內(nèi)標(biāo)時(shí)，在提取步驟開始時(shí)就應(yīng)將適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)加入到測(cè)試部分中去。內(nèi)標(biāo)加入到測(cè)試部分中去。 如果沒有合適的內(nèi)標(biāo)可用，可以用共色譜法對(duì)分析物如果沒有合適的內(nèi)標(biāo)可用，可以用共色譜法對(duì)分析物進(jìn)行定性。在這種情況下進(jìn)行定性。在這種情況下, , 只應(yīng)有一個(gè)色譜峰，且峰只應(yīng)有一個(gè)色譜峰，且峰高（或峰面積）的增加相當(dāng)于加入分析物的量。用高（

17、或峰面積）的增加相當(dāng)于加入分析物的量。用GCGC或或LCLC時(shí)，半峰寬應(yīng)在原來峰寬的時(shí)，半峰寬應(yīng)在原來峰寬的90-110%90-110%以內(nèi)，保留時(shí)以內(nèi)，保留時(shí)間的變化應(yīng)在間的變化應(yīng)在5%5%以內(nèi)。以內(nèi)。分析物含量等于或接近容許限或判斷限的標(biāo)樣或加標(biāo)分析物含量等于或接近容許限或判斷限的標(biāo)樣或加標(biāo)樣（陽(yáng)性控制樣品），以及陰性控制樣和試劑空白都樣（陽(yáng)性控制樣品），以及陰性控制樣和試劑空白都應(yīng)在對(duì)每批樣品進(jìn)行分析時(shí)同時(shí)執(zhí)行整個(gè)分析過程。應(yīng)在對(duì)每批樣品進(jìn)行分析時(shí)同時(shí)執(zhí)行整個(gè)分析過程。在分析儀器上的進(jìn)樣順序是：試劑空白、陰性控制樣、在分析儀器上的進(jìn)樣順序是：試劑空白、陰性控制樣、要確證的樣品、陰性控制樣

18、品再進(jìn)樣，最后是陽(yáng)性控要確證的樣品、陰性控制樣品再進(jìn)樣，最后是陽(yáng)性控制樣品。順序的任何調(diào)整都應(yīng)有充分理由證明其合理制樣品。順序的任何調(diào)整都應(yīng)有充分理由證明其合理性。性。 6.對(duì)質(zhì)譜對(duì)質(zhì)譜全掃描：當(dāng)用單級(jí)質(zhì)譜記錄全掃描圖譜時(shí)，至少要有四種離子的相對(duì)豐度大于等于基峰的10%。如果分子離子峰在參考圖譜中的相對(duì)豐度10%，則必須包括在內(nèi)。 選擇離子監(jiān)測(cè)質(zhì)譜方法時(shí)要求要求: 96/23/EC指令附錄 I A組 4識(shí)別點(diǎn) 96/23/EC指令附錄 I B組 3識(shí)別點(diǎn) 6.對(duì)質(zhì)譜對(duì)質(zhì)譜MS技術(shù)技術(shù)每種離子的識(shí)別點(diǎn)每種離子的識(shí)別點(diǎn)低分辨質(zhì)譜低分辨質(zhì)譜1.0LR-MSn母離子母離子1.0LR-MSn子離子子離子

19、1.5HRMS2.0HR-MSn母離子母離子2.0HR-MSn子離子子離子2.5質(zhì)量碎片類型和識(shí)別點(diǎn)的關(guān)系質(zhì)量碎片類型和識(shí)別點(diǎn)的關(guān)系 6.對(duì)質(zhì)譜對(duì)質(zhì)譜 對(duì)于每個(gè)診斷離子，信噪比 3:1 測(cè)定至少一對(duì)離子豐度比相對(duì)離子豐度最大容許偏差相對(duì)離子豐度最大容許偏差 不能超過下表相對(duì)豐度（%基峰）EI-GC-MS（相對(duì)）CI-GC-MS、GC-MSnLC-MS、LC-MSn（相對(duì)）50%10%20%20%到50%15%25%10%到20%20%30%10%50%50%7.對(duì)其他對(duì)其他 僅對(duì)于 B 組物質(zhì)適用 （限用物質(zhì)）（限用物質(zhì)） 對(duì)于 A 組物質(zhì)有1個(gè)識(shí)別點(diǎn) LC 或 GC 帶 IR檢測(cè)器 LC帶全

20、掃描 UV/VIS檢測(cè)器 LC帶熒光檢測(cè)器 2-D HPTLC帶全掃描 UV/VIS7.對(duì)其他對(duì)其他 僅對(duì)于 B 組物質(zhì)適用 （限用物質(zhì)）（限用物質(zhì)） 對(duì)于 A 組物質(zhì)有1個(gè)識(shí)別點(diǎn) GC-ECD (用二根不同極性的色譜柱) LC-酶免測(cè)定 (2 種不同的色譜分離或第二種測(cè)定方法) LC-帶 UV/VIS 單波長(zhǎng) (2 種不同的色譜分離或第二種測(cè)定方法) 用于加標(biāo)分析物在溶液中的穩(wěn)定性用于加標(biāo)分析物在溶液中的穩(wěn)定性 2 個(gè)濃度 在空白基質(zhì)提取物添加分析物在空白基質(zhì)提取物添加分析物 基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn) (在 MRPL / MRL濃度)4 4種保存條件種保存條件 1. 在暗的條件， 20oC下2. 在暗的條件

21、， +4oC下3. 在暗的條件， 室溫下4. 光照，室溫下 保存時(shí)間可選擇為1周、2周、4周或必要時(shí)更長(zhǎng)，例如保存到經(jīng)定性和/或定量測(cè)定開始發(fā)現(xiàn)降解現(xiàn)象時(shí)為止 應(yīng)記錄最長(zhǎng)保存時(shí)間和最適宜的保存條件 （一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室分析人員對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室分析人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的全過程，它是保分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的全過程，它是保證實(shí)驗(yàn)室提供準(zhǔn)確可靠分析結(jié)果的必要基證實(shí)驗(yàn)室提供準(zhǔn)確可靠分析結(jié)果的必要基礎(chǔ)，它主要反映分析質(zhì)量的穩(wěn)定性。礎(chǔ)，它主要反映分析質(zhì)量的穩(wěn)定性。樣品樣品測(cè)量測(cè)量過程過程樣品樣品數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)質(zhì)量質(zhì)量評(píng)定評(píng)定合格合格/應(yīng)用應(yīng)用

22、質(zhì)量控制質(zhì)量控制SRMSRM數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)QC樣品樣品QC樣品數(shù)據(jù)樣品數(shù)據(jù)SRM， Standard Reference Material, 標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)QC， Quality Control, 質(zhì)量控制質(zhì)量控制檢測(cè)質(zhì)量控制檢測(cè)質(zhì)量控制是通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品的質(zhì)量是通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品的質(zhì)量評(píng)定來進(jìn)行的。評(píng)定來進(jìn)行的。（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制u測(cè)量方法的選擇線性范圍準(zhǔn)確度精密度靈敏度檢出限u測(cè)量方法的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)方法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)u儀器設(shè)備的周期性維護(hù)和校正 （一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制2 2、校準(zhǔn)曲線的繪制、校準(zhǔn)曲線的繪

23、制校準(zhǔn)曲線是用于描述待測(cè)物質(zhì)濃度（或量）校準(zhǔn)曲線是用于描述待測(cè)物質(zhì)濃度（或量）與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量之間定量關(guān)系與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量之間定量關(guān)系的曲線。的曲線。工作曲線工作曲線繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同的分析步驟與樣品分析步驟完全相同標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略。的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略。（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制2 2、校準(zhǔn)曲線的繪制、校準(zhǔn)曲線的繪制 每批樣品檢測(cè)需要制作點(diǎn)以上（包括點(diǎn)）的標(biāo)準(zhǔn)曲線3、進(jìn)樣程序制定作業(yè)指導(dǎo)書，并遵照?qǐng)?zhí)行（

24、一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制3、質(zhì)量控制樣品 每批檢測(cè)樣品需要同時(shí)檢測(cè)陰性、陽(yáng)性質(zhì)量控制樣品和盲樣，歐盟專家建議數(shù)量：陰性質(zhì)量控制樣品個(gè)、陽(yáng)性質(zhì)量控制樣品個(gè)、盲樣個(gè)。鼓勵(lì)采用實(shí)物標(biāo)樣 （一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制質(zhì)量控制圖是根據(jù)分析結(jié)果的變化應(yīng)服從正質(zhì)量控制圖是根據(jù)分析結(jié)果的變化應(yīng)服從正態(tài)分布規(guī)律而繪制態(tài)分布規(guī)律而繪制 控制分析質(zhì)量的一種簡(jiǎn)單有效的統(tǒng)計(jì)技術(shù)控制分析質(zhì)量的一種簡(jiǎn)單有效的統(tǒng)計(jì)技術(shù). 可直觀的反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確度或精密度可直觀的反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確度或精密度的變化的變化 及時(shí)發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象及時(shí)發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象 通過查找原因通過查找原因,采取相應(yīng)的措施采取

25、相應(yīng)的措施,使分析質(zhì)量使分析質(zhì)量得到保證得到保證4 4、質(zhì)量控制圖的制作、質(zhì)量控制圖的制作（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制4 4、質(zhì)量控制圖的制作、質(zhì)量控制圖的制作將均勻、穩(wěn)定的將均勻、穩(wěn)定的“控制標(biāo)準(zhǔn)樣控制標(biāo)準(zhǔn)樣”（已知（已知值值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）與樣品一起進(jìn)行分析測(cè)試，的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）與樣品一起進(jìn)行分析測(cè)試，將獲得的數(shù)據(jù)繪圖以檢驗(yàn)測(cè)量系統(tǒng)是否將獲得的數(shù)據(jù)繪圖以檢驗(yàn)測(cè)量系統(tǒng)是否在統(tǒng)計(jì)控制之下在統(tǒng)計(jì)控制之下（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（1）設(shè)定靶值的方法）設(shè)定靶值的方法 暫定靶值的設(shè)定：暫定靶值的設(shè)定：為了確定靶值，新批號(hào)的為了確定靶值，新批號(hào)的質(zhì)控品應(yīng)質(zhì)控品應(yīng)當(dāng)與當(dāng)

26、前的質(zhì)控品一起進(jìn)行測(cè)定，當(dāng)與當(dāng)前的質(zhì)控品一起進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)根據(jù)2020次次或更多獨(dú)立批次或更多獨(dú)立批次獲得的至少獲得的至少2020次質(zhì)控測(cè)定的結(jié)果，計(jì)算出平均值，作為暫定次質(zhì)控測(cè)定的結(jié)果，計(jì)算出平均值，作為暫定靶值。靶值。 常用靶值的設(shè)立：常用靶值的設(shè)立：以最初以最初2020個(gè)數(shù)據(jù)和三至五個(gè)月在控個(gè)數(shù)據(jù)和三至五個(gè)月在控?cái)?shù)據(jù)匯集的所有數(shù)據(jù)的累積平均數(shù)作為質(zhì)控品有效期內(nèi)的常數(shù)據(jù)匯集的所有數(shù)據(jù)的累積平均數(shù)作為質(zhì)控品有效期內(nèi)的常用靶值，用靶值，并以此作為以后室內(nèi)質(zhì)控圖的平均數(shù)，對(duì)個(gè)別在有并以此作為以后室內(nèi)質(zhì)控圖的平均數(shù)，對(duì)個(gè)別在有效期內(nèi)濃度水平不斷變化的項(xiàng)目，則須不斷調(diào)整靶值。效期內(nèi)濃度水平不斷變化的

27、項(xiàng)目，則須不斷調(diào)整靶值。4 4、質(zhì)量控制圖的制作、質(zhì)量控制圖的制作實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用自己現(xiàn)行的測(cè)定方法，測(cè)定新批號(hào)質(zhì)控品實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用自己現(xiàn)行的測(cè)定方法，測(cè)定新批號(hào)質(zhì)控品各個(gè)項(xiàng)目的靶值，定值質(zhì)控品的標(biāo)定值只能作為確定靶各個(gè)項(xiàng)目的靶值，定值質(zhì)控品的標(biāo)定值只能作為確定靶值的參考值的參考 對(duì)新批號(hào)的質(zhì)控品進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)至少 20天的 20次質(zhì)控測(cè)定結(jié)果，計(jì)算出平均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差，作為暫定靶值和暫定標(biāo)準(zhǔn)差。 以此暫定靶值和標(biāo)準(zhǔn)差作為下一月室內(nèi)質(zhì)控圖的靶值和標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行室內(nèi)質(zhì)控；一個(gè)月結(jié)束后將該月的在控結(jié)果與前20個(gè)質(zhì)控測(cè)定結(jié)果匯集在一起，計(jì)算累積平均數(shù)和累積標(biāo)準(zhǔn)差（第一個(gè)月），以此累積的平均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差作為下一個(gè)月質(zhì)

28、控圖的靶值和標(biāo)準(zhǔn)差。重復(fù)上述操作過程，連續(xù)3至5個(gè)月，以最初20個(gè)數(shù)據(jù)和至5個(gè)月在控?cái)?shù)據(jù)匯集的所有數(shù)據(jù)計(jì)算累積平均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差，以此作為該質(zhì)控品有效期內(nèi)的常用靶值和常用標(biāo)準(zhǔn)差。 4 4、質(zhì)量控制圖的制、質(zhì)量控制圖的制作作（1）設(shè)定靶值的方法）設(shè)定靶值的方法 在在3 34 4天內(nèi)，每天分析每個(gè)水平的質(zhì)控品天內(nèi)，每天分析每個(gè)水平的質(zhì)控品3 34 4瓶每瓶進(jìn)行瓶每瓶進(jìn)行2 23 3次重復(fù)測(cè)定，收集次重復(fù)測(cè)定，收集數(shù)據(jù)，計(jì)算平均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差，以此作為該數(shù)據(jù)，計(jì)算平均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差，以此作為該質(zhì)控品有效期內(nèi)的靶值和標(biāo)準(zhǔn)差。質(zhì)控品有效期內(nèi)的靶值和標(biāo)準(zhǔn)差。 對(duì)于某些不是每天開展的、有效期較短的對(duì)于某些不是每天開展的

29、、有效期較短的試劑盒項(xiàng)目，用上述方法計(jì)算獲得平均數(shù)試劑盒項(xiàng)目，用上述方法計(jì)算獲得平均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差有很大的難度。采用和標(biāo)準(zhǔn)差有很大的難度。采用CrubbsCrubbs氏法，氏法，只需連續(xù)測(cè)定只需連續(xù)測(cè)定3 3次即可對(duì)第次即可對(duì)第3 3次檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)次檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行檢驗(yàn)和控制。行檢驗(yàn)和控制。 （1）設(shè)定靶值的方法）設(shè)定靶值的方法4 4、質(zhì)量控制圖的制、質(zhì)量控制圖的制作作（2 2）設(shè)定控制限的規(guī)定）設(shè)定控制限的規(guī)定對(duì)新批號(hào)的質(zhì)控品應(yīng)確定控制限，控制限通對(duì)新批號(hào)的質(zhì)控品應(yīng)確定控制限，控制限通常是以多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差表示，即以標(biāo)準(zhǔn)差的倍數(shù)表常是以多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差表示，即以標(biāo)準(zhǔn)差的倍數(shù)表示。不同項(xiàng)目（定量測(cè)定）的控制限要根據(jù)

30、其示。不同項(xiàng)目（定量測(cè)定）的控制限要根據(jù)其采用的控制規(guī)定來決定。采用的控制規(guī)定來決定。 暫定標(biāo)準(zhǔn)差和常用標(biāo)準(zhǔn)差的設(shè)定方法同暫暫定標(biāo)準(zhǔn)差和常用標(biāo)準(zhǔn)差的設(shè)定方法同暫定靶值和常用靶值的設(shè)定。定靶值和常用靶值的設(shè)定。4 4、質(zhì)量控制圖的制作、質(zhì)量控制圖的制作（3 3）質(zhì)量控制圖的質(zhì)量控制圖的制作方法制作方法在常規(guī)樣品分析中，每分析一批樣品插在常規(guī)樣品分析中，每分析一批樣品插入一個(gè)入一個(gè)“控制標(biāo)準(zhǔn)樣控制標(biāo)準(zhǔn)樣”（已知值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），（已知值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），或者在分析大批樣品時(shí)，每膈或者在分析大批樣品時(shí)，每膈10201020樣品插樣品插入一個(gè)入一個(gè)“控制標(biāo)準(zhǔn)樣控制標(biāo)準(zhǔn)樣”，其分析方法與試樣，其分析方法與試樣

31、完完全相同全相同，并至少獨(dú)立分析，并至少獨(dú)立分析2020次次以上。，然后以以上。，然后以實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo)，實(shí)驗(yàn)順序?yàn)闄M坐標(biāo)，實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo)，實(shí)驗(yàn)順序?yàn)闄M坐標(biāo)，在普通方格紙繪制而成。在普通方格紙繪制而成。4 4、質(zhì)量控制圖的制作、質(zhì)量控制圖的制作例：回收率控制圖例：回收率控制圖計(jì)算均值（計(jì)算均值（ ）、標(biāo)準(zhǔn)差（）、標(biāo)準(zhǔn)差（S）和變異系數(shù)）和變異系數(shù)（CV），繪制），繪制 -S質(zhì)控圖，質(zhì)控圖，得到得到均值線（均值線（ ）、警告線（）、警告線（ 2S）和失）和失控線（控線（ 3S）。與質(zhì)控圖制作相同批號(hào)的控制樣品，每天與質(zhì)控圖制作相同批號(hào)的控制樣品，每天隨樣本分析，結(jié)果點(diǎn)在圖上，直線連接。

32、隨樣本分析，結(jié)果點(diǎn)在圖上，直線連接。4 4、質(zhì)量控制圖的制作、質(zhì)量控制圖的制作（3）質(zhì)量控制圖的制作方法）質(zhì)量控制圖的制作方法XXXXX （4 4）結(jié)果分析）結(jié)果分析 正常分布規(guī)律正常分布規(guī)律 95% 95%數(shù)據(jù)落在數(shù)據(jù)落在 2S2S內(nèi)內(nèi) 不能有連續(xù)不能有連續(xù)5 5次結(jié)果在同一側(cè)次結(jié)果在同一側(cè) 不能有不能有5 5次結(jié)果漸升或漸降次結(jié)果漸升或漸降 不能連續(xù)不能連續(xù)2 2個(gè)點(diǎn)落在個(gè)點(diǎn)落在 2S2S以外以外 不應(yīng)該有落在不應(yīng)該有落在 3S3S以外的點(diǎn)以外的點(diǎn) XXX4 4、質(zhì)量控制圖的制作、質(zhì)量控制圖的制作d d均數(shù)+2S-2S+3S-3S正常分布正常分布質(zhì)量控制圖的制作質(zhì)量控制圖的制作 （4）結(jié)果

33、分析）結(jié)果分析異常表現(xiàn)異常表現(xiàn): : 漂移，提示存在系統(tǒng)誤差 趨勢(shì)性變化，說明試劑或儀 器的性能已發(fā)生變化 精度變化，提示測(cè)定的偶然 誤差較大，如儀器、試劑不 穩(wěn)定等4 4、質(zhì)量控制圖的制作、質(zhì)量控制圖的制作漂移趨勢(shì)變化精度變化XX X X X X均均 數(shù)標(biāo)數(shù)標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn) 差差 質(zhì)質(zhì) 控控 圖圖-3S+3S+2S-2Sd d均數(shù)質(zhì)量控制圖的制作質(zhì)量控制圖的制作 （5 5）判斷規(guī)則：）判斷規(guī)則： 1 12S2S警告規(guī)則：警告規(guī)則：當(dāng)當(dāng)2 2份質(zhì)控樣品中的任意份質(zhì)控樣品中的任意1 1份測(cè)定值處于份測(cè)定值處于2S2S3S3S界限內(nèi)，為界限內(nèi)，為“警報(bào)警報(bào)”信信號(hào)。號(hào)。 1 12.5S2.5S規(guī)則規(guī)則：若

34、有一個(gè)質(zhì)控結(jié)果超過若有一個(gè)質(zhì)控結(jié)果超過2.5S2.5S提示存在隨機(jī)誤差。提示存在隨機(jī)誤差。 1 13S3S規(guī)則：規(guī)則：當(dāng)當(dāng)2 2份質(zhì)控樣品中的任意份質(zhì)控樣品中的任意1 1份測(cè)份測(cè)定值超過定值超過3S3S界限，為界限，為“失控失控”。提示存在隨機(jī)。提示存在隨機(jī)誤差。誤差。 R R4S4S規(guī)則：規(guī)則：同一批中二個(gè)質(zhì)控結(jié)果之差超同一批中二個(gè)質(zhì)控結(jié)果之差超出出4S4S范圍，其中一個(gè)超出范圍，其中一個(gè)超出2S2S限值，另一個(gè)超出限值，另一個(gè)超出2S2S限值，為限值，為“失控失控”，屬隨機(jī)誤差過大。，屬隨機(jī)誤差過大。 4 4、質(zhì)量控制圖的制作、質(zhì)量控制圖的制作 （5 5）判斷規(guī)則：）判斷規(guī)則： 2 22S

35、2S規(guī)則：規(guī)則：同批兩個(gè)質(zhì)控品結(jié)果同方向超出同批兩個(gè)質(zhì)控品結(jié)果同方向超出2S2S限限 值，或同一質(zhì)控品連續(xù)兩次質(zhì)控結(jié)果超出值，或同一質(zhì)控品連續(xù)兩次質(zhì)控結(jié)果超出2S2S限值為限值為“失失控控”，多由系統(tǒng)誤差造成。，多由系統(tǒng)誤差造成。 4 41S1S規(guī)則：規(guī)則：當(dāng)當(dāng)1 1份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果連續(xù)份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果連續(xù)4 4次超過次超過1S1S或或1S1S界限，或界限，或2 2份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果同時(shí)連續(xù)份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果同時(shí)連續(xù)2 2次超次超過過1S1S或或1S1S界限時(shí)，為界限時(shí)，為“失控失控”，一般由系統(tǒng)誤差所至。，一般由系統(tǒng)誤差所至。 7 7T T規(guī)則：規(guī)則：當(dāng)當(dāng)7 7個(gè)連續(xù)的質(zhì)控結(jié)果呈

36、現(xiàn)向上或向下的個(gè)連續(xù)的質(zhì)控結(jié)果呈現(xiàn)向上或向下的趨勢(shì)，提示存在系統(tǒng)誤差。趨勢(shì)，提示存在系統(tǒng)誤差。 10 10 規(guī)則：規(guī)則：當(dāng)當(dāng)1 1份質(zhì)控樣品測(cè)定結(jié)果連續(xù)份質(zhì)控樣品測(cè)定結(jié)果連續(xù)1010次偏于次偏于均值一側(cè)時(shí)，或均值一側(cè)時(shí)，或2 2份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果同時(shí)連續(xù)份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果同時(shí)連續(xù)5 5次偏于次偏于 一側(cè)時(shí)，為一側(cè)時(shí)，為“失控失控”，是系統(tǒng)誤差所至。，是系統(tǒng)誤差所至。xx4 4、質(zhì)量控制圖的制作、質(zhì)量控制圖的制作 （6 6）失控后處理）失控后處理 操作者在測(cè)定質(zhì)控時(shí)，如發(fā)現(xiàn)質(zhì)操作者在測(cè)定質(zhì)控時(shí)，如發(fā)現(xiàn)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)違背了質(zhì)控規(guī)則，應(yīng)填寫失控控?cái)?shù)據(jù)違背了質(zhì)控規(guī)則，應(yīng)填寫失控報(bào)告單，對(duì)失控結(jié)果要進(jìn)行回

37、顧、檢報(bào)告單，對(duì)失控結(jié)果要進(jìn)行回顧、檢查、重復(fù)測(cè)定，或另取質(zhì)控品分析，查、重復(fù)測(cè)定，或另取質(zhì)控品分析，或檢查儀器、試劑和操作等，以糾正或檢查儀器、試劑和操作等，以糾正失控。失控。4 4、質(zhì)量控制圖的制作、質(zhì)量控制圖的制作五、五、 分析儀器的質(zhì)量保證分析儀器的質(zhì)量保證 （一）建立儀器的相關(guān)記錄（一）建立儀器的相關(guān)記錄 （二）建立儀器的操作程序（二）建立儀器的操作程序 （三）建立儀器的檢定與校準(zhǔn)程序（三）建立儀器的檢定與校準(zhǔn)程序 （四）儀器的比對(duì)（四）儀器的比對(duì) （一）建立儀器的相關(guān)記錄（一）建立儀器的相關(guān)記錄 應(yīng)該保存每一臺(tái)儀器對(duì)檢驗(yàn)有重要意義的應(yīng)該保存每一臺(tái)儀器對(duì)檢驗(yàn)有重要意義的記錄，如記錄，

38、如 唯一標(biāo)識(shí)唯一標(biāo)識(shí) 儀器用途儀器用途 使用說明書使用說明書 工作條件工作條件 工作狀態(tài)工作狀態(tài) 適用范圍適用范圍 故障出現(xiàn)及維修記錄等故障出現(xiàn)及維修記錄等 （二）建立儀器的操作程序（二）建立儀器的操作程序 根據(jù)不同的目的，按說明書根據(jù)不同的目的，按說明書的要求，建立儀器的操作程序，的要求，建立儀器的操作程序，并在實(shí)際操作中嚴(yán)格按操作程序并在實(shí)際操作中嚴(yán)格按操作程序?qū)嵤?shí)施 （三）建立儀器的檢定與校準(zhǔn)程序（三）建立儀器的檢定與校準(zhǔn)程序 （）除定期外部校準(zhǔn)外，還應(yīng)有期間核查及（）除定期外部校準(zhǔn)外，還應(yīng)有期間核查及其記錄其記錄（）對(duì)于精密天平（如稱量標(biāo)準(zhǔn)品的天平）（）對(duì)于精密天平（如稱量標(biāo)準(zhǔn)品的天

39、平）需要每天開機(jī)后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)（可采用內(nèi)置砝碼）需要每天開機(jī)后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)（可采用內(nèi)置砝碼）（）對(duì)于移液槍的期間核查應(yīng)至少月次（）對(duì)于移液槍的期間核查應(yīng)至少月次（4）對(duì)于質(zhì)譜儀應(yīng)視需要和定期對(duì)其調(diào)諧，）對(duì)于質(zhì)譜儀應(yīng)視需要和定期對(duì)其調(diào)諧，并保存紀(jì)錄并保存紀(jì)錄 （四）儀器的比對(duì)（四）儀器的比對(duì) 對(duì)具有兩臺(tái)以上同類儀器，對(duì)具有兩臺(tái)以上同類儀器，并有相同檢測(cè)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)并有相同檢測(cè)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)進(jìn)行儀器間的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，以確保進(jìn)行儀器間的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，以確保結(jié)果的一致性。結(jié)果的一致性。（一）樣品接收與保存（一）樣品接收與保存 1.樣品接收時(shí)應(yīng)檢查樣品狀態(tài)是否符合檢測(cè)樣品接收時(shí)應(yīng)檢查樣品狀態(tài)是否符合檢測(cè)要求，送樣

40、單是否有缺項(xiàng)，是否符合殘留監(jiān)要求，送樣單是否有缺項(xiàng)，是否符合殘留監(jiān)控要求，并予記錄，對(duì)于不符合情況需要按控要求，并予記錄，對(duì)于不符合情況需要按本實(shí)驗(yàn)室的作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行處理并記錄本實(shí)驗(yàn)室的作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行處理并記錄2.待檢樣品、檢畢樣品、陽(yáng)性樣品等分別儲(chǔ)待檢樣品、檢畢樣品、陽(yáng)性樣品等分別儲(chǔ)存，并且保存一年以上，樣品需要上鎖，并存，并且保存一年以上，樣品需要上鎖，并每天至少記錄次溫度每天至少記錄次溫度 六、分析結(jié)果的可追溯性六、分析結(jié)果的可追溯性（二）標(biāo)準(zhǔn)品及標(biāo)準(zhǔn)溶液）標(biāo)準(zhǔn)品及標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.1.標(biāo)準(zhǔn)品及證書管理標(biāo)準(zhǔn)品及證書管理（）標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)與證書符合一一對(duì)應(yīng)關(guān)系，保證追溯性要求。（）標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)存冰箱應(yīng)上

41、鎖，并且專人保管，對(duì)冰箱溫度每天記錄。 2.2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄及稀釋記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄及稀釋記錄對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和稀釋均應(yīng)記錄，并保證追溯性要求 3.3.標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽 應(yīng)包括名稱、編號(hào)、濃度、溶劑、配制人、配制日期、保存期限和儲(chǔ)存條件等必要信息 六、分析結(jié)果的可追溯性六、分析結(jié)果的可追溯性（三）原始記錄（三）原始記錄 1.1.原始記錄單原始記錄單 （）應(yīng)包括所有必要信息，真正保證追溯性要求，樣品編號(hào)應(yīng)為唯一性編號(hào)，并存在于檢測(cè)的全過程 （）紀(jì)錄所使用的所有儀器的編號(hào)(如天平、GC/MS、LC/MS等)（3）紀(jì)錄所使用的色譜柱的編號(hào)（4）應(yīng)有所有與檢測(cè)結(jié)果有關(guān)的信息（如樣品質(zhì)量

42、、分取情況、定容情況、標(biāo)準(zhǔn)品濃度等）六、分析結(jié)果的可追溯性六、分析結(jié)果的可追溯性（三）原始記錄（三）原始記錄 2.2.原始譜圖原始譜圖 應(yīng)打印出本批次所有檢測(cè)樣品、標(biāo)準(zhǔn)品、空白樣品、質(zhì)量控制樣品的原始譜圖，對(duì)于質(zhì)譜檢測(cè)，需要明確顯示出子離子豐度比，并符合2002/657/EC 對(duì)確證檢測(cè)相關(guān)要求 六、分析結(jié)果的可追溯性六、分析結(jié)果的可追溯性七、能力比對(duì)測(cè)試七、能力比對(duì)測(cè)試 近年來，許多國(guó)家已實(shí)行了實(shí)驗(yàn)室許可證近年來，許多國(guó)家已實(shí)行了實(shí)驗(yàn)室許可證制度；設(shè)立了制度；設(shè)立了能力比對(duì)分析能力比對(duì)分析（proficiency proficiency testingtesting，PTPT），現(xiàn)已成為），現(xiàn)已成為全球性室間質(zhì)量保全球性室間質(zhì)量保證系統(tǒng)（證系統(tǒng)（external quality assurance external quality assurance systemsystem，EQASEQAS）的主要內(nèi)容。的主要內(nèi)容。目的：目的： PT是對(duì)實(shí)驗(yàn)室常規(guī)工作進(jìn)行評(píng)價(jià)的活是對(duì)實(shí)驗(yàn)室常規(guī)工作進(jìn)行評(píng)價(jià)的活動(dòng)，動(dòng)，目的是為了全面提高檢驗(yàn)的質(zhì)量。目的是為了全面提高檢驗(yàn)的質(zhì)量。 七、能力比對(duì)測(cè)試七、能力比對(duì)測(cè)試（一）意義（一）意義 通過能力比對(duì)分析可獲得本實(shí)驗(yàn)室通過能力比對(duì)分析可獲得本實(shí)驗(yàn)室與使用同一方法的其他實(shí)驗(yàn)室結(jié)果