農(nóng)業(yè)土壤交換性鈣鎂測定方法研究

1、    農(nóng)業(yè)土壤交換性鈣鎂測定方法研究    王福林羅艷摘 要：本文對農(nóng)業(yè)土壤交性鈣鎂的測定方法進(jìn)行了改進(jìn)實(shí)驗(yàn)，利用振蕩法對樣品進(jìn)行浸提，電感耦合等離子光譜儀（icp-oes）測定，總結(jié)出一套適合于批量農(nóng)業(yè)土壤樣品交換性鈣鎂的測試方法，方法簡便，快速，穩(wěn)定，易于掌握。選取國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，方法精密度（rsd，n=11）：0.82%3.38%，準(zhǔn)確度（re）：-2.4%1.3%，方法測定結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值一致。關(guān)鍵詞：農(nóng)業(yè)土壤；交換性鈣鎂；振蕩；浸提液；電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀土壤中交換性鈣鎂含量是反映土壤鈣、鎂供應(yīng)能的一個(gè)重要指標(biāo)1，明確

2、土壤中交換性鈣鎂含量，對研究合理施肥、提高作物產(chǎn)量和品質(zhì)有重要意義2。但土壤交換性鈣鎂的國標(biāo)測定法前處理步驟繁瑣，edta滴定鈣鎂，操作復(fù)雜，耗時(shí)長；原子吸收光譜法為單元素測定3，線性窄、效率低。為適應(yīng)全國農(nóng)業(yè)土壤調(diào)查，降低生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。本文在借鑒前人先進(jìn)經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用震蕩法4采用乙酸-edta和乙酸銨作為交換液分別交換土壤中的鈣、鎂，對震蕩時(shí)間、溫度和交換液進(jìn)行比較試驗(yàn)，建立了一套icp-aes測定土壤中交換性鈣鎂的快速分析方法。1. 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器及工作參數(shù)optima 5300v 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國 perkinelmer公司），恒溫振蕩器。工作參數(shù)：射

3、頻功率-1300w，霧化氣流量-0.8l/min，輔助氣流量-0.5l/min，等離子體氣-15l/min，泵速-1.5ml/min，觀測方向和高度垂直，15mm。1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液及主要試劑1.2.1 鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：市購有證標(biāo)準(zhǔn)溶液=1000g/ml。1.2.2 乙二胺四乙酸、乙酸銨、氨水、乙酸：均為分析純。1.2.3 實(shí)驗(yàn)室用水：去離子水（電阻率18.2m·cm）1.2.4 1mol/l乙酸銨交換液：稱取77.09g乙酸銨溶解于1l水中，用50%氨水調(diào)節(jié)至ph=7.0，另配調(diào)節(jié)至ph=8.51.2.5 1mol/l乙酸銨-0.005mol/l edta交換液稱取77.09乙酸

4、銨和1.461g乙二胺四乙酸溶于1l用50%氨水調(diào)節(jié)至ph=7.0，另配調(diào)節(jié)至ph=8.5。1.3 實(shí)驗(yàn)方法交換性鈣：稱取0.80g樣品于250ml塑料瓶中，加入100.0ml 1mol/l乙酸銨+0.005mol/l edta（酸、中性樣品調(diào)節(jié)ph=7.0，堿性調(diào)節(jié)ph=8.5），在恒溫水浴振蕩器中25，180r/min振蕩60min，干過濾，icp-aes測定。交換性鎂：稱取0.80g樣品于250ml塑料瓶中，加入100.0ml 1mol/l乙酸銨（酸、中性樣品調(diào)節(jié)ph=7.0，堿性調(diào)節(jié)ph=8.5），在恒溫水浴振蕩器中25，180r/min振蕩60min，干過濾，icp-aes測定。按上

5、述方法，隨同試樣處理兩份空白。2. 結(jié)果與討論2.1 震蕩時(shí)間按1.3實(shí)驗(yàn)方法處理樣品，在恒溫水浴振蕩器中25，180r/min分別振蕩30min、45min、60min、75min，干過濾，測定結(jié)果見表1：由表1可見，當(dāng)震蕩時(shí)間為60min和75min時(shí)，測定結(jié)果無明顯差異，因此確定震蕩時(shí)間為60min。2.2 震蕩溫度按1.3實(shí)驗(yàn)方法處理樣品，將恒溫震蕩器的溫度和室內(nèi)溫度分別調(diào)至24、24.5、25、25.5震蕩60min，干過濾，測定結(jié)果見表2：由表2可見，當(dāng)溫度為25、25.5時(shí)，測定結(jié)果無明顯差異，因此確定震蕩溫度為25。2.3 交換液的選擇稱取0.80g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于250ml塑料瓶中

6、，加入100.0ml的1mol/l乙酸銨（酸、中性樣品調(diào)節(jié)ph=7.0，堿性調(diào)節(jié)ph=8.5），在25下，180r/min振蕩60min，干過濾，測定結(jié)果見表3：由表3可見，用1mol/l乙酸銨作為交換液時(shí)，交換性鎂滿足要求，交換性鈣明顯偏低。因此測定交換性鎂時(shí)選擇1mol/l乙酸銨作為交換液。稱取0.80g樣品于250ml塑料瓶中，加入100.0ml的1mol/l乙酸銨+0.005mol/l edta（酸、中性樣品調(diào)節(jié)ph=7.0，堿性調(diào)節(jié)ph=8.5），在恒溫水浴振蕩器，25下，180r/min振蕩60min，干過濾，測定結(jié)果見表4：由表4可見，采用1mol/l乙酸銨+0.005mol/l

7、 edta作為交換液時(shí)，交換性鈣滿足要求，交換性鎂明顯偏高。因此測定交換性鎂時(shí)選擇1mol/l乙酸銨+0.005mol/l edta作為交換液。2.4 方法的準(zhǔn)確度和精密度選用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)gbw07414a、gbw07414a、gbw07416a、gbw07458按照1.3節(jié)實(shí)驗(yàn)方法獨(dú)立處理樣品，并測定11次，表5結(jié)果表明，該方法的精密度（rsd，n=11）為0.82%3.38%，準(zhǔn)確度（re）為-2.4%1.3%。滿足農(nóng)田土壤環(huán)境環(huán)境質(zhì)量檢測技術(shù)規(guī)范要求，證明了方法的準(zhǔn)確、可靠。3. 結(jié)論通過上述方法試驗(yàn)，有效降低了測試成本，提高了生產(chǎn)效率，為適應(yīng)全國農(nóng)業(yè)土壤調(diào)查，實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)提供了技術(shù)支持，也為以后更多地區(qū)開展類似研究提供了參照基礎(chǔ)。通過多地區(qū)農(nóng)業(yè)土壤調(diào)查項(xiàng)目中交換性鈣鎂測試任務(wù)的實(shí)施，證明該方法在實(shí)際生產(chǎn)中具有很好的實(shí)用性和可靠性。參考文獻(xiàn)：1 楊樂蘇. icpaes直接測定土壤中多種交換性陽離子組成j. 林業(yè)與環(huán)境科學(xué)， 2008， 24（6）：20-23.2 胡靄堂， 陸景陵. 植物營養(yǎng)學(xué).第2版m. 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社， 2003.3 魏林根， 李建國， 蘇全平，等. 振蕩浸提原子