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1、 冶金儀器分析技術(shù)與應(yīng)用 侯敬華摘要冶金儀器分析技術(shù)的應(yīng)用已經(jīng)十分廣泛,而國家對(duì)冶金儀器分析的標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)等方面也都有很多標(biāo)準(zhǔn)。本文首先介紹幾種冶金儀器分析技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn),然后針對(duì)冶金儀器分析技術(shù)方法和應(yīng)用方面加以探討。關(guān)鍵詞冶金儀器,分析技術(shù),技術(shù)應(yīng)用f407.3 a 1672-5158(2013)06-0143-01一、前言冶金儀器分析技術(shù)目前已經(jīng)應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域。國家也對(duì)冶金分析技術(shù)的機(jī)構(gòu)進(jìn)行扶持,近幾年來冶金分析技術(shù)和應(yīng)用已經(jīng)得到顯著成果。冶金儀器分析技術(shù)有很多種,如顯微組織分析、表面分析等。并且在冶金儀器分析中要按照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。二、冶金儀
2、器分析技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)探討我國一直對(duì)冶金材料的相關(guān)分析方法的標(biāo)準(zhǔn)非常重視。截止到八十年代,我國就已經(jīng)基本完成對(duì)鋼鐵、有色金屬、鐵礦石、鐵合金等冶金材料的分析標(biāo)準(zhǔn)的具體規(guī)定,而且在九十年代對(duì)此進(jìn)行修訂。我國的化學(xué)分析方法具有國家特色,并且實(shí)用性和可靠性很高,與其他國家相比我國的化學(xué)分析方法和技術(shù)并不落后,而且在國際上也得到了很高的認(rèn)可。針對(duì)鋼鐵、鐵合金和鐵礦石等金屬采取靈敏度高的分光光度的方法,在精確度和精密度方面的指標(biāo)已經(jīng)高于國際標(biāo)準(zhǔn),這也證明了在幾十年里我國在有機(jī)試劑合成方面的成果非常顯著。1 iso分析方法標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn)化相關(guān)部門經(jīng)常召開會(huì)議對(duì)分析方法標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)進(jìn)行探討。針對(duì)冶金儀器的分析標(biāo)準(zhǔn)is
3、o接連發(fā)布70多項(xiàng)方法標(biāo)準(zhǔn)。并且iso組織針對(duì)電感耦合離子體制進(jìn)行研究,于2009年發(fā)布針對(duì)鋼鐵中鉛、銻、錫等元素的分析方法標(biāo)準(zhǔn),此方法靈敏度很高。在有色金屬的分析方法標(biāo)準(zhǔn),iso并沒有充分重視,也沒有積極召開會(huì)議,因此其技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)停留在上個(gè)世紀(jì)七八十年代左右。不過最近iso對(duì)此領(lǐng)域逐漸重視起來,2005年到2008年間發(fā)布并修訂了很多化學(xué)分析方法和標(biāo)準(zhǔn)。在鐵合金方面也是在上世紀(jì)七八十年代制定初步標(biāo)準(zhǔn),之后就沒有進(jìn)行修訂。而近幾年來逐漸注重冶金儀器分析方法,iso組織于1992年的第十四次會(huì)議上制定常規(guī)方法。常規(guī)方法就是指日常中儀器分析方法根據(jù)對(duì)應(yīng)的溯源性進(jìn)行確定,使原有的方法更加精確實(shí)用。使用
4、紅外線吸收的方法對(duì)硫和碳等進(jìn)行測(cè)定,iso還針對(duì)一些常規(guī)方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn),這些常規(guī)方法也被國家標(biāo)準(zhǔn)和jis、astm使用。2 jis分析方法標(biāo)準(zhǔn)jis分析方法標(biāo)準(zhǔn)比較側(cè)重于冶金材料分析,在鐵合金、鐵礦石等分析方法標(biāo)準(zhǔn)比iso標(biāo)準(zhǔn)要多出很多,并且很多分析方法是九十年代就已經(jīng)指定并且改善的,2007年到2012年間又多次進(jìn)行修訂。jis分析方法標(biāo)準(zhǔn)除了化學(xué)方法,還有很多aas、icp等紅外吸收的方法標(biāo)準(zhǔn)。如1975年就指定了鋼鐵材料的aas分析方法標(biāo)準(zhǔn),然后在2000年進(jìn)行修訂;1989年指定了鋼鐵磷、錳等十幾種元素的icp aes分析方法標(biāo)準(zhǔn),并且在1997年進(jìn)行修訂,在2007年二次修訂
5、。目前流行的jis b1258標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)十三中元素的分析標(biāo)準(zhǔn),此標(biāo)準(zhǔn)具有很高的精確度。3 astm分析方法標(biāo)準(zhǔn)astm分析方法對(duì)儀器分析方法比較重視。最近幾年已經(jīng)針對(duì)很多方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂,也制定了很多新的方法標(biāo)準(zhǔn),但是其中化學(xué)分析方法的標(biāo)準(zhǔn)還是停留在原來的標(biāo)準(zhǔn)。astm分析方法標(biāo)準(zhǔn)中包括對(duì)重量法、分光光度法和滴定法等化學(xué)方法的分析,也有直流離子體方法,而目前使用較為廣泛的是icp方法。astm針對(duì)原子發(fā)射光、xrf分析方法都制定了多種標(biāo)準(zhǔn),包括不銹鋼、鑄鐵、碳鋼的分析標(biāo)準(zhǔn),利用xrf對(duì)鍍層的表面積質(zhì)量和厚度進(jìn)行分析。而對(duì)于鋁合金、鋅合金等方面,astm不僅有經(jīng)典的化學(xué)方法標(biāo)準(zhǔn),也制定了很多光學(xué)、
6、電熱原子光譜分析方法的標(biāo)準(zhǔn)。astm分析標(biāo)準(zhǔn)中,xrf和原子發(fā)射光譜的方式應(yīng)用比較廣泛,而icp aes的分析方法標(biāo)準(zhǔn)則比較少。并且astm的多數(shù)儀器分析方法標(biāo)準(zhǔn)都是最近幾年制定和完善的,而化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)則是很多年以前制定的,其中化學(xué)儀器和方法已經(jīng)比較落后。三、冶金儀器分析技術(shù)方法1 成分定量分析技術(shù)方法國家研究冶金儀器分析技術(shù)方法的研究人員高達(dá)300多人,項(xiàng)目也逐漸增多。分析檢測(cè)中心對(duì)成分定量分析也有了一定的研究,對(duì)檢測(cè)結(jié)果有了進(jìn)一步提高,并且能夠針對(duì)不同產(chǎn)品的需求進(jìn)行成分定量分析,更有力的支持項(xiàng)目和產(chǎn)品的開發(fā)。在成分定量分析方面,研究人員研發(fā)固體樣品分析方法,利用對(duì)光源功率的激發(fā)、加強(qiáng)信
7、號(hào)強(qiáng)度等方面的強(qiáng)化,在火花原子發(fā)射的開發(fā)上使用了實(shí)際中金屬材料進(jìn)行分析,對(duì)多種元素進(jìn)行檢測(cè),并且誒檢測(cè)時(shí)間能夠保證在五分鐘內(nèi)。這種方法能夠避免原來重復(fù)性的化學(xué)實(shí)驗(yàn)之前的處理,不僅能夠提高效率,還能減少化學(xué)試劑浪費(fèi)。實(shí)驗(yàn)室中使用微波消解技術(shù)對(duì)鋼結(jié)構(gòu)中鋁和硼的檢測(cè),能夠?qū)⒎治鰰r(shí)間縮短一倍。在對(duì)錳鐵、鉻鐵、鈮鐵合金分析時(shí),采用離心澆鑄技術(shù),該技術(shù)采用惰性氣體進(jìn)行保護(hù),用鐵作為溶劑,采用原子發(fā)射光譜進(jìn)行分析,能夠大大降低分析的時(shí)間。2 顯微組織分析技術(shù)方法技術(shù)的發(fā)展已經(jīng)將原有的技術(shù)方法淘汰掉,各種新型的分析方法也應(yīng)運(yùn)而生。目前分析方法多采取電子能量分析方法、電子花樣分析法或者納米技術(shù)方法等。電子花樣分
8、析方法已經(jīng)在國際上建立標(biāo)準(zhǔn),并且成為行業(yè)內(nèi)的領(lǐng)先技術(shù)。各種先進(jìn)的分析技術(shù)方法能夠更好的將儀器的組成、成分、狀態(tài)、缺陷等方面顯現(xiàn)出來,研究人員就可以針對(duì)這些信息不斷進(jìn)行改善。目前最常用的是原子、電子和納米方向的技術(shù)。如原子像結(jié)構(gòu)技術(shù)能夠高分辨率對(duì)材料進(jìn)行觀測(cè),其能夠研究的可以達(dá)到非晶或者準(zhǔn)晶的狀態(tài),甚至達(dá)到原子、單個(gè)空位的水平。還有一種技術(shù)方法是電子能量損失譜,雖然很多方法能夠達(dá)到高分辨率的水平,但是卻缺乏結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分信息,所以電子能力損失譜就應(yīng)運(yùn)而生了,tem探針能夠提供非常高的分辨率和結(jié)構(gòu)信息。而納米分析方法能夠?qū)︻悇e和質(zhì)量分?jǐn)?shù)提供精確參數(shù),掃描電鏡、高分辨透射電鏡等方法都能夠做到小尺寸析
9、出,并且能夠得到精確信息,還能對(duì)過程進(jìn)行觀察和分析。3 表面分析技術(shù)方法由于環(huán)境保護(hù)和資源節(jié)約等方面的需求,要對(duì)冶金儀器的表面進(jìn)行處理,如涂層、鍍層要保證很薄,對(duì)環(huán)境沒有破壞等。目前流行很多種新型表面分析技術(shù),如閃鍍、真空鍍膜、氧化處理等技術(shù),這些都能夠在冶金儀器的表面鍍上幾納米到幾百納米厚度的鍍層,能夠一定程度上保護(hù)儀器不被腐蝕。這些新型表面處理技術(shù)都能夠降低成本,節(jié)約資源,并且對(duì)環(huán)境的污染很小。冶金儀器表面的防腐能力主要是由表面狀態(tài)來決定的,為了更好的提高表面處理技術(shù)的水平,提高冶金儀器表面的質(zhì)量,就需要對(duì)表面和鍍層的情況進(jìn)行分析,對(duì)表面的耐腐蝕性和缺陷進(jìn)行研究和改善。四、冶金儀器分析應(yīng)用方面的研討對(duì)冶金儀器分析的應(yīng)用方面主要是針對(duì)力學(xué)性能和技術(shù)開發(fā)方面的考慮。力學(xué)性能是對(duì)沖擊、拉伸和硬度方面進(jìn)行測(cè)試,可以在不同領(lǐng)域、級(jí)別和尺寸的冶金儀器進(jìn)行對(duì)比,這樣利于對(duì)冶金儀器力學(xué)性能的認(rèn)識(shí),并且對(duì)缺陷進(jìn)行完善。而力學(xué)技術(shù)開發(fā)是對(duì)冶金儀器的研發(fā)、生產(chǎn)、推廣的提高。相關(guān)研究人員要對(duì)技術(shù)難題進(jìn)行攻關(guān),多個(gè)部門協(xié)作對(duì)新方式進(jìn)行探索,逐漸探索新的分析技術(shù)和科學(xué)發(fā)展方式。五、結(jié)束語綜上所述,冶金儀器的分析技術(shù)和應(yīng)用方面都存在著一定問題和不足,而國家相關(guān)研究部門的技術(shù)
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