儀器使用及其維護(hù)2

1、 工作原理 用固定量的酸和堿，在特定的條件下消煮樣品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，經(jīng)高溫灼燒和扣除礦物質(zhì)的量，剩余量稱粗纖維，它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下，測(cè)出的概略成分，其中以纖維為主，還有少量的半纖維素和木質(zhì)素。 技術(shù)指標(biāo)測(cè)定范圍：各種糧食、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品中的粗纖維含量。測(cè)定精度：0.2%重現(xiàn)性：粗纖維含量在10%以下，絕對(duì)值相差0.4測(cè)定時(shí)間：在儀器上約90min/批 操作方法 將樣品用四分法縮減至200g，粉碎，全部通過(guò)1mm篩，放入密封容器。 將坩鍋用開(kāi)水洗凈，洗至坩鍋內(nèi)不留任何雜質(zhì)，置于干燥箱內(nèi)烘1小時(shí)左右（溫度在105）移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，編號(hào)，再置

2、于干燥箱內(nèi)備用。 在已編號(hào)后的坩鍋內(nèi)準(zhǔn)確地稱取凈干的平均試樣或烘干無(wú)水的脫脂樣品1.5g，準(zhǔn)確至0.0001g。 接通電源、水源、開(kāi)啟主機(jī)電源開(kāi)關(guān)（自來(lái)水盡量開(kāi)足保證冷凝）。 打開(kāi)酸、堿預(yù)熱瓶上蓋，分別加入已制備的酸、堿溶液及蒸鎦水，加至預(yù)熱瓶的70%，蓋上冷凝球。 開(kāi)啟酸預(yù)熱電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱酸至微沸。 將裝有試樣的坩鍋移入儀器溫室中（注意此時(shí)位置保持準(zhǔn)確無(wú)偏：下部放入坩鍋?zhàn)行模喜繉?duì)準(zhǔn)消煮管下保護(hù)套的內(nèi)孔），壓下手柄并鎖緊再一次檢查坩鍋位置是否準(zhǔn)確后，將下閥全部關(guān)閉，逐個(gè)拉出加熱器手柄。 開(kāi)啟酸閥，逐個(gè)開(kāi)上閥，在消煮管內(nèi)加入少量（約5ml）H2SO4溶液，再開(kāi)吸開(kāi)關(guān)，逐個(gè)開(kāi)下閥，抽盡溶液，關(guān)

3、吸開(kāi)關(guān)和全部下閥。然后將已預(yù)熱好的H2SO4加至刻度中間線（約150ml）后，再在每個(gè)消煮管內(nèi)加34滴正辛醇，開(kāi)定時(shí)器同時(shí)按需要分別開(kāi)加熱器電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)選位旋鈕可觀察單個(gè)加熱器電壓，并將電壓調(diào)至最高（220V）。待消煮液微沸，將電壓逐個(gè)向下調(diào)到150v，使樣品無(wú)沉淀，開(kāi)始定時(shí)旋鈕旋至30min，保持消煮液微沸（如發(fā)現(xiàn)試樣粘壁可補(bǔ)加消煮液）。同時(shí)開(kāi)啟蒸鎦水預(yù)熱開(kāi)關(guān)（預(yù)熱蒸鎦水至微沸）。到時(shí)加溫自動(dòng)停止。 開(kāi)吸開(kāi)關(guān)，再逐個(gè)開(kāi)下閥，將消煮液快速抽掉（在10min內(nèi)抽盡）并用熱蒸鎦水洗滌殘?jiān)林行裕s三次）后，抽盡洗液，在抽濾過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)坩鍋被堵塞時(shí)關(guān)吸開(kāi)關(guān)，開(kāi)吹開(kāi)關(guān)用氣流反沖，發(fā)現(xiàn)消煮管內(nèi)出現(xiàn)氣泡

4、后關(guān)吹開(kāi)關(guān)開(kāi)吸開(kāi)關(guān)繼續(xù)抽吸。 按酸煮步驟進(jìn)行堿消煮。 按抽洗酸消煮液方法抽洗堿消煮液，同時(shí)逐個(gè)推進(jìn)加熱器手柄。 左手壓下手柄拉出鎖緊勾子緩緩上升，使其復(fù)位，帶好手套，取出存有試樣的坩鍋，移入干燥箱內(nèi)在130溫度下，烘2小時(shí)，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重。 2.8.5.14 將稱重后的坩鍋，置入550馬弗爐內(nèi)灼燒30min，時(shí)間到達(dá)以后，微開(kāi)馬弗爐門，待爐溫降至200以下，從電阻爐內(nèi)取出坩堝置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重。 注意事項(xiàng)每次使用結(jié)束，必須擦洗干凈，防止試劑腐蝕儀器，影響測(cè)試精度及使用壽命。玻璃坩堝每次使用結(jié)束，要清洗干凈。定期清理冷凝管，防止影響冷凝效果。連續(xù)數(shù)天不使用，要把燒煮瓶

5、內(nèi)的溶液清理干凈儀器額定電壓220V 50HZ 技術(shù)性能測(cè)量范圍：pH：（0.0014.00）pH mV： (01400)mV 儀器基本誤差：0.1pH儀器重復(fù)性誤差：0.05pH 使用環(huán)境環(huán)境溫度：（540）相對(duì)濕度：不大于85%除地球磁場(chǎng)外物其他磁場(chǎng)干擾無(wú)顯著震動(dòng) 儀器的標(biāo)定打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)，按“溫度”鍵，是儀器進(jìn)入溶液溫度調(diào)節(jié)狀態(tài)，調(diào)節(jié)溫度顯示值與溶液溫度一致，然后按確定，回到測(cè)量狀態(tài)。把用蒸餾水清洗過(guò)的點(diǎn)擊插入pH=6.68pH的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，按標(biāo)定鍵，此時(shí)顯示實(shí)測(cè)的mV值，待讀數(shù)穩(wěn)定后按確認(rèn)鍵(此時(shí)顯示實(shí)測(cè)的mV值對(duì)應(yīng)的該溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的標(biāo)稱值），然后再按確認(rèn)鍵，

6、儀器轉(zhuǎn)入斜率標(biāo)定狀態(tài)。儀器在斜率標(biāo)定狀態(tài)下，把用蒸餾水清洗過(guò)的電極插入pH=9.18pH(或pH=4.00pH)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，此時(shí)顯示實(shí)測(cè)的mV值，待讀數(shù)穩(wěn)定后按確認(rèn)鍵，(此時(shí)顯示實(shí)測(cè)的mV值對(duì)應(yīng)的鈣溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的標(biāo)稱值）然后按確認(rèn)鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)，如果誤使用同一標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位斜率標(biāo)定，在按確認(rèn)時(shí)，顯示器下方斜率顯示會(huì)連續(xù)閃爍三次，通知斜率標(biāo)定錯(cuò)誤，儀器保持上一次標(biāo)定結(jié)果。 測(cè)量pH值經(jīng)標(biāo)定過(guò)的儀器即可用來(lái)測(cè)量被側(cè)溶液，注意要使被側(cè)溶液與儀器顯示溫度值一致。用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測(cè)溶液清洗一次把電極浸入被測(cè)溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使其均勻，在顯示屏上讀出溶液

7、的pH值。 儀器維護(hù)儀器的輸入端必須保持干燥清潔，儀器不用時(shí)將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽浸入。測(cè)量時(shí)電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。如果在標(biāo)定過(guò)程中操作失誤，可關(guān)閉電源，然后按住確認(rèn)鍵后再開(kāi)啟電源，使儀器恢復(fù)初始狀態(tài)，然后重新標(biāo)定。玻璃電極保質(zhì)期為一年，不管是否使用，出廠一年以后其性能都會(huì)受到影響，應(yīng)及時(shí)更換。第一次使用或長(zhǎng)期停用的電極，在使用前必須在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡24h。電極保護(hù)套拿下后，避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，任何破損或擦毛都會(huì)使電極失效。測(cè)量結(jié)束，及時(shí)套上電極保護(hù)套，放少量外參比補(bǔ)充液，保持球泡濕潤(rùn)，切忌浸泡在蒸餾水中。電極的引出端必須保持

8、清潔干燥，絕對(duì)防止輸出兩端短路，否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)量失準(zhǔn)或失效。電極應(yīng)避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水，蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。避免與有機(jī)硅油接觸。被側(cè)溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)而使電極鈍化，會(huì)使斜率降低，應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，用適當(dāng)溶液清洗，使電極復(fù)新。選用清洗劑時(shí)不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等能溶解聚碳酸樹(shù)脂的清洗液，因?yàn)榈胗浲鈿な怯镁厶妓針?shù)脂制成的，其溶解后極易污染敏感玻璃球泡，從而使電極失效，也不能用復(fù)合電極去測(cè)上述溶液，此時(shí)應(yīng)選用65-1型玻璃殼pH復(fù)合電極。pH復(fù)合電極的使用，最容易出現(xiàn)問(wèn)題的外參比電極的液接界處，液接界處的堵塞是產(chǎn)生誤差的主要原因。 污染物質(zhì)和清洗劑參考

9、表 污染物 清洗劑無(wú)機(jī)金屬氧化物 低于1mol/L稀酸有機(jī)油脂類物質(zhì) 稀洗滌劑（弱堿性）樹(shù)脂高分子物質(zhì) 酒精、丙酮、乙醚蛋白質(zhì)血球沉淀 5%胃蛋白酶+0.1mol/LHCL顏料類物質(zhì) 稀漂白液、過(guò)氧化氫 緩沖溶液配制方法pH4.00溶液：用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.12g溶解于1000ml的高純?nèi)‰x子水中。pH6.86溶液：用GR磷酸二氫鉀3.387g，GR磷酸氫二鈉3.533g，溶解于1000ml的高純?nèi)ルx子水中。pH9.18溶液：用GR硼砂3.80g，溶解于1000ml的高純?nèi)‰x子水中。注意：配制后兩種溶液所用水，用預(yù)先煮沸1530min，除去溶解的二氧化碳。 概述 本儀器采用電加熱，數(shù)顯測(cè)

10、溫，使用與各種震蕩培養(yǎng)。 技術(shù)參數(shù)電源電壓：220V 50HZ溫度范圍：室溫+399.9振動(dòng)頻率：?jiǎn)?dòng)300rpm震蕩幅度：20mm工作負(fù)載：12kg加熱功率：1800w 操作說(shuō)明首先檢查儀器水閥是否關(guān)閉，然后必須先加水于鍋內(nèi)，也可按需要的溫度加入熱水，以縮短加熱時(shí)間，將定時(shí)器選至你需要的工作時(shí)間，或選至常開(kāi)“ON”位置。打開(kāi)儀器蓋把需震蕩的容器夾在彈簧萬(wàn)用夾具上，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，將電源開(kāi)關(guān)撥至ON檔，如需加熱，再打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)，設(shè)置自己所需溫度，按“set”鍵進(jìn)入溫度設(shè)定狀態(tài)，上排顯示SP，按上下鍵，使下排顯示為所需要的設(shè)定溫度，再按“set”鍵，上排顯示ST，按上下鍵使下排顯示為所需要的定時(shí)時(shí)

11、間，再按“set”鍵回到標(biāo)準(zhǔn)模式。按震蕩速度由慢向快調(diào)節(jié)，使用完儀器后，將電源開(kāi)關(guān)撥至off，同時(shí)將電源插頭取下。若顯示000則說(shuō)明傳感器開(kāi)路或輸入信號(hào)超過(guò)測(cè)量范圍。 儀器在工作期間，允許修改ST，前面的累積運(yùn)行時(shí)間被記憶，并運(yùn)行到新的定時(shí)時(shí)間，當(dāng)新的定時(shí)時(shí)間ST小于前面的累計(jì)運(yùn)行時(shí)間時(shí)，加熱輸出立即關(guān)閉，蜂鳴器叫4次以示提醒。 儀器組成及技術(shù)參數(shù)加熱電爐：采用1000W鎳鉻電爐絲，硅酸鋁墊片。爐盤(pán)墊片又稱蒸餾燒瓶支板，用隔熱耐高溫材料，硅酸鋁墊片。調(diào)壓裝置：由電位器、電位器旋鈕、電壓表組成，可隨意調(diào)節(jié)電壓大小，控制加熱電爐的爐溫，并可清晰的觀察到電壓表上調(diào)節(jié)的電壓大小。加熱電爐升降臺(tái)：由升降

12、臺(tái)板、軸、手輪組成，可以轉(zhuǎn)動(dòng)手輪隨意調(diào)節(jié)升降臺(tái)高低，使蒸餾燒瓶支管恰好插入冷凝管。冷凝水槽及控溫裝置，冷凝水槽由不銹鋼制成，內(nèi)裝有PT100溫度傳感器，梯度正弦15度角的冷凝管，500W加熱管、進(jìn)水管、溢流管，控溫裝置：溫控器控制冷凝水槽的溫度范圍：水溫95。 操作方法將儀器平穩(wěn)的放在試驗(yàn)臺(tái)上插上電源。選用適合試樣的內(nèi)徑硅酸鋁墊板安放在加熱電爐上。調(diào)節(jié)好加熱電爐的高低，由升降手輪調(diào)節(jié)，使安放在加熱電爐和硅酸鋁墊板上的蒸餾燒瓶的支管恰好插入冷凝管口內(nèi)。準(zhǔn)備好試樣裝入蒸餾燒瓶?jī)?nèi)，溫度計(jì)插上硅酮橡膠塞，蒸餾燒瓶支管插上硅酮橡膠塞與冷凝管口緊密塞上，注意硅酮橡膠塞在塞上后，必須檢查是否漏氣，入漏氣還應(yīng)

13、涂上火棉膠密封。在儀器背后有冷凝水槽的進(jìn)水口和出水口，帶開(kāi)關(guān)的是進(jìn)水口，接水入冷凝水槽，如需水自然冷凝，進(jìn)水接通后，勿關(guān)電源，進(jìn)出水循環(huán)即可。調(diào)節(jié)冷凝水槽溫度的溫控器，按一下溫控器的轉(zhuǎn)換按鈕，上排顯示SP時(shí)，按上下鍵設(shè)定所需的設(shè)定溫度，再按一下轉(zhuǎn)換按鈕。上排顯示測(cè)量值，下排顯示設(shè)定值，如只需循環(huán)水冷卻，將設(shè)定值設(shè)定到低于水溫即可。加熱電爐的功率由調(diào)壓旋鈕控制，根據(jù)試樣的要求，調(diào)節(jié)電壓旋鈕，控制加熱電爐的功率和式樣所需的溫度。冷凝管的下口，放入玻璃筒和100ml的蒸餾量筒。開(kāi)啟照明開(kāi)關(guān)，觀察油樣蒸餾后經(jīng)冷凝管冷凝，滴入蒸餾量筒，按GB/T6536 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)、記錄、計(jì)算。 注意事項(xiàng)冷凝水槽內(nèi)無(wú)水狀

14、態(tài)時(shí)，禁止開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，否則水槽內(nèi)加熱管會(huì)燒壞。儀器后板上是進(jìn)水口、出水口，如需冷凝水槽的水溫升高時(shí)，將誰(shuí)放滿水槽內(nèi)，關(guān)閉進(jìn)水口，可調(diào)節(jié)溫控器，設(shè)定好溫度即可升溫。 技術(shù)參數(shù)儀器采用3又2分之一位半LED數(shù)碼管顯示，測(cè)量精度高測(cè)量范圍：01*105S/cm，儀器分為4檔量程，各檔量程間采用波段開(kāi)關(guān)手動(dòng)切換。測(cè)量高電導(dǎo)率時(shí)，一般采用大常數(shù)的電導(dǎo)電極，當(dāng)電導(dǎo)率10000S/cm時(shí)，采用常數(shù)10的電導(dǎo)電極。 儀器的使用按電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱30min后，進(jìn)行校準(zhǔn)將選擇開(kāi)關(guān)指向檢查，常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)按鈕指向1刻度線，溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)按鈕指向25刻度線，調(diào)節(jié)校準(zhǔn)調(diào)節(jié)按鈕，使儀器顯示100.0S/cm，校準(zhǔn)完畢。在電導(dǎo)

15、率測(cè)量過(guò)程中，正確選擇電導(dǎo)電極常數(shù)，對(duì)獲得較高的測(cè)量精度是非常重要的，可配用常數(shù)為0.01、0.1、1.0、10四種不同類型的電導(dǎo)電極。如下表：測(cè)量范圍S/cm推薦使用電導(dǎo)常數(shù)的電極020.01、0.102000.1、1.020020001.02000200001.0、102000010000010對(duì)常數(shù)為1.0、10類型的電導(dǎo)電極有光亮和鉑黑二種形式，鍍鉑電極習(xí)慣稱作鉑黑電極，對(duì)光亮電極其測(cè)量范圍為0300S/cm為宜。電極常數(shù)的設(shè)置方法如下： 目前電導(dǎo)電極的電極常數(shù)為0.01、0.1、1.0、10四種不同類型，但每種類電極具體的電極常數(shù)值，制造廠均粘貼在每支電導(dǎo)電極上，根據(jù)電極上所標(biāo)的電極

16、常數(shù)值調(diào)節(jié)儀器面板常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕到相應(yīng)的位置。 將選擇開(kāi)關(guān)指向檢查，溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕指向25，調(diào)節(jié)校準(zhǔn)調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示100.0S/cm。 調(diào)節(jié)常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕使儀器顯示值與電極上所標(biāo)數(shù)值一致。 例如：電極常數(shù)為0.01025cm-1，則調(diào)節(jié)常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕使儀器顯示值為102.5.測(cè)量值=讀數(shù)值*0.01。 電極常數(shù)為0.1025cm-1，則調(diào)節(jié)常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕使儀器顯示值為102.5.測(cè)量值=讀數(shù)值*0.1。 電極常數(shù)為1.025cm-1，則調(diào)節(jié)常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕使儀器顯示值為102.5.測(cè)量值=讀數(shù)值*1。 電極常數(shù)為10.25cm-1，則調(diào)節(jié)常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕使儀器顯示值為102.5

17、.測(cè)量值=讀數(shù)值*10。溫度補(bǔ)償?shù)脑O(shè)置 調(diào)節(jié)儀器面板上溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕，使其指向待測(cè)溶液的實(shí)際溫度值，此時(shí)，測(cè)量得到的將是待測(cè)溶液經(jīng)過(guò)溫度補(bǔ)償后折算為25下的電導(dǎo)率值。 如果將溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕指向25，那么測(cè)量的將是待測(cè)溶液在改溫度下未經(jīng)補(bǔ)償?shù)脑茧妼?dǎo)率值。常數(shù)、溫度補(bǔ)償設(shè)置完畢，應(yīng)將選擇開(kāi)關(guān)按下表置合適位置，當(dāng)測(cè)量過(guò)程中，顯示值熄滅時(shí)，說(shuō)明測(cè)量值超出量程范圍，此時(shí)，應(yīng)切換開(kāi)關(guān)至上一檔量程。序號(hào)開(kāi)關(guān)位置量程被測(cè)電導(dǎo)率1020.0顯示讀數(shù)*C220.0200.0顯示讀數(shù)*C3200.02000顯示讀數(shù)*C4200020000顯示讀數(shù)*C注：C為電導(dǎo)電極常數(shù)值 例如；電極常數(shù)為0.01時(shí)，C=0.01注意事項(xiàng) 1.在測(cè)量高純水時(shí)應(yīng)避免污染，正確選擇電極常數(shù)的電導(dǎo)電極病最好采用密封、流動(dòng)的測(cè)量方式。 2.因溫度補(bǔ)償系采用固定的2%的溫度系數(shù)補(bǔ)償?shù)?，故?duì)高純水測(cè)量盡量采用不補(bǔ)償方式進(jìn)行測(cè)量后查表。 3.為確保測(cè)量精度，電極使用前應(yīng)用于小0.5S/cm的去離子水沖洗二次，然后用被測(cè)試樣沖洗后方可測(cè)量。4.電極插頭座絕對(duì)