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1、整理ppt第五章第五章 定量分定量分 析析 化化 學(xué)基礎(chǔ)學(xué)基礎(chǔ)第三節(jié)第三節(jié) 滴定分析概論滴定分析概論第一節(jié)第一節(jié) 定量分析概述定量分析概述第二節(jié)第二節(jié) 定量分析中的誤差和分析數(shù)據(jù)處理定量分析中的誤差和分析數(shù)據(jù)處理整理ppt第一節(jié)第一節(jié) 定量分析概述定量分析概述學(xué)習(xí)目的是什么?學(xué)習(xí)目的是什么? 學(xué)以致用學(xué)以致用什么是分析?什么是分析?定量分析是什么?定量分析是什么?有什么用處?有什么用處? 是研究物質(zhì)化學(xué)組成的分析是研究物質(zhì)化學(xué)組成的分析方法方法、有關(guān)、有關(guān)理論理論和和技術(shù)技術(shù)的一的一門學(xué)科。門學(xué)科。 它是化學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)重要分支,其內(nèi)容有:它是化學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)重要分支,其內(nèi)容有:定性定性分析、分析

2、、定量定量分析和分析和結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)分析。分析。 第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt 科學(xué)家的科學(xué)家的“眼睛眼睛” ” 提供必要的信息提供必要的信息 同時(shí)也是手、鼻子、耳朵和嘴同時(shí)也是手、鼻子、耳朵和嘴 科學(xué)家的感覺(jué)器官的延伸科學(xué)家的感覺(jué)器官的延伸什么用?什么用? 在化學(xué)學(xué)科發(fā)展中的作用:在化學(xué)學(xué)科發(fā)展中的作用: 生命科學(xué)、分子科學(xué)、遺傳密碼生命科學(xué)、分子科學(xué)、遺傳密碼 在化學(xué)研究工作中的作用:在化學(xué)研究工作中的作用: 新物質(zhì)鑒定、新物質(zhì)鑒定、 結(jié)構(gòu)與性能結(jié)構(gòu)與性能 在現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)中的作用:在現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)中的作用: 質(zhì)量控制與自動(dòng)檢測(cè)質(zhì)量控制與自動(dòng)檢測(cè) 分析化學(xué)與社會(huì):分析化學(xué)與社會(huì): 環(huán)境、體育

3、、破案環(huán)境、體育、破案第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt中醫(yī)藥:中醫(yī)藥: 中藥的開(kāi)發(fā)與鑒定中藥的開(kāi)發(fā)與鑒定 中草藥中有效成分的研究中草藥中有效成分的研究 病因調(diào)查病因調(diào)查 臨床檢驗(yàn)臨床檢驗(yàn) 環(huán)境分析環(huán)境分析 三廢處理三廢處理 藥品質(zhì)量和藥品標(biāo)準(zhǔn)保證人們用藥安全藥品質(zhì)量和藥品標(biāo)準(zhǔn)保證人們用藥安全第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt (一)根據(jù)試樣用量的多少分類(一)根據(jù)試樣用量的多少分類 分析方法分析方法 樣品的質(zhì)量樣品的質(zhì)量樣品的使用體積樣品的使用體積常量分析常量分析半微量分析半微量分析微量分析微量分析超微量分析超微量分析0.1g0.10.01 g100.1mg0.1mg10ml101ml1

4、0.01ml0.01ml一、分析方法的分類一、分析方法的分類第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt根據(jù)被測(cè)組分的含量百分比分類根據(jù)被測(cè)組分的含量百分比分類分析方法分析方法常量組分分常量組分分析析微量組分分微量組分分析析痕量組分分痕量組分分析析組分含量組分含量1%0.01% 1%0.01%第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt(二)依據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)和操作方法(二)依據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)和操作方法1、化學(xué)分析法、化學(xué)分析法 容量分析(各種滴定分析)容量分析(各種滴定分析) 、重量分析、重量分析第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt甲基紅甲基紅甲基橙甲基橙酚酞酚酞pH1210864210203040突變范圍突變范圍

5、反應(yīng)終點(diǎn)反應(yīng)終點(diǎn)mLVNaOH/)(0酸堿平衡酸堿平衡酸堿滴定酸堿滴定第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt沉淀溶解平衡沉淀溶解平衡沉淀滴定沉淀滴定第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt配位離解平衡配位離解平衡配位滴定配位滴定Mg-EBT+EDTAMg-EDTA+EBT (鮮紅色)(鮮紅色) (藍(lán)色)(藍(lán)色) 第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt0.600.700.800.901.0051015 20 25mlKMnO4加入加入百分率百分率E(V)30突躍突躍: 0.86 1.26V1.101.201.061.501.401.30氧化還原反應(yīng)氧化還原反應(yīng)氧化還原氧化還原第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整

6、理ppt優(yōu):應(yīng)用范圍廣優(yōu):應(yīng)用范圍廣 所用儀器簡(jiǎn)單所用儀器簡(jiǎn)單 結(jié)果準(zhǔn)確,其相對(duì)誤差一般能控制在結(jié)果準(zhǔn)確,其相對(duì)誤差一般能控制在 0.2% 0.2%以內(nèi)。以內(nèi)。缺:對(duì)于試樣中微量雜質(zhì)的定性與定量分析往往不夠靈缺:對(duì)于試樣中微量雜質(zhì)的定性與定量分析往往不夠靈 敏,不適用于快速分析。敏,不適用于快速分析。 第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt儀器分析儀器分析 用精密儀器測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)用精密儀器測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)以確定其化學(xué)組成、含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)的一類分析方性質(zhì)以確定其化學(xué)組成、含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)的一類分析方法,又稱為物理和物理化學(xué)分析法。法,又稱為物理和物理化學(xué)分析法。2、儀

7、器分析法、儀器分析法 也就是借助一定的工具來(lái)延伸手、眼等人體的感也就是借助一定的工具來(lái)延伸手、眼等人體的感覺(jué)器官的功能。覺(jué)器官的功能。 第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt方法分類方法分類 主要分析方法主要分析方法 被測(cè)物理性質(zhì)被測(cè)物理性質(zhì) 光譜分析光譜分析 發(fā)射光譜分析、火焰光度分析發(fā)射光譜分析、火焰光度分析 輻射的發(fā)射輻射的發(fā)射 分子發(fā)光分析法、放射分析法分子發(fā)光分析法、放射分析法 紫外紫外-可見(jiàn)分光光度法可見(jiàn)分光光度法 輻射的吸收輻射的吸收 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 紅外光譜法、核磁共振波譜法紅外光譜法、核磁共振波譜法 比濁法、拉曼光譜法比濁法、拉曼光譜法 輻射的散射輻射的散

8、射 折射法、干涉法折射法、干涉法 輻射的折射輻射的折射 X-射線衍射法、電子衍射法射線衍射法、電子衍射法 輻射的衍射輻射的衍射 偏振法偏振法 輻射的旋轉(zhuǎn)輻射的旋轉(zhuǎn) 電化學(xué)分析電化學(xué)分析 電位法電位法 電極電位電極電位 電導(dǎo)法電導(dǎo)法 電導(dǎo)電導(dǎo) 極譜法、溶出伏安法極譜法、溶出伏安法 電流電流-電壓電壓色譜分析色譜分析 氣相色譜法、液相色譜法氣相色譜法、液相色譜法 薄層色譜法薄層色譜法 兩相間的分配兩相間的分配熱分析熱分析 熱導(dǎo)法、焓法熱導(dǎo)法、焓法 熱性質(zhì)熱性質(zhì) 質(zhì)譜法質(zhì)譜法 質(zhì)荷比質(zhì)荷比第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt儀器分析的主要特點(diǎn)如下:儀器分析的主要特點(diǎn)如下:6 易于自動(dòng)化。易于自動(dòng)化。

9、5 適應(yīng)性強(qiáng)適應(yīng)性強(qiáng),應(yīng)用廣泛;,應(yīng)用廣泛; 適于痕量組分的測(cè)定;適于痕量組分的測(cè)定;3 分析迅速,適于批量試樣的分析;分析迅速,適于批量試樣的分析;2 選擇性好,適于復(fù)雜組分試樣的分析;選擇性好,適于復(fù)雜組分試樣的分析;1 靈敏度高;靈敏度高;第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt分分析析化化學(xué)學(xué)化化學(xué)學(xué)分分析析儀儀器器分分析析酸堿滴定酸堿滴定配位滴定配位滴定氧化還原滴定氧化還原滴定沉淀滴定沉淀滴定電化學(xué)分析電化學(xué)分析光化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析色譜分析熱分析熱分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫(kù)侖極譜、電導(dǎo)、電位、電解、庫(kù)侖極譜、伏安伏安發(fā)射、吸收、熒光、光度發(fā)射、吸收、

10、熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳層、毛細(xì)管電泳熱導(dǎo)法、焓法、質(zhì)譜熱導(dǎo)法、焓法、質(zhì)譜四大波譜四大波譜紫外、紅外、核磁、質(zhì)譜紫外、紅外、核磁、質(zhì)譜第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt儀器分析與化學(xué)分析關(guān)系儀器分析與化學(xué)分析關(guān)系 儀器分析:適用于儀器分析:適用于微量或痕量微量或痕量組分的測(cè)定;是物理或物組分的測(cè)定;是物理或物 理化學(xué)分析方法。理化學(xué)分析方法?;瘜W(xué)分析:一般用于化學(xué)分析:一般用于常量常量分析,是化學(xué)分析法。分析,是化學(xué)分析法?;瘜W(xué)分析是儀器分析的基礎(chǔ),儀器分析離不開(kāi)必要的化學(xué)化學(xué)分析是儀器分析的基礎(chǔ),儀器分析離不開(kāi)必要的化學(xué)分析步驟,二者

11、相輔相成,各有用途。分析步驟,二者相輔相成,各有用途。例如:市場(chǎng)買菜時(shí)不能用分析天平。例如:市場(chǎng)買菜時(shí)不能用分析天平。 也不能用只用手來(lái)也不能用只用手來(lái)感覺(jué)重量。感覺(jué)重量。 第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt例行分析:例行分析是指一般化驗(yàn)室日常生產(chǎn)例行分析:例行分析是指一般化驗(yàn)室日常生產(chǎn) 中的分析中的分析仲裁分析:是指不同單位對(duì)分析結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)請(qǐng)仲裁分析:是指不同單位對(duì)分析結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)請(qǐng)權(quán)威單位進(jìn)行裁判的分析權(quán)威單位進(jìn)行裁判的分析 第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt分析化學(xué)的進(jìn)展分析化學(xué)的進(jìn)展1.1.由分析對(duì)象來(lái)看由分析對(duì)象來(lái)看 有機(jī)物分析無(wú)機(jī)物分析生物活性物質(zhì)生物活性物質(zhì)2.2.由分析對(duì)

12、象的數(shù)量級(jí)來(lái)看由分析對(duì)象的數(shù)量級(jí)來(lái)看3.3.由分析自動(dòng)化程度來(lái)看由分析自動(dòng)化程度來(lái)看常量微量痕量分子水平分子水平手工操作儀器自動(dòng)全自動(dòng)智能化儀器智能化儀器第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt(一)取樣:(一)取樣: 根據(jù)分析對(duì)象是氣體、液體、或固體,采用不同的根據(jù)分析對(duì)象是氣體、液體、或固體,采用不同的取取 樣方法。在取樣過(guò)程中,最重要的一點(diǎn)是要使分析樣方法。在取樣過(guò)程中,最重要的一點(diǎn)是要使分析試試 樣具有代表性。樣具有代表性。 固體試樣:固體試樣: 粉碎、過(guò)篩、混勻、縮分,得到少量試粉碎、過(guò)篩、混勻、縮分,得到少量試 樣,烘干保存于干燥器中備用。樣,烘干保存于干燥器中備用。二、二、 定量分析

13、的一般程序定量分析的一般程序第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt縮分一般采取四分法縮分一般采取四分法第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt定量化學(xué)分析一般采用濕法分析,通常要求將干燥好的試定量化學(xué)分析一般采用濕法分析,通常要求將干燥好的試樣樣分解分解后轉(zhuǎn)移入溶液中,然后進(jìn)行分離及測(cè)定。后轉(zhuǎn)移入溶液中,然后進(jìn)行分離及測(cè)定。 ( (二二) ) 試樣的預(yù)處理試樣的預(yù)處理 目的目的濕法分析中,應(yīng)將待測(cè)組分定量轉(zhuǎn)移至溶液中濕法分析中,應(yīng)將待測(cè)組分定量轉(zhuǎn)移至溶液中 溶解法用溶劑,如水、酸、堿或混合酸溶解樣品。溶解法用溶劑,如水、酸、堿或混合酸溶解樣品。 熔融法試樣與酸性或堿性熔劑混勻于特定坩堝中,熔融法試樣

14、與酸性或堿性熔劑混勻于特定坩堝中,在高溫下熔融,然后再用水或酸浸取融塊。在高溫下熔融,然后再用水或酸浸取融塊。 有機(jī)試樣干式灰化馬弗爐高溫分解,殘?jiān)崽崛?。有機(jī)試樣干式灰化馬弗爐高溫分解,殘?jiān)崽崛 ?有機(jī)試樣濕式消化有機(jī)試樣濕式消化HNO3和和H2SO4混合溶劑煮解。混合溶劑煮解。 要求:試樣分解完全;要求:試樣分解完全; 待測(cè)物質(zhì)不損失;避免引入干待測(cè)物質(zhì)不損失;避免引入干擾雜質(zhì)。擾雜質(zhì)。第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt 根據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)、含量和對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度根據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)、含量和對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求,選擇合適的分析方法。根據(jù)方法的靈敏度、的要求,選擇合適的分析方法。根據(jù)方法

15、的靈敏度、選擇性及適用范圍等來(lái)正確選擇適合的分析方法。選擇性及適用范圍等來(lái)正確選擇適合的分析方法。 當(dāng)試樣共存組分對(duì)待測(cè)組分的測(cè)定有干擾時(shí),常當(dāng)試樣共存組分對(duì)待測(cè)組分的測(cè)定有干擾時(shí),常用掩蔽劑消除干擾,而無(wú)合適的掩蔽方法時(shí),必須進(jìn)用掩蔽劑消除干擾,而無(wú)合適的掩蔽方法時(shí),必須進(jìn)行分離。行分離。 一般實(shí)際工作中要平行測(cè)定一般實(shí)際工作中要平行測(cè)定34次次( (三三) ) 分離及測(cè)定分離及測(cè)定第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt 根據(jù)分析過(guò)程中有關(guān)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系及分析根據(jù)分析過(guò)程中有關(guān)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系及分析測(cè)量所得數(shù)據(jù),計(jì)算試樣中待測(cè)組分的含量。對(duì)測(cè)量所得數(shù)據(jù),計(jì)算試樣中待測(cè)組分的含量。對(duì)于測(cè)定結(jié)果及誤

16、差分布情況,應(yīng)用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法進(jìn)于測(cè)定結(jié)果及誤差分布情況,應(yīng)用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。行評(píng)價(jià)。(四四) 分析結(jié)果的計(jì)算及評(píng)價(jià)分析結(jié)果的計(jì)算及評(píng)價(jià)第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt節(jié)小結(jié)節(jié)小結(jié)第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)分 析 方 法 的 分 類按 分 析 任 務(wù) 分 類按 分 析 對(duì) 象 分 類按 測(cè) 定 原 理 分 類按 量 分 類定 性 分 析定 量 分 析結(jié) 構(gòu) 分 析化 學(xué) 分 析儀 器 分 析按 取 樣 量 分 類按 待 測(cè) 組 分 含 量 分 類有 機(jī) 分 析無(wú) 機(jī) 分 析重 量 分 析滴 定 分 析酸 堿 滴 定 法沉 淀 滴 定 法配 位 滴 定 法氧 化 還 原 滴 定 法色 譜 法

17、光 學(xué) 分 析 法質(zhì) 譜 分 析 法電 化 學(xué) 分 析 法常 量 分 析半 微 量 分 析微 量 分 析超 微 量 分 析主 成 分 分 析微 量 成 分 分 析痕 量 成 分 分 析整理ppt 思考題思考題1常量分析的稱樣量是指在常量分析的稱樣量是指在A0.1g以上以上 B1g以上以上 C0.0010.01g D0.000010.0001g E0.010.1g 2.對(duì)某生物樣品進(jìn)行分析時(shí)取用了對(duì)某生物樣品進(jìn)行分析時(shí)取用了1L的樣品,進(jìn)行分析,的樣品,進(jìn)行分析,最后檢測(cè)出其中含有最后檢測(cè)出其中含有1zmol (10-21)的某蛋白質(zhì)成分,)的某蛋白質(zhì)成分,該分析屬于:該分析屬于: (A) 微量

18、分析微量分析 (B) 超微量分析超微量分析 (C) 超微量組分分析超微量組分分析 (D) 常量分析常量分析章頁(yè)章頁(yè)第五章第五章 第一節(jié)第一節(jié)整理ppt第二節(jié)第二節(jié) 定量分析中的誤差和分析數(shù)據(jù)處理定量分析中的誤差和分析數(shù)據(jù)處理絕對(duì)準(zhǔn)確?絕對(duì)準(zhǔn)確?誤差是客觀存在的誤差是客觀存在的需要準(zhǔn)確可靠的結(jié)果需要準(zhǔn)確可靠的結(jié)果研究誤差產(chǎn)生的原因研究誤差產(chǎn)生的原因減少誤差減少誤差第五章第五章第二節(jié)第二節(jié)整理ppt(一)(一) 系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差: 由于分析過(guò)程中某些固定因素所引起由于分析過(guò)程中某些固定因素所引起特點(diǎn)特點(diǎn) a.a. 影響恒定;影響恒定; b.b. 重復(fù)出現(xiàn);重復(fù)出現(xiàn); c.c. 單向性單向性 ; d

19、.d.可以消除??梢韵?產(chǎn)生的原因產(chǎn)生的原因? ? 誤差誤差: 測(cè)定值與真實(shí)值之差測(cè)定值與真實(shí)值之差第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt(2) (2) 產(chǎn)生的原因產(chǎn)生的原因 a. a.方法誤差方法誤差 b. b.儀器誤儀器誤差差 c. c.試劑誤差試劑誤差 d. d.操作誤差操作誤差( (主觀誤差主觀誤差) )采用一定的方法采用一定的方法,使用一定的儀器使用一定的儀器,在一定的溶液中由實(shí)在一定的溶液中由實(shí)驗(yàn)人操作驗(yàn)人操作1. 系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差(1) 特點(diǎn)特點(diǎn)第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt(二)(二) 偶然誤差偶然誤差: :由某些難以控制或無(wú)法避免的偶然由某些難以控制或無(wú)法避免的偶然

20、因素造成的因素造成的 (1 1) 產(chǎn)生的原因產(chǎn)生的原因 a. a.偶然因素偶然因素( (如如: :溫度溫度, ,濕度濕度, ,氣壓氣壓) ) b. b.分析儀器的輕微波動(dòng),電壓的波動(dòng)等分析儀器的輕微波動(dòng),電壓的波動(dòng)等 (2 2) 特點(diǎn)特點(diǎn) a.a.不恒定不恒定 b. b.難以預(yù)測(cè)和控制難以預(yù)測(cè)和控制 c. c.服從正態(tài)分布服從正態(tài)分布( (統(tǒng)計(jì)規(guī)律統(tǒng)計(jì)規(guī)律) )可通過(guò)增加平行測(cè)定次數(shù)減免可通過(guò)增加平行測(cè)定次數(shù)減免第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt溶液濺失、加錯(cuò)試劑、讀錯(cuò)刻度、記錄和計(jì)算錯(cuò)誤溶液濺失、加錯(cuò)試劑、讀錯(cuò)刻度、記錄和計(jì)算錯(cuò)誤對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)應(yīng)該刪除對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)應(yīng)該刪除 過(guò)失過(guò)失:誤差數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng)

21、保留誤差數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng)保留第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt(一)準(zhǔn)確度與精密度的定義及兩者的關(guān)系(一)準(zhǔn)確度與精密度的定義及兩者的關(guān)系二二. 準(zhǔn)確度和精密度準(zhǔn)確度和精密度122的準(zhǔn)確度好的準(zhǔn)確度好準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度分析結(jié)果與真實(shí)值接近的程度分析結(jié)果與真實(shí)值接近的程度第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt精密度精密度幾次平衡測(cè)定結(jié)果相互接近程度幾次平衡測(cè)定結(jié)果相互接近程度, ,反映重反映重現(xiàn)性現(xiàn)性. .2組組1組組2組的精密度高組的精密度高第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt 精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件;精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件; 精密度高不一定準(zhǔn)確度高;但準(zhǔn)確度高一定要求精密度高不一定準(zhǔn)確度高;但

22、準(zhǔn)確度高一定要求精密度高精密度高. . 1組組2組組3組組4組組準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系準(zhǔn)確:在一定的精密度保證下分析結(jié)果與真實(shí)值接近第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt(二)(二) 誤差與偏差誤差與偏差(1)絕對(duì)誤差)絕對(duì)誤差(2)相對(duì)誤差)相對(duì)誤差1、誤差、誤差第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理pptb0.2173g a2.1752g例 1 : 2.1753g 2: 0.2174g 21第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt2、 偏差偏差絕對(duì)偏差平均偏差相對(duì)平均偏差 (1)平均偏差、相對(duì)平均偏差第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt 標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差 平均偏差平均偏差: 0.24

23、S10.28;S20.40 平均偏差平均偏差(2)標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 相對(duì)平均偏差相對(duì)平均偏差 第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt(一一)選擇合理的分析方法選擇合理的分析方法如如:常量組分的測(cè)定選用化學(xué)分析法,微量或痕量組常量組分的測(cè)定選用化學(xué)分析法,微量或痕量組分的測(cè)定選用儀器分析法。分的測(cè)定選用儀器分析法。(二二)減小測(cè)量誤差減小測(cè)量誤差 靶要大靶要大減重稱量法減重稱量法?滴定液的體積滴定液的體積 ?三、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度三、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt( (三三

24、) ) 減小測(cè)量中的系統(tǒng)誤差減小測(cè)量中的系統(tǒng)誤差 (1) (1) 方法誤差方法誤差 采用標(biāo)準(zhǔn)方法采用標(biāo)準(zhǔn)方法, ,對(duì)比實(shí)驗(yàn)對(duì)比實(shí)驗(yàn) (2) (2)試劑誤差試劑誤差 作空白實(shí)驗(yàn)作空白實(shí)驗(yàn) (3) (3)儀器誤差儀器誤差 校正儀器校正儀器 (4) (4) 回收試驗(yàn)回收試驗(yàn) (四四) 減小偶然誤差的影響減小偶然誤差的影響 平行測(cè)平行測(cè)第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt1、下列敘述錯(cuò)誤的是、下列敘述錯(cuò)誤的是 A方法誤差屬于系統(tǒng)誤差方法誤差屬于系統(tǒng)誤差 B系統(tǒng)誤差又稱可定誤差系統(tǒng)誤差又稱可定誤差C系統(tǒng)誤差呈正態(tài)分布系統(tǒng)誤差呈正態(tài)分布 D系統(tǒng)誤差包括操作誤差系統(tǒng)誤差包括操作誤差E系統(tǒng)誤差具有單向性系統(tǒng)誤

25、差具有單向性C2、減小偶然誤差的方法、減小偶然誤差的方法A空白試驗(yàn)空白試驗(yàn) B對(duì)照試驗(yàn)對(duì)照試驗(yàn) C回收試驗(yàn)回收試驗(yàn)D校準(zhǔn)儀器校準(zhǔn)儀器 E多次測(cè)定取平均值多次測(cè)定取平均值E第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt四、有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則四、有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則(一)有效數(shù)字(一)有效數(shù)字有效數(shù)字有效數(shù)字: :具有實(shí)際意義的數(shù)字,其位數(shù)包括所有的具有實(shí)際意義的數(shù)字,其位數(shù)包括所有的準(zhǔn)確數(shù)字和最后一位可疑數(shù)字。準(zhǔn)確數(shù)字和最后一位可疑數(shù)字。 可疑數(shù)字取決于儀器準(zhǔn)確度可疑數(shù)字取決于儀器準(zhǔn)確度只能保留一位只能保留一位有效數(shù)字位數(shù)包括所有準(zhǔn)確數(shù)字和一位欠準(zhǔn)數(shù)字有效數(shù)字位數(shù)包括所有準(zhǔn)確數(shù)字和一位欠準(zhǔn)數(shù)字 例:滴定

26、讀數(shù)例:滴定讀數(shù)21.38 mL21.38 mL,最多可以讀準(zhǔn)三位,最多可以讀準(zhǔn)三位 第四位欠準(zhǔn)第四位欠準(zhǔn)第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt1. . 在在0909中間或之后的中間或之后的0 0是有效數(shù)字,之前的只是定位是有效數(shù)字,之前的只是定位用不是有效數(shù)字。用不是有效數(shù)字。 例:例: 0.06050 0.06050 四位有效數(shù)字四位有效數(shù)字 定位定位 有效位數(shù)有效位數(shù) 例:例:3600 3.63600 3.610103 3 兩位兩位 3.603.6010103 3 三位三位確定有效數(shù)字確定有效數(shù)字第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt 2pH,pM,pK,lgC,lgK等對(duì)數(shù)值,其有效數(shù)字的

27、等對(duì)數(shù)值,其有效數(shù)字的位數(shù)取決于小數(shù)部分(尾數(shù))數(shù)字的位數(shù),整數(shù)部分只位數(shù)取決于小數(shù)部分(尾數(shù))數(shù)字的位數(shù),整數(shù)部分只代表該數(shù)的方次代表該數(shù)的方次 例:例: pH = 11.20 H+= 6.310-12mol/L 兩位兩位3常數(shù)為無(wú)誤差或無(wú)限多位有效數(shù)字常數(shù)為無(wú)誤差或無(wú)限多位有效數(shù)字4結(jié)果首位為結(jié)果首位為8和和9時(shí),有效數(shù)字可多計(jì)一位時(shí),有效數(shù)字可多計(jì)一位 例:例:90.0% ,可,可視為四位有效數(shù)字視為四位有效數(shù)字 第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt1記錄規(guī)則記錄規(guī)則 在記錄測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí),只允許保留在記錄測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí),只允許保留一位一位可疑數(shù)字??梢蓴?shù)字。2修約規(guī)則修約規(guī)則 (1)四舍六入五

28、留雙四舍六入五留雙 (2)禁止分次修約禁止分次修約 3運(yùn)算規(guī)則運(yùn)算規(guī)則加減看小數(shù)加減看小數(shù),乘除看有效乘除看有效(二)有效數(shù)字的修約與運(yùn)算規(guī)則(二)有效數(shù)字的修約與運(yùn)算規(guī)則第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt 例:例: 0.0121 25.64 1.057 26.7091(1). 加減加減(2). (2). 乘除乘除 例:例:(0.0325 (0.0325 5.103 5.103 60.0)/ 139.8 = 0.071179184 60.0)/ 139.8 = 0.071179184 26.710.0712第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt五、可疑值的取舍五、可疑值的取舍可疑值或逸出值可疑

29、值或逸出值 (一一) Q-檢驗(yàn)法檢驗(yàn)法 (二二) G-檢驗(yàn)法檢驗(yàn)法第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)整理ppt項(xiàng)目項(xiàng)目系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差偶然誤差偶然誤差產(chǎn)生原因產(chǎn)生原因固定因素,有時(shí)不存固定因素,有時(shí)不存在在不定因素,總是存不定因素,總是存在在分類分類方法誤差、儀器與試方法誤差、儀器與試劑誤差、主觀誤差劑誤差、主觀誤差環(huán)境的變化因素、環(huán)境的變化因素、主觀的變化因素等主觀的變化因素等性質(zhì)性質(zhì)重現(xiàn)性、單向性(或重現(xiàn)性、單向性(或周期性)、可測(cè)性周期性)、可測(cè)性服從概率統(tǒng)計(jì)規(guī)律服從概率統(tǒng)計(jì)規(guī)律、不可測(cè)性、不可測(cè)性影響影響準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度精密度精密度消除或減消除或減小的方法小的方法校正校正增加測(cè)定的次數(shù)增加測(cè)定的次

30、數(shù)第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)節(jié)小結(jié)節(jié)小結(jié)整理ppt公式公式 兩誤差兩誤差 五偏差五偏差 誤對(duì)真誤對(duì)真 偏對(duì)均偏對(duì)均 絕對(duì)減絕對(duì)減 相對(duì)除相對(duì)除 平均平均n n 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)n-1n-1 相對(duì)準(zhǔn)相對(duì)準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)好標(biāo)準(zhǔn)好第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)節(jié)小結(jié)節(jié)小結(jié)整理ppt 差分兩種差分兩種 度有一雙度有一雙 誤則不準(zhǔn)誤則不準(zhǔn) 偏則不精偏則不精 精而不準(zhǔn)精而不準(zhǔn) 系統(tǒng)有誤系統(tǒng)有誤 準(zhǔn)卻不精準(zhǔn)卻不精 偶然致偏偶然致偏 精而又準(zhǔn)精而又準(zhǔn) 方為可靠方為可靠 誤差與偏差誤差與偏差 準(zhǔn)確度與精密度準(zhǔn)確度與精密度 誤差對(duì)應(yīng)準(zhǔn)確度誤差對(duì)應(yīng)準(zhǔn)確度 偏差對(duì)應(yīng)精密度偏差對(duì)應(yīng)精密度 精確不一定準(zhǔn)確精確不一定準(zhǔn)確 系統(tǒng)可能有誤差系統(tǒng)可

31、能有誤差 準(zhǔn)確但精密度不好準(zhǔn)確但精密度不好 是偶然因素導(dǎo)致偏差過(guò)大是偶然因素導(dǎo)致偏差過(guò)大 只有又精密又準(zhǔn)確只有又精密又準(zhǔn)確 數(shù)據(jù)才是可靠的數(shù)據(jù)才是可靠的第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)節(jié)小結(jié)節(jié)小結(jié)整理ppt 下列是四位有效數(shù)字的是下列是四位有效數(shù)字的是 A A1.1050 B1.1050 B0.100 C0.100 C0.5000 0.5000 D D0.0050 E0.0050 EpH =12.00pH =12.00 將下列數(shù)據(jù)修約成四位有效數(shù)字。將下列數(shù)據(jù)修約成四位有效數(shù)字。 (1)53.6424 (2)0.78865 (1)53.6424 (2)0.78865 (3)4.1326(3)4.13

32、261010-7-7 (4)8.32251 (4)8.32251 (5)10.0654 (6)0.386550 (5)10.0654 (6)0.386550 (7)26.635 (8)108.345(7)26.635 (8)108.345第五章第五章 第二節(jié)第二節(jié)章章 頁(yè)頁(yè)思考題思考題整理ppt 滴定分析概論滴定分析概論一、滴定分析的過(guò)程與特點(diǎn)一、滴定分析的過(guò)程與特點(diǎn)以測(cè)量相互反應(yīng)物質(zhì)溶液體積為基礎(chǔ)的定量分析方法,以測(cè)量相互反應(yīng)物質(zhì)溶液體積為基礎(chǔ)的定量分析方法,稱為滴定分析或容量分析。稱為滴定分析或容量分析。滴定分析定量測(cè)定的依據(jù):滴定分析定量測(cè)定的依據(jù): tT + aA = P第五章第五章

33、第三節(jié)第三節(jié)整理ppt滴定分析的基本過(guò)程為:滴定分析的基本過(guò)程為: 將已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(滴定劑或標(biāo)準(zhǔn)溶液)將已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(滴定劑或標(biāo)準(zhǔn)溶液) 滴加滴加 待測(cè)溶液中待測(cè)溶液中 加入指示劑加入指示劑 完全反應(yīng)完全反應(yīng) 根據(jù)滴定反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和根據(jù)滴定反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積用量,計(jì)算出被測(cè)組分的含量,這種定量分析的體積用量,計(jì)算出被測(cè)組分的含量,這種定量分析的方法稱為方法稱為滴定分析法。滴定分析法。第五章第五章 第三節(jié)第三節(jié)整理ppt 滴定液滴定液 ( (標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液 ) ) 被測(cè)物質(zhì)溶液被測(cè)物質(zhì)溶液 滴定滴定 計(jì)量點(diǎn)計(jì)量點(diǎn) 指示劑指示劑 滴

34、定終點(diǎn)滴定終點(diǎn) 滴定誤差滴定誤差 (一)重要概念(一)重要概念第五章第五章 第三節(jié)第三節(jié)整理ppt(二)(二) 主要方法主要方法 主要滴定分析方法主要滴定分析方法1酸堿滴定法酸堿滴定法 2氧化還原滴定法氧化還原滴定法 高錳酸鉀法、碘量法、亞硝酸法高錳酸鉀法、碘量法、亞硝酸法 3配位(絡(luò)合)滴定法配位(絡(luò)合)滴定法 4沉淀滴定法沉淀滴定法 第五章第五章 第三節(jié)第三節(jié)整理ppt二、二、 滴定方式滴定方式主要滴定方式主要滴定方式(一)直接滴定法(一)直接滴定法 (二)返滴定法(二)返滴定法 (三)置換滴定法(三)置換滴定法 (四)間接滴定法(四)間接滴定法 l定量、迅速、易定定量、迅速、易定第五章第五章 第三節(jié)第三節(jié)整理ppt(2)高純)高純(3)穩(wěn)定)穩(wěn)定 (4)大摩爾質(zhì)量)大摩爾質(zhì)量 (1)相符)相符 三、三、 滴定液滴定液 基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)(一)(一) 滴定液的配制滴定液的配制 1直接配制法直接配制法 溶液溶液 溶質(zhì)溶質(zhì) +溶劑溶劑第五章第五章 第三節(jié)第三節(jié)整理ppt2 2間接配制法(標(biāo)定法)間接配制法(標(biāo)定法)(1)

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