食品中總砷總汞測定經(jīng)驗交流

1、0食品中總砷、總汞食品中總砷、總汞原原子子熒光法測定概要熒光法測定概要（20142014版）版）于晉華總砷部分總砷部分食品中總砷及無機砷的測定方法食品中總砷及無機砷的測定方法的的變更變更2食品中總砷的食品中總砷的原子熒光原子熒光測定方法測定方法的的變更變更內(nèi)容內(nèi)容3食品中總砷及無機砷的測定方法變更的區(qū)別食品中總砷及無機砷的測定方法變更的區(qū)別4食品中總砷及無機砷的測定方法變更的區(qū)別食品中總砷及無機砷的測定方法變更的區(qū)別5（茶息）思考題（茶息）思考題n1、在2014版總砷測定的前處理方法中，為什么沒有微波消解法？n2、按照食品中總砷測定的2014版所規(guī)定的定量下限（0.04mg/kg），當取樣量0

2、.5g，定容體積50mL時，工作曲線的最低濃度點取多大為合適？n3、實施新的檢測標準前，要對方法進行確認。可采用加標回收、不同方法比對、實驗室間比對、標準物質測量等方式對方法進行確認，請方法確認的方式進行優(yōu)先排序。對對食品中總砷測定食品中總砷測定前處理前處理方法方法建議或改進建議或改進n1、采用10%（V/V）鹽酸介質為測試液；n2、利用和發(fā)揮微波消解試劑用量少、揮發(fā)損失小、空白值低、時間短的特點，采用微波消解預處理，在趕酸過程加入一定量高氯酸、硫酸，蒸發(fā)至冒硫酸白煙?？捎行У目刂苹蛳龢悠钒l(fā)生炭化，對含有有機較多的樣品具有較強的分解能力，彌補微波消解時硝酸、過氧化氫對有機質樣品分解能力相對較

3、弱的缺點。測砷時沒有熒光強度的檢查與排除測砷時沒有熒光強度的檢查與排除n1、利用儀器軟件，檢查燈能量是否有變化；n2、仔細觀察反應塊液體出口端是否有氣泡產(chǎn)生；n3、在讀數(shù)時間段（第二步），將一紙條放置在原子化器點火爐絲中心上方，看能否著火；n4、將二級氣液分離器的樣品蒸汽毛細管拔下插入水中，看是否有氣泡；n5、將反應塊載氣管拔下插入水中，看是否有氣泡；n實例：一級氣液分離器樣品蒸汽出口端6*9硅膠管漏氣造成沒有熒光強度的檢查與排除?？偣糠挚偣糠衷訜晒夥y汞時的幾個特點原子熒光法測汞時的幾個特點n1、汞燈：是陽極燈，沒有輔助電流、不易激發(fā)，個別燈需要輔助激發(fā)、同心度較差，光斑偏心較大、不同

4、燈的一致性較差，靈敏度差別較大；n2、測汞時管路吸附比較嚴重，不適合測量高濃度的汞，否則易發(fā)生系統(tǒng)污染；n3、對酸的質量和環(huán)境要求比較高；n4、原子化器高度對背景值影響較大； 儀器調(diào)整和條件的選擇儀器調(diào)整和條件的選擇1、燈的安裝與調(diào)整 將原子化器高度調(diào)至8mm； 將燈架與燈前透鏡調(diào)至同一軸線； 將燈架上的4個白色塑料燈位調(diào)整螺絲調(diào)至同一高度（松緊基本一致）； 關閉主機電源，裝燈并鎖扣后，接通電源； 用手旋轉燈的外殼，使燈的光斑照在調(diào)光器的垂直刻線上； 同步調(diào)整燈架上的4個白色塑料燈位調(diào)整螺絲，使燈的光斑照在調(diào)光器三條水平刻線的最下方刻線上； 2、蠕動泵泵管壓力的調(diào)整（蠕動泵系列儀器） 蠕動泵泵

5、管有三種規(guī)格，其中：兩根最粗的是排廢液管、一根最細的是還原劑管、兩根比還原劑管列為粗點的是樣品管和載液補充管； 泵管所受的壓力越大，對管子的磨損和變形相對越大，壓力太小又影響液體的流通和穩(wěn)定； 由于排廢液管較粗，對參加反應的樣品和還原劑量沒有關系，所以，調(diào)整壓力以第一級氣液分離器沒有積液為佳； 重點是調(diào)整樣品和還原劑泵管壓力，一般情況下，以調(diào)整壓塊上的轉塊螺絲，使2/3的螺紋旋進轉塊，泵管壓力較為合適； 3、燈電流的選擇 儀器軟件給定的汞燈電流是30mA，建議汞燈的使用電流要20mA； 4、負高壓的選擇 負高壓：230V-260V; 5、原子化器高度的選擇 當使用的酸質量較好或工作曲線濃度較大

6、時，原子化器高度為8mm即可。當酸的空白值較高或測低濃度曲線時，為了降低背景值，要將原子化器高度調(diào)到10mm； 6、讀數(shù)時間的選擇 調(diào)整讀數(shù)時間，以保證模擬監(jiān)視顯示出完整峰形（有效峰）。但在測高濃度曲線時要適當加長讀數(shù)時間，以便載液對管路的清洗，消除殘留影響； 7、儀器靈敏度的選擇 儀器靈敏度的高低與燈電流和負高壓成正比，燈電流和負高壓越大、靈敏度越高。儀器靈敏度越高、穩(wěn)定性相對越差。所以，測汞時的儀器靈敏度不宜太高，一般情況下，曲線最高濃度點所對應的熒光強度不要大于1000。 8、工作曲線和樣品介質用酸的選擇 硝酸具有氧化性，對熒光強度有抑制作用，特別是在測量低濃度樣品時，在同等儀器條件下，靈敏度偏低，為了獲得較高的靈敏度，盡可能選用鹽酸作介質；如何判別空白值偏高或異常如何判別空白值偏高或異常n在沒有樣品蒸汽進入原子化器的情況下（拔出二級氣液分離器上的毛細管或不進載液、還原劑），測量熒光強度。n插入二級氣液分離器上的毛細管，對載液、還原劑進行測量。n當二者熒光強度差別較大時，說明測量所用的酸、去離子水或者是還原劑質量有問題。n然后配制三個不同濃度的酸進行測量，如果有較大的梯度變化，說明是酸的問題。如果沒有明顯的梯度變化，就有可能是還原劑質量有問題。儀器管路污染后的處理儀器管路污染后的處理n當儀器受到高含量汞污染后，要對吸附在反應系統(tǒng)的殘留汞進行有效處理。n配制5%高錳酸鉀、5