水中耗氧量的測定ppt課件

1、水樣中化學耗氧量水樣中化學耗氧量COD測定測定一、實驗目的1.了解環(huán)境分析的重要性及COD與水體污染的關系2.掌握高錳酸鉀法測定水中COD的原理和方法 二、實驗原理二、實驗原理 先用過量先用過量 KMnO4 KMnO4 V1 V1 與水樣中的有機物反響與水樣中的有機物反響OH6CO5Mn4H12C5MnO42224 反響完全后反響完全后, 參與比剩余的參與比剩余的 KMnO4 過量的過量的 Na2C2O4 標標準液，發(fā)生如下反響準液，發(fā)生如下反響OH8CO10Mn2H16OC5MnO22222424 剩余的剩余的 Na2C2O4 再用再用 KMnO4 V2 滴定。滴定。水水樣樣VcVVVc10

2、0000.32)()()L/mgCOD(422442OCNa52KMnO21KMnO451O 三、實驗步驟見教材三、實驗步驟見教材 p169 0.005 molL-1 Na2C2O4 規(guī)范溶液的配制規(guī)范溶液的配制用電子分析天平準確稱取用電子分析天平準確稱取 Na2C2O4 0.12 0.14 g于小燒杯中，加于小燒杯中，加 30 mL 水溶解后轉(zhuǎn)入水溶解后轉(zhuǎn)入 200 mL 量量瓶中，定容，搖勻。計算瓶中，定容，搖勻。計算 cNa2C2O4四位有效四位有效數(shù)字。數(shù)字。 2. 0.002 molL-1 KMnO4 溶液的配制與標定溶液的配制與標定 取取 0.02 molL-1 KMnO4 溶液溶

3、液 30 mL 于試劑瓶中，于試劑瓶中，加水稀釋至加水稀釋至 300 mL ，搖勻。，搖勻。用移液管取用移液管取 Na2C2O4 Na2C2O4 規(guī)范液規(guī)范液 25.00 mL 25.00 mL 于于 250 250mL mL 錐形瓶中，加錐形瓶中，加 20 mL 20 mL 去離子水，再加去離子水，再加 10 mL 10 mL3 mol L-1 H2SO4 3 mol L-1 H2SO4 ，加熱至，加熱至 75 85 75 85 ，趁熱用上述，趁熱用上述配制的配制的 KMnO4 KMnO4 溶液滴定。滴定時，先滴入溶液滴定。滴定時，先滴入 1 1 滴滴KMnO4 KMnO4 溶液，搖動錐形瓶

4、待顏色衰退后再繼續(xù)溶液，搖動錐形瓶待顏色衰退后再繼續(xù)滴定。滴定至淺紅色且半分鐘內(nèi)不退色為終點。滴定。滴定至淺紅色且半分鐘內(nèi)不退色為終點。平行測定平行測定 3 3 次，按下式計算次，按下式計算 c cKMnO4KMnO4)(KMnO500.25)OC(Na2)(KMnO44224Vcc 取取 3 次結(jié)果的平均值。次結(jié)果的平均值。3. COD 的測定的測定 用用 50 mL 移液管取水樣移液管取水樣 50.00 mL 于錐形瓶中于錐形瓶中, 加加10 mL 3 molL-1 H2SO4 ，再由滴定管放入，再由滴定管放入 10 ml KMnO4 規(guī)范溶液，加熱煮沸，假設此時規(guī)范溶液，加熱煮沸，假設此

5、時紅色退去紅色退去, 闡明水樣中有機物含量較多，需補加闡明水樣中有機物含量較多，需補加準確量的準確量的 KMnO4 規(guī)范溶液至呈現(xiàn)穩(wěn)定的紅色。規(guī)范溶液至呈現(xiàn)穩(wěn)定的紅色。 從冒第一個大氣泡開場計時從冒第一個大氣泡開場計時, 用小用小火準確煮沸火準確煮沸 10 分鐘。取下錐形瓶，分鐘。取下錐形瓶，趁熱參與趁熱參與 10 mL Na2C2O4 規(guī)范規(guī)范溶液溶液, 搖勻搖勻, 此時溶液應由紅色變此時溶液應由紅色變?yōu)闊o色。再用為無色。再用 KMnO4 規(guī)范溶液滴規(guī)范溶液滴定至穩(wěn)定的淡紅色且半分鐘內(nèi)不退定至穩(wěn)定的淡紅色且半分鐘內(nèi)不退色為終點。平行測定色為終點。平行測定 2次，按下式次，按下式計算計算 CO

6、D 值。值。水水樣樣VcVVVc100000.32)()()L/mgCOD(422442OCNa52KMnO21KMnO451O 取取 兩次結(jié)果的平均值。兩次結(jié)果的平均值。4. 數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄1Na2C2O4 規(guī)范溶液的配制規(guī)范溶液的配制稱取稱取 Na2C2O4 質(zhì)量質(zhì)量 / g定容體積定容體積 / mL200.00cNa2C2O4 / mol L-12KMnO4 溶液的標定溶液的標定序號序號123移取移取 Na2C2O4 體積體積 / mL25.0025.0025.00KMnO4 終讀數(shù)終讀數(shù)KMnO4 初讀數(shù)初讀數(shù)KMnO4 用量用量 / mLcKMnO4 / mol L-1濃度平均值濃

7、度平均值相對平均偏向相對平均偏向3COD 的測定的測定序號序號123取水樣體積取水樣體積 / mL50.0050.00 50.00 V1KMnO4 / mL加加 Na2C2O4 體積體積 / mLKMnO4 終讀數(shù)終讀數(shù)KMnO4 初讀數(shù)初讀數(shù)V 2KMnO4 / mLCOD / mg L-1COD 平均值平均值相對平均偏向相對平均偏向五、思索題五、思索題1. KMnO4 應裝入酸管還是堿管中？為什么？應裝入酸管還是堿管中？為什么？盛盛 KMnO4 溶液的滴定管應怎樣讀數(shù)？溶液的滴定管應怎樣讀數(shù)？答案：應裝入酸管，由于是強氧化劑，用堿管答案：應裝入酸管，由于是強氧化劑，用堿管時易腐蝕乳膠管。讀數(shù)時，假設看不到彎曲液面時易腐蝕乳膠管。讀數(shù)時，假設看不到彎曲液面下沿最低點，可讀取液面最上沿處讀數(shù)初讀下沿最低點，可讀取液面最上沿處讀數(shù)初讀數(shù)和終讀數(shù)均讀此處刻度；假設仍能明晰看到數(shù)和終讀數(shù)均讀此處刻度；假設仍能明晰看到彎曲液面最低點，那么讀取彎曲液面最低點處讀彎曲液面最低點，那么讀取彎曲液面最低點處讀數(shù)初讀數(shù)和終讀數(shù)均讀此處刻度。數(shù)初讀數(shù)和終讀數(shù)