AA7020原子吸收分光光度計驗證方案

1、AA7020原子吸收分光光度計驗證方案文件編號：YZFA201603-004驗證方案批準(zhǔn)方案起草簽名日期質(zhì)量管理部方案審核簽名日期QC負(fù)責(zé)人QA負(fù)責(zé)人質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人方案批準(zhǔn)簽名日期驗證領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)人2016年03月08日驗證方案目錄01.驗證項目02.概述03.驗證目的04.驗證條件05.驗證合格標(biāo)準(zhǔn)06.驗證范圍07.驗證人員08.驗證內(nèi)容與方法09.驗證數(shù)據(jù)分析10.驗證結(jié)論與偏差說明11.再驗證12.驗證時間安排1.驗證項目AA7020原子吸收分光光度計驗證與確認(rèn)。2.概述2.1 AA7020原子吸收分光光度計：設(shè)備編號：HY-023原子吸收分光光度計是根據(jù)被測元素的基態(tài)原子對特征輻射

2、的吸收程度進(jìn)行定量分析的儀器，其測量原理是基于光吸收定律：本臺原子吸收分光光度計是根據(jù)質(zhì)量控制的目的和要求購置的精密儀器，2013年7月到貨，安裝在公司化驗室儀器分析1室，其生產(chǎn)廠為北京東西分析儀器有限公司，主要用于樣品中重金屬的分析測試。該儀器為火焰-石墨爐一體機(jī)，由主機(jī)、石墨爐加熱系統(tǒng)、石墨爐自動進(jìn)樣系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、空壓機(jī)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)組成。儀器與計算機(jī)工作站連接完成檢測分析。2.3技術(shù)參數(shù)：型號：AA-7020電源電壓：220V，50HZ，主機(jī)200W，石墨爐4kW工作時間：連續(xù) 工作環(huán)境條件：環(huán)境溫度：1035相對溫度：20%80%電壓波動：220V±10%無影響儀器

3、使用的振動和電磁干擾生產(chǎn)廠家：北京東西分析儀器有限公司。3.驗證目的按照GMP的要求，需要對該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測性能，能否滿足驗證可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測試工作的需要。4.驗證條件4.1驗證前必須對設(shè)備所用儀表進(jìn)行校驗，且在有效期內(nèi)。4.2驗證試驗過程中所用的去離子水、標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。4.3驗證試驗所用的清潔器具和玻璃容器應(yīng)按SOP程序清潔并符合要求。5驗證合格標(biāo)準(zhǔn)5.1儀器外觀及工作環(huán)境滿足要求5.2波長準(zhǔn)確度與波長重復(fù)性5.2.1波長準(zhǔn)確度不應(yīng)超過±0.5nm；5

4、.2.2波長重復(fù)性不應(yīng)大于0.3nm5.3分辨率：0.2nm光譜帶寬時測量譜線半寬度不應(yīng)超過0.3nm±0.02nm。5.4基線穩(wěn)定性：基線漂移在30min內(nèi)不應(yīng)大于0.005Abs5.5線性5.5.1火焰法：配制5個不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。5.5.2石墨爐法：配制5個不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。5.6檢出限5.6.1火焰法：銅元素檢出限不大于質(zhì)量濃度0.02µg/ml5.6.2石墨爐法：鎘元素檢出限不應(yīng)大于4pg5.7重復(fù)性5.7.1火焰法：銅元素測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于1%5.7.2石墨爐法：鎘元素測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)

5、大于4%6.驗證范圍本方案適用于公司AA7020型原子吸收分光光度計的驗證與確認(rèn)。7.驗證人員7.1驗證人員職責(zé)、分工7.1.1確認(rèn)與驗證領(lǐng)導(dǎo)小組·負(fù)責(zé)驗證方案的審批；·負(fù)責(zé)驗證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審批；·負(fù)責(zé)驗證報告的審批；·負(fù)責(zé)發(fā)放驗證證書；·負(fù)責(zé)再驗證周期的確認(rèn)。7.1.2驗證工作小組組長·負(fù)責(zé)驗證方案的制定并組織實施；·負(fù)責(zé)收集驗證、試驗記錄，并對結(jié)果進(jìn)行分析，起草驗證報告,上報確認(rèn)與驗證領(lǐng)導(dǎo)小組。7.1.3工程設(shè)備部：·負(fù)責(zé)驗證所需儀器、設(shè)備的協(xié)助安裝、調(diào)試及校正；7.1.4質(zhì)量管理部·負(fù)責(zé)監(jiān)督驗證的具

6、體實施。7.1.5質(zhì)量控制實驗室·負(fù)責(zé)驗證的準(zhǔn)備工作；·負(fù)責(zé)根據(jù)本驗證方案的具體實施。7.2驗證工作小組人員部門姓名部門姓名質(zhì)量控制實驗室質(zhì)量保證室質(zhì)量控制實驗室工程設(shè)備部質(zhì)量控制實驗室8. 風(fēng)險評估8.1評估概述作為藥品生產(chǎn)企業(yè)，產(chǎn)品的質(zhì)量控制至關(guān)重要，而檢驗儀器又作為質(zhì)量控制必不可少的設(shè)備。因此，為了進(jìn)一步提高質(zhì)量部對儀器的管理水平，發(fā)現(xiàn)并盡可能消除一些潛在的風(fēng)險對實驗和檢驗結(jié)果造成的威脅，現(xiàn)依據(jù)質(zhì)量風(fēng)險管理規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)對本儀器進(jìn)行風(fēng)險評估，對存在的缺陷及質(zhì)量風(fēng)險給出合理分析和防范措施。7.2評估方法本方法采用失效模式和影響分析（FMEA)程序.同時風(fēng)險識別風(fēng)險管理小組成員

7、使用頭腦風(fēng)暴法，分析了儀器可能出現(xiàn)的各種偏離正常的偏差，即潛在的失效模式、失效模式可能造成的影響、該影響對檢品質(zhì)量、安全造成的危害以及這些危害的嚴(yán)重程度、危害發(fā)生的可能性及可檢測性。（見表一：儀器潛在失效模式及分析表）說明：嚴(yán)重程度用110的數(shù)字來表示，其中，1表示對檢測數(shù)據(jù)幾乎無影響；24表示對檢測數(shù)據(jù)影響較輕微；57表示對檢測數(shù)據(jù)產(chǎn)生中等影響；810表示會對檢測數(shù)據(jù)造成嚴(yán)重影響可能性用1-10的數(shù)字表示，其中，1表示幾乎不可能發(fā)生；2-4表示發(fā)生的可能性較小；5-7表示發(fā)生的可能性為中等，8-10表示發(fā)生的可能性很大?？蓹z測性用1-10的數(shù)字表示，其中，1表示完全可以檢測出來；2-4表示在

8、一定程度上可以檢測；5-7表示檢測的可能性較小；8-10表幾乎無法檢測。 原子吸收分光光度計潛在的失效模式及分析匯總標(biāo)準(zhǔn)要求失效的潛在后果嚴(yán)重程度可能性可檢測性RPN建議采取的控制措施采取措施后預(yù)測可能性可檢測性RPN風(fēng)險是否可接受文件系統(tǒng)應(yīng)有儀器操作規(guī)程、檢驗操作規(guī)程和檢驗記錄無檢驗參考依據(jù)9119制定儀器操作規(guī)程，檢驗操作規(guī)程和記錄119是人員管理者,操作者資質(zhì)應(yīng)能滿足要求不能指導(dǎo)檢驗不能正確檢驗9119對管理者，操作者資質(zhì)進(jìn)行確認(rèn)119是應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)結(jié)論不可信9119建立了培訓(xùn)制度119是身體應(yīng)健康不能有效工作8118每年進(jìn)行健康體檢118是原子吸收分光光度計須對儀器進(jìn)行性能確認(rèn)無法確認(rèn)儀器

9、性能是否符合要求9119定制了該儀器性能確認(rèn)的操作規(guī)程，并認(rèn)真執(zhí)行119是應(yīng)進(jìn)行期間核查若檢測數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差，不能及時發(fā)現(xiàn)9119文件規(guī)定了該儀器的期間核查，并認(rèn)真執(zhí)行119是試驗場所必須通風(fēng)使用可燃?xì)怏w如不通風(fēng)非常危險72114根據(jù)儀器的需要設(shè)置正確的場所117是儀器上方必須安裝排氣罩燃燒器產(chǎn)生的氣體不能順利排放72114根據(jù)儀器的需要設(shè)置正確的場所117是使用前必須檢查供氣管供氣管有異常輕則影響試驗效果,重則導(dǎo)致爆炸危險92118嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行操作119是更換石墨爐或燃燒頭后需進(jìn)行位置原點調(diào)節(jié)光線無法正確通過或樣品無法注入石墨爐內(nèi),導(dǎo)致數(shù)據(jù)無法測出92118嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行操作119是

10、選擇所需要的元素?zé)魺o法檢查出所需的數(shù)據(jù)95145元素?zé)舭惭b后須進(jìn)行確認(rèn)119是設(shè)置正確的標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線不符合要求或所得數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確95145認(rèn)真進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度計算并進(jìn)行設(shè)置119是試驗結(jié)束后氣體須最后在關(guān)導(dǎo)致管路排空影響下次試驗7117嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行操作117是登記儀器使用記錄無儀器使用記錄不便于以后的查詢1414嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作,養(yǎng)成良好習(xí)慣414是9.驗證內(nèi)容與方法9.1安裝確認(rèn)儀器名稱：型號及出廠編號：生產(chǎn)廠家：所在部門和房間：9.1.1文件資料的確認(rèn)下列文件資料是否齊全，是否符合要求序號文件資料數(shù)量存放地1儀器采購訂單2原版操作說明書3儀器操作維護(hù)保養(yǎng)SOP4儀器使用記錄5

11、儀器維護(hù)保養(yǎng)、檢修記錄9.1.2售后服務(wù)維修單位：聯(lián)系電話：地址：傳真：聯(lián)系人：9.1.3關(guān)鍵設(shè)備及消耗備品儀器名稱原子吸收分光光度計儀器型號制造廠商儀器編號使用科室質(zhì)量控制實驗室放置地點關(guān)鍵設(shè)備設(shè)備名稱型號生產(chǎn)廠家備品名稱生產(chǎn)廠家和型號數(shù)量存放處9.1.4安裝檢查對照使用說明書要求安裝，確認(rèn)環(huán)境、電源等符合要求。檢查內(nèi)容要求方法結(jié)果外觀所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象；噴漆表面色澤應(yīng)均勻，不應(yīng)有明顯的擦傷、露底，裂紋、氣泡等現(xiàn)象。目測環(huán)境室內(nèi)不得存放與實驗室無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕的物質(zhì)，無強(qiáng)烈的機(jī)械振動和電磁干擾。目測環(huán)境溫度1035溫濕度表測環(huán)境相對濕度35%75%溫濕度表測安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)

12、而牢固地安置在工作臺上按要求安裝電源線與插孔吻合按要求安裝氣體管路氣體管路應(yīng)適用按要求安裝冷卻水流量充足、穩(wěn)定目測9.1.5軟件安裝情況檢查項目安裝情況檢查安裝的軟件文件格式安裝位置數(shù)據(jù)文件保存位置工作站安裝9.1.6軟件系統(tǒng)安全性確認(rèn)打開計算機(jī)開關(guān)，待屏幕運行Windows XP操作系統(tǒng)以后，由可以授權(quán)操作該儀器的檢驗員設(shè)定登陸用戶名、密碼，重新啟動系統(tǒng)，再讓不被受權(quán)人員登陸，嘗試輸入用戶名和密碼，嘗試能否進(jìn)入計算機(jī)系統(tǒng)，連續(xù)嘗試五次，不知用戶名和密碼的操作人，應(yīng)無法登陸計算機(jī)系統(tǒng)。結(jié)論： 8.1.7安裝確認(rèn)結(jié)論所有物品與檢查清單相符，實驗室電、氣設(shè)計安裝合理，實驗室環(huán)境良好，軟件安裝正確無

13、誤。結(jié)論： 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 9.2運行確認(rèn)9.2.1確認(rèn)所需的材料9.2.1.1玻璃儀器計量玻璃儀器需徹底清洗并經(jīng)檢定，一般玻璃儀器要保證潔凈。9.2.1.2試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液·標(biāo)準(zhǔn)銅溶液：2.0µg/ml（0.5%硝酸溶液稀釋）；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀釋）·空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸為優(yōu)級純）·去離子水9.2.1.2其他輔助設(shè)備·純度99%的分析用鋼瓶乙炔·純度99.99%的分析用鋼瓶氬氣·無油空壓機(jī)，冷卻水源·空心陰極燈：Cd、Cu9.2.2確認(rèn)內(nèi)容項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定確認(rèn)結(jié)果開關(guān)應(yīng)靈

14、活指示燈應(yīng)明亮計算機(jī)硬件配置應(yīng)能滿足原子吸收儀工作站要求計算機(jī)操作系統(tǒng)應(yīng)運行正常打印機(jī)應(yīng)運行正常計算機(jī)與工作站連接硬件模塊與軟件測試模塊應(yīng)一致工作站工作站應(yīng)運行正常儀器硬件應(yīng)通過工作站自檢電子記錄形式格式、內(nèi)容應(yīng)符合設(shè)置要求儀器硬件系統(tǒng)檢查應(yīng)通過檢查 儀器校驗應(yīng)經(jīng)過技術(shù)監(jiān)督部門校驗，結(jié)果符合規(guī)定結(jié)論： 檢查人： 日期： 9.3性能確認(rèn)9.3.1波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性波長測量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列譜線253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中選擇三條逐一進(jìn)行單向掃描，以給出最大能量的波長示

15、值作為測量值，然后按照下述公式計算波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性。波長準(zhǔn)確度按照下式計算式中：波長的標(biāo)準(zhǔn)值； 波長的測量值。波長重復(fù)性按照下式計算式中：某譜線三次測量值中的最大值； 某譜線三次測量值中的最小值。波長準(zhǔn)確度及重復(fù)性結(jié)果 波長次數(shù) nm nm nm結(jié)論準(zhǔn)確度計算= （應(yīng)±0.5nm）重復(fù)性計算= （應(yīng)0.3nm）結(jié)論： 檢查人： 日期： 9.3.2基線穩(wěn)定性檢定選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，用擋光方法測量儀器的90%響應(yīng)時間T90，調(diào)節(jié)T90不大于0.5s。儀器與空心陰極燈同時預(yù)熱30min。在不點火狀態(tài)，連續(xù)測量30min內(nèi)的吸光度，基線中心位置讀數(shù)的最大值與最小值

16、之差，即為基線漂移?；€漂移按下式計算式中：基線中心位置讀數(shù)的最大值 基線中心位置讀數(shù)的最小值基線穩(wěn)定性結(jié)果基線漂移（Abs） （0.005Abs）結(jié)論： 檢查人： 日期： 9.3.3檢出限9.3.3.1火焰法儀器各項參數(shù)同8.2.6.1的工作狀態(tài)，對空白溶液連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測量，按公式（1）計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，根據(jù)8.2.6.1測量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值，按公式（2）計算檢出限。 （1）式中：空白溶液7次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差； 單次測量的吸光度值； 空白溶液7次測量的吸光度平均值； 測量次數(shù)。 （2）式中：檢出限，單位為微克每毫升（µg/ml）； 被測標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為微克每毫升（

17、1;g/ml）； 標(biāo)準(zhǔn)溶液7次測量的吸光度平均值。9.3.3.2石墨爐法儀器各項參數(shù)同8.2.6.2的工作狀態(tài)，測量空白溶液吸光度值，按公式（1）計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，對標(biāo)準(zhǔn)銅溶液20ng/ml，進(jìn)樣量為10µL,連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測量，計算平均值，按公式（3）計算檢出限。 （3）式中：進(jìn)樣體積，單位為微升（µL） 被測標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為納克每毫升（ng/ml）9.3.4線性9.3.4.1火焰法：配制5個不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。5.3.4.2石墨爐法：配制5個不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度、吸光度值作線性回歸。9.3.5重復(fù)性9.3.5.1火焰法根據(jù)8

18、.2.6.1測量的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，按公式（1）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計算，按公式（4）進(jìn)行相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計算。9.3.5.2石墨爐法根據(jù)8.2.6.2測量的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，按公式（1）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計算，按公式（4）進(jìn)行相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計算。RSD= （公式4）式中：RSD相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，% 標(biāo)準(zhǔn)溶液7次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差8.3.5.3靈敏度，檢出限，重復(fù)性檢測結(jié)果 方法內(nèi)容火焰法石墨爐法（進(jìn)樣量為10µL）檢出限火焰法 （應(yīng)0.02µg/ml）石墨爐法 （應(yīng)4pg）線性火焰法 R0.995石墨爐法 R0.995重復(fù)性火焰法RSD= (應(yīng)1.5%)石墨爐法RSD= （應(yīng)5%）結(jié)論： 檢查人： 日期： 9.3.6性能確認(rèn)結(jié)論軟件系統(tǒng)，波長準(zhǔn)確度，波長重復(fù)性，分辨率，基線穩(wěn)定性。靈敏度，檢出限，重復(fù)性各項數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤，操作符合標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，各項均應(yīng)符合驗證標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)論： 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 9.4采用文件9.4.1原子吸收分