正硅酸乙酯水解

1、利用凝膠色譜技術(shù)(GPC)系統(tǒng)研究正硅酸乙酯水解產(chǎn)物聚合過程動(dòng)力學(xué)，測定動(dòng)態(tài)聚合物分子量分布。實(shí)驗(yàn) 結(jié)果表明，聚合物具有一定的分子量分布范圍；首次發(fā)現(xiàn)不論是否加 HCl，正硅酸乙酯水解產(chǎn)物聚合反應(yīng)類型都是縮聚反應(yīng)，縮聚機(jī)理和弱酸性水溶液硅酸相似，縮聚后期重均分子量對數(shù)log(Mw)和反應(yīng)時(shí)間成線性關(guān)系，并且H2O/Si(OEt)4 A 6時(shí)縮聚后期聚合物分子量分布出現(xiàn)2個(gè)聚合物分布峰；HCl抑制縮聚反應(yīng)，而H2O促進(jìn)縮聚反應(yīng)。用CC-9A氣相色譜儀測定并計(jì)算了 正硅酸乙酯水解與縮合形成溶膠-凝膠的轉(zhuǎn)化過程中 的ROH、H_2O、 Si-OR、Si-OH的濃度變化.研究了溫度、pH對水解與縮合反

2、應(yīng)的影響.得出了水解與縮合反應(yīng)機(jī)理與速率常 數(shù).發(fā)現(xiàn)酸性體系對 水解有利而對縮合不利；且縮合反應(yīng)主要是在硅醇之間進(jìn)行.堿性體系對縮合有利而對 水解不利；且縮合反應(yīng)主要是在硅醇與硅酯之間進(jìn)行.【正題名】：正硅酸乙酯水解制備二氧化硅納米粉體的研究【作者】：遲廣俊【出版年】：2000【總頁數(shù)】：65【授予學(xué)位】：碩【授予學(xué)位單位】：鞍山鋼鐵學(xué)院【導(dǎo)師姓名】：趙國鵬 周英彥【館藏號】：Y338825【分類號】：O69【關(guān)鍵詞】：液相法納米二氧化硅制備雙滴加【正文語種】：CHI【文摘語種】：CHI【文摘】：該文采用乙醇為溶劑、以 TEOS為原料首次研究了在該體系下通過水解法制備SiO，2納米粉體的工藝及

3、其各因素的影響規(guī)律，對其成核、長大及團(tuán)聚機(jī)理進(jìn)行探討。主要結(jié)果如下：1、在低TEOS 濃度和高TEOS濃度下，對TEOS濃度、NH，3濃度、H，2O濃度對最終粒徑的影響進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)研 究表明，在低TEOS濃度下，溶液內(nèi)沉淀含固量較低，所制備的粒子單分散性較好，粒徑偏大(主要在80nm-173-nm之間)；隨著TEOS濃度、NH，3濃度、H，2O濃度的增加，粒子直徑相應(yīng)變大； 隨著H，2O 濃度的增加，粒徑變化不顯著。在高 TEOS濃度下，溶液內(nèi)沉淀含固量較高，隨著TEOS濃度、NH，3濃度、 H，2O濃度的增加，所制備的粒子直徑相應(yīng)變小，粒徑均小于100nm，屬于納米級粉體。2、在高TEO

4、S濃度 下對溫度、電解質(zhì)、物料混合方式等因素對最終粒么的影響進(jìn)行了研究。3、為了防止粒子在反應(yīng)溶液中的聚集，在高TEOS濃度下，該文首次在實(shí)驗(yàn)中通過改變?nèi)芤旱恼扯取⒉捎贸暡ǖ确椒?，獲得了粒徑小且均勻的納米粉體；實(shí)驗(yàn)還表明，表面活性劑的加入，能夠防止粒子聚集。4、在低TEOS濃度下，對反應(yīng)過程中溶液 的pH、透光率變化進(jìn)行跟蹤跟蹤測定。5、為了防止粒子在干燥過程中的聚集，進(jìn)行了用正丁醇對沉淀進(jìn)行共沸蒸熠處理和不用正丁醇處理的對比實(shí)驗(yàn)。6、運(yùn)用膠體化學(xué)基本原理、爆發(fā)性成核理論及多核兼并理論對粒子的成核、長大機(jī)理進(jìn)行了探討?！菊}名】：納米SiO2的制備及性能研究【作者】：李茂瓊項(xiàng)金鐘【作者單位】

5、：云南大學(xué)材料科學(xué)與工程系，云南昆明 650091云南大學(xué)材料科學(xué)與工程系，云南昆 明 650091【刊名】：云南大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版【年卷期】:Vol.24【出版年】：2002ISSN ：0258-7971【期號】:No.6【頁碼】:p.445-448【總頁數(shù)】：4【館藏號】:VIP-CJ（電子版）【分類號】：TB【關(guān)鍵詞】：制備溶膠一凝膠法納米 SiO2【正文語種】:CHI【文摘語種】:CHI【文摘】：用溶膠一凝膠法制備了納米 SiO2,考察了溶膠的濃度和 pH值對凝膠時(shí)間的影響，并 用FT -IR , XRD和TEM研究了其在熱處理過程中的物相及顯微結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明：溶膠濃度和溶膠pH值對

6、凝膠時(shí)間影響較大。在溫度為600 C時(shí)，經(jīng)過燒結(jié)晶化，可制得 納米二氧化硅，其平均粒徑20nm,外觀形狀呈球形，且熱穩(wěn)定性良好?！菊}名】：納米二氧化硅制備的初步研究【作者】：唐電王永康李永勝文仕學(xué)陳仕仁【刊名】：氯堿工業(yè)【年卷期】:No.5,1997【出版年】:1998【頁碼】:P.25-27【分類號】:TQ127.2【關(guān)鍵詞】：氧化硅：制備:超細(xì)粉 非晶態(tài)二氧化硅：制備:溶膠/凝膠超細(xì)粉【正文語種】：chi【文摘】：采用溶膠凝膠技術(shù)探索制備S 1 02納米材料，并用分析實(shí)驗(yàn)手段分析了所制備 的S 1 O r2n的結(jié)構(gòu)和形貌特征。表明S i O r2n屬非晶態(tài)，其粒子在常規(guī)溫度下呈球形，粒徑

7、隨溫 度升高而增大，在3 0 0 C燒結(jié)的樣品中平均粒徑僅為1 4 n m。 文摘 本發(fā)明公開了一種含有稀土和 二氧化硅的二氧化鈦納米薄膜及 其制法。摻雜稀土可改變納米半導(dǎo)體的物理性質(zhì)從而可大幅度提高其光催化活性和親水性。添加微量稀土元素就可提高T 10/2 的光催化活性和親水性，而不象S i OJ 2 那樣會影響T i O 12 的有效面積。由于光催化活性與親水性密切相關(guān)，為使二者達(dá)到最優(yōu)配合，發(fā)明人設(shè)計(jì)了T i O J2 /S i O2 / 稀土復(fù)合薄膜，將 S i O K2 減少到1 02 0 %,同時(shí)添加微量稀土元素，使光催化活性和親水性同步增加，同時(shí)使親水持續(xù)時(shí)間在暗中能保持更長時(shí)

8、間。文摘 用硅溶膠制備納米白碳黑的方法，涉及 納米白碳黑的制備技術(shù)。其特點(diǎn)是首先選取市售的p H為2 . 0-12,密度為1 .14 0- 1. 300g3, SiO J2含量 2 0% 40%, Na J2O 的含量 0 . 5 0 . 0 5 %, S i O J 2膠粒的粒徑集中在83 5 n m之間的 硅溶膠為原料。接著按比例加入醇和水，攪拌，將pH值調(diào)節(jié) 到6 . 57 . 5 ,獲得 二氧化硅凝膠狀沉淀。然后將二氧化 硅凝膠狀沉淀用醇的水溶液進(jìn)行溶劑交換,并采用正硅酸乙酯 的醇溶液浸泡上述經(jīng)溶劑交換所得的凝膠狀沉淀。最后分級干 燥：6 0 C恒溫干燥1 2 4 8 h , 7 0

9、C恒溫干燥4 1 2 h, 1 0 0 C恒溫干燥2 h，即可得到本發(fā)明的納米白碳黑。本發(fā)明工藝簡便、成本低廉、設(shè)備要求低?？朔?納米白炭黑 存在著粒子納米化和團(tuán)聚的兩大難題。而且所得 納米白碳黑的 粒徑分布十分均勻。權(quán)利要求 用硅溶膠制備 納米白碳黑的方法，其特征在于：（1 ）首先進(jìn) 行硅溶膠原料的選?。哼x取p H為2 . 0-12,密度為1 .14 0- 1. 300g3, SiO 含量 2 0% 40%, Na的含量 0 . 5 0 . 05 %, S i O J 2膠粒的粒徑集中在83 5 n m之間的 硅溶膠為原料；（2）用硅溶膠制備 二氧化硅膠狀沉淀：將硅文摘本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)

10、域，特別是涉及具有球形和微孔的氧化 鋅與二氧化硅的復(fù)合顆粒及其制備方法和用途。.將二氧化 硅顆粒分散到乙醇一水混合溶劑中；.配制金屬鋅鹽的水溶 液；.配制醇胺化合物的水溶液；.取步驟和配制的 溶液，同時(shí)雙注加入到步驟配制的 二氧化硅的醇-水溶液中 ，混合液中二氧化硅：醇胺化合物：金屬鋅鹽的摩爾比為1 1 ：30：111：400 ：1。.將步驟混合液陳化；.將步驟的混合液離心分離，得到具有球形和微孔的氧化 鋅與二氧化硅的復(fù)合顆粒，顆粒的比表面積為2 03 0 0平 方米/克，顆粒的粒徑為1 5顆粒的粒徑 110 0 納米， 該復(fù)合顆粒用于光子晶體組裝，電流變材料，高檔涂料。權(quán)利要求 一種具有球形

11、和微孔的氧化鋅與 二氧化硅的復(fù)合顆粒，其特征是：結(jié)構(gòu)為Z n O S i O J2 的氧化鋅復(fù)合顆粒是以納米或亞微米球形 二氧化硅顆粒作為內(nèi)核，在 二氧化硅 顆粒表面上包覆一層納米氧化鋅，所得具有球形和微孔的氧化鋅與二氧化硅的復(fù)合顆粒的比表面積為2 03 0 0平方米/克，顆粒的粒徑為1 5顆粒的粒徑 110 0 納米。文摘本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及制備 二氧化硅納米 顆粒/聚合物復(fù)合材料的方法。以重量比計(jì)，取甲基丙烯酸酯類單體：硅氧烷類化合物為5 ： 1-5 0 ： 1的混合液； 加入占混合液總重量為0. 1%-1%的偶氮類或過氧化物類引發(fā)劑，灌入所需形狀的模具內(nèi)，加熱聚合，制成高

12、分子材料成型體；將制備出的高分子材料成型體浸入氨水和醇的混合液內(nèi)，進(jìn)行溶脹，在高分子材料中進(jìn)行反應(yīng)生成S i O 丁2納米顆 粒;從混合液中取出高分子材料，使醇和氨水徹底揮發(fā)。最終得到性能優(yōu)異、穩(wěn)定性良好的高分子/S 1 O納米復(fù)合材料。<權(quán)利要求一種制備二氧化硅納米 顆粒/聚合物復(fù)合材料的方法，其特征 在于該方法的步驟為：（1 ）將硅氧烷類化合物混合在甲基丙 烯酸酯類單體中，加入引發(fā)劑，加熱聚合，制成高分子材料成 型體；（2）將制備出的高分子材料成型體浸入氨水和醇的混 合液內(nèi)，其中的醇將逐步溶脹高分子材料，同時(shí)，在氨水條件 下水和硅氧烷類化合物反應(yīng)，反應(yīng)至完全；形成S i OJ 2納米顆粒；（3）從混合液中取出高分子材料，使醇和氨水 徹底揮發(fā)。文摘一種包括用于容納光源（2 ）的光發(fā)射燈管（1 ）的電燈。所 述燈管（1）的至少一部分配置有光吸收涂層（3 ）。根據(jù)本發(fā)明，光吸收涂層（3）包括一個(gè)可以通過溶膠一凝膠工藝過 程的一個(gè)有機(jī)修飾的硅烷的轉(zhuǎn)換獲得的網(wǎng)狀物。所述的有機(jī)修 飾的硅烷由下列結(jié)構(gòu)式的復(fù)合物形成的組合中選擇：R t : I Si （OR f其中 R包括一個(gè)谿基或一個(gè)芳基，和