南京大學(xué)物化試驗(yàn)系列燃燒熱測(cè)定

1、燃燒杯中稱量，從而可得到樣品的量m。燃燒熱的測(cè)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關(guān)系。2了解氧彈式量熱計(jì)的原理，構(gòu)造及使用方法，用氧彈式量熱計(jì)測(cè)定萘、蔗糖的燃燒熱，掌握有關(guān)熱化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)和測(cè)量技術(shù)。3 明確所測(cè)溫差值為什么要進(jìn)行雷諾圖解法校正并掌握該掌握有關(guān)熱化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí) 和測(cè)量技術(shù)，校正方法。二實(shí)驗(yàn)原理1摩爾物質(zhì)完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱為燃燒熱。所謂完全氧化是指CQ（g） ,H2O（l）,S-SQ（g ），而NAg、鹵素等元素變?yōu)橛坞x狀態(tài)。如在25C苯甲酸的燃燒熱為 3226.8KJ/molC6H5COOH 固）+ 702 （氣）7CO2（氣

2、）+ 3HkO（液）燃燒熱可在恒容或恒壓情況下測(cè)定。由熱力學(xué)第一定律可知：在不做非膨脹功情況下， 恒容燃燒熱Q=?U,恒壓燃燒熱 Q= ?H。在氧彈式量熱計(jì)中測(cè)得燃燒熱為Q，而一般熱化學(xué)計(jì)算用的值 Q,這兩者可通過(guò)下式進(jìn)行換算：Qp = Q+? nRT（1）式中 ？n為反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的摩爾數(shù)之差；R為摩爾氣體常數(shù)；T為反應(yīng)溫度（K）。在盛有定量水的容器中，放入內(nèi)裝有一定量的樣品和氧氣的密閉氧彈，然后使樣品完全燃燒，放出的熱量傳給水及儀器，引起溫度上升。若已知水量為 W克，儀器的水當(dāng)量 W （量熱計(jì)每升高1C所需的熱量）。而燃燒前、后的溫度為 t0和tn。則m克物質(zhì)的燃燒熱Q

3、9; = （CW+W ）（t n to）（2）若水的比熱為1 （C= 1）,摩爾質(zhì)量為 M的物質(zhì)，其摩爾燃燒熱為：Q= M/m（W+W ）（t n t。）（3）（W+W ）可作為一個(gè)定值（W ）來(lái)處水當(dāng)量W的求法是用已知燃燒熱的物質(zhì)（如本實(shí)驗(yàn)用苯甲酸）放在量熱計(jì)中燃燒，測(cè)其始、末溫度，按（3）式求 W。一般因每次的水量相同,理。故Q=M/m(W )(t nto)在較精確的實(shí)驗(yàn)中，輻射熱，鐵絲的燃燒熱，溫度計(jì)的校正等都應(yīng)予以考慮。三儀器與藥品GR3500氧彈式量熱計(jì)一套；氧氣鋼瓶，萬(wàn)用表，數(shù)字式精密溫差測(cè)量?jī)x一臺(tái)。 苯甲酸（A.R.）;萘（A.R.）;蔗糖（A.R.）。四實(shí)驗(yàn)步驟1. 將量熱計(jì)及

4、其全部附件加以整理并洗凈擦干。2. 壓片 取燃燒絲放在干的燃燒杯中稱量。另用臺(tái)天平稱取約0.7g0.8g已經(jīng)磨細(xì)的苯甲酸，把燃 燒絲放在苯甲酸中，在壓片機(jī)中壓成片狀，（不能壓得太緊，太緊會(huì)壓斷燃燒絲或點(diǎn)火后不能燃燒）,壓好后樣品形狀如左圖所示。將此樣品放在3. 調(diào)節(jié)水溫 將溫差測(cè)量?jī)x探頭放入外筒水中（環(huán)境），調(diào)節(jié)數(shù)字顯示在“2”左右，取3000ml以上自來(lái)水，將溫差測(cè)量?jī)x探頭放入水中，調(diào)節(jié)水溫，使其低于外筒水溫1K左右，用容量瓶取3000ml已調(diào)溫的水注入內(nèi)筒，水面蓋過(guò)氧彈（兩電極應(yīng)保持干燥），如有氣泡逸出，說(shuō)明氧彈漏氣，尋找原因，排除。裝好攪拌頭（攪拌時(shí)不可有金屬摩擦聲），把電極插頭插緊在兩

5、電極上，蓋上蓋子，將溫差測(cè)量?jī)x探頭插入內(nèi)筒水中（拔出探頭之前，記下外筒水溫讀數(shù)；探頭不可碰到氧彈）。4. 充氧氣 把氧彈的彈頭放在彈頭架上，將裝有樣品的燃燒杯放入燃燒杯架上，把燃燒絲 的兩端分別緊繞在氧彈頭中的兩根電極上，用萬(wàn)用 表測(cè)量?jī)呻姌O間的電阻值。（兩電極與燃燒杯不能相 碰或短路）。把彈頭放入彈杯中，用手將其擰緊。再 用萬(wàn)用表檢查兩電極之間的電阻，若變化不大，則 充氧。使用高壓鋼瓶時(shí)必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)則。先充 入約0.5MPa氧氣，然后放氣，以排出單彈內(nèi)空氣。 再充入約1.5MPa氧氣，再用萬(wàn)用表檢查兩電極間電 阻，變化不大時(shí)，將氧彈放入內(nèi)筒。氧彈結(jié)構(gòu)如左 圖。5. 點(diǎn)火 檢查控制箱的開(kāi)

6、關(guān)，注意“振動(dòng)、點(diǎn)火” 開(kāi)關(guān)應(yīng)撥在振動(dòng)檔，旋轉(zhuǎn)“點(diǎn)火電源”旋紐到最小。 打開(kāi)總電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，待馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)2min 3min后，每隔0.5min 讀取水溫一次（精確至 -0.002 C）直至連續(xù)五次水溫有規(guī)律微小變化，把“振動(dòng)、點(diǎn)火”開(kāi)關(guān)由振動(dòng)檔撥至點(diǎn)火檔，旋轉(zhuǎn)“點(diǎn) 火電源”旋紐，逐步加大電流，當(dāng)數(shù)字顯示開(kāi)始明 顯升溫時(shí)，表示樣品已燃燒。把“振動(dòng)、點(diǎn)火”開(kāi)關(guān)撥氧彈的構(gòu)造至“振動(dòng)”；把“點(diǎn)火”電源旋紐轉(zhuǎn)至最小。杯內(nèi)樣品 一經(jīng)燃燒，水溫很快上升，每0.5mi n1. 厚壁圓筒2.彈蓋3.螺帽4.進(jìn)氣孔記錄溫度一次，當(dāng)溫度升至最高點(diǎn)后，再記錄5. 排氣孔6.電極7.燃燒皿10次，停止實(shí)驗(yàn)。8.

7、電極（也是進(jìn)氣孔）9.火焰遮板實(shí)驗(yàn)停止后，取出溫差測(cè)量?jī)x探頭放入外筒水中，取出氧彈，打開(kāi)氧彈出氣口放出余氣，最后旋下氧彈蓋，檢查樣品燃燒結(jié)果。若有許多黑色殘?jiān)硎救紵?不完全，實(shí)驗(yàn)失敗。彈中沒(méi)有什么燃燒殘?jiān)?，表示燃燒完全，若留用水沖洗氧彈及燃燒杯，倒去內(nèi)筒中的水， 把物件用紗布擦干，待用。6. 測(cè)量萘的燃燒熱稱取0.4g0.5g萘，代替苯甲酸，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。7. 測(cè)量蔗糖的燃燒熱稱取1.2g1.3g蔗糖代替苯甲酸，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。五實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1. 待測(cè)樣品需干燥，受潮樣品不易燃燒且稱量有誤。2. 注意壓片的緊實(shí)程度，太緊不易燃燒。燃燒絲需壓在片內(nèi)，如浮在片子面上會(huì)引起樣品 熔化而脫落，不發(fā)生燃

8、燒。3. 在燃燒第二個(gè)樣品時(shí)，內(nèi)筒水須再次調(diào)節(jié)水溫。六.數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)記錄：實(shí)驗(yàn)室溫度：10.2 °C2.4101214苯甲酸萘蔗糖M(g)0.65460.62121.14731.用雷諾圖求解苯甲酸、萘和蔗糖燃燒前后的厶T.苯甲酸的雷諾圖3.6 -t3.4 -*3.2 -3.0 -2.8 -t2.6 -2.2t(mi n)苯甲酸的雷諾圖萘的雷諾圖3.53.0 -2.0 -1.5 -3.43.2180246810121416t(mi n)萘的雷諾圖.蔗糖的雷諾圖3.02.82.62.42.22.0-1.8 -0246810121416t(mi n)蔗糖的雷諾圖由經(jīng)雷諾圖校正可得:苯甲酸萘

9、蔗糖 T(oC)1.1881.7641.3302.計(jì)算量熱計(jì)的水當(dāng)量（W）由公式：Q p= Q+?nRT-3226.8= Qv-0.58.314283.4/1000Qv=-3226.8+0.58.314283.4/1000=-3225.6KJ/molm10.65461W = Qv=-3225.6=- 14.55(KJ/K)MAT122.12 1.1883.求萘和蔗糖的燃燒熱.萘的燃燒熱M128.18Qv=W < _T =(-14.55) 1.764 =- 5296.0 KJ/mol：m0.6212Q p= Q+?nRT=- 5296.0 2 漢 8.314 匯 283.4/1000 =

10、- 5300.7 KJ/molQ p 標(biāo)準(zhǔn)=-5157 KJ/mol相對(duì)誤差=-51575300.7100% = 2.79 %-5157.蔗糖的燃燒熱Qv= W：T = 34230 (-14.55) 1.330 =- 5773.6 KJ/molm1.1473Qp = Q+?nRT= -5773.6 KJ/molQp 標(biāo)準(zhǔn)=-5645 KJ/mol-5645 5773.6相對(duì)誤差=100 % = - 2.28 %-5645七思考題1. 在這實(shí)驗(yàn)中，哪些是體系，哪些是環(huán)境？實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有無(wú)熱熱交換？熱交換對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 有何影響？解答：體系：內(nèi)筒以及其中的水、 氧彈。環(huán)境：內(nèi)筒以外的一切。由于環(huán)境與體系

11、沒(méi)有絕熱， 兩者只要存在溫差就可能存在熱交換。視體系溫度相對(duì)于環(huán)境溫度得高低，會(huì)使所測(cè)的燃燒熱偏小或偏大。實(shí)驗(yàn)中采用雷諾圖解法進(jìn)行校正。2. 加入內(nèi)筒中水的水溫為什么要選擇比外筒水溫低？低多少合適？為什么？解答：因?yàn)轶w系與環(huán)境之間的熱交換是不可能避免的，所以開(kāi)始加入內(nèi)筒水的水溫應(yīng)比環(huán)境低，即比外筒水溫低，這樣熱就從環(huán)境傳遞到體系；當(dāng)樣品燃燒以后，體系溫度比環(huán)境高， 熱就從體系傳遞到環(huán)境。這樣就可以使得由于體系與環(huán)境之間的熱交換引起的誤差減小到最 少。為了盡量讓兩個(gè)過(guò)程中傳遞的熱量相等而抵消，內(nèi)筒水被調(diào)低的溫度應(yīng)是樣品燃燒前后溫差的一半。本實(shí)驗(yàn)中 T在1.5K左右，所以溫度選擇低 0.91K。3

12、. 實(shí)驗(yàn)中，哪些因素容易造成誤差？如果要提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度應(yīng)從哪幾方面考慮?解答：造成誤差因素：.樣品的預(yù)處理?xiàng)l件。.燃燒是否充分，由于壓片不好或充氧不足造成樣品沒(méi)有完全燃燒，將會(huì)帶來(lái)極大 的誤差。.水溫的選擇影響內(nèi)外筒之間的熱量傳遞。.內(nèi)筒中水量是否準(zhǔn)確。.燃燒絲的燃燒熱。.工業(yè)氧氣中含氮雜質(zhì)的氧化帶來(lái)的熱效應(yīng)。為了提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度，可以：.待測(cè)樣品需干燥，受潮樣品不易燃燒且稱量有誤。稱量要盡量準(zhǔn)確。.適當(dāng)多充一些氧氣，使樣品充分燃燒。且實(shí)驗(yàn)后應(yīng)檢查是否燃燒充分，并決定是 否需要重做。1.水溫應(yīng)盡量選擇比環(huán)境溫度低T，使熱傳遞抵消。2.每次做完實(shí)驗(yàn)后內(nèi)筒中的水要倒盡，且加水時(shí)要嚴(yán)格定容。.可以

13、測(cè)定燃燒絲燃燒前后失重的量，用以校正它帶來(lái)的誤差。.用蒸餾水洗滌氧彈內(nèi)壁，并用NaOH滴定，通過(guò)計(jì)算可校正氧氣中雜質(zhì)帶來(lái)的誤差。八.討論1 燃燒熱是指1mol物質(zhì)完全燃燒時(shí)的熱效應(yīng)，是熱化學(xué)中重要的基本數(shù)據(jù)。燃燒熱廣 泛地應(yīng)用在各種熱化學(xué)計(jì)算中，許多物質(zhì)的燃燒熱和反應(yīng)熱已經(jīng)測(cè)定。測(cè)定燃燒熱的氧彈式量熱計(jì)是重要的熱化學(xué)儀器，在熱化學(xué)、生物化學(xué)以及某些工業(yè)部門中用得很多。目前國(guó)產(chǎn)氧彈式量熱計(jì)有環(huán)境恒溫型和絕熱型兩類。前者設(shè)備簡(jiǎn)單，但需進(jìn)行溫差校正，后者不需校正，較精確，但價(jià)格昂貴。2. 對(duì)其他熱效應(yīng)的測(cè)量（如溶解熱， 中和熱，化學(xué)反應(yīng)熱等）可用普通杜瓦瓶作為量熱 計(jì)。對(duì)于放熱過(guò)程也是用已知熱效應(yīng)的

14、反應(yīng)物先求出量熱計(jì)的水當(dāng)量，然后對(duì)未知熱效應(yīng)的反應(yīng)進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于吸熱反應(yīng)可用電熱補(bǔ)償法直接求出反應(yīng)熱效應(yīng)。3. 本實(shí)驗(yàn)是將可燃性物質(zhì)，在與外界隔離的體系中燃燒，從體系溫度的升高值及體系的熱容計(jì)算燃燒熱。這就要求體系和外界熱量的交換很小，并能夠進(jìn)行校正。為此，儀器要有較好的絕熱性能。體系與環(huán)境間交換能量的途徑有熱傳導(dǎo)、輻射對(duì)流、蒸發(fā)和機(jī)械攪拌等。體系與外界隔以空氣層防止熱傳導(dǎo)；量熱計(jì)的外套內(nèi)通水，并與體系溫度接近，以控制環(huán)境溫度恒定；內(nèi)筒下方用塑料墊腳架起，上方有膠木板蓋，以減少對(duì)流和蒸發(fā)；攪拌棒使熱量分布均勻；攪拌棒上端以絕熱棒與馬達(dá)相連，不會(huì)傳導(dǎo)熱；體系內(nèi)部各元件拋光或鍍銀，以減少熱輻射。在

15、點(diǎn)火前和實(shí)驗(yàn)?zāi)┢?，體系與環(huán)境間溫度差變化不大，交換能量較穩(wěn)定。反應(yīng)期溫度變化大，體系與環(huán)境溫度隨時(shí)改變，并且交換著一定的熱量，常用雷諾作圖法，校正溫度改變 值。本實(shí)驗(yàn)所做的雷諾校正圖中都沒(méi)有出現(xiàn)最高點(diǎn)，說(shuō)明量熱計(jì)絕熱情況良好，熱漏小，但 由于攪拌不斷引進(jìn)少量能量，使燃燒后最高點(diǎn)不出現(xiàn)。4. 實(shí)驗(yàn)中需要注意的事項(xiàng)：1）待測(cè)樣品需干燥，受潮的樣品不易燃燒而且稱量時(shí)會(huì)帶來(lái)誤差。2）壓片時(shí)，燃燒絲不要纏繞在一起，否則會(huì)短路、燒斷；壓片不能壓得太緊，太緊 會(huì)壓斷燃燒絲或點(diǎn)火后不能燃燒。但在壓蔗糖片時(shí)，因?yàn)槠漕w粒較大、松散，需 要用較大力氣才能壓片成功。燃燒絲需壓在片子內(nèi)，不要浮在片子表面。3）把樣品固定

16、在氧彈彈頭上時(shí)，要注意燃燒絲不要交纏，以防短路。并注意前后測(cè)量三次電阻值。4）調(diào)節(jié)水溫時(shí)，不要把溫度探頭當(dāng)成攪拌棒使用。要邊傾加冷/熱水，邊攪拌，防止加入過(guò)量。每次更換樣品時(shí)，都需要重新調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫。5）如實(shí)驗(yàn)時(shí)氧氣壓力較高，不需要排空氣的步驟，但一定要充氧充分，保證完全燃 燒。附：燃燒熱的測(cè)定教學(xué)簡(jiǎn)要內(nèi)容. 重點(diǎn)與難點(diǎn)1. 注意恒容燃燒熱與恒壓燃燒熱的關(guān)系，要明確實(shí)驗(yàn)中用氧彈量熱計(jì)測(cè)量的是恒容燃 燒熱。在數(shù)據(jù)處理時(shí)，很多同學(xué)將二者搞混，求得恒容燃燒熱后不求恒壓燃燒熱。 在處理數(shù)據(jù)時(shí)，要寫(xiě)出三個(gè)反應(yīng)的方程式，計(jì)算前后氣相物質(zhì)的摩爾差，由等容燃 燒熱計(jì)算出等壓燃燒熱。2. 原理部分提到的 水當(dāng)量

17、”物理意義是氧彈量熱計(jì)每升高rc所需要的熱量。因此，只要能知道或測(cè)定氧彈的水當(dāng)量，那么樣品的燃燒熱也就不難求出。水當(dāng)量”隱含了一個(gè)重要的信息，那就是不管是測(cè)量苯甲酸，還是萘或蔗糖的燃燒熱，每次使用的水的量必須相等。實(shí)驗(yàn)中是要求用容量瓶量取3000mL而且一次實(shí)驗(yàn)結(jié)束需將內(nèi)筒晾干，以便進(jìn)行下一次實(shí)驗(yàn)。3. 本實(shí)驗(yàn)最關(guān)鍵的部分是燃燒絲的繞制與壓片：（1）燃燒絲要繞制緊密，太松在壓片過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生接觸，點(diǎn)火時(shí)就會(huì)短路；繞制過(guò)程中不可用指甲去掐或按，否則會(huì) 在燃燒絲上留下折痕，點(diǎn)火時(shí)電流通過(guò)受阻，折痕處就會(huì)被熔斷，導(dǎo)致樣品無(wú)法燃燒；一般繞制8-10圈，蔗糖樣品顆粒較大，相對(duì)較為難燒，可繞10圈。（2

18、）壓片放置燃燒絲時(shí)，注意兩端不要搭在一起；萘樣品較少，因此壓片時(shí)燃燒絲放置的位置 較苯甲酸與蔗糖要低些。4. 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，我們關(guān)心的是內(nèi)筒水溫度的改變值，而不是絕對(duì)溫度。由于燃燒 放熱使內(nèi)筒的水溫升高，這樣內(nèi)筒就會(huì)向溫度較低的外筒輻射熱量，那么內(nèi)筒水溫 的升高就不能真實(shí)地反應(yīng)燃燒放出的準(zhǔn)確熱量。因此，要求內(nèi)筒的初始水溫要比外 筒的低，在樣品燃燒前讓外筒向內(nèi)筒輻射熱量，而燃燒后，內(nèi)筒向外筒輻射熱量， 如果兩部分熱量抵消，那么內(nèi)筒水溫的升高就能準(zhǔn)確反映燃燒放出的熱量。5. 要利用好萬(wàn)用表，實(shí)驗(yàn)中燃燒絲的電阻值一般在十個(gè)歐姆左右。壓好片、裝到氧彈 電極上以及充好氣都要測(cè)量電阻。壓好片后電阻太大表

19、示燃燒絲可能被壓斷，電阻 太小可能是發(fā)生短路，需重新繞絲壓片；裝到電極上后，電阻如果太大，說(shuō)明纏得 不牢，接觸不好，電阻太小則可能短路，需小心纏緊，不能有折痕；充氣后如果電 阻太大，可能是氣流太急，沖斷燃燒絲，需緩緩充氣。在保證電路暢通的情況下方 能進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)，這樣就能大大提高實(shí)驗(yàn)的效率。6. 結(jié)合實(shí)驗(yàn)中采集數(shù)據(jù)點(diǎn)時(shí)的要求，仔細(xì)講解雷諾校正的目的。為什么要等每0.5min水溫上升規(guī)律變化（0.002或0.003 C）才記錄讀數(shù)？樣品燒著后，為什么要等最高點(diǎn)出現(xiàn)再記錄十個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)？7. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后結(jié)合思考題引導(dǎo)學(xué)生思考總結(jié)，本實(shí)驗(yàn)中，體系是什么？環(huán)境又是什么？哪些因素會(huì)帶來(lái)誤差？.講解基本要點(diǎn)

20、1 .有關(guān)概念和實(shí)驗(yàn)方法吸熱本實(shí)驗(yàn)是測(cè)量熱效應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。測(cè)熱效應(yīng)時(shí)首先要考慮為吸熱反應(yīng)還是放熱反應(yīng)。反應(yīng)可用電熱補(bǔ)償法來(lái)測(cè)量，放熱反應(yīng)則用溫差量熱法來(lái)測(cè)量。1 摩爾物質(zhì)完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱為燃燒熱。所謂完全氧化是指CQ(g) , Hbf H2O(l),St SQ(g )，而N Ag、鹵素等元素變?yōu)橛坞x狀態(tài)。(提問(wèn)：什么是燃燒熱？)燃燒熱可在恒容或恒壓情況下測(cè)定。 兩者之間的關(guān)系可由熱力學(xué)第一定律得：QP= Q+?nRT。今天我們?cè)诤闳萸闆r下用氧彈式量熱計(jì)來(lái)測(cè)物質(zhì)的燃燒熱。將一定量的樣品加入氧彈中，樣品完全燃燒后，放出的熱量傳給水及儀器，引起溫度上升。m克物質(zhì)的燃燒熱可表示為Q = (CW+W )

21、(t n to) : W為水量，W為儀器的水當(dāng)量，to和t n為燃燒前、后的溫度，C為水的比熱。若水的比熱為 1，其摩爾燃燒熱為Q=M/m(W+')(t n to)。如果每次實(shí)驗(yàn)的水量都相同，可把W+W作為一個(gè)定值 W來(lái)處理，摩爾燃燒熱為 Q= M/m(W )(t n to)。本實(shí)驗(yàn)用苯甲酸作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，來(lái)求W。再由求出的 W計(jì)算待測(cè)物的燃燒熱。2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容講解2.1 了解量熱計(jì)的構(gòu)造，為了達(dá)到絕熱目的：.蓋子的正面涂上黑色，反面是光亮的金屬，防止熱輻射。.內(nèi)筒與底部有塑料墊腳內(nèi)筒與外筒中有一層空氣，空氣是熱的不良導(dǎo)體。以上為了防止熱傳導(dǎo)。.攪拌，使溫度混合均勻。.實(shí)驗(yàn)前為什么要將內(nèi)筒

22、水溫調(diào)調(diào)至比外筒水溫低1K?(提問(wèn)：為什么？)因?yàn)榭陀^上系統(tǒng)與環(huán)境不可避免存在熱交換，而燃燒是放熱反應(yīng)，將水的起始溫度調(diào)調(diào)至比環(huán)境低約 ，可使反應(yīng)前半期系統(tǒng)向環(huán)境吸收的熱量與后半期系統(tǒng)向環(huán)境吸收的熱2量大致相抵消，以減小實(shí)驗(yàn)的誤差。反應(yīng)前后，溫度變化T=2K時(shí)，內(nèi)筒水溫度應(yīng)當(dāng)調(diào)低1K,即可達(dá)到平衡。我們實(shí)驗(yàn)中的厶T在1.5K左右。所以我們水溫調(diào)節(jié)時(shí)低0.81.0K就可以了。在做實(shí)驗(yàn)前，先要將外筒水溫置在2左右，便于我們讀數(shù)(示范操作一下)。將溫度探頭從外筒中拿出來(lái)，等示數(shù)降了2K左右時(shí)，按下置零鍵。調(diào)節(jié)水溫時(shí)(操作)，不要把溫度探頭當(dāng)攪拌棒，以免損壞溫度探頭，要用玻棒。一邊倒入冰水，一邊攪拌。

23、水溫調(diào)好后，將水倒在容量瓶中，一個(gè)2000ml、一個(gè)1000ml。定容。倒入內(nèi)筒。2.2壓片：要求壓出的片子，燃燒絲要在片子中間，這樣才能保證點(diǎn)火成功，燃燒完全。氧彈和彈頭是配套的，價(jià)格昂貴，為了減少損耗，彈頭一定要放在彈頭架上來(lái)操作。先將燃燒絲裝在燃燒杯中用電子天平稱量，稱準(zhǔn)至毫克。壓片前將燃燒絲穿于墊片中孔，注意不要讓燃燒絲的中間繞在一起(點(diǎn)火時(shí)會(huì)燒斷)，燃燒絲不要緊貼金屬片， 要抬高0.50.8cm，這樣就不會(huì)壓完片后，燃燒絲浮在樣品片上。研磨苯甲酸后在臺(tái)稱天平上稱0.70.8g壓片(提問(wèn)：為什么要粗稱？)。壓好后取出片子把毛邊用手輕輕地弄掉，將樣品片裝 在燃燒杯中稱量。前后質(zhì)量相減就是

24、樣品片的重量。2.3固定樣品：稱量完后，把燃燒絲兩端固定在彈頭上，量電阻。要求電阻小于15Q。把彈頭裝在氧彈上，裝好后再量電阻，同樣要求小于15Q。由于我們的氧彈密封性不是很強(qiáng)，這時(shí)應(yīng)該先調(diào)節(jié)水溫，將量熱計(jì)準(zhǔn)備好。準(zhǔn)備好后， 再充氧。壓片的注意點(diǎn):a. 壓片的兩個(gè)凹槽防止在壓片的時(shí)候引火絲受擠壓從而電阻改變可能會(huì)不引燃；b. 在船引火絲的時(shí)候兩個(gè)長(zhǎng)腳不要交叉，否則短路；c. 引火絲的螺旋部分：增加接觸面積；d. 取壓片時(shí)要光滑壓片；e. 壓片時(shí)不要用力過(guò)大，在壓蔗糖時(shí)要用力；f. 稱量的時(shí)候用中間四臺(tái)天平。2. 4.鋼瓶的安全知識(shí)及充氧鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥，遠(yuǎn)離熱源的地方，避免明火和太陽(yáng)曝曬

25、。（提問(wèn)）鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶?jī)?nèi)壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸?？扇夹詺怏w鋼瓶與氧 氣鋼瓶必須分開(kāi)存放。一般的氣體鋼瓶，除了 CQ, NH3外，都要有減壓閥?？傞y與分壓閥頻繁使用很容易壞。教師把總閥與分壓閥打開(kāi)后，調(diào)到一定的壓力，同學(xué)只要調(diào)壓閥就可以了。充氣時(shí)，一手豎直地拿住鋼管， 一手將螺紋旋緊。當(dāng)“咝咝”聲沒(méi)有了，就表示充好了。 如果有的氧彈沒(méi)有聲音，等 15秒鐘即可。充完氧后，是第三次量電阻，同樣要求小于 15QO高壓鋼瓶及充氣注意點(diǎn)：a .鋼瓶的顏色（氧氣：藍(lán)色 氫氣：綠色）；b 鋼瓶的安全知識(shí)；c 鋼瓶的操作：總閥在分閥關(guān)閉時(shí)才可以打開(kāi)，分閥松為關(guān)閉，老師調(diào)節(jié)好分壓學(xué)生 不可調(diào)節(jié)，壓力看表頭（注意單位和精度），表壓表示體系和大氣的壓差，充氣時(shí)聽(tīng)不到“毗毗”聲表示充氣完畢。d 切記沖完氣后關(guān)閉閥門！ !e. 充氣前和充氣后都要用萬(wàn)用表測(cè)電極間的電阻值，變化不大可測(cè)。（一般電阻值 15歐姆左右）將氧彈放入內(nèi)筒時(shí)， 先將橡膠電極插好， 金屬電極由于不能碰水， 先拿在手里，待氧彈 放進(jìn)去后，再將夾子夾上。一定要將電