水中鉻的測定

1、實驗五水中銘的測定一一分光光度法一、理論或實際意義銘是“中國環(huán)境優(yōu)先污染物黑名單”上優(yōu)先監(jiān)測的重金屬之一。銘的化合物中Cr （六價）、Cr （三價）毒性依次減小，金屬銘可以認為無毒。Cr （六價）被認為是具有致癌作用的物質(zhì)，國家規(guī)定排放廢水中 Cr （六價）的最大允許質(zhì)量濃度為0.5mg/L二、國內(nèi)外動態(tài)測定水中銘的方法常見的有二苯碳酰二腓分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。自50年代至今，二苯碳酰二腓廣泛地用于各種樣品中痕量銘的測定，但試劑和配合物的穩(wěn)定性差， 隨著科學技術的發(fā)展，對水中銘的預處理方法的撤銷和新的測定方法不斷問世。三、實驗目的掌握用分光光度法測定六價銘和總銘的原理和方法；熟練

2、應用分光光度計。四、實驗原理廢水中銘的測定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六價銘離子與二苯碳酰二腓反應，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm ,吸光度與濃度的關系符合比爾定律。如果測定總銘，需先用高鎰酸鉀將水樣中的三價銘氧化為六價，再用本法測定。五、實驗內(nèi)容：（一）六價銘的測定1、 實驗儀器：分光光度計、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。2、 實驗試劑：（1 + 1 ）硫酸、（1+1）磷酸、銘標準使用液、二苯碳酰二腓溶液。3、實驗步驟：（1） 標準曲線的繪制：取 9支50ml比色管，依次加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、 8.00和10.

3、00ml銘標準使用液，用水稀釋至刻度， 加入（1+1 ）硫酸、（1+1 ）磷酸各0.5ml, 搖勻。加入2ml顯色劑，搖勻。5至10min后于540nm波長處，測定吸光度。（2） 水樣的測定：取適量水樣于50ml比色管中，用水稀釋至可塑， 一下步驟同標準溶液測定。進行空白校正后根據(jù)測定的吸光度從標準曲線中差得Cr6%量4、計算公式Cr6+ （ mg/L ） =m/Vm從標準曲線上查得的 Cr6+量，ug ;V水樣的體積，mLo5、實驗數(shù)據(jù)六價銘含量(ug)00.200.501.002.004.006.008.0010.00水樣吸光度06、標準曲線查得水樣六價銘含量為ug。故我們組水樣中Cr6+

4、 (mg/L ) =m/V=7、數(shù)據(jù)處理第第第第第第第第第第第第第第第第平一一三四五六七八九十十十十十十十均組組組組組組組組組組一一三四五六值組組組組組組4242373726264141222150504242222235.9.9.7.7.3.3.7.7.8.1.6.6.5.5.5.3.899446687740通過以上實驗數(shù)據(jù)分析可知，我校蝴蝶湖的湖水的六價銘含量約為35.80 mg/L,根據(jù)GB3838 2002標準可知，此數(shù)值在 V類水質(zhì)標準限值以外，遠大于 V類六價銘水質(zhì)標準0.1mg/L,故可得出：蝴蝶湖水的六價銘含量嚴重超標，污染很大。(二)總銘的測定1、 實驗儀器：分光光度計、比色

5、皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。2、 實驗試劑：氫氧化俊、硫酸溶液、1+1硫酸、1+1磷酸、4%高猛酸鉀溶液、20%尿素溶液、2%亞硝酸鈉溶液、二苯碳酰二腓溶液3、實驗步驟:(1) 高鎰酸鉀氧化三價銘：取 50.00ml水樣于150ml錐形瓶中，用氫氧化鈉和硫酸調(diào)至中性，加入(1+1 )硫酸、(1+1 )磷酸各0.5ml，搖勻，加入幾粒玻璃珠。加入4%高鎰酸鉀兩滴，如紫色消退，則繼續(xù)滴加至紫紅色不褪。加熱煮沸至溶液剩約20ml。冷卻后，加入1ml20%尿素也溶液，搖勻。滴加 2%亞硝酸鈉，加一滴充分搖勻，至紫紅色剛好褪去。稍停 片刻，將溶液轉移至 50ml比色管中，稀釋至刻度。(2)

6、 標準曲線的繪制同六價銘的測定；(3) 水樣的測定：同六價銘水樣測定一樣。4、計算公式：總銘(mg/L ) =m/Vm從標準曲線上查得的Cr6+量，ug ;V水樣的體積，mLo我們組水樣總銘測得的吸光度為，根據(jù)標準曲線查得m為，總銘(mg/L ) =m/V=六、注意事項：(1) 用于測定銘的玻璃器皿不應用重銘酸鉀洗液洗滌。(2) 六價銘與顯色劑的顯色反應一般控制酸度在0.050.3mol/L(1/2H2SO4) 范圍，以0.2mol/L時顯色最好。顯色前，水樣應調(diào)至中性。顯色溫度和放置時間對顯色有影響，在 15攝氏度時，515min顏色即可穩(wěn)定。(3) 在取試劑時要注意試劑瓶的標簽是儲備液還是使用液，以免取錯試劑，造成實驗失敗。七、疑問：(1) 最終數(shù)據(jù)分析所得的