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1、水硬度的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模? .了解水的硬度 的概念,測(cè)定水硬度的意義,以及水的硬度的表示方法;2 .理解EDTA測(cè)定水中鈣、鎂含量的原理和方法,包括酸度控制和指示劑的選擇;3 .測(cè)定過(guò)程中加入 Mg-EDTA的作用及其對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)原理:水的硬度最初是指鈣、鎂離子沉淀肥皂的能力。水的 總硬度指水中鈣、鎂離子的總濃度,其中包括碳酸鹽硬度(即通過(guò)加熱能以碳酸鹽形式沉淀下來(lái)的鈣、鎂離子,故又叫暫時(shí)硬度 )和非碳酸鹽硬度(即加熱后不能沉淀下來(lái)的那部分鈣、鎂離子,又稱(chēng)永久硬度)。硬度的表示方法尚未統(tǒng)一,目前我國(guó)使用較多的表示方法有兩種:一種是將所測(cè)得的鈣、鎂折算成CaO的質(zhì)量,即每升水中含有Ca
2、O的毫克數(shù)表示,單位為 mg L-1 ;另一種以度(°)計(jì):1硬度單位表示 10萬(wàn)份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO) , 1 ° =10ppm CaO。這種硬度的表示方法稱(chēng)作德國(guó)度?!竟I(yè)用水 和生活飲用水 對(duì)水的硬度的要求】 我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 規(guī)定以CaCO3計(jì)的 硬度不得超過(guò)450mgL-1。Ca2+ + EDTA = Ca-EDTAMg2+ + EDTA = Mg-EDTA實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí):了解配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法;了解測(cè)定的水的總硬度的原理和方法?;静僮鳎篍DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定;酸式滴定管的基本操作。實(shí)驗(yàn)步驟:在一份水樣中加入 pH=
3、10.0的氨性緩沖溶液和少許銘黑 T指示劑,溶液呈紅色;用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí),EDTA先與游離的Ca2+配位,再與 Mg2+配位;在計(jì)量點(diǎn)時(shí),EDTA從MgIn-中奪取 Mg2+,從而使指示劑游離出來(lái),溶液的顏色由紅變?yōu)榧兯{(lán),即為終點(diǎn)。當(dāng)水樣中 Mg2+極少時(shí),由于 Caln-比MgIn-的顯色靈敏度要差很多,往往得不到敏銳的終點(diǎn)。為了提高終點(diǎn)變色的敏銳性,可在EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的Mg2+ (在EDTA標(biāo)定前加入,這樣就不影響 EDTA與被測(cè)離子之間的滴定定量關(guān)系),或在緩沖溶液中加入 一定量的 Mg EDTA鹽。水的總硬度可由 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 cEDTA和消耗體積 V1
4、( ml )來(lái)計(jì)算。以CaO 計(jì),單位為 mg/L.注意事項(xiàng):測(cè)定總硬度時(shí)用氨性緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值;注意加入掩蔽劑掩蔽干擾離子,掩蔽劑要在指示劑之前加入;測(cè)定總硬度的時(shí)候在臨近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴多搖;測(cè)定時(shí)要是水溫過(guò)低應(yīng)將水樣加熱到3040OC再進(jìn)行測(cè)定。問(wèn)題分析:1 .本實(shí)驗(yàn)中 移液管是否要用 去離子水 潤(rùn)洗?錐形瓶是否要用去離子水潤(rùn)洗?2 .絡(luò)合滴定近終點(diǎn)時(shí),EDTA置換M-In中的指示劑的反應(yīng)速度略慢,因此需多搖慢滴。3 .剩余的EDTA溶液回收(塑料回收桶在通風(fēng)櫥內(nèi)),將用于設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。常用工具:主要試劑和儀器0.02mol/LEDTA , NH3-NH4Cl 緩沖溶液(pH10 ), 10%
5、NaOH 溶液,銘黑 T 指示劑堿式滴定管,錐形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,燒杯,試劑瓶,分析天平,稱(chēng)量瓶水堿度水堿度是指水中能夠接受H+離子與強(qiáng)酸進(jìn)行中和反應(yīng)的物質(zhì)含量。水中產(chǎn)生堿度的物質(zhì)主要由碳酸鹽產(chǎn)生的碳酸鹽堿度和碳酸氫鹽產(chǎn)生的碳酸氫鹽堿度,以及由氫氧化物存在而產(chǎn)生的氫氧化物堿度。所以,堿度是表示水中CO32 一、HCO3 一、OH-及其它一些弱酸鹽類(lèi)的總合。這些鹽類(lèi)的水溶液都呈堿性,可以用酸來(lái)中和。然而,在天然水中,堿度主要是由HCO3 的鹽類(lèi)所組成。形成水中堿度的物質(zhì)碳酸氫鹽可以共存,硫酸鹽和氫氧化物也可以共存。然而,碳酸氫鹽與氫氧化物不能同時(shí) 存在,它們?cè)谒心芷鹑缦路磻?yīng):H
6、CO3 + OH = CO32 + H2O 由此可見(jiàn),碳酸鹽、碳酸氫鹽、氫氧化物可以在水中單獨(dú)存在之外,還有兩種堿度的組 合,所以,水中的堿度有五種形式存在,即:(1 ) 碳酸氫鹽堿度 HCO32 ;(2) 碳酸鹽堿度 CO32 ;(3) 氫氧化物堿度 OH;(4) 碳酸氫鹽和碳酸鹽堿度 HCO3 - + CO32 ;(5)碳酸鹽和氫氧化物堿度CO32 - +OH 一。水中各種堿度的相互關(guān)系如何?水中的堿度是用鹽酸中和的方法來(lái)測(cè)定的。在滴定水的堿度時(shí)米用兩種指示劑來(lái)指示滴定的終點(diǎn)。用酚猷作指示劑時(shí),滴定的終點(diǎn)為PH8.28.4 ,稱(chēng)為酚猷堿度或P堿度。此時(shí),水中的氫氧化物全部被中和,并有一半的碳酸鹽轉(zhuǎn)化為碳酸氫鹽。即P堿度=1/2 CO32 +全部OH一。用甲基橙作指示劑時(shí),滴定的終點(diǎn) pH為4.34.5,稱(chēng)為甲基橙堿度或 M堿度。此時(shí),水中的氫氧化物、碳酸鹽及碳酸氫鹽全部被中和,所測(cè)得的是水中各種 弱酸鹽類(lèi)的總和,因此又稱(chēng)為總堿度。即M堿度=全部 HCO32 +全部CO32 +全部 OH 一。如果水中單獨(dú)存在OH 一堿度,水中 pH > 11.0 ;水中同時(shí)存在OH一、CO32 一時(shí),PH9.311.0 ;如水中只有 CO32 存在時(shí), pH = 9.4 ;當(dāng)
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