人造石英晶體紅外吸收系數(shù)α值補(bǔ)償

1、附錄 E（資料性附錄）紅外吸收系數(shù)值補(bǔ)償E.1引言已知，在不同的實(shí)驗(yàn)室采用本標(biāo)準(zhǔn)推薦的程序、使用相似的設(shè)備得到的測(cè)量值，各個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量的結(jié)果存在偏差，其偏差超過(guò)了本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量一致性要求的準(zhǔn)確度的極限值。為了獲得并建立各實(shí)驗(yàn)室之間的修正關(guān)系，用包含寬范圍值的5個(gè)樣品，在超過(guò)20個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了循回測(cè)試。根據(jù)測(cè)量結(jié)果的差異及在固定波數(shù)下各實(shí)驗(yàn)室之間的平均值，建立了修正關(guān)系的確定程序。未來(lái)建立修正關(guān)系時(shí)可使用本附錄敘述的這種方法。循回測(cè)試的儀器包括光柵型雙光束紅外分光光度計(jì)和傅立葉紅外設(shè)備， 因此本方法適用于用這二種實(shí)驗(yàn)設(shè)備的測(cè)量。E.2樣品制備、儀器設(shè)定和測(cè)量概述為了減小不同實(shí)驗(yàn)室之間的偏差，推

2、薦了一系列樣品制備、設(shè)備裝置和測(cè)量程序的方法。樣品制備推薦的樣品制備程序如下： 樣品切自 Z區(qū)，不包含籽晶的任何部分； 光沿 Y軸傳播，將 Y面拋光到通常的“光學(xué)檢驗(yàn)級(jí)”的狀態(tài)； Y厚度應(yīng)為 10 mm± 0.2 mm， X和 Z向的尺寸應(yīng)考慮到通過(guò)光闌的光穿過(guò)樣品時(shí)便于測(cè)量； X面和 Y面與相應(yīng)晶軸的角度偏差應(yīng)小于30； X面和 Z面應(yīng)達(dá)到 80#磨料或更細(xì)的磨料研磨的光潔度。儀器設(shè)定一般儀器的裝置示意圖見(jiàn)圖E.1 。圖E.1測(cè)量示意圖樣品的位置應(yīng)符合下述條件：光束透過(guò)樣品表面在5 mm以內(nèi)形成聚焦平面，且聚焦平面位于樣品和光闌之間。儀器的設(shè)定 （傅里葉紅外設(shè)備的掃描速度， 光柵分

3、光計(jì)的狹縫寬度） 應(yīng)保證波數(shù)分辨率約為 6.0 cm -1 ±0.5 cm -1 。光闌孔徑的尺寸為12 mm× 2 mm，12 mm長(zhǎng)度方向是晶體的X軸方向。光闌孔位于樣品和聚焦平面之間，此時(shí)參考波數(shù)的透過(guò)達(dá)到最大。移去樣品，在設(shè)定的所有參考波數(shù)和吸收波數(shù)下校準(zhǔn)儀器，使透過(guò)率達(dá)到100%。參考波數(shù)是 3 800 cm -1 ± 3 cm-1 和3 979 cm -1 ±3 cm-1 。吸收波數(shù)是 3 500 cm -1 ± 3 cm-1 、 3 585 cm -1 ± 3 cm-1 。測(cè)量的吸收波數(shù)設(shè)置為3 585 cm -1時(shí)應(yīng)調(diào)

4、整儀器，使其達(dá)到最小的透射率。測(cè)量溫度為 15 25 。測(cè)量的相對(duì)濕度為70%或更小。測(cè)量方法用 3.29 的公式計(jì)算三個(gè)吸收波數(shù)中任何一個(gè)未加修正的吸收值。在同一參考波數(shù)下評(píng)估T1， ，它用于建立 E.3 中的修正關(guān)系。在光柵分光計(jì)中，測(cè)量應(yīng)在固定波數(shù)的條件下進(jìn)行。樣品應(yīng)處于光闌孔光束的中心，使用專用樣品架以保證每個(gè)樣品的位置一致。E.3 建立修正關(guān)系的程序修正關(guān)系的建立是在三個(gè)吸收波數(shù)下分別進(jìn)行，此處僅舉例討論3 500 cm -1 的情況。使用循回測(cè)試用樣品或等效樣品，按E.2.2 和 E.2.3 測(cè)量。修正方法舉例如下。由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量了一套5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，得到三個(gè)波數(shù)下的未修正的數(shù)據(jù)的

5、平均值（包括所有儀器測(cè)量的），在表E.1 表 E.3 中標(biāo)為“平均值”。某一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量數(shù)據(jù)在表中標(biāo)為“測(cè)量值”。表 E.13 585 修正數(shù)據(jù)舉例平均值測(cè)量值0.015 70.015 50.038 20.037 30.062 40.059 10.155 50.153 80.136 20.137 8表 E.23 500 修正數(shù)據(jù)舉例平均值測(cè)量值0.026 10.025 10.038 30.036 10.051 40.047 50.130 60.123 20.107 70.107 2圖 E.2示出了數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)的曲線，它是線性逼近的最小二乘擬合曲線。圖 E.2在 3 500 、 3 585 兩個(gè)波數(shù)下，的測(cè)量與平均值的關(guān)系曲線從這兩個(gè)示例中計(jì)算的修正項(xiàng)是：3 500 時(shí)，系數(shù)a=1.029 9，偏移量 b=0.001 0； 3 585時(shí), a = 0.994 1， b= 0.001 4。E.4吸收修正值的計(jì)算已知由測(cè)量建立的相關(guān)波數(shù)的修