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文檔簡介

1、會計學1實驗室基礎操作規(guī)范實驗室基礎操作規(guī)范2第1頁/共61頁3第2頁/共61頁4 EATING, DRINKING, GUM CHEWING, AND SMOKING ARE FORBIDDEN in lab (to avoid chemical ingestion, excessive inhalation of harmful vapors, and ignition sources)食品、飲料、煙(香煙、雪茄等)都食品、飲料、煙(香煙、雪茄等)都禁止禁止帶進實驗帶進實驗室室 第3頁/共61頁5 生物學實驗室的規(guī)則 工作時要穿工作服,工作服應經(jīng)常清洗。工作時要穿工作服,工作服應經(jīng)常清洗。

2、實驗前后都要注意洗手,以免因手臟而玷實驗前后都要注意洗手,以免因手臟而玷污儀器、試劑、樣品,以致引起誤差;或污儀器、試劑、樣品,以致引起誤差;或將有害物質帶出,甚至誤入口中,引起中將有害物質帶出,甚至誤入口中,引起中毒。毒。 實驗室要隨時整理,定期清掃,保持清潔、實驗室要隨時整理,定期清掃,保持清潔、整齊;儀器、設備應定期除塵、更換干燥整齊;儀器、設備應定期除塵、更換干燥劑,保持清潔、干燥。劑,保持清潔、干燥。 第4頁/共61頁6 實驗室的規(guī)則實驗室的儀器、藥品、資料、工具等要布局合理、實驗室的儀器、藥品、資料、工具等要布局合理、存放有序。存放有序。 實驗數(shù)據(jù)、結果要記在專用的記錄本上。記錄要

3、實驗數(shù)據(jù)、結果要記在專用的記錄本上。記錄要及時、真實、齊全、清楚、整潔、規(guī)范,如有錯誤,及時、真實、齊全、清楚、整潔、規(guī)范,如有錯誤,要重寫,不得涂改。實驗記錄和報告單,應按照規(guī)要重寫,不得涂改。實驗記錄和報告單,應按照規(guī)定和需要保留一定時間,以備查考。定和需要保留一定時間,以備查考。 實驗完畢,一切儀器、藥品、工具等要放回原處;實驗完畢,一切儀器、藥品、工具等要放回原處;儀器應及時清理,保持干凈衛(wèi)生。儀器應及時清理,保持干凈衛(wèi)生。 標準儀器(如檢定過的天平、砝碼、滴定管、容標準儀器(如檢定過的天平、砝碼、滴定管、容量瓶等量器具)要妥善保護,不要隨便挪用。量瓶等量器具)要妥善保護,不要隨便挪用

4、。第5頁/共61頁7 微生物微生物實驗室的規(guī)則 進入實驗室要穿工作服,只帶必要的文具和教材。離開實驗前脫下工作服。 實驗室內絕對禁止飲食、吸煙,把鉛筆、紙片等含于口內。 實驗室內要保持安靜,有秩序,不要高聲談笑,影響實驗。 樣品檢驗前應登記生產(chǎn)日期、批號等,詳細記錄樣品檢驗序號,檢驗日期、檢驗程序和結果等。 室內應經(jīng)常保持整潔,樣品檢驗完畢后,及時清理桌面。凡要丟棄的培養(yǎng)物,應高壓滅菌后處理,污染的玻璃器皿高壓滅菌后再洗刷干凈。 無菌室內應常備有盛放體積分數(shù)為3%-5%來蘇或體積分數(shù)為0.1%新潔爾滅溶液(苯扎溴銨),內浸紗布數(shù)塊;備有體積分數(shù)為75%酒精棉球,用于樣品表面消毒及意外污染消毒。

5、第6頁/共61頁8 微生物實驗室的規(guī)則 無菌室每次使用前后,用紫外線燈照射至少30min。 吸過菌液的吸管,不得放在桌之上。 不甚割破手指等事故發(fā)生,應立即進行處理。皮膚破傷:先除盡異物,用蒸餾水或生理鹽水洗凈后,涂以20g/L碘酒。 菌液流灑桌面: 立即以抹布浸沾3%-5%體積分數(shù)的來蘇泡在污染部位,經(jīng)半小時后抹去。若手上沾有活菌,亦應浸泡上述消毒液中10-20min,再以肥皂及水刷洗。第7頁/共61頁9 化驗員安全須知 必須認真學習相關的安全技術規(guī)程,了解設備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因,掌握預防和處理的方法。 用電安全 設備安全管 防火、防爆、防毒與滅火第8頁/共61頁10 藥品使用安

6、全 藥品和試劑要分類存放;有毒的化學藥品,要由專人負責保管,對藥品的使用及領取做詳細記錄。 所有藥品、試劑要擺放整齊,貼有與內容物相符的標識;嚴禁將用完的原裝試劑空瓶在不更換3標簽的情況下,裝入其它試劑。時常檢查藥品瓶上的標簽是否清楚,如模糊不清應及時更換標簽。 強酸、強堿等有腐蝕性試劑,設專柜儲存,使用時要帶防護用具。 易燃易爆藥品應存放于陰涼干燥處、通風良好,遠離熱源、火源、避免陽光直射。 嚴禁氧化劑和可燃物質一起研磨,物質放在一起。爆炸性藥品應在低溫處貯存,不得和其它易燃物質放在一起,移動時,不得劇烈震動。 稀釋濃硫酸時,只能將濃硫酸慢慢到入水中,不能相反,必要時用水冷卻。 做易燃液體的

7、蒸餾、回收、回流、提純操作要專人負責,遠離明火,操作過程中不得離人,以防溫度過高、或冷卻水突然中斷,周圍不得放置化學藥品。第9頁/共61頁11 藥品使用安全 開易揮發(fā)試劑瓶時,不準把瓶口對自己臉部或他人。不可直接用鼻子對著試劑瓶口辨認氣味,如有必要,可將其遠離鼻子,用手在瓶口上方扇動一下,使氣味扇向自己辯認,絕不可用舌頭品嘗試劑。 取下正在沸騰的水或溶液時,須用燒瓶夾夾住搖動后取下,以防突然劇烈沸騰濺出溶液傷人。 腐蝕性藥品灑在皮膚、衣物或桌面時,應立即用濕布擦干,然后用相應的弱酸、弱堿清洗,最后用清水沖洗。藥品不慎沾在手上,應立即清洗,以免忘記,誤食入體內。 微生物實驗中一旦發(fā)生意外,如吸入

8、菌液、劃破皮膚、細菌污染實驗臺面或地面等處時,應立即說明及時處理。 每次微生物試驗后,需用體積分數(shù)20ml/L的來蘇液浸手或以肥皂洗手,再以清水沖洗。 化驗使用過的廢渣、廢液應進行化學處理后方能倒掉。第10頁/共61頁12名稱名稱 用途用途注意事項注意事項量筒粗略量取一定體積的液體不應加熱、不能在其中配溶液、不能在烘箱中烘、不能盛熱溶液試劑瓶、細口瓶、廣口瓶(棕色、無色)細口瓶:存放液體試劑廣口瓶:存放固體試劑棕色:存放怕光試劑不能加熱、不能在其中配溶液、放堿液的瓶子應用橡皮塞、磨口要原配。移液管準確的移取溶液不能加熱容量瓶配制準確體積的溶液不能烘烤與直接加熱、可用水浴加熱、不能存放藥品第11

9、頁/共61頁13名稱名稱用途用途注意事項注意事項燒杯配制溶液可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上(使其受熱均勻)三角燒瓶加熱處理試樣、容量分析可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上圓底燒瓶(蒸餾瓶)加熱或蒸餾液體可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上 凱氏燒瓶消化有機物可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上試管定性檢驗、離心分離可直接在火上加熱、離心試管只能在水浴上加熱滴瓶(棕色、無色)裝需滴的試劑不要將溶液吸入橡皮頭內第12頁/共61頁14名稱名稱用途用途注意事項注意事項滴定管(酸式、堿式、無色、棕色)容量分析滴定操作不能加熱;活塞要原配;漏水不能用;酸式、堿式不能混用抽濾瓶抽濾時接收濾液屬于厚壁容器、能耐負壓、不可加熱干燥器(

10、棕色、無色)保持烘干及灼燒過的物質的干燥;底部要放干燥劑,蓋磨口要涂適量凡士林;不可將赤熱物體放入、放入物體后要間隔一段時間開蓋以免蓋子跳起。第13頁/共61頁15 洗滌方法 洗滌玻璃儀器的方法很多,應根據(jù)試驗的要求、污物的性質和污染的程度來選用。 需準確量取溶液的量器,清洗時不易使用毛刷,因長時間使用毛刷,容易磨損量器內壁,使量取的物質不準確。 玻璃器皿潔凈度檢查:內壁應完全被水潤濕而不掛水珠。第14頁/共61頁16 清洗方法: 用水刷洗 用合成洗滌劑洗或肥皂液洗 用鉻酸洗液(20g重鉻酸鉀溶于加熱攪拌的40g水中,再慢慢加入360g工業(yè)濃鹽酸):對有機物的油污去處能力強,但其腐蝕性強、有一

11、定毒性,使用應注意安全。 其他洗滌液 堿性高錳酸鉀洗液:4g高錳酸鉀溶于水中,加入10g氫氧化鉀,用水稀釋 至100ml。用于清洗油污或其它有機物質。 草酸洗液:5-10g草酸溶于100ml水中,加入少量濃鹽酸。此溶液用于洗滌高錳酸鉀洗后產(chǎn)生的二氧化錳。 碘碘化鉀洗液(1g碘和2g碘化鉀溶于水,用水稀釋至100ml):用于洗滌硝酸銀黑褐色殘留污物。 純酸洗液:1:1的鹽酸或硝酸。用于除去微量離子。 堿性洗液:10氫氧化鈉水溶液。加熱使用去油效果較好。 有機溶劑(乙醚、乙醇、苯、丙酮):用于洗去油污或溶于該溶劑的有機物。第15頁/共61頁17 干燥 晾干:不急用的可倒置自然干燥。 烘干:可用10

12、5-120烘箱烘干(量器不可在烘箱烘干)。 吹干:急于干燥的可用熱風吹干(玻璃儀器烘干機)。第16頁/共61頁18 酒精燈:結構簡單,使用方便,但溫度較低。 按加熱方式分為直接加熱和旁加熱兩種。 使用時注意事項:酒精燈是以酒精為燃料,燈內的乙醇量不能超過其總體積2/3。加乙醇時一定要先滅火,并等冷卻后再進行,周圍決不可有明火,如不慎將乙醇撒在燈的外部,一定要搽拭干凈后才能點火。點火時決不允許用一個燈去點另一個燈。滅火時,酒精燈一定要用燈帽蓋滅,不要用嘴吹。第17頁/共61頁19 分類:單標線移液管(又稱大肚移液管)、分度吸量管(不完全流出式、完全流出式、吹出式) 單標線移液管用來準確移取一定體

13、積的溶液。單標線吸量管標線部分管徑較小,準確度較高; 分度吸量管讀數(shù)的刻度部分管徑大,準確度稍差,因此當量取整數(shù)體積的溶液時,常用相應大小的單標線吸量管而不用分度吸量管。第18頁/共61頁20 移?。阂鬁蚀_度比較高的實驗,吹盡管尖殘留的水,再用濾紙將管尖內外的水搽去,然后用待取液涮洗3次,以確保所移取操作溶液濃度不變。 注意勿使溶液回流,以免稀釋及玷污溶液。 移取待吸溶液時,管尖插入液面下1-2cm(太深:管外壁粘附過多溶液;太淺:液面下降后吸空) 讀數(shù):視線與溶液彎液面的最低點在同一水平線上. 放出:管尖接觸器皿內壁,使容器傾斜而管直立,讓溶液自由順壁留下;移液管從接收容器移走之前,需等待

14、3s,保證液體完全流出。第19頁/共61頁21注意事項殘留在管尖內壁的少量溶液,不可用外力強使其流出,因校準移液管或吸量管時,已考慮了尖端內壁處保留溶液的體積。除在管身上標有“吹”字的,可用吸耳球吹出,不允許保留。移液管(吸量管)不應在烘箱中烘干。 移液管(吸量管)不能移取太熱或太冷的溶液。同一實驗中應盡可能使用同一支移液管。移液管在使用完畢后,應立即用自來水及蒸餾水沖洗干凈,置于移液管架上。移液管和容量瓶常配合使用,因此在使用前常作兩者的相對體積校準。 在使用吸量管時,為了減少測量誤差,每次都應從最上面刻度(0刻度)處為起始點,往下放出所需體積的溶液,而不是需要多少體積就吸取多少體積。第20

15、頁/共61頁22 容量瓶 主要是用來配制準確濃度的溶液。使用容量瓶前,應先檢查:容量瓶的體積是否與所要求的一致;若配制見光易分解物質的溶液,應選擇棕色容量瓶;磨口塞或塑料塞是否漏水。試漏:加自來水至標線附近,塞緊瓶塞,用食指按住塞子,將瓶倒立2min,用干濾紙沿瓶口縫隙處檢查有無水滲出。如不漏水,旋轉瓶塞180,再倒立2min,檢查。第21頁/共61頁23注意事項: 向容量瓶中轉移溶液時必須用玻璃棒; 不能用手掌握住瓶身,以免造成液體膨脹; 當容量瓶內的容積達到3/4左右時,將容量瓶搖動幾周(勿倒轉),使溶液初步混勻,然后把容量瓶放在桌子上,慢慢加水到接近標線1cm左右,等1-2min,使粘附

16、在瓶頸內壁的溶液留下,加水至彎液面下最低點與標線相切; 熱溶液應冷卻至室溫才能注入容量瓶,否則可造成體積誤差; 容量瓶不能久貯溶液,尤其是堿液,會腐蝕玻璃使瓶塞粘住,無法打開; 容量瓶用畢,應用水沖洗干凈; 如長期不用,將磨口處洗凈吸干,墊上紙片。第22頁/共61頁24 滴定管是為了放出不確定量液體的容量儀器。 分類:酸式滴定管(盛放酸性、中性、氧化性溶液)、堿式滴定管(盛放堿液) 使用:洗滌、涂油、試漏、潤洗、裝液、排氣 洗滌:無明顯油污的滴定管,直接用自來水沖洗。若有油污,則用鉻酸洗液洗滌。堿式滴定管洗滌時,要注意不能使鉻酸洗液直接接觸橡皮管。 涂油:用濾紙擦凈活塞和塞座,用手指蘸少量凡士

17、林,在活塞兩端涂上薄薄一層。把活塞垂直插入塞座內,向同一方向作圓周運動,直到從外面觀察,凡士林均勻透明為止。如果涂油太多,很容易將出口管尖堵塞,可先用水充滿全管,將出口端浸入熱水中,溫濕片刻后,打開活塞,使管內的水流突然流出,將溶化的油脂帶出。第23頁/共61頁25試漏:將酸式滴定管裝滿蒸餾水,垂直夾在滴定架上,放置5min,觀察管尖處是否有水滴滴下,活塞縫隙處是否有水滲出,若不滲,將活塞旋轉180,放置5min,再觀察一次。堿式滴定管只需裝滿蒸餾水,垂直夾在滴定架上,放置5min,觀察管尖處是否有水滴滴下即可。排氣:用右手拿酸式滴定管上部無刻度處,滴定管傾斜約30,左手迅速打開活塞使溶液沖出

18、,如仍有氣泡,可重復操作幾次,如仍有可能出口管部分沒洗干凈,需重洗。將堿式滴定管垂直夾在滴定架上,使膠皮管向上彎曲,出口管斜向上,往一旁輕輕捏橡皮管,使溶液從管口噴出,以排出氣泡。第24頁/共61頁26 操作: 酸式滴定管操作:左手控制活塞,無名指和小指向手心彎曲,輕輕抵住出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微彎曲,輕輕向內扣住活塞,手心空握,以防頂出活塞,造成漏液。 堿式滴定管操作:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方,向右方擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,從而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的膠皮管,以免當松手時空氣進入而形成氣泡,也不要用力捏壓玻璃珠,

19、容易使玻璃珠上下游走。 滴定時出口管尖處不得有懸液,滴定時滴定管下端伸入瓶口約1cm,滴定結束時出口管嘴上懸液應用三角瓶內壁沾下。 讀數(shù):可將滴定管夾在滴定架上,也可從管架上取下,用手拿著滴定管上部無刻度處,兩種方法均需使管保持垂直,必須注意初讀與終讀應采用同一種讀數(shù)方法。 每次滴定最好都從讀數(shù)開始。 無色溶液:視線與溶液彎液面的最低點在同一水平線上。 有色溶液:讀取液面兩側的最高點。第25頁/共61頁27第26頁/共61頁28第27頁/共61頁29第28頁/共61頁30第29頁/共61頁31第30頁/共61頁32使用注意事項不同的分析方法對試劑有不同的要求,因不同等級的試劑價格往往相差很遠,

20、純度越高價格越貴。不同等級試劑選擇不當,會造成資金浪費或影響化驗結果?;瀱T應熟知試劑的性質(如市售酸堿的濃度,試劑在水中的溶解度,有機溶劑的沸點、燃點,試劑的腐蝕性、毒性、爆炸性等)。保護包裝瓶上的標識,分裝或配制試劑后應立即粘標簽。決不可在瓶中裝與標簽不符的物質。無標簽的試劑可取小樣檢定,不能用的要慎重處理,不應亂倒。一般溶液的標識:溶液名稱、溶液濃度、配置人、配置日期。標準溶液的標識:標準溶液名稱、濃度、標定人、標定日期、有效期。取樣:固體用潔凈藥勺從試劑瓶中取出,決不可用手抓?。灰后w可用潔凈量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶試劑吸??;取出的試劑不可倒回原瓶。打開易揮發(fā)試劑時,不可把瓶口對準自

21、己臉部或別人。化學試劑不可舌頭品嘗,一般不能作為藥用或食用。 不可用鼻子對準試劑瓶猛吸氣,用手在試劑瓶上方扇動,聞氣味。第31頁/共61頁33標準溶液濃度:標準溶液濃度:標準溶液名稱:標準溶液名稱:標標 定定 人:人:標標 定定 日日 期:期:有有 效效 日日 期:期:試劑名稱:試劑名稱:試劑濃度:試劑濃度:配配 制制 人:人:配制日期:配制日期:標準溶液標識規(guī)定 其它溶液標識規(guī)定 標準滴定溶液制備的一般規(guī)定見GB603-2002。 標準滴定溶液:精確知道濃度的溶液。 滴定:將標準 加入到待測元素的溶液中的操作。 標定:測定標準溶液準確濃度的操作。 配制過程中所需的水必須是蒸鎦水或純凈水。 藥

22、品標識第32頁/共61頁34 誤差是客觀存在的 誤差分類 :根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。u 系統(tǒng)誤差:又稱可測誤差,由化驗操作過程中某些固定原因造成的。 具有單向性,即正負、大小都有一定的規(guī)律性,當重復進行實驗分析時會重復出現(xiàn)。若找出原因,即可設法減少到可忽略的程度。第33頁/共61頁35系統(tǒng)誤差產(chǎn)生原因方法:指化驗方法本身造成的誤差。如沉淀的溶解、反應不完全、指示劑終點與化學計量點不符合等。儀器:由于使用的儀器本身不夠精密所造成的。試劑:由于試劑不純或蒸餾水不純,含有被測物或干擾物而引起的誤差。操作:由于化驗人員對分析操作不熟練,對終點顏色敏感性不同、對刻度讀數(shù)不正確等引起。校正方法:采用標準方法與標準樣品進行對照試驗;校正儀器減小儀器誤差;采用純度高的試劑校正試劑誤差;提高人員業(yè)務水平,減少操作誤差。第34頁/共61頁36第35頁/共61頁37測得準確度高。相對誤差是誤差在真實值中所占百分數(shù)。第36頁/共61頁38第37頁/共61頁39第38頁/共61頁40第39頁/共61頁41量的名稱量的名稱單位名稱及符號單位名稱及符號物質的量摩爾mol、毫摩mmol、微摩mol摩爾質量千克每摩kg/mol、克每摩g/mol摩爾體積立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol物質的濃度摩爾每立方米mol/m3、摩爾每升mol/L物質的質量濃度克每升g/L、毫克每升mg

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